JP2000128516A - 低摩耗性と優れた密着性を有する複合ダイヤモンドライクカーボン皮膜 - Google Patents
低摩耗性と優れた密着性を有する複合ダイヤモンドライクカーボン皮膜Info
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- JP2000128516A JP2000128516A JP10310437A JP31043798A JP2000128516A JP 2000128516 A JP2000128516 A JP 2000128516A JP 10310437 A JP10310437 A JP 10310437A JP 31043798 A JP31043798 A JP 31043798A JP 2000128516 A JP2000128516 A JP 2000128516A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ピストンリングイの皮膜等として適した低摩
耗性と優れた密着性を兼備するダイヤモンドライクカー
ボン（ＤＬＣ）皮膜を提供する。 【解決手段】 母材に接して形成された水素を含まない
第１のＤＬＣ薄膜よりなる下層と、摺動相手材に摺接す
る部分に形成されかつ水素を含む第２のＤＬＣ薄膜より
なる上層とを含む複合ＤＬＣ皮膜。
耗性と優れた密着性を兼備するダイヤモンドライクカー
ボン（ＤＬＣ）皮膜を提供する。 【解決手段】 母材に接して形成された水素を含まない
第１のＤＬＣ薄膜よりなる下層と、摺動相手材に摺接す
る部分に形成されかつ水素を含む第２のＤＬＣ薄膜より
なる上層とを含む複合ＤＬＣ皮膜。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は耐摩耗性硬質皮膜である
非晶質状ダイヤモンドライクカーボン（以下「ＤＬＣ」
と略することもある）皮膜の形成方法に関する。ＤＬＣ
はＨｖ２０００〜１００００もの高硬度を有しかつ低摩
擦性も有する非晶質炭素膜であってプラズマＣＶＤもし
くは真空アーク放電法により成膜されている（例えば特
開平６−１０１３５号公報及び特表平９−５０６６６９
号公報など参照）。
非晶質状ダイヤモンドライクカーボン（以下「ＤＬＣ」
と略することもある）皮膜の形成方法に関する。ＤＬＣ
はＨｖ２０００〜１００００もの高硬度を有しかつ低摩
擦性も有する非晶質炭素膜であってプラズマＣＶＤもし
くは真空アーク放電法により成膜されている（例えば特
開平６−１０１３５号公報及び特表平９−５０６６６９
号公報など参照）。
【０００２】
【従来の技術】これまでにＤＬＣ皮膜として実用化され
ているものにはハードディスク用記録媒体や磁気記録用
ヘッドの保護膜がある（トライボロジスト、Vol.41,No.
9,第５６〜６１頁参照）。これらの保護膜に用いられて
いるＤＬＣ膜の製造方法は一般にプラズマＣＶＤ法が用
いられている。プラズマＣＶＤ法においては材料ガスを
真空チャンバー内に導入し、高周波放電プラズマにより
イオン化し、基板に原子を付着させる。プラズマＣＶＤ
法は他の成膜法に比較して装置のイニンシャルコスト及
びランニングコスト共に低く、量産技術としてすぐれて
いるために磁気ヘッド用皮膜の成膜に用いられている。
ているものにはハードディスク用記録媒体や磁気記録用
ヘッドの保護膜がある（トライボロジスト、Vol.41,No.
9,第５６〜６１頁参照）。これらの保護膜に用いられて
いるＤＬＣ膜の製造方法は一般にプラズマＣＶＤ法が用
いられている。プラズマＣＶＤ法においては材料ガスを
真空チャンバー内に導入し、高周波放電プラズマにより
イオン化し、基板に原子を付着させる。プラズマＣＶＤ
法は他の成膜法に比較して装置のイニンシャルコスト及
びランニングコスト共に低く、量産技術としてすぐれて
いるために磁気ヘッド用皮膜の成膜に用いられている。
【０００３】また、工具などへのＤＬＣコーティングも
実用化されており（前掲トライボロジスト第６２〜６７
頁）、成膜を行うためには真空アーク放電法がある。真
空アーク放電法では材料である固体カーボンを真空中で
アーク放電させ、それにより生じたプラズマ中のイオン
を基板上に堆積させることにより皮膜が生成される。真
空アーク放電法では水素を含まないダイヤモンド並の硬
