CN101726506B - 一种相变温度测试系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种相变温度测试系统，其结构为：加热炉的盖板上开有通光孔，加热炉内设有炉腔，样品架位于炉腔内，并位于通光孔的正下方，在通光孔的上方放置有激光器和光电探测器，光电探测器位于待测样品对激光束的反射光路上。本发明可以增设信号放大采集电路、温度控制传感电路和数据处理器。通过该系统测试灵敏度较高，能测定膜厚低至1nm的薄膜的相变温度；且可直接测量薄膜样品的相变温度，对样品无损伤；通过不同升温速率下的变温测量还可获得更多的材料热力学参数。操作简单，成本低廉，测试可靠度较高。
Description
技术领域
本发明属于薄膜性能测试技术，具体涉及一种薄膜材料相变温度的测试系统，该系统可以测量薄膜材料的晶化温度、晶态时不同结构相之间的相变温度和熔化温度。
背景技术
目前，以硫系化合物为主的相变材料被广泛应用于信息存储、储能、传感器、逻辑器件、人工神经网络等领域。以相变存储器(PCRAM)为例，它利用电脉冲的热效应使相变材料(主要是硫系化合物)在晶态和非晶态之间可逆转变，并由材料在两态下电阻值的巨大差异来存储数据，其中晶态为低阻态，非晶态为高阻态。自问世以来，相变存储器以其非易失性、与CMOS工艺兼容、高速、抗辐射、相对廉价、使用寿命长的优良特性而倍受关注，但是热串扰引起的不稳定性和目前尺寸下较大操作电流成为制约其进一步实用化的重要瓶颈。
为了改善器件的相关性能，必须优化相变材料的相关参数。而相变温度则是决定相变材料性能的关键参数之一，其中晶化温度(Tc，材料由非晶态向晶态转变的温度)直接决定了器件的工作稳定性，晶化温度越高，器件的热稳定性越好；而熔化温度(Tm，材料由晶态向非晶态转变的温度)则能显著地影响操作电流的大小，熔化温度越低，器件的RESER电流越小，功耗越低。因此，对薄膜相变材料的相变温度的准确测量显得尤为重要。
常用的测量材料相变温度的手段主要有差热分析仪(DSC)和变温XRD等，其中前者属于破坏性测量，必须将薄膜样品刮成粉末，这样必然会破坏膜层结构，导致测量上的不准确性，此外，由于其灵敏度的限制，一般要求样品质量大于几毫克，较薄的薄膜样品根本无法测量；而变温XRD的测量精度有限，高温下由于晶体的热涨会引起较大的误差。中国发明专利“相变温度测试装置”(公开号CN1253286，公开日2000.05.17)中所示的相变温度测试装置只能用于测量透光性较好的样品，而绝大部分薄膜材料尤其是薄膜相变材料的透光率很低，且其透光率随薄膜厚度的变化而急剧变化，导致其应用范围受到了极大的限制。
因此，目前迫切地需要一种能够快捷而准确地测量薄膜材料尤其是薄膜相变材料相变温度的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种相变温度测试系统，该系统能准确测量绝大部分薄膜材料尤其是薄膜相变材料的相变温度，测试过程对样品无破坏，可测量膜厚低至几个原子层(1nm)的样品。
本发明提供的相变温度测试系统，其特征在于：加热炉的盖板上开有通光孔，加热炉内设有炉腔，样品架位于炉腔内，并位于通光孔的正下方，在通光孔的上方放置有激光器和光电探测器，待测样品位于激光器出射光路上，光电探测器位于待测样品对激光束的反射光路上。
本发明系统测试灵敏度较高，能测定膜厚低至1nm的薄膜的相变温度；且可直接测量薄膜样品的相变温度，对样品无损伤；通过不同升温速率下的变温测量还可获得更多的材料热力学参数。操作简单，成本低廉，测试可靠度较高。具体而言，本发明具有以下特点：
1.测试灵敏度较高，能测定膜厚低至1nm的薄膜的相变温度。对薄膜样品外形无要求，表面平整，尺寸大于激光光斑即可。
2.非损伤性测量，可直接对薄膜样品进行测量，无需刮粉。若采用密封性好的真空腔，可在真空或氮气等保护气体氛围下测试，有效避免了因样品氧化引起的测量误差。
