CN113670471B - 基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度检测方法 - Google Patents

基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度检测方法，基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度检测方法根据拉丝塔光纤待测涂层的玻璃化转变温度已知范围选取第一涂层测试方法或第二涂层测试方法，并在基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度测试装置中进行测试。本发明先对待测涂层的已知范围进行初步分类，再适应性选取第一涂层测试方法和第二涂层测试方法，配合基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度测试装置，实现了对Tg较高涂层和Tg较低涂层玻璃化转变温度的精确测试，无需对待测光栅涂层样品特殊处理，测试方法简捷。

Description

基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度检测方法
技术领域
本发明涉及高分子聚合物材料领域，特别是一种基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度检测方法。
背景技术
聚合物涂料通常用于物体表面进行保护或者装饰，而一些特殊的聚合物涂料(如丙烯酸酯树脂、环氧树脂、聚酰亚胺等)广泛应用于光纤传感与通信领域，作为光纤光栅保护层的同时还具有增加其温度与压力灵敏度的特点。一般来说，这些聚合物材料具有弹性好、化学稳定性好、不易老化、耐磨损等优点，固化后可形成光泽好而耐水、粘合牢固、不易剥落的膜。
众所周知，传感器的稳定性是其性能好坏的重要指标之一。光纤光栅传感器的涂层材料与其传感稳定性息息相关，聚合物涂层在玻璃化转变温度附近的性质不稳定并直接影响到其传感效果，故准确确定有机聚合物涂层材料的玻璃化转变温度，可以有效规避玻璃化转变温度对传感器传感性能造成的负面影响。目前，聚合物材料玻璃化温度Tg的主要检测方法是热分析技术，其包括差示扫描量热法(DSC)、静态热机械分析法(TMA)、动态热机械分析法(DMA)。DSC法的原理是在程序温度下，测量物质与参比物间功率差，或者热流差随温度、时间的变化，通常选取材料“Z型”转变区热流变化速率最大时对应的温度为Tg。DSC法是研究聚合物玻璃化转变最常用、最简便的检测方法，适合各种尺寸和形态的常规样品，但灵敏度较低，对转变附近比热变化不明显或者伴随其他热效应的样品，往往得不到明显的转变信号。TMA法的原理是在程序温度和非震动载荷作用下，测量物质的形变与温度或时间等函数关系的一种技术。TMA曲线在玻璃化转变前后表现为一条弧线，将该弧线前后切线的交点对应的温度，指定为Tg。TMA法灵敏度较DSC高，一次实验中既可以得到玻璃化转变的信号，又可得到样品的热膨胀系数，可用于评价材料的柔韧性和短期耐热耐寒性能，但由于TMA对样品尺寸很敏感，所以对制样要求很高，要求样品表面平整，不能有气泡、开裂、填充不均等，且不适合Tg以上粘度很低的样品，不能用于粉末和半固体样品的测定。DMA法的原理在周期性振动的应力(应变)作用下，测量材料的应变(应力)随温度或时间的变化规律，通过计算材料的力学性能表征材料粘弹性能的测试方法。通常选取材料损耗模量的峰值温度或损耗因子的峰值温度为Tg。DMA法在检测聚合物材料玻璃化转变和次级转变等方面，灵敏度比DSC、TMA高的多，而且得到的信息丰富，一次实验可以同时得到材料刚度、阻尼、特征温度、特征时间、特征频率等信息，但是样品的形态、尺寸要求更严格，实验参数的设置更复杂。对于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度，采用上述传统热分析测试方法均会存在一定局限性，难以通过简捷的方法基于材料已知的转变温度范围，来准确测出Tg较高涂层和Tg较低涂层玻璃化转变温度，故需要提出一种新的测试手段。