度のＤＬＣ膜を形成できるという利点がある。真空蒸着
法によるＤＬＣ皮膜と基板の密着を向上するために、こ
れらの間にＣとＮなどの注入原子との混合層を形成する
ことが提案されている（特開平７−９０５５３号公
報）。
実用化されており（前掲トライボロジスト第６２〜６７
頁）、成膜を行うためには真空アーク放電法がある。真
空アーク放電法では材料である固体カーボンを真空中で
アーク放電させ、それにより生じたプラズマ中のイオン
を基板上に堆積させることにより皮膜が生成される。真
空アーク放電法では水素を含まないダイヤモンド並の硬
度のＤＬＣ膜を形成できるという利点がある。真空蒸着
法によるＤＬＣ皮膜と基板の密着を向上するために、こ
れらの間にＣとＮなどの注入原子との混合層を形成する
ことが提案されている（特開平７−９０５５３号公
報）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】メタンなどの炭化水素
ガスを使用して成膜したＤＬＣ皮膜をピストンリングの
耐摩耗性皮膜とすることは公知である（米国特許第４９
７４４９８号明細書）。また、噴射ポンプの弁座用複合
皮膜として、アセチレンガスなどを原料とする低摩耗Ｄ
ＬＣ表面層、ＴｉＮ，ＴｉＣ，ＴｉＢ2 などの耐摩耗性
中間層及びＴｉ，ＴｉＢ2 などの付着層を基材に成膜す
ることも公知である（特開平９−５０６６６９号公
報）。ところでＤＬＣ皮膜は表面が平滑で摩擦係数が低
い、硬度がダイヤモンド並みである、金属元素を含まな
いために相手材と金属・金属摺接にならないので凝着が
起こり難いなどの摺動部材として理想的性質をもってい
る。しかしながら従来のＤＬＣ皮膜は自動車部品や噴射
ポンプ部品の耐摩耗性膜としては性能が十分ではないた
めに、ハードディスク、工具などの皮膜ほどには普及し
ていず、従来の硬質クロムめっき、ＰＶＤ皮膜などを代
替するには至っていない。そこで本発明は母材との密着
性が良く、且つ、摩擦係数の小さなＤＬＣ膜を提供する
ことを目的とする。
ガスを使用して成膜したＤＬＣ皮膜をピストンリングの
耐摩耗性皮膜とすることは公知である（米国特許第４９
７４４９８号明細書）。また、噴射ポンプの弁座用複合
皮膜として、アセチレンガスなどを原料とする低摩耗Ｄ
ＬＣ表面層、ＴｉＮ，ＴｉＣ，ＴｉＢ2 などの耐摩耗性
中間層及びＴｉ，ＴｉＢ2 などの付着層を基材に成膜す
ることも公知である（特開平９−５０６６６９号公
報）。ところでＤＬＣ皮膜は表面が平滑で摩擦係数が低
い、硬度がダイヤモンド並みである、金属元素を含まな
いために相手材と金属・金属摺接にならないので凝着が
起こり難いなどの摺動部材として理想的性質をもってい
る。しかしながら従来のＤＬＣ皮膜は自動車部品や噴射
ポンプ部品の耐摩耗性膜としては性能が十分ではないた
めに、ハードディスク、工具などの皮膜ほどには普及し
ていず、従来の硬質クロムめっき、ＰＶＤ皮膜などを代
替するには至っていない。そこで本発明は母材との密着
性が良く、且つ、摩擦係数の小さなＤＬＣ膜を提供する
ことを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は前記課題を解決
すべくなされたもので、第１のＤＬＣ皮膜は母材に接し
て形成された水素を含まない第１のダイヤモンドライク
カーボン膜よりなる下層と、摺動相手材に摺接する部分
に形成されかつ水素を含む第２のダイヤモンドライクカ
ーボン膜よりなる上層とを含んでなる複合構造をもつも
のである。ここで、水素を含まないＤＬＣとはレーザラ
マン散乱分光分析法で測定してベースラインロープ（カ
ウント数を波数で割った値）が０．１未満のＤＬＣを指
し、水素を含むＤＬＣとはレーザーラマン散乱分光分析
法で測定してベースラインスロープ０．１未満のものを
ＤＬＣを指す。なお第２のＤＬＣ薄膜の水素濃度は一般
に０．１７〜０．３４原子％である。
すべくなされたもので、第１のＤＬＣ皮膜は母材に接し
て形成された水素を含まない第１のダイヤモンドライク
カーボン膜よりなる下層と、摺動相手材に摺接する部分
に形成されかつ水素を含む第２のダイヤモンドライクカ
ーボン膜よりなる上層とを含んでなる複合構造をもつも
のである。ここで、水素を含まないＤＬＣとはレーザラ
マン散乱分光分析法で測定してベースラインロープ（カ
ウント数を波数で割った値）が０．１未満のＤＬＣを指
