CN100554936C

CN100554936C - 样品室温度可控的分光光度计

Info

Publication number: CN100554936C
Application number: CN 200510061473
Authority: CN
Inventors: 顾培夫; 唐晋发; 李海峄; 黄文标; 艾曼灵; 沈新浪; 王田德; 薛晖; 金波
Original assignee: Keting Optical Tech Co Ltd Hangzhou
Current assignee: Keting Optical Tech Co Ltd Hangzhou
Priority date: 2005-11-08
Filing date: 2005-11-08
Publication date: 2009-10-28
Anticipated expiration: 2025-11-08
Also published as: CN1786684A

Abstract

本发明公开了一种样品室温度可控的分光光度计。从灯源发出的宽光谱光束，经双调制盘、单色仪、滤光片、偏振器变成单光波长偏振光束，经加热装置变成探测光射入光电探测器；加热装置定位在可旋转的样品台上，样品台通过转轴与探测器转臂相连，光电探测器在探测器转臂的另一侧，探测器转臂通过步进电机驱动，光度计由控制器控制；本发明解决了一般的分光光度计无法测量某一恒定温度下光学样品透、反射特性或透、反射特性随温度变化的难题。该装置适用于对使用温度要求较高的光学元件如光学薄膜等的透、反射率测量。

Description

样品室温度可控的分光光度计

技术领域

本发明涉及一种样品室温度可控的分光光度计。

背景技术

光学元件的透射率或反射率可以通过分光光度计进行测量。分光光度计由灯源、单色仪和探测器等组成。工作时，光源发出的光束经单色仪后变为单波长光，然后由探测器测量单波长光通过光学元件或被光学元件反射后的光能量，得到光学元件透射率或反射率。

一般的光学元件的透射率和反射率被认为是恒定的。这主要是由于一般光学元件在常温下使用。因此在分光光度计中光学样品的温度时不加控制的，是随着环境温度的变化而变化。但在实际应用中，当光学元件的使用温度和环境温度相差较大时，其透射率和反射率将不再是恒定的。特别是对于一些光学薄膜，常温下的光谱透射率和高温下的光谱透射率有很大的差别，因此对于这些在高温下使用的光学薄膜需要测量实际使用温度下的透、反射率。另外对于一些新型的光学元件，如液晶光学元件等，他们的透、反射率对温度的变化较敏感，因此需要把样品恒定在某一个温度下进行测量。这些在不同温度下的光学性能用常规的分光光度计是无法测量的。

发明内容

本发明的目的是提供一种样品室温度可控的分光光度计。

它是从灯源发出的宽光谱光束，经双调制盘、单色仪、滤光片和偏振器(5)变成单光波长偏振光束，经加热装置变成探测光射入光电探测器；整个加热装置定位在可旋转的样品台上，样品台通过转轴与探测器转臂的一侧相连，光电探测器安装在探测器转臂的另一侧，探测器转臂通过步进电机驱动，光度计由系统控制模块与探测器控制模块组成的控制器控制，系统控制模块经I/O卡与计算机(18)相连；加热装置具有加热装置底盘，在加热装置底盘上依次连接有陶瓷垫片和加热底座，在加热底座内设有加热管和热电偶，陶瓷垫片和加热底座外侧设有隔热罩，热电偶和加热管分别与加热控制器相连。

本发明利用一加热装置测定光学元件在不同温度、不同入射角度、不同偏振状态下的透射率、反射率与波长之间的关系曲线。与现有的分光光度计相比，本发明解决了在高温使用下的光学元件实际使用时的透、反射率测量的难题。另外对于一些新型的光学元件，如液晶光学元件等，它们的透、反射率对温度的变化较敏感，因此需要把样品恒定在某一个温度下进行测量。这些在不同温度下的光学性能用常规的分光光度计是无法测量的。