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度检测方法，用于解决现有热分析测试方法对拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度测试存在不足的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供的第一解决方案为：一种基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度检测方法，其特征在于，包括如下步骤：根据拉丝塔光纤待测涂层的玻璃化转变温度已知范围判定拉丝塔光栅待测涂层属于I型聚合物涂层还是II型聚合物涂层，若属于I型聚合物涂层则选取第一涂层测试方法，若属于II型聚合物涂层则采用第二涂层测试方法。
其中，拉丝塔光纤待测涂层的玻璃化转变温度已知范围大于50℃时属于I型聚合物涂层，拉丝塔光纤待测涂层的玻璃化转变温度已知范围小于50℃时属于II型聚合物涂层。
其中，第二涂层测试方法包括：
(1)在拉丝塔光栅的待测涂层上涂覆一层已知玻璃化转变温度的I型聚合物涂层，得到双涂层拉丝塔光栅；
(2)将双涂层拉丝塔光栅与无涂层拉丝塔光栅同步进行升温或降温测试，分别得到双涂层曲线和无涂层曲线；
(3)将双涂层曲线与无涂层曲线作差后得到差值曲线，差值曲线的转折点所对应温度为待测涂层的玻璃化转变温度。
其中，第二涂层测试方法中的双涂层曲线、无涂层曲线、差值曲线均是关于布拉格波长与温度的关系曲线。
其中，第一涂层测试方法包括：对拉丝塔光栅的待测涂层进行升温和降温测试，得到关于布拉格波长与温度关系的升温曲线和降温曲线，升温曲线与降温曲线的首个重叠点所对应温度为待测涂层的玻璃化转变温度。
其中，第一涂层测试方法中的升温曲线和降温曲线均是关于布拉格波长与温度的关系曲线。
为解决上述技术问题，本发明提供的第二解决方案为：一种基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度测试装置，该测试装置用于执行前述第一解决方案中的第一涂层测试方法或第二涂层测试方法，基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度测试装置基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度测试装置基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度测试装置基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度测试装置该测试装置包括温度计探头、金属块、控温箱、光栅解调装置、温度信号转换装置以及处理器；金属块设置于控温箱中，金属块中设有一对近邻的凹槽结构，其一凹槽结构容纳拉丝塔光栅及其涂层，另一凹槽结构容纳温度计探头；光栅解调装置一端与拉丝塔光栅通过跳线连接，光栅解调装置另一端与处理器电连接；温度信号转换装置一端与温度计探头通过跳线连接，温度信号转换装置另一端与处理器电连接。
其中，光栅解调装置和温度信号转换装置分别同步获取拉丝塔光栅及其涂层的光学信号和温度信号。
其中，光学信号和温度信号分别经解调或转换后，同步传递至处理器中，并由处理器处理后获得关于布拉格波长与温度的关系曲线。
优选的，金属块为黄铜块，光栅解调装置为光纤光栅解调仪，温度信号转换装置为温度计信号转换器。
本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明提供了一种基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度检测方法，先对待测涂层的已知范围进行初步分类，再适应性选取第一涂层测试方法和第二涂层测试方法，配合基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度测试装置，实现了对Tg较高涂层和Tg较低涂层玻璃化转变温度的精确测试，无需对待测光栅涂层样品特殊处理，测试方法简捷。
附图说明
图1是本发明中基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度测试装置一实施方式的示意图；