し、水素を含むＤＬＣとはレーザーラマン散乱分光分析
法で測定してベースラインスロープ０．１未満のものを
ＤＬＣを指す。なお第２のＤＬＣ薄膜の水素濃度は一般
に０．１７〜０．３４原子％である。
【０００６】本発明の第２に係るＤＬＣ皮膜は、炭素を
用いる真空アーク法により、母材に接して形成された第
１のダイヤモンドライクカーボン薄膜よりなる下層と、
炭化水素を用いるＲＦ(Radio frequency) 、ＥＣＲ(Ele
ctron cyclotron resonance)もしくはプラズマＣＶＤ法
により、摺動相手材に摺接する部分に形成された第２の
ダイヤモンドライクカーボン薄膜とを含んでなる複合構
造をもつものである。発明の第２においては、ＲＦプラ
ズマＣＶＤ法、ＥＣＲマイクロ波プラズマＣＶＤ法によ
り、直鎖炭化水素ガス（例えばＣＨ4 、Ｃ2 Ｈ2 ）や芳
香族炭化化水素ガス（例えばＣ6 Ｈ6 、Ｃ6 Ｈ5 ＣＨ
3 ）を原料として成膜を行うことにより水素が含有され
る第２のＤＬＣ薄膜を形成する。また、真空アーク放電
法により固体カーボン（例えばグラファイト、ＨＯＰ
Ｇ、炭素棒）を使用して成膜を行うと、膜中へは原料か
らの水素は取り込まれず、水素フリーのＤＬＣ薄膜を形
成することができる。
用いる真空アーク法により、母材に接して形成された第
１のダイヤモンドライクカーボン薄膜よりなる下層と、
炭化水素を用いるＲＦ(Radio frequency) 、ＥＣＲ(Ele
ctron cyclotron resonance)もしくはプラズマＣＶＤ法
により、摺動相手材に摺接する部分に形成された第２の
ダイヤモンドライクカーボン薄膜とを含んでなる複合構
造をもつものである。発明の第２においては、ＲＦプラ
ズマＣＶＤ法、ＥＣＲマイクロ波プラズマＣＶＤ法によ
り、直鎖炭化水素ガス（例えばＣＨ4 、Ｃ2 Ｈ2 ）や芳
香族炭化化水素ガス（例えばＣ6 Ｈ6 、Ｃ6 Ｈ5 ＣＨ
3 ）を原料として成膜を行うことにより水素が含有され
る第２のＤＬＣ薄膜を形成する。また、真空アーク放電
法により固体カーボン（例えばグラファイト、ＨＯＰ
Ｇ、炭素棒）を使用して成膜を行うと、膜中へは原料か
らの水素は取り込まれず、水素フリーのＤＬＣ薄膜を形
成することができる。
【０００７】本発明において上層及び下層のＤＬＣ薄膜
は、例えば水素含有量が異なるＤＬＣ膜を積層したも
の、ＣＶＤ条件などの成膜条件を変更した２以上のＤＬ
Ｃ膜を積層した２層以上の層であってもよい。
は、例えば水素含有量が異なるＤＬＣ膜を積層したも
の、ＣＶＤ条件などの成膜条件を変更した２以上のＤＬ
Ｃ膜を積層した２層以上の層であってもよい。
【０００８】本発明においてはシリンダーライナーなど
の相手材と摺接する層は第２のＤＬＣ薄膜であり、この
薄膜の厚さは０．２〜５μｍであることが好ましい。さ
らに、ピストンリングなどの部品の母材と接触する層は
第１のＤＬＣ薄膜であり、この薄膜の厚さは０．２〜５
μｍであることが好ましい。以下、本発明をより詳しく
説明する。
の相手材と摺接する層は第２のＤＬＣ薄膜であり、この
薄膜の厚さは０．２〜５μｍであることが好ましい。さ
らに、ピストンリングなどの部品の母材と接触する層は
第１のＤＬＣ薄膜であり、この薄膜の厚さは０．２〜５
μｍであることが好ましい。以下、本発明をより詳しく
説明する。
【０００９】プラズマＣＶＤ法により形成されるＤＬＣ
薄膜は材料として直鎖炭化水素ガス（例えばＣＨ4 、Ｃ
2 Ｈ2 ）や芳香族炭化水素ガス（例えばＣ6 Ｈ6 、Ｃ6
Ｈ5ＣＨ3 ）を使用するため、膜中に水素が取り込まれ
やすいという特徴がある。図１（ａ）はＲＦプラズマＣ
ＶＤ法により成膜されたＤＬＣ薄膜のレーザーラマン分
光スペクトルのデータであるが、ベースラインの傾斜が
０．４０９６と大きく膜中の水素含有量が多いことを示
している。成膜時に母材にかかるバイアス電圧も数十か
ら数百Ｖと低いため、プラズマ中のイオンの運動エネル
ギーも小さい。このような条件下では母材表面の改質が
あまり進まないためその上に形成されるＤＬＣ薄膜の密
着性が低いという欠点がある。プラズマのタイプは１
３．５６ＭＨｚのＲＦプラズマでもＤＬＣ薄膜は成膜可
能であるが、２．４５ＧＨｚのマイクロ波プラズマで磁
場をかけたＥＣＲプラズマではプラズマ効率が向上する
ため、ＲＦプラズマよりも少ないガス流量で成膜できる
