CN104155332B - 测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚合物材料性能表征的技术领域，特别涉及一种测定其玻璃化转变温度的方法。测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，包含步骤：a将待测聚合物材料制成聚合物片状试样；b对聚合物片状试样施力使其产生肉眼可见的银纹；c将含有银纹的聚合物片状试样放入可程序升温的控温装置中，以恒定升温速率在逐渐升温的过程中通过光学显微镜观测聚合物片状试样银纹的消失过程，利用将影像转变成数字信号的装置实时记录样品透射光强随温度的变化情况，直至聚合物片状试样银纹消失，得到透射光强-温度曲线；d步骤c得到的透射光强-温度曲线中，透射光强随温度上升而下降时透射光强-温度曲线的斜率变化最大时所对应的温度为玻璃化转变温度。
Description
技术领域
本发明属于聚合物材料性能表征的技术领域，特别涉及通过光学显微镜获得升温过程中聚合物材料透射光强的温度曲线来确定其玻璃化转变温度的方法。
背景技术
玻璃化转变温度(Tg)是聚合物材料的一个重要的特性参数，它是聚合物从玻璃态转变为高弹态的温度。在Tg以下,高聚物的分子链和链段被冻结、不能运动，只有构成分子的原子(或基团)在其平衡位置进行振动；而当温度升高到Tg时，链段开始运动，聚合物表现出高弹性质；温度再升高，聚合物分子链才开始发生整体运动而表现出粘流性质。在Tg时，聚合物在热学性质、体积性质、光学性质、力学性质、电学性质等方面会发生较为明显的转折或者突变。Tg一般是塑料使用的上限温度，也是橡胶使用的下限温度。因此，Tg对聚合物材料的研究和使用都有着重要意义。目前测定聚合物Tg的方法大多基于材料在Tg附近物理性质发生的转折或者突变，例如体积膨胀法、折光指数法、差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)、热机械分析法(TMA)、动态力学分析法(DMA)、介电松弛法(DRS)、核磁共振法(NMR)等。
这些方法中，一些方法所需时间较长(如体积膨胀法)，而一些方法设备投资成本较高(如TMA、DMA、DRS及NMR等，往往需要数十万甚至上百万资金)。在聚合物领域，光学显微镜一般用于材料结晶相转变、相结构及表面形貌等微观观察，是一种在科研院所及企业研究机构中较为常用的表征仪器，价格较为低廉(一般从数千元至十余万元不等)，且通常配有采集图像的CCD相机以及对样品进行程序控温的热台等附件。但是除了用其来测定结晶聚合物的熔点以外，光学显微镜目前很少被用来定量测定聚合物其他的性能参数。
发明内容
本发明针对现有技术存在的测试成本较高及其他诸多不足之处等考虑，本发明提供一种测定聚合物材料玻璃化转变温度的新方法，其通过光学显微镜测定聚合物材料在产生轻微取向及银纹化后的透射光强随温度的依赖性来获得聚合物的玻璃化转变温度；本方法简单易行、成本低廉、准确性好。
本发明的技术方案：
本发明提供一种测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，包含以下具体步骤：
a、将待测聚合物材料制成聚合物片状试样；
b、对聚合物片状试样施力使其产生肉眼可见的银纹；
c、将含有银纹的聚合物片状试样放入可程序升温的控温装置中，以恒定升温速率在逐渐升温的过程中通过光学显微镜观测聚合物片状试样银纹的消失过程，并利用将影像转变成数字信号的装置实时记录样品透射光强随温度的变化情况，直至聚合物片状试样银纹消失，得到透射光强-温度曲线；
d、步骤c得到的透射光强-温度曲线中，透射光强随温度上升而下降时透射光强-温度曲线的斜率变化最大时所对应的温度为玻璃化转变温度。
优选的，所述聚合物材料为透明或半透明聚合物材料；即本发明的聚合物材料为具有一定透明性的材料。
具体的，所述聚合物材料为聚苯乙烯(PS)、聚碳酸酯(PC)、聚甲基丙烯酸甲酯(有机玻璃，PMMA)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(涤纶树脂，PET)、苯乙烯-丙烯腈共聚物(SAN)或聚氯乙烯(PVC)。
优选的，所述步骤a中所述聚合物片状试样的厚度为1～1000微米。
优选的，步骤a中聚合物片状试样采用模压、溶液浇铸、流延、吹膜或压延的方法制得。
优选的，步骤a中聚合物片状试样的透光率为20-100％。
优选的，步骤c中升温速率0.01-30℃/分钟。
优选的，步骤c中，升温过程的起始温度为室温。
优选的，步骤c中，所用的将影像转变成数字信号的装置在测定过程中具备使含有银纹的聚合物片状试样影像清晰可见的曝光时间。以保证透光率的准确性。
优选的，步骤c中将影像转变成数字信号的装置为CCD相机。
优选的，步骤c中，采用CCD相机时，光学显微镜在偏光模式下进行观测。
优选的，步骤d中，玻璃化转变温度的确定方式为：将透射光强-温度曲线拟合成两条直线，然后外推至相交，交点对应的温度即为该聚合物片状试样在该恒定升温速率下的玻璃化转变温度。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)采用本发明的方法不仅能够得到Tg与升温速率之间的关系，还能获得Tg与样品厚度之间的关系；