图2是本发明实施例1中关于一号测试胶和二号测试胶的DMA测试图；
图3是本发明实施例1中关于一号测试胶的升温和降温曲线图；
图4是本发明实施例1中双涂层的升温和降温曲线图；
图5是本发明实施例1中关于二号测试胶的双涂层曲线、无涂层曲线以及差值曲线数据图；
图中：1-温度计探头，2-金属块，3-控温箱，4-光栅解调装置，5-温度信号转换装置，6-处理器，7-拉丝塔光栅。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度检测方法，基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度检测方法根据拉丝塔光纤涂层的物理性状选取第一涂层测试方法、第二涂层测试方法中的一种测试方法，并在基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度测试装置中进行测试。
玻璃化转变是非晶态高分子聚合物材料固有的性质，是聚合物材料高弹态和玻璃态之间的转变。从分子结构上讲，玻璃化转变温度是高聚物无定形部分从冻结状态到解冻状态的一种松弛现象；在玻璃化转变温度以下，高聚物处于玻璃态，分子链和链段都不能运动，只是构成分子的原子(或基团)在其平衡位置作振动；而在玻璃化转变温度时，分子链虽不能移动，但是链段开始运动，表现出高弹性质。
对于较高Tg的聚合物涂层材料来说，弹性模量较高，材质较硬，对应I型聚合物涂层，其内应力不易释放，所以单涂层直接进行升降温测试便可以表现出明显的转折点，对应选择第一涂层测试方法；而对于较低Tg的聚合物涂层材料来说，弹性模量较低，材质较软，具有一定的粘附性，对应II型聚合物涂层，其内应力很容易释放，则单涂层直接进行升降温测试是难以表现出明显转折点的，对应选择第二涂层测试方法。通常情况下知晓待测涂层是何种聚合物时，仅能知晓待测涂层的玻璃化转变温度处在某一已知范围内，而并不能确定其精确的玻璃化转变温度数值；本实施方式中，根据待测涂层的玻璃化转变温度已知范围对其进行初步分类，将已知范围大于50℃的划归于I型聚合物涂层，已知范围小于50℃的划归于II型聚合物涂层，然后采用相应的测试方式进行检测，第一涂层测试方法应用于I型聚合物涂层的玻璃化转变温度检测，第二涂层测试方法应用于II型聚合物涂层的玻璃化转变温度检测；在实际操作中，对测试精度要求不高时，也可直接观测待测涂层的材质软硬程度或粘着性，快速判断，质软较粘的涂层选择第二涂层测试方法，而质硬的涂层选择第一涂层测试方法，显著提高测试效率。
请参阅图1，本实施方式中，基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度测试装置包括温度计探头1、金属块2、控温箱3、光栅解调装置4、温度信号转换装置5以及处理器6；金属块2设置于控温箱3中，金属块2中设有一对近邻的凹槽结构，其一凹槽结构容纳拉丝塔光栅7及其涂层，另一凹槽结构容纳温度计探头1；光栅解调装置4一端与拉丝塔光栅7通过跳线连接，光栅解调装置4另一端与处理器6电连接；温度信号转换装置5一端与温度计探头1通过跳线连接，温度信号转换装置5另一端与处理器6电连接。具体地，光栅解调装置4和温度信号转换装置5分别同步获取拉丝塔光栅7及其涂层的光学信号和温度信号，光学信号和温度信号分别经解调或转换后，同步传递至处理器6中，并由处理器6处理后获得关于布拉格波长与温度的关系曲线。本实施方式中，金属块2为黄铜块，作为热量传导介质，通过调节控温箱3中的温度；光栅解调装置为光纤光栅解调仪，温度信号转换装置为温度计信号转换器，处理器为电脑，最终在电脑中以温度变化为x轴，光栅波长变化为y轴，得到布拉格波长与温度的关系曲线，为待测涂层的玻璃化转变温度Tg确定提供判定数据。
具体地，经过初步判断确定待测涂层属于I型聚合物涂层后，选用第一涂层测试方法进行测试，其步骤包括：在基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度测试装置中，对拉丝塔光栅的待测涂层进行升温和降温测试，得到升温曲线和降温曲线，升温曲线与降温曲线的首个重叠点所对应温度为待测涂层的玻璃化转变温度。