という利点がある。また、材料についてはＣ6 Ｈ6 など
の芳香族炭化水素を使用した方がＣＨ4 など直鎖炭化水
素ガスを用いた場合に比べて成膜速度が早くでき、さら
に液体であるため容積が少なくですみ貯蔵に場所を取ら
ないというメリットもある。
薄膜は材料として直鎖炭化水素ガス（例えばＣＨ4 、Ｃ
2 Ｈ2 ）や芳香族炭化水素ガス（例えばＣ6 Ｈ6 、Ｃ6
Ｈ5ＣＨ3 ）を使用するため、膜中に水素が取り込まれ
やすいという特徴がある。図１（ａ）はＲＦプラズマＣ
ＶＤ法により成膜されたＤＬＣ薄膜のレーザーラマン分
光スペクトルのデータであるが、ベースラインの傾斜が
０．４０９６と大きく膜中の水素含有量が多いことを示
している。成膜時に母材にかかるバイアス電圧も数十か
ら数百Ｖと低いため、プラズマ中のイオンの運動エネル
ギーも小さい。このような条件下では母材表面の改質が
あまり進まないためその上に形成されるＤＬＣ薄膜の密
着性が低いという欠点がある。プラズマのタイプは１
３．５６ＭＨｚのＲＦプラズマでもＤＬＣ薄膜は成膜可
能であるが、２．４５ＧＨｚのマイクロ波プラズマで磁
場をかけたＥＣＲプラズマではプラズマ効率が向上する
ため、ＲＦプラズマよりも少ないガス流量で成膜できる
という利点がある。また、材料についてはＣ6 Ｈ6 など
の芳香族炭化水素を使用した方がＣＨ4 など直鎖炭化水
素ガスを用いた場合に比べて成膜速度が早くでき、さら
に液体であるため容積が少なくですみ貯蔵に場所を取ら
ないというメリットもある。
【００１０】本発明の特徴は、水素を含むＤＬＣ薄膜の
母材との密着性を高めるためにＤＬＣ膜自体を密着層と
して使用するところにある。すなわち、水素を含まない
ＤＬＣ膜あるいは炭素を用いる真空アーク法によるＤＬ
Ｃ膜を下層とする。一方、水素を含むＤＬＣ膜は摩擦係
数は低く、かつ硬度も従来のイオンプレーティング皮膜
よりはるかに高いが、この皮膜単独ではピストンリング
皮膜としての特性は不良であり、具体的には皮膜の局部
的脱落がきっかけとなって焼付が起こり易い。
母材との密着性を高めるためにＤＬＣ膜自体を密着層と
して使用するところにある。すなわち、水素を含まない
ＤＬＣ膜あるいは炭素を用いる真空アーク法によるＤＬ
Ｃ膜を下層とする。一方、水素を含むＤＬＣ膜は摩擦係
数は低く、かつ硬度も従来のイオンプレーティング皮膜
よりはるかに高いが、この皮膜単独ではピストンリング
皮膜としての特性は不良であり、具体的には皮膜の局部
的脱落がきっかけとなって焼付が起こり易い。
【００１１】真空アーク放電法などにより形成されるＤ
ＬＣ薄膜は材料として固体カーボン（例えばグラファイ
ト、ＨＯＰＧ、炭素棒）を使用するため、膜中へは水素
は取り込まれず、水素フリーのＤＬＣ薄膜を形成するこ
とができる。図１（ｂ）は真空アーク放電法により形成
されたＤＬＣ薄膜のレーザーラマン分光スペクトルデー
タであるが、ベースラインの傾斜は０．０２９５と小さ
く膜中水素の含有量が非常に小さいことが分かる。ま
た、成膜時に母材にかかるバイアス電圧も数ｋＶと高い
ため、プラズマ中のイオンの運動エネルギーが大きい。
本発明は上層（第２のＤＬＣ薄膜）と下層（第１のＤＬ
Ｃ薄膜）を基本層構造とするＤＬＣ皮膜に関する。この
変形としては、上層と下層の間に任意のＤＬＣ薄膜を介
在させることができ、又、好ましくは、上層（１層以上
の第２のＤＬＣ薄膜）と下層（１層以上の第１のＤＬＣ
薄膜）を直接上下に積層した構造とすることができる。
ＬＣ薄膜は材料として固体カーボン（例えばグラファイ
ト、ＨＯＰＧ、炭素棒）を使用するため、膜中へは水素
は取り込まれず、水素フリーのＤＬＣ薄膜を形成するこ
とができる。図１（ｂ）は真空アーク放電法により形成
されたＤＬＣ薄膜のレーザーラマン分光スペクトルデー
タであるが、ベースラインの傾斜は０．０２９５と小さ
く膜中水素の含有量が非常に小さいことが分かる。ま
た、成膜時に母材にかかるバイアス電圧も数ｋＶと高い
ため、プラズマ中のイオンの運動エネルギーが大きい。
本発明は上層（第２のＤＬＣ薄膜）と下層（第１のＤＬ
Ｃ薄膜）を基本層構造とするＤＬＣ皮膜に関する。この
変形としては、上層と下層の間に任意のＤＬＣ薄膜を介
在させることができ、又、好ましくは、上層（１層以上
の第２のＤＬＣ薄膜）と下層（１層以上の第１のＤＬＣ