附图说明

图1是样品室温度可控的分光光度计结构示意图；

图2是本发明的加热平台结构示意图；

图3是本发明的加热控制电路示意图；

图4是本发明的探测器转动机构示意图；

图5是本发明的探测器信号处理电路示意图。

具体实施方式

如图1、2所示，从灯源1发出的宽光谱光束，经双调制盘2、单色仪3、滤光片4、偏振器5变成单光波长偏振光束，经加热装置9变成探测光射入光电探测器12；加热装置9定位在可旋转的样品台10上，样品台10通过转轴与探测器转臂14相连，光电探测器12在探测器转臂14的另一侧，探测器转臂14通过步进电机13驱动，光度计由控制器控制；加热装置9具有加热装置底盘9.4，在加热装置底盘9.4上依次连接有陶瓷垫片9.3、加热底座9.2，在加热底座9.2内设有加热管9.5、热电偶9.6，陶瓷垫片9.3、加热底座9.2外侧设有隔热罩9.1，热电偶9.6、加热管9.5分别与加热控制器19相连。光电探测器12设有光电倍增管12.1、硫化铅探测器12.2和积分球12.3。控制器设有探测器控制模块16与系统控制模块15，系统控制模块15经I/O卡17与计算机18相连。灯源1具有金属卤钨物灯1.1和氘灯1.2。

如图3所示，加热控制器19依次连接的变压器19.1、可控硅调功模块19.8、加热管19.7、热电偶19.2、前置信号处理模块19.6、微处理器模块19.5、RS232口19.4，微处理器模块19.5与数码显示器19.3相连。

如图4所示，光电探测器12具有底座板12.4，在底座板12.4上设有步进电机13，通过步进电机13带动蜗杆13.3，蜗杆13.3固定在蜗杆座13.4上，蜗杆13.3与蜗轮13.2相接，蜗轮13.2固定在蜗轮座13.1，蜗杆座13.4蜗轮座13.1分别固定在底座板12.4上，蜗轮13.2带动转臂14转动，转臂14另一侧设有光电探测器12。

如图5所示，探测器控制模块16具有依次连接的高压模块12.5、光电倍增管12.1、前置信号处理模块16.8、信号选择模块16.7、程控放大模块16.6、AD采集模块16.5、微处理器模块16.4、RS232口16.3，微处理器模块16.4依次连接有调制模块16.2、AD采集模块16.5，微处理器模块16.4依次连接有恒温控制模块16.9、硫化铅探测器12.2、前置信号处理模块16.1、信号选择模块16.7。

以下将参照附图，说明本发明的工作控制过程。

灯源1包括两个发光源：一个金属卤钨灯1.1、一个氘灯1.2，覆盖此分光光度计的整个测量光谱。工作在近红外和可见光区域时，分束装置1.3将金属卤钨灯1.1出射光出射同时阻止从氘灯1.2的出射光；工作在紫外区域时，分束装置1.3将氘灯1.2出射光出射同时阻止从金属卤钨灯1.1的出射光。光源出射光经双调制盘2调制，单色仪3选择，经色片转盘4滤波，并由偏振器5起偏成偏振光，入射到被测样品8。被测样品8放置于加热装置9上加热保持某一恒温；同时加热装置9固定于可旋转的样品台10上，调节控制入射光入射角。通过样品的光束透射光束11和反射光束7由光电探测器12中的积分球12.3收集，光电倍增管12.1接收在紫外与可见光区域的光信号并转化为电信号，硫化铅探测器12.2接收在近红外区域的光信号并转化为电信号，该电信号经探测器控制模块16转化为数字信号送入计算机18。去掉被测样品8，直接从单色仪出来的单波长光束6由相应的工作在不同区域的探测器探测收集转化为数字信号送入计算机18。计算机18对输入信号进行处理，反射光束7的光强除以单波长光束6的光强得到被测样品8的反射率；透射光11的光强除以单波长光6的光强得到被测样品8的透射率。最后得到不同温度、不同入射角度、不同偏振状态下的光学元件透射率、反射率与波长之间的关系曲线。计算机控制整个测试过程，包括光源选择，单色仪转换，滤光片选择，偏振方向调节，加热装置温度控制，样品台角度调节，光电探测器的位置调节与选择，以及数据处理等同步进行。