3.若采用高品质石英样品架及高品质石英真空炉腔，该系统能测量从室温至1200℃所有薄膜材料的相变温度，并可测量不同升温速率下的相变温度，若使用高精度红外加热炉，其最高升温速率可达3000℃/分钟，远高于现有测试手段。并由此获得更多的材料热力学参数，如晶格活化能等。
4.操作简单，结果直观可靠。且价格低廉，约为传统测试仪器的1/20。
附图说明
图1是本发明测试系统的结构图。
图2是本发明测试系统改进后的结构图。
图3是本测试系统数据采集程序的流程图。
图4是本测试系统的一种具体实施方式的光路图。
图5是光路中加滤光片前后背景噪声的比较示意图。
图6是一种GeTe样品经本测试系统采集的反射光功率-温度曲线图。
图7是一种GeTe样品由差热分析仪(DSC)扫描得到的曲线。
图8是一种Bi2Te3样品经本测试系统采集的反射光功率-温度曲线图。
图中1.通光孔，2.加热炉，3.炉腔，4.待测样品，5.进气口，6.出气口，7.进水口，8.出水口，9.样品架，10.激光器，11.光电探测器，12.信号放大采集电路，13.温度控制传感电路，14.数据处理器，15.入射光，16.分光镜透射光，17.滤光片入射光，18.样品反射光，19.滤光片反射光，20.反射光，21.分光镜(半透半反镜)，22.滤光片，23.未加滤光片噪声曲线，24.加滤光片噪声曲线
具体实施方式
本系统的工作原理是：薄膜材料在相变前后光学性质会有较大的差异，以硫系相变材料为例，其晶态为有序态，对光的反射率较大；非晶态为无序态，对光的反射率较小，其差异可高达80％。测试时，待测样品在真空加热炉内按设定的升温速率被加热，一束恒定功率的激光入射样品表面并被反射，反射光功率由光电探测器检测，反射光功率与实际入射光功率的比值为样品在某温度点的反射率，由此可以得到样品反射率随温度的变化情况。对应的温度值及样品反射率被采集后经描点、连线便可得到反射率-温度曲线。当待测样品温度达到相变温度时，材料的反射率会发生突变，对应反射率-温度曲线上的跃变。通过对曲线上跃变点的分析，便可以得到包括晶化温度、熔化温度及其他晶态时不同结构相之间的转变等二级相变温度在内的所有相变温度。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
如图1所示，本发明系统的结构为：加热炉2的盖板上开有通光孔1，加热炉2内设有炉腔3，样品架9位于炉腔3内，并位于通光孔1的正下方，在通光孔1的上方放置有激光器10和光电探测器11。待测样品4位于激光器10出射光路上，光电探测器11位于待测样品4对激光束的反射光路上。
使用时，将待测样品4放置于样品架9上，激光器10发射的激光束经过通光孔1聚焦在待测样品4上，光电探测器11用于接收待测样品4的反射光，将待测样品4的反射光功率转换成电信号后输出并显示，其对应点的温度可由加热炉的测温仪表读出，通过连续描点并连线便可得到待测样品在加热过程中的反射光功率-温度曲线。
加热炉2可根据所要求的控温精度和温度变化范围合理选择。通常采用普通的电阻式加热炉即可，若要获得更高的精度、更宽的温度变化范围、更快的升温速率，则可采用红外加热炉。
若要防止样品在高温下被氧化并保护加热炉2，可对上述结构予以改进。如图2所示，炉腔3采用真空腔体，并可加热炉2的壁上开进气口5、出气口6、进水口7和出水口8形成抽气回路和冷却水循环系统。若要能获得较高的采样率、较大的信号强度并实时显示测试曲线，可将光电探测器11通过信号放大采集电路12与数据处理器14相连。加热炉2通过温度控制传感电路13与数据处理器14相连。
使用时，光电探测器11将接收到的待测样品4的反射光输出至信号放大采集电路12，信号放大采集电路12包括集成运算放大器、A/D转换模块和连接端口，由光电探测器11输出的信号经集成运算放大器放大至合适的范围后传送至A/D转换模块，A/D转换模块通过连接端口与数据处理器14相连，A/D转换模块由数据处理器14提供时钟，并由数据处理器14提供使能信号控制采集的开始与结束，采集程序流程图如图3所示。这样便将光电探测器11所接收到的光功率信号传送至数据处理器14。