薄膜）を直接上下に積層した構造とすることができる。
【００１２】母材は、鉄、鋳鉄、高合金、アルミニウム
などの各種材料より構成される。特にピストンリングの
場合は母材は窒化したマルテンサイト系ステンレス鋼と
することが好ましい。母材の表面は通常の方法により、
スケール、異物、油などを除去して清浄化する。又表面
粗さは特に限定されないがＲａ０．０２μｍ程度が好ま
しい。
などの各種材料より構成される。特にピストンリングの
場合は母材は窒化したマルテンサイト系ステンレス鋼と
することが好ましい。母材の表面は通常の方法により、
スケール、異物、油などを除去して清浄化する。又表面
粗さは特に限定されないがＲａ０．０２μｍ程度が好ま
しい。
【００１３】上述のように第１のＤＬＣ薄膜は母材に対
して優れた密着性を有しており、母材と第１のＤＬＣ薄
膜の優れた密着性は、母材表面の改質と膜生成エネルギ
ーが高いことが寄与している。一方母材の金属と格子整
合性がありかつＤＬＣの炭素と親和力が大きく炭化物を
形成する原子より構成される中間層を第１のＤＬＣ薄膜
と母材の間に中間層として介在させることによっても、
さらに高いレベルの密着性が得られる。すなわち、母材
の金属材料より炭化物形成能が大きい元素からなるもし
くは該元素を含む皮膜を中間層として該母材上に設ける
こともできる。炭化物形成元素はＷ，Ｔｉ，Ｎｂ及びＳ
ｉからなる群より選択される少なくとも１種であること
が好ましく、又これらの元素ＤＬＣ薄膜にドープするこ
ともできる。
して優れた密着性を有しており、母材と第１のＤＬＣ薄
膜の優れた密着性は、母材表面の改質と膜生成エネルギ
ーが高いことが寄与している。一方母材の金属と格子整
合性がありかつＤＬＣの炭素と親和力が大きく炭化物を
形成する原子より構成される中間層を第１のＤＬＣ薄膜
と母材の間に中間層として介在させることによっても、
さらに高いレベルの密着性が得られる。すなわち、母材
の金属材料より炭化物形成能が大きい元素からなるもし
くは該元素を含む皮膜を中間層として該母材上に設ける
こともできる。炭化物形成元素はＷ，Ｔｉ，Ｎｂ及びＳ
ｉからなる群より選択される少なくとも１種であること
が好ましく、又これらの元素ＤＬＣ薄膜にドープするこ
ともできる。
【００１４】
【作用】母材に対して良好な密着性を確保しつつ摩擦係
数の小さなＤＬＣ皮膜を形成することができる理由を本
発明の実験に基いて考察する。メタンガスを材料として
プラズマＣＶＤ法により形成されたＤＬＣ膜は膜中に水
素が取り込まれている。図２にはボールオンディスク摩
擦摩耗試験機ボール：直径６ｍｍ、ＳＵＪ−２、荷重
値：１０Ｎ）による摩擦係数の摺動距離に伴う変化を示
す。図３の写真にはスクラッチによる密着性試験（圧
子：ダイヤモンド、先端径２００μｍ、荷重速度：１０
Ｎ／ｍｍ、スクラッチ速度：１０ｍｍ／ｓｅｃ）後の皮
膜表面を示す。メタンを材料としてプラズマＣＶＤによ
り成膜したＤＬＣ膜では摩擦係数は約０．２と小さい利
点はあるが、臨界荷重値（Ｌｃ値）が１０Ｎ程度と低い
ことに対応して、図３（ａ）に示したように母材との密
着性が弱い部分で皮膜が基板から浮いた状態で割れ母材
が露出する。
数の小さなＤＬＣ皮膜を形成することができる理由を本
発明の実験に基いて考察する。メタンガスを材料として
プラズマＣＶＤ法により形成されたＤＬＣ膜は膜中に水
素が取り込まれている。図２にはボールオンディスク摩
擦摩耗試験機ボール：直径６ｍｍ、ＳＵＪ−２、荷重
値：１０Ｎ）による摩擦係数の摺動距離に伴う変化を示
す。図３の写真にはスクラッチによる密着性試験（圧
子：ダイヤモンド、先端径２００μｍ、荷重速度：１０
Ｎ／ｍｍ、スクラッチ速度：１０ｍｍ／ｓｅｃ）後の皮
膜表面を示す。メタンを材料としてプラズマＣＶＤによ
り成膜したＤＬＣ膜では摩擦係数は約０．２と小さい利
点はあるが、臨界荷重値（Ｌｃ値）が１０Ｎ程度と低い
ことに対応して、図３（ａ）に示したように母材との密
着性が弱い部分で皮膜が基板から浮いた状態で割れ母材
が露出する。
【００１５】一方固体カーボンを材料として真空アーク
放電法によりタングステン中間層上に形成されたＤＬＣ
膜は膜は図２に示したように摩擦係数は初期で約０．６
と大きく摺動距離が長くなるにつれて約０．４程度まで
低下する。スクラッチによる密着性試験ではＬｃ値は１
５Ｎ程度とプラズマＣＶＤ法の場合に比べてやや大き