采用第一涂层测试方法时，拉丝塔光栅的待测涂层在升温与降温过程中，温敏系数有一段明显发生分离，这是由于I型聚合物涂层具有较高Tg，内应力不易释放，待测涂层受热后内应力才得到释放，分离段温度最高点即是聚合物涂层的玻璃转化温度，也就是对应升温曲线与降温曲线的首个重叠点。
具体地，经过初步判断确定待测涂层属于II型聚合物涂层后，选用第二涂层测试方法进行测试，其步骤包括：
(1)在拉丝塔光栅的待测涂层上涂覆一层已知玻璃化转变温度的I型聚合物涂层，得到双涂层拉丝塔光栅，其中I型聚合物涂层的玻璃化转变温度大于II型聚合物涂层的玻璃化转变温度。
(2)在基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度测试装置中，将双涂层拉丝塔光栅与无涂层拉丝塔光栅同步进行升温或降温测试，分别得到双涂层曲线和无涂层曲线。
(3)将双涂层曲线与无涂层曲线作差后得到差值曲线，差值曲线的转折点所对应温度为待测涂层的玻璃化转变温度。
采用第二涂层测试方法时，待测涂层属于II型聚合物涂层，具有较低Tg，且有一定的粘附性，内应力较易释放，单独测其升温曲线和降温曲线并不能明显观测到转变点，若此时仍采用第一涂层测试方法进行测试，则不能得到精确的测试结果，故需要利用待测II型聚合物涂层的粘附性，在其上涂覆一层Tg较高的已知I型聚合物涂层，起到辅助检测的作用；在双涂层曲线与无涂层曲线作差后，使所得到的差值曲线更加清晰的体现出待测II型聚合物涂层的玻璃化转变特征，由差值曲线的转折点得出待测II型聚合物涂层的玻璃化转变温度，从而有效解决了Tg较低的聚合物涂层难以直接测定其玻璃化转变温度的问题。
下面通过具体的实施例对上述基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度检测方法进行效果验证。
实施例1
本实施例中采用上海飞凯光电材料股份有限公司生产的两种聚丙烯酸酯胶，对上述测试方法进行验证，采用DMA方法对两种胶进行测试，结果如图2所示，2(a)为二号测试胶，2(b)为一号测试胶。其中，一号测试胶型号为KG200-2，胶固化速度快，模量大，机械强度好，玻璃化转变温度高，玻璃化转变温度的已知范围处于80℃左右，属于I型聚合物涂层；二号测试胶型号为KG100-1Y-1，胶固化速度快，模量低，弹性好，玻璃化转变温度的已知范围处于-50～-30℃，属于II型聚合物涂层。
由两种测试胶的弹性模量的高低，选择一号测试胶采用上述第一涂层测试方法在基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度测试装置中进行测试，其测试结果如图3所示。图3中的升温曲线和降温曲线在25℃～85℃温度段有明显的分离，高于85℃以上基本重合，故升温曲线与降温曲线的首个重叠点所对应温度85℃为一号测试胶的玻璃转化温度，该测试结果与采用DMA方法所得一号测试胶的玻璃化转变温度相吻合，则证明采用本发明上述第一涂层测试方法对Tg较高涂层的测试是切实可行的。
由两种测试胶的弹性模量的高低，选择二号测试胶采用上述第二涂层测试方法进行测试，测试时将Tg较高的一号测试胶涂覆在二号测试胶上，即一号测试胶为外涂层，二号测试胶为内涂层，形成双涂层结构后进行测试，其测试结果如图4和5所示。
图4为双涂层的升温和降温的曲线关系，可以看出，升温曲线与降温曲线的首个重叠点所对应温度为85℃，是一号测试胶的玻璃化转变温度，也就是说二号测试胶的转变状态并不能通过类似前述第一涂层测试方法表征出来，也证明了Tg较低涂层的转变状态相较于Tg较高涂层的转变状态更难表征。
图5为关于二号测试胶的双涂层曲线、无涂层曲线以及差值曲线，差值曲线在-50℃存在一明显转折点，-50℃即为内涂层聚丙烯酸酯材料的玻璃转化温度，该测试结果与采用DMA方法所得二号测试胶的玻璃化转变温度相吻合，则证明采用本发明上述第二涂层测试方法对Tg较高涂层的测试是切实可行的。也正是通过这种Tg较高涂层辅助Tg较低涂层的测试方式，使原本难以表征的Tg较低涂层，能够很容易地测出其玻璃化转变温度。
上述测试方式在进行测试前后，不需要对待测光栅涂层样品其他特殊处理，可完整保留光栅聚合物涂层的原始状态；并且能同时进行多个不同高分子聚合物涂层Tg的检测，测试效率显著提升。在实际测试过程中，可根据实际工艺要求，通过改变控温箱的温变速率，使其与工作条件保持较一致的状态，以便得到较精确的测试结果，在此不做限定。