加热炉2的温控部件通过温度控制传感电路13与数据处理器14相连，它用于测量待测样品4表面温度。温度控制传感电路13由温度控制电路和温度传感电路两部分组成：温度控制电路可以采用PID(比例-积分-微分)控制环路电路，通过将目标温度值与反馈温度值的比较产生相应的输出电流值来驱动加热炉的电源，可产生相应的加热功率，这样便可控制加热炉的升温区间和升温速率；温度传感电路包括测温仪(如热电偶)、数据采集卡和连接端口，测温仪所获得的实时温度数据经数据采集卡处理后通过连接端口与数据处理器14实现数据通讯，温度随时间的变化关系数据被数据处理器14接收并保存。若采用高精度红外加热炉，则温度控制传感电路13就由其自带温度控制电路和温度传感电路构成，只需将其输出端口与数据处理器14相连即可。
数据处理器14将由温度控制传感电路13获取的温度数据与由信号放大与采集电路12获取的反射光功率数据进行数据关联，通过插值处理实现温度数据与反射光功率数据的采样频率的协调，并通过系统时间的标校实现采样起始时刻的一致，这样便于实现温度数据与反射光功率数据的一一对应，由此可以得到反射光功率-温度曲线。
由于通光孔1通光孔径及其纵向深度的限制，光线以小角度入射再以小角度反射操作难度较大，且在孔壁的损耗较大，可以采用如图4所示的垂直入射结构。分光镜21、滤光片22顺次放置于激光器10与待测样品4之间，激光器10发射的入射光15垂直于水平方向入射至分光镜21，分光镜21与水平方向成45°角放置，经透射后得到功率减半的透射光16，透射光16垂直入射至水平放置的滤光片22，经透射后入射至待测样品表面并被反射，样品反射光18垂直透射滤光片22后得到滤光片反射光19，滤光片反射光19经分光镜21反射，反射光20沿水平方向射出，在出射方向上放置有光电探测器11检测反射光20功率大小。由此便可以得到待测样品4的反射光功率大小。
在图3所示的实施方式中，滤光片22的设置极为重要，它能够显著地消除来自加热炉中用于加热的红外光等外来噪声的干扰。如图5所示，曲线23和曲线24分别表示加滤光片前后探测器接收到的光功率与温度的变化关系，测试过程中未加样品，光电探测器11所接收的光均为噪声，其中炉壁散射光噪声等与温度无关。可以看出，未加滤光片时，光电探测器11接收到的光功率随着温度的升高而一致增大，且温度越高，其增大越为明显，这与加热过程中红外光功率随温度的变化趋势基本一致，说明加热过程中产生的红外光噪声极为强烈，必然会严重地影响有用信号光的探测；加滤光片后，曲线24在整段升温区间内几乎为一条直线，说明加热过程中产生的红外光几乎全部被滤除，测试系统内已无与温度有关的噪声光干扰信号光的测量。
待测样品4的相变温度较高时，样品架9采用石英材料制作，加热炉的测温部件应选用铂铑等测温范围更高的热偶丝。
通光孔1的位置位于样品架的上方，如果改变样品架的放置方向，则通光孔1的设置位置而相应变化。
下面分别以一种GeTe相变材料和一种Bi2Te3相变材料为例演示本相变温度测试系统测量晶化温度和熔化温度的过程：
该GeTe相变材料由薄膜溅射工艺制备成厚度为1um的薄膜。将其水平放置于加热炉2内的样品架9上，这里加热炉2采用真空红外加热炉，样品架9采用高品质石英制成。开真空泵3，开冷却循环水进水口5、出水口6。激光器10选用波长为650nm的红光半导体激光器。滤光片22选用的是透射中心波长为650nm，带宽为20nm的红光带通滤光片。通过数据处理器14设定升温区间为室温到300℃，升温速率为15℃/min，并启动升温程序。打开数据处理器14的采集界面，设定好相关参数后，开始采集。采集完毕后便可查看反射光功率与时间的关系曲线。
图6为一种GeTe相变材料经本测试系统温度扫描得到的反射光功率-温度曲线图。可以看出，在温度低于197.01℃时，其反射光功率一直稳定在较小数值1.2(相对值)，当温度升至197.01℃时，其反射率发生跃变，温度达到205.6℃后稳定在1.7(相对值)。这说明，材料在197.01℃时发生从非晶态向晶态的转变，材料的晶化温度为197.01℃。