く、膜の破壊は図３（ｂ）に示したようにむしり取られ
たような状態になるが、母材が露出することはない。す
なわちプラズマＣＶＤ法により形成された水素を含んだ
ＤＬＣ膜は摩擦特性は良好であるが母材との密着性が悪
く、一方真空アーク放電法によりタングステン中間層上
に形成された水素を含まないＤＬＣ膜は摩擦特性は悪い
が、母材との密着性は良好であることが分かった。上述
のような特性を利用して上下層ともにＤＬＣ薄膜とし、
但し水素を含むＣＶＤ薄膜を上層とし、水素を含まない
真空アーク膜を下層とした。以下、実施例によりさらに
詳しく本発明を説明する。
放電法によりタングステン中間層上に形成されたＤＬＣ
膜は膜は図２に示したように摩擦係数は初期で約０．６
と大きく摺動距離が長くなるにつれて約０．４程度まで
低下する。スクラッチによる密着性試験ではＬｃ値は１
５Ｎ程度とプラズマＣＶＤ法の場合に比べてやや大き
く、膜の破壊は図３（ｂ）に示したようにむしり取られ
たような状態になるが、母材が露出することはない。す
なわちプラズマＣＶＤ法により形成された水素を含んだ
ＤＬＣ膜は摩擦特性は良好であるが母材との密着性が悪
く、一方真空アーク放電法によりタングステン中間層上
に形成された水素を含まないＤＬＣ膜は摩擦特性は悪い
が、母材との密着性は良好であることが分かった。上述
のような特性を利用して上下層ともにＤＬＣ薄膜とし、
但し水素を含むＣＶＤ薄膜を上層とし、水素を含まない
真空アーク膜を下層とした。以下、実施例によりさらに
詳しく本発明を説明する。
【００１６】
【実施例】以下、図面に示す実施例についてさらに詳細
に説明する。図４は本発明による水素を含まない第１の
ＤＬＣ薄膜を形成するための真空アーク放電法による装
置である。真空アーク放電装置１はガス導入口６を備え
た真空チャンバー２、イオンソース３、マクロパーティ
クルフィルター４、アーク電源５から構成される。基板
１２には直径２５ｍｍ、厚さ４ｍｍのＳＫＨ５１を用い
た。ガス導入口６からＡｒガス導入して基板１２のクリ
ーニングを行った後、１０-5ｔｏｒｒまで真空引きされ
る。イオンソース３はカソード７、シールド８、イグニ
ッション９からなり、第１のＤＬＣ薄膜の場合にはカソ
ード７に固体カーボンを使用してイグニッション９によ
りカソード７前方にアークを発生させ、アノード１０で
イオンを引き出しマグネットコイル１１を設けたマクロ
パーティクルフィルター４を通過させて細かな粒子のみ
を基板１２上に堆積させる。このようにして水素を含ま
ず、密着性の高い第１のＤＬＣ薄膜を厚さ０．８μｍ形
成する。なお本実施例ではＤＬＣ薄膜の母材との密着性
を向上させるため予めＳＫＨ５１基板上に真空アーク放
電法によりＷ中間層を厚さ０．２μｍ形成しておいた。
Ｓｉなどの金属薄膜を中間層として用いる場合にはあら
かじめスパッタリング法などにより所定の厚さの中間層
を形成しておく。また、ＳｉをドープしたＤＬＣ薄膜を
中間層とする場合にはあらかじめ基板上にＴＭＳ（テト
ラメチルシラン）を用いてプラズマＣＶＤ装置２０（図
５参照）によりＳｉ−ＤＬＣ膜を形成しておくことがで
きる。
に説明する。図４は本発明による水素を含まない第１の
ＤＬＣ薄膜を形成するための真空アーク放電法による装
置である。真空アーク放電装置１はガス導入口６を備え
た真空チャンバー２、イオンソース３、マクロパーティ
クルフィルター４、アーク電源５から構成される。基板
１２には直径２５ｍｍ、厚さ４ｍｍのＳＫＨ５１を用い
た。ガス導入口６からＡｒガス導入して基板１２のクリ
ーニングを行った後、１０-5ｔｏｒｒまで真空引きされ
る。イオンソース３はカソード７、シールド８、イグニ
ッション９からなり、第１のＤＬＣ薄膜の場合にはカソ
ード７に固体カーボンを使用してイグニッション９によ
りカソード７前方にアークを発生させ、アノード１０で
イオンを引き出しマグネットコイル１１を設けたマクロ
パーティクルフィルター４を通過させて細かな粒子のみ
を基板１２上に堆積させる。このようにして水素を含ま
ず、密着性の高い第１のＤＬＣ薄膜を厚さ０．８μｍ形
成する。なお本実施例ではＤＬＣ薄膜の母材との密着性
を向上させるため予めＳＫＨ５１基板上に真空アーク放
電法によりＷ中間層を厚さ０．２μｍ形成しておいた。
Ｓｉなどの金属薄膜を中間層として用いる場合にはあら