加热装置9中的加热底座9.2为一铜块，正中央通孔通过测试光束，加热底座9.2背面为环形凹槽用于放置环形加热管9.5，环形加热管9.5一面紧贴加热底座9.2铜块，使加热底座迅速升温。被测样品8用弹簧片固定在加热底座9.2正面，热电偶9.6探头从侧面深入加热底座9.2测试加热底座加热温度，环形加热管9.5、热电偶9.6与加热控制器19形成温控回路，控制从室温到摄氏250度之间某一恒温。其中通过校正被测样品8与加热底座9.2的温度差，加热控制器19控制被测样品8的温度。加热底座9.2通过陶瓷垫片9.3与加热装置底盘9.4相连，起到隔热作用。整个加热装置9通过加热装置底盘9.4固定安装在旋转样品台10上。另外整个加热装置9外罩一隔热罩9.1，隔热罩9.1中空塞石棉使加热装置9与样品室隔绝，以防加热装置9产生的热量损坏样品室其他部件。其中加热管9.5中心为绝缘材料，外包不锈钢材料，夹层为电阻加热丝，既起到加热又使电阻加热丝相互之间起到绝缘作用。此加热管工作在安全电压范围下，安全可靠。

恒温加热装置9的电路与控制过程为通过变压器B1(19.1)将220V交流输入电源转变为42V直流输入电源供可控硅调功模块NZK01(19.8)正常使用。可控硅调功模块NZK01(19.8)通过脚4-20mA IN+和4-20mA IN-受控于微处理器模块MSP202(19.5)。由计算机18设定某一温度的控制信号并输入给微处理器模块MSP202(19.5)，通过可控硅调功模块NZK01(19.8)启动加热管JR400(19.7)加热。加热过程中，热电偶K400(19.7)时时探测加热温度并转化为电信号，送往前置信号处理模块AMP203(19.6)供采集，并通过OUT+与OUT-反馈于微处理器模块MSP202(19.5)，从而控制加热管JR400(19.7)的输出功率，调节样品加热温度，并保持恒温。微处理器通过CLK、DATA、GND三个脚输出温度信息，并在数码显示器LED04(19.3)上显示被测样品温度。该处理器接收采集数据，所得单数据为3个字节，通过RS232口COM2(19.4)送往计算机18进行处理。

整个探测器转动机构固定在底座板12.4上，转动机构通过步进电机13带动蜗杆13.3，蜗轮13.2，从而带动回转臂14围绕样品台10旋转，使光电探测器12探测反射光7与透射光11光强。采用高效的朗伯体漫射积分球，配合转折光路，以及光电倍增管12.1和硫化铅探测器12.2构成一个宽广谱(紫外/可见/近红外)并对入射光在入射方向小范围变化不敏感的光电探测系统。该积分球的大小与探测得到的光电信号强弱密切相关，经过反复试验，采用直径微40至150mm的积分球效果最好，既保证了信号强度又保证了入射光角度的不敏感性。

光电探测器12的电路与控制过程如下所述，硫化铅探测器PBS(12.2)的波长范围设为800～1500nm，恒温控制模块HTK201(16.9)通过脚A2、A3受控于微处理器模块MSP201(16.4)，从而精确地控制PBS的工作温度与偏压恒定，PBS产生的信号送往前置信号处理模块AMP202(16.1)进行放大，放大的信号经脚OUT2输入信号选择模块XHK201(16.7)。光电倍增管PMT(12.1)的波长范围设为200～800nm，微处理器模块MSP201(16.4)通过脚A0、A1控制高压模块WG956(12.5)的高压幅值与通断，从而精确地控制PMT的工作高压，当打开样品室门时，高压自动切断，有效保护PMT。PMT产生的信号送往前置信号处理模块AMP202(16.8)进行放大，放大的信号经脚OUT1输入信号选择模块XHK201(16.7)。信号选择模块XHK201(16.7)通过D6、D7由微处理器模块MSP201(16.4)控制选择，三路有效输入信号：IN1(PMT)、IN2(PBS)、IN3(GND)，当选择IN3时所采集的数据可对电路进行调零。程控放大模块CKA201(16.6)含6路控制线D(0～5)，程控增益分别为1、2、4、8、16、32、64、128、256，通过对主信号的程控增益，从而提高AD采集模块AD201(16.5)的采集精度。采集主信号时，为了能随时减去即时背景，本实施例特别设计了同轴双调制盘2的结构，齿数分别为6和12，6齿盘的凸齿相位对应于主信号，凹槽相位对应于背景光信号，6齿盘的光藕脉冲经处理后送往AD采集模块AD201(16.5)，脉冲高电平时采集主信号，脉冲低电平时采集背景光信号。12齿盘的凸齿相位刚好居中于主信号或背景光信号的相位，高凸齿光藕脉冲AD-START直接控制AD采集时序，高电平开启采集，低电平关闭采集。双调制盘信号采集分别由调制盘光电开关1和调制盘光电开关2完成。微处理器模块MSP201(16.4)通过数据线D(0～7)改写AD采集速率，默认为40us/次。为了能有效抑制工频干扰，调制频率选为50赫兹。AD采集模块AD201(16.5)采集的数据直接送往微处理器模块MSP201(16.4)的P5口，该处理器为16位RISC指令集MCU结构，接收采集数据并进行数字抗干扰滤波及处理，处理后的数据(16进制)再进行BCD码转化及压缩，所得单数据为3个字节，通过RS232口COM1(16.3)送往计算机18进行处理。