图7为同样制备条件的GeTe相变材料刮成粉末以后经差热分析仪(DSC)扫描所得到的吸热曲线。从曲线中可以看出，材料从197.32℃开始放热，即材料在197.32℃时发生由非晶态向晶态的转变，晶化温度为197.32℃。
两者测试结果基本吻合。说明该测试系统准确可靠。
图8为同样方法测量一种Bi2Te3相变材料的熔化温度所得到的反射光功率-温度曲线图。该材料在相变前一直保持较高的反射率1.0(相对值)，在570℃左右反射率开始减小，595℃以后材料的反射率稳定在0.65(相对值)，说明材料在该过程中发生由晶态向熔融态的转变。在585.9℃时反射率变化最快，那么该点便为Bi2Te3相变材料熔化温度。这与其相图中熔化温度587℃基本一致。
测量一种晶态向另一种晶态转变的相变温度与上述测量晶化温度和熔化温度的方法相同。
以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应该局限于该实施例和附图所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。
Claims (1)
1.一种相变温度测试系统，其特征在于：该系统包括红外加热炉(2)、激光器(10)、光电探测器(11)、温度控制传感电路(13)和数据处理器(14)，用于直接测量从室温至1200℃的薄膜材料(4)的相变温度；
红外加热炉(2)的盖板上开有通光孔(1)，红外加热炉(2)内设有石英真空炉腔(3)，石英真空炉腔(3)内设有用于放置所述薄膜材料(4)的石英样品架(9)且石英样品架(9)位于通光孔(1)的正下方，在通光孔(1)的上方放置有激光器(10)和光电探测器(11)，所述薄膜材料(4)位于激光器(10)出射光路上，光电探测器(11)位于所述薄膜材料(4)对激光束的反射光路上；光电探测器(11)通过信号放大采集电路(12)与数据处理器(14)相连，温度控制传感电路(13)的一端与加热炉(2)电连接，另一端与数据处理器(14)相连；在激光器(10)与待测样品(4)之间依次放置有分光镜(21)和滤光片(22)，滤光片(22)水平放置，以消除来自加热炉中用于加热的包括红外光在内的外来噪声的干扰，使所述光电探测器(11)接收的信号中无与温度有关的噪声光干扰信号光；分光镜(21)与水平方向成45°角放置，激光器(10)发射的入射光(15)垂直于水平方向入射至分光镜(21)；
温度控制传感电路(13)由温度控制电路和温度传感电路两部分组成：温度控制电路采用PID控制环路电路，通过将目标温度值与反馈温度值的比较产生相应的输出电流值来驱动加热炉的电源，产生相应的加热功率，控制加热炉的升温区间和升温速率；
数据处理器(14)用于将由温度控制传感电路(13)获取的温度数据与由信号放大与采集电路(12)获取的反射光功率数据进行数据关联，通过插值处理实现温度数据与反射光功率数据的采样频率的协调，并通过系统时间的标校实现采样起始时刻的一致，实现温度数据与反射光功率数据的一一对应，得到反射光功率一温度曲线。
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| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20160825 Granted publication date: 20160302 Pledgee: Wuhan Jiu Jiu Bowen Wealth Management Co., Ltd. Pledgor: WUHAN SCHWAB INSTRUMENT TECHNOLOGY CO., LTD. Registration number: 2016420000017 |
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| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model |