かじめスパッタリング法などにより所定の厚さの中間層
を形成しておく。また、ＳｉをドープしたＤＬＣ薄膜を
中間層とする場合にはあらかじめ基板上にＴＭＳ（テト
ラメチルシラン）を用いてプラズマＣＶＤ装置２０（図
５参照）によりＳｉ−ＤＬＣ膜を形成しておくことがで
きる。
【００１７】次に図５に示したＲＦプラズマＣＶＤ装置
により摩擦係数の小さい第２のＤＬＣ膜を形成する。図
５は本発明による水素を含むＤＬＣ薄膜を形成するため
のＲＦプラズマＣＶＤ法による成膜装置である。ＲＦプ
ラズマＣＶＤ装置２０は上部電極２２、基板２４を乗せ
る下部電極２３及びガス導入口６を備えた真空チャンバ
ー２１，プラズマを発生するためのＲＦ電源２５、スイ
ッチ／マッチングボックス２６、マッチングボックス２
７と真空ポンプ２８から構成される。真空チャンバー２
１は図示しない真空ポンプ２８により１０-3ｔｏｒｒの
真空度に減圧される。最初にＡｒガスによるプラズマを
励起し基板５のクリーニングを行なった後、ＣＨ4 ガス
によるプラズマを励起して水素を含んだ摩擦係数の小さ
な第２のＤＬＣ膜を厚さ１μ形成する。
により摩擦係数の小さい第２のＤＬＣ膜を形成する。図
５は本発明による水素を含むＤＬＣ薄膜を形成するため
のＲＦプラズマＣＶＤ法による成膜装置である。ＲＦプ
ラズマＣＶＤ装置２０は上部電極２２、基板２４を乗せ
る下部電極２３及びガス導入口６を備えた真空チャンバ
ー２１，プラズマを発生するためのＲＦ電源２５、スイ
ッチ／マッチングボックス２６、マッチングボックス２
７と真空ポンプ２８から構成される。真空チャンバー２
１は図示しない真空ポンプ２８により１０-3ｔｏｒｒの
真空度に減圧される。最初にＡｒガスによるプラズマを
励起し基板５のクリーニングを行なった後、ＣＨ4 ガス
によるプラズマを励起して水素を含んだ摩擦係数の小さ
な第２のＤＬＣ膜を厚さ１μ形成する。
【００１８】このようにＷ中間層上に真空アーク放電法
による水素を含まない密着性の良い第１のＤＬＣ膜を下
層とし、ＲＦプラズマＣＶＤ法による水素を含んだ摩擦
係数の小さい第２のＤＬＣ膜を上層とした構造のＤＬＣ
薄膜のスクラッチ試験による密着性評価、摩擦係数は表
１のようになり、母材との密着性が良好で且つ摩擦係数
の小さなＤＬＣ膜が得られた。
による水素を含まない密着性の良い第１のＤＬＣ膜を下
層とし、ＲＦプラズマＣＶＤ法による水素を含んだ摩擦
係数の小さい第２のＤＬＣ膜を上層とした構造のＤＬＣ
薄膜のスクラッチ試験による密着性評価、摩擦係数は表
１のようになり、母材との密着性が良好で且つ摩擦係数
の小さなＤＬＣ膜が得られた。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【発明の効果】以上述べたように本発明によるＤＬＣ皮
膜は摩擦係数が低くかつ密着性が優れているためにシ
ム、ピストンリング、噴射ポンププランジャー、ピスト
ンピストンリングなどの自動車部品や、エアコン用ベー
ン、シュー、軸受表面、ベアリングなどの産業用機器部
品の皮膜としての用途に好ましく用いられる。
膜は摩擦係数が低くかつ密着性が優れているためにシ
ム、ピストンリング、噴射ポンププランジャー、ピスト
ンピストンリングなどの自動車部品や、エアコン用ベー
ン、シュー、軸受表面、ベアリングなどの産業用機器部
品の皮膜としての用途に好ましく用いられる。
【図１】 （ａ）はＲＦプラズマＣＶＤ法によるＤＬＣ
膜のレーザーラマン分光スペクトルを示す図である。
（ｂ）は真空アーク放電法によるＤＬＣ膜のレーザーラ
マン分光スペクトルを示す図である。
膜のレーザーラマン分光スペクトルを示す図である。
（ｂ）は真空アーク放電法によるＤＬＣ膜のレーザーラ
マン分光スペクトルを示す図である。
【図２】 真空アーク放電、ＲＦプラズマＣＶＤによる
ＤＬＣ膜の摩擦係数を示すグラフである。
ＤＬＣ膜の摩擦係数を示すグラフである。
【図３】（ａ）はＲＦプラズマＣＶＤ法によるＤＬＣ膜
のスクラッチ痕の写真である。（ｂ）真空アーク放電に
よるＤＬＣ膜のスクラッチ痕の写真である。
のスクラッチ痕の写真である。（ｂ）真空アーク放電に
よるＤＬＣ膜のスクラッチ痕の写真である。
【図４】 真空アーク放電成膜装置。
【図５】 ＲＦプラズマＣＶＤ成膜装置