(2)本发明的方法扩展了普通光学显微镜在聚合物物性测定方面的用途；
(3)本发明的方法成本低廉，简单易行。
附图说明
图1：厚度为500微米的聚苯乙烯(PS)薄片试样银纹形貌的光学显微照片及该试样在5℃/min的升温速率下透射光强随温度的变化曲线。
图2：不同厚度PS样品所测得的玻璃化转变温度(Tg)与升温速率之间的关系。
图3：不同的升温速率下测得的Tg与PS样品厚度之间的关系。
图4：利用DSC方法在不同的升温速率下测得的PS样品的Tg。
具体实施方式
本发明提供一种测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，包含以下具体步骤：
a、将待测聚合物材料制成聚合物片状试样；
b、对聚合物片状试样施力使其产生肉眼可见的银纹；
c、将含有银纹的聚合物片状试样放入可程序升温的控温装置中，以恒定升温速率在逐渐升温的过程中通过光学显微镜观测聚合物片状试样银纹的消失过程，并利用将影像转变成数字信号的装置实时记录样品透射光强随温度的变化情况，直至聚合物片状试样银纹消失，得到透射光强-温度曲线；
d、步骤c得到的透射光强-温度曲线中，透射光强随温度上升而下降时透射光强-温度曲线的斜率变化最大时所对应的温度为玻璃化转变温度。
优选的，步骤a中聚合物片状试样采用模压、溶液浇铸、流延、吹膜或压延的方法制得。
优选的，步骤c中，升温过程的起始温度为室温。若要检测已知玻璃化温度聚合物材料的其他升温速率或厚度下的Tg，那么起始温度在聚合物玻璃化转变温度以下，逐渐升温至聚合物片状试样银纹消失即可。
优选的，步骤c中，所用的将影像转变成数字信号的装置在测定过程中具备使含有银纹的聚合物片状试样影像清晰可见的曝光时间；以保证透光率的准确性。
本发明中，CCD相机，中文名称：电荷耦合元件，可以称为CCD图像传感器；CCD的作用就像胶片一样，但它是把图像像素转换成数字信号。CCD上有许多排列整齐的电容，能感应光线，并将影像转变成数字信号。
在应力及环境作用下，玻璃态的聚合物材料在某些薄弱地方易出现应力集中而产生局部的塑性变形和取向，往往在材料的表面或内部垂直于应力方向上出现由银纹质(crazematter)和空洞组成的银纹体，称为银纹现象。银纹质是特定取向的高分子组成的微纤(fibril),它们分散在连续的真空空洞中，空洞的体积分数大约是50-80％。由于银纹体的密度和折光指数均低于聚合物材料本体，因此在银纹和本体的界面上将对光线产生全反射现象，呈现银白色的纹路(也称应力发白)。由于银纹质是由取向分子链组成的,因此在加热到材料的玻璃化转变温度以上时,材料的银纹会消失。玻璃态聚合物在应力条件下容易产生银纹、而银纹会在玻璃化转变温度处逐渐消失的这些特性，为利用光学显微镜来测定聚合物的玻璃化转变温度提供了依据。
高聚物玻璃化转变温度，没有很固定的数值，往往随着测定的方法和条件而改变。Tg是高聚物的一种重要的工艺指标，在此温度以上，高聚物表现出弹性；在此温度以下，高聚物表现出脆性。
下面结合附图，通过实施例对本发明进行进一步的具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明做进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
首先将透明的聚苯乙烯(PS)粒料通过熔融模压法制成厚度分别为30μm、100μm、300μm、500μm、700μm的薄片试样，模压温度为200℃，模压压力为1-10MPa，控制不同的模压压力可以制得一系列厚度不同的PS薄片试样。
然后对所制得的特定厚度的PS薄片施加轻微的弯曲应力，使其产生少量取向及银纹，再将所得的PS薄片放在热台(LinkamLTS350)中，分别在5℃/min、10℃/min、20℃/min等升温速率下，通过光学显微镜(Olympus，BX51)在偏光模式下实时观察取向银纹的消失过程，并利用CCD相机(PixelinkPL-A662)在线记录透射光强随温度的变化曲线，测试温度范围为60～110℃。图1为厚度为500μm的PS样品在5℃/min的升温速率下，通过光学显微镜的偏光模式下观测到的银纹形貌以及相应的透射光强随温度的变化曲线。
由图1可以看出，当温度在PS的玻璃化转变温度(Tg)以上时，偏光显微镜下银纹的亮度缓慢变暗，透射光强随着温度的升高也缓慢直线下降，当温度升高到Tg附近时，银纹开始迅速变暗直至消失，透射光强随着温度的升高也迅速直线下降。分别将Tg前后的光强曲线拟合成两条直线，然后外推至相交，交点对应的温度指定为厚度为500μm的PS样品在5℃/min的升温速率下获得的玻璃化转变温度Tg。
图2为所测得的不同厚度PS样品的Tg与升温速率之间的关系，可以看出，每一厚度的样品的Tg均随着升温速率的升高而增大，这与经典的DSC方法(图4)测得的结果相一致。
图3为不同的升温速率下测得的Tg与PS片样厚度之间的关系，可以看出，在不同升温速率下所测得的Tg均随着样品厚度的增加而提高。
实施例2