上述仅为举例性，而非为限制性者。任何未脱离本发明的精神与范畴，而对其进行的等效修改或变更，均应包含于本发明的权利要求范围中。

Claims

1.一种样品室温度可控的分光光度计，其特征在于从灯源(1)发出的宽光谱光束，经双调制盘(2)、单色仪(3)、滤光片(4)和偏振器(5)变成单光波长偏振光束(6)，经加热装置(9)变成探测光射入光电探测器(12)；整个加热装置(9)定位在可旋转的样品台(10)上，样品台(10)通过转轴与探测器转臂(14)的一侧相连，光电探测器(12)安装在探测器转臂(14)的另一侧，探测器转臂(14)通过步进电机(13)驱动，光度计由系统控制模块(15)与探测器控制模块(16)组成的控制器控制，系统控制模块(15)经I/O卡(17)与计算机(18)相连；加热装置(9)具有加热装置底盘(9.4)，在加热装置底盘(9.4)上依次连接有陶瓷垫片(9.3)和加热底座(9.2)，在加热底座(9.2)内设有加热管(9.5)和热电偶(9.6)，陶瓷垫片(9.3)和加热底座(9.2)外侧设有隔热罩(9.1)，热电偶(9.6)和加热管(9.5)分别与加热控制器(19)相连。

2.根据权利要求1所述的一种样品室温度可控的分光光度计，其特征在于所述的光电探测器(12)具有底座板(12.4)，在底座板(12.4)上设有步进电机(13)，通过步进电机(13)带动蜗杆(13.3)，蜗杆(13.3)固定在蜗杆座(13.4)上，蜗杆(13.3)与蜗轮(13.2)相接，蜗轮(13.2)固定在蜗轮座(13.1)，蜗杆座(13.4)与蜗轮座(13.1)分别固定在底座板(12.4)上，安装在探测器转臂(14)一侧的蜗轮(13.2)带动探测器转臂(14)转动，探测器转臂(14)另一侧设有光电探测器(12)。

3.根据权利要求1或2所述的一种样品室温度可控的分光光度计，其特征在于所述的光电探测器(12)设有光电倍增管(12.1)、硫化铅探测器(12.2)和积分球(12.3)。

4.根据权利要求1所述的一种样品室温度可控的分光光度计，其特征在于所述的探测器控制模块(16)具有依次连接的高压模块(12.5)、光电倍增管(12.1)、前置信号处理模块(16.8)、信号选择模块(16.7)、程控放大模块(16.6)、AD采集模块(16.5)、微处理器模块(16.4)、RS232口(16.3)，微处理器模块(16.4)依次连接有调制模块(16.2)、AD采集模块(16.5)，微处理器模块(16.4)依次连接有恒温控制模块(16.9)、硫化铅探测器(12.2)、前置信号处理模块(16.1)、信号选择模块(16.7)。

5.根据权利要求1所述的一种样品室温度可控的分光光度计，其特征在于所述的加热控制器(19)依次连接变压器(19.1)、可控硅调功模块(19.8)、加热管(19.7)、热电偶(19.2)、前置信号处理模块(19.6)、微处理器模块(19.5)、RS232口(19.4)，微处理器模块(19.5)与数码显示器(19.3)相连。

6.根据权利要求1所述的一种样品室温度可控的分光光度计，其特征在于所述的灯源(1)具有金属卤钨物灯(1.1)和氘灯(1.2)。