１．真空アーク放電装置 ２．真空チャンバー ３．イオンソース ４．マクロパーティクルフィルター ５．アーク電源 ６．ガス導入口 ７．カソード ８．シールド ９．イグニッション １０．アノード １１．マグネットコイル １２．基板 ２０．ＲＦプラズマＣＶＤ装置 ２１．真空チャンバー ２２．上部電極 ２３．下部電極 ２４．基板 ２５．ガス導入口 ２６．スイッチ／マッチングボックス ２７．マッチングボックス ２８．ＲＦ電源
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 阿部 晃 埼玉県熊谷市末広４−14−１ 株式会社リ ケン熊谷事業所内 Ｆターム(参考） 3J044 BA03 BA10 BB19 BB40 BC06 DA09 DA16 4G046 CA02 CB03 CB08 CC06 4K030 AA09 AA24 BA13 BA18 BA20 BA27 BA29 BB05 CA02 FA02
Claims (7)
- 【請求項１】 母材に接して形成された水素を含まない
第１のダイヤモンドライクカーボン薄膜よりなる下層
と、摺動相手材に摺接する部分に形成されかつ水素を含
む第２のダイヤモンドライクカーボン薄膜よりなる上層
とを含んでなることを特徴とする低摩耗性と優れた密着
性を有する複合ダイヤモンドライクカーボン皮膜。 - 【請求項２】 炭素を用いる真空アーク法により、母材
に接して形成された第１のダイヤモンドライクカーボン
薄膜よりなる下層と、炭化水素を用いるＲＦもしくはＥ
ＣＲプラズマＣＶＤ法により、摺動相手材に摺接する部
分に形成された第２のダイヤモンドライクカーボン薄膜
とを含んでなることを特徴とする低摩耗性と優れた密着
性を有する複合ダイヤモンドライクカーボン皮膜。 - 【請求項３】 １層以上の前記下層と、この下層上に形
成された１層以上の前記上層とからなる請求項１又は２
記載の低摩耗性と優れた密着性を有する複合ダイヤモン
ドライクカーボン皮膜。 - 【請求項４】 前記母材の金属材料より炭化物形成能が
大きい元素からなるもしくは該元素を含む皮膜を中間層
として該母材上に設けたことを特徴とする請求項１から
３までの何れか１項記載の低摩耗性と優れた密着性を有
する複合ダイヤモンドライクカーボン皮膜。 - 【請求項５】 前記元素がＷ，Ｔｉ，Ｎｂ及びＳｉから
なる群より選択される少なくとも１種である請求項４記
載の低摩耗性と優れた密着性を有する複合ダイヤモンド
ライクカーボン皮膜。 - 【請求項６】 前記中間層が前記元素をドープしたダイ
ヤモンドライクカーボン薄膜である請求項４又は５記載
の低摩耗性及び優れた密着性を有する複合ダイヤモンド
ライクカーボン皮膜。 - 【請求項７】 前記母材が内燃機関のピストンリング母
材である請求項１から６までの何れか１項記載の低摩耗
性及び優れた密着性を有する複合ダイヤモンドライクカ
ーボン皮膜。
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| JP31043798A JP4331292B2 (ja) | 1998-10-30 | 1998-10-30 | 低摩耗性と優れた密着性を有する複合ダイヤモンドライクカーボン皮膜 |
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| JP31043798A JP4331292B2 (ja) | 1998-10-30 | 1998-10-30 | 低摩耗性と優れた密着性を有する複合ダイヤモンドライクカーボン皮膜 |
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| JP2000128516A true JP2000128516A (ja) | 2000-05-09 |
| JP4331292B2 JP4331292B2 (ja) | 2009-09-16 |
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| JP31043798A Expired - Fee Related JP4331292B2 (ja) | 1998-10-30 | 1998-10-30 | 低摩耗性と優れた密着性を有する複合ダイヤモンドライクカーボン皮膜 |
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