首先将5g的聚苯乙烯(PS)粒料于常温溶解在20ml甲苯溶剂中，然后通过溶液浇铸、干燥制成厚度为10μm的PS薄片。然后采用与实施例1相同的方法测定其玻璃化转变温度。在5℃/min的升温速率条件下，采用本方法得到的PS玻璃化转变温度为86.5℃。
实施例3
同实施例1，将所测样品改为聚碳酸酯(PC)薄片，测试温度范围改为100～180℃。其余测定过程与实施例1相同。在5℃/min的升温速率条件下，采用本方法得到的300μm的PC玻璃化转变温度为152.6℃。
实施例4
同实施例1，将所测样品改为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA，有机玻璃)薄片，测试温度范围改为60～120℃。其余测定过程与实施例1相同。在5℃/min的升温速率条件下，采用本方法得到的300μm的PMMA玻璃化转变温度为102.4℃。
实施例5
同实施例1，将所测样品改为聚氯乙烯(PVC)。将PVC通过压延机在180℃下压延成薄片。测试温度范围改为50～100℃。其余测定过程与实施例1相同。在5℃/min的升温速率条件下，采用本方法得到的300μm的PVC玻璃化转变温度为65.1℃。
Claims (34)
1.测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，包含以下步骤：
a、将待测聚合物材料制成聚合物片状试样；
b、对聚合物片状试样施力使其产生肉眼可见的银纹；
c、将含有银纹的聚合物片状试样放入可程序升温的控温装置中，以恒定升温速率在逐渐升温的过程中通过光学显微镜观测聚合物片状试样银纹的消失过程，并利用将影像转变成数字信号的装置实时记录样品透射光强随温度的变化情况，直至聚合物片状试样银纹消失，得到透射光强-温度曲线；
d、步骤c得到的透射光强-温度曲线中，透射光强随温度上升而下降时透射光强-温度曲线的斜率变化最大时所对应的温度为玻璃化转变温度。
2.根据权利要求1所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，所述聚合物材料为透明或半透明聚合物材料。
3.根据权利要求2所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，所述聚合物材料为聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、苯乙烯-丙烯腈共聚物或聚氯乙烯。
4.根据权利要求1或2所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，所述步骤a中所述聚合物片状试样的厚度为1～1000微米。
5.根据权利要求1～3任一项所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，步骤a中聚合物片状试样的透光率为20-100％。
6.根据权利要求4所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，步骤a中聚合物片状试样的透光率为20-100％。
7.根据权利要求1～3任一项所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，步骤c中升温速率0.01-30℃/分钟。
8.根据权利要求4所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，步骤c中升温速率0.01-30℃/分钟。
9.根据权利要求5所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，步骤c中升温速率0.01-30℃/分钟。
10.根据权利要求1～3任一项所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，步骤c中，升温过程的起始温度为室温。
11.根据权利要求4所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，步骤c中，升温过程的起始温度为室温。
12.根据权利要求5所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，步骤c中，升温过程的起始温度为室温。
13.根据权利要求7所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，步骤c中，升温过程的起始温度为室温。
14.根据权利要求1～3任一项所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，步骤c中，所用的将影像转变成数字信号的装置在测定过程中具备使含有银纹的聚合物片状试样影像清晰可见的曝光时间。
15.根据权利要求4所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，步骤c中，所用的将影像转变成数字信号的装置在测定过程中具备使含有银纹的聚合物片状试样影像清晰可见的曝光时间。
16.根据权利要求5所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，步骤c中，所用的将影像转变成数字信号的装置在测定过程中具备使含有银纹的聚合物片状试样影像清晰可见的曝光时间。