区别于现有技术的情况，本发明提供了一种基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度检测方法，先对待测涂层的已知范围进行初步分类，再适应性选取第一涂层测试方法和第二涂层测试方法，配合基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度测试装置，实现了对Tg较高涂层和Tg较低涂层玻璃化转变温度的精确测试，无需对待测光栅涂层样品特殊处理，测试方法简捷。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
根据拉丝塔光纤待测涂层的玻璃化转变温度已知范围判定拉丝塔光栅待测涂层属于I型聚合物涂层还是II型聚合物涂层，若属于I型聚合物涂层则选取第一涂层测试方法，若属于II型聚合物涂层则采用第二涂层测试方法;
所述拉丝塔光纤待测涂层的玻璃化转变温度已知范围大于50℃时属于所述I型聚合物涂层，所述拉丝塔光纤待测涂层的玻璃化转变温度已知范围小于50℃时属于所述II型聚合物涂层；
所述第一涂层测试方法包括：对拉丝塔光栅的待测涂层进行升温和降温测试，得到关于布拉格波长与温度关系的升温曲线和降温曲线，所述升温曲线与降温曲线的首个重叠点所对应温度为待测涂层的玻璃化转变温度；
所述第二涂层测试方法包括：（1）在拉丝塔光栅的待测涂层上涂覆一层已知玻璃化转变温度的I型聚合物涂层，得到双涂层拉丝塔光栅；（2）将所述双涂层拉丝塔光栅与无涂层拉丝塔光栅同步进行升温或降温测试，分别得到双涂层曲线和无涂层曲线；（3）将所述双涂层曲线与无涂层曲线作差后得到差值曲线，所述差值曲线的转折点所对应温度为待测涂层的玻璃化转变温度。
2.根据权利要求1中所述的基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度检测方法，其特征在于，所述第二涂层测试方法中的双涂层曲线、无涂层曲线、差值曲线均是关于布拉格波长与温度的关系曲线。
3.根据权利要求1中所述的基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度检测方法，其特征在于，所述第一涂层测试方法中的升温曲线和降温曲线均是关于布拉格波长与温度的关系曲线。
4.一种基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度测试装置，其特征在于，所述测试装置用于执行权利要求1~3中任一所述第一涂层测试方法或第二涂层测试方法，所述测试装置包括温度计探头、金属块、控温箱、光栅解调装置、温度信号转换装置以及处理器；
所述金属块设置于控温箱中，所述金属块中设有一对近邻的凹槽结构，其一凹槽结构容纳拉丝塔光栅及其涂层，另一凹槽结构容纳所述温度计探头；
所述光栅解调装置一端与拉丝塔光栅通过跳线连接，所述光栅解调装置另一端与所述处理器电连接；
所述温度信号转换装置一端与所述温度计探头通过跳线连接，所述温度信号转换装置另一端与所述处理器电连接。
5.根据权利要求4中所述的基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度测试装置，其特征在于，所述光栅解调装置和温度信号转换装置分别同步获取拉丝塔光栅及其涂层的光学信号和温度信号。
6.根据权利要求5中所述的基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度测试装置，其特征在于，所述光学信号和温度信号分别经解调或转换后，同步传递至所述处理器中，并由所述处理器处理后获得关于布拉格波长与温度的关系曲线。
7.根据权利要求4中所述的基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度测试装置，其特征在于，所述金属块为黄铜块，所述光栅解调装置为光纤光栅解调仪，所述温度信号转换装置为温度计信号转换器。
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