17.根据权利要求7所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，步骤c中，所用的将影像转变成数字信号的装置在测定过程中具备使含有银纹的聚合物片状试样影像清晰可见的曝光时间。
18.根据权利要求10所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，步骤c中，所用的将影像转变成数字信号的装置在测定过程中具备使含有银纹的聚合物片状试样影像清晰可见的曝光时间。
19.根据权利要求1～3任一项所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，步骤c中将影像转变成数字信号的装置为CCD相机。
20.根据权利要求4所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，步骤c中将影像转变成数字信号的装置为CCD相机。
21.根据权利要求5所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，步骤c中将影像转变成数字信号的装置为CCD相机。
22.根据权利要求7所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，步骤c中将影像转变成数字信号的装置为CCD相机。
23.根据权利要求10所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，步骤c中将影像转变成数字信号的装置为CCD相机。
24.根据权利要求14所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，步骤c中将影像转变成数字信号的装置为CCD相机。
25.根据权利要求19所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，步骤c中，采用CCD相机时，光学显微镜在偏光模式下进行观测。
26.根据权利要求20～24任一项所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，步骤c中，采用CCD相机时，光学显微镜在偏光模式下进行观测。
27.根据权利要求1～3任一项所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，步骤d中，玻璃化转变温度的确定方式为：将透射光强-温度曲线拟合成两条直线，然后外推至相交，交点对应的温度即为该聚合物片状试样在该恒定升温速率下的玻璃化转变温度。
28.根据权利要求4所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，步骤d中，玻璃化转变温度的确定方式为：将透射光强-温度曲线拟合成两条直线，然后外推至相交，交点对应的温度即为该聚合物片状试样在该恒定升温速率下的玻璃化转变温度。
29.根据权利要求5所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，步骤d中，玻璃化转变温度的确定方式为：将透射光强-温度曲线拟合成两条直线，然后外推至相交，交点对应的温度即为该聚合物片状试样在该恒定升温速率下的玻璃化转变温度。
30.根据权利要求7所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，步骤d中，玻璃化转变温度的确定方式为：将透射光强-温度曲线拟合成两条直线，然后外推至相交，交点对应的温度即为该聚合物片状试样在该恒定升温速率下的玻璃化转变温度。
31.根据权利要求10所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，步骤d中，玻璃化转变温度的确定方式为：将透射光强-温度曲线拟合成两条直线，然后外推至相交，交点对应的温度即为该聚合物片状试样在该恒定升温速率下的玻璃化转变温度。
32.根据权利要求14所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，步骤d中，玻璃化转变温度的确定方式为：将透射光强-温度曲线拟合成两条直线，然后外推至相交，交点对应的温度即为该聚合物片状试样在该恒定升温速率下的玻璃化转变温度。
33.根据权利要求19所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，步骤d中，玻璃化转变温度的确定方式为：将透射光强-温度曲线拟合成两条直线，然后外推至相交，交点对应的温度即为该聚合物片状试样在该恒定升温速率下的玻璃化转变温度。
34.根据权利要求25所述的测定聚合物材料玻璃化转变温度的方法，其特征在于，步骤d中，玻璃化转变温度的确定方式为：将透射光强-温度曲线拟合成两条直线，然后外推至相交，交点对应的温度即为该聚合物片状试样在该恒定升温速率下的玻璃化转变温度。
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