CN108088871B - 一种纤维集合体蓄热性能的测试装置及其测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种纤维集合体蓄热性能的测试装置及其测试方法，包括金属箱体，其特征在于，所述金属箱体具有金属内腔，箱体与内腔间具有保温层，加热模块固定在所述内腔侧部；装置设有两套温湿度传感器，第一套温湿度传感器设置于所述内腔中，固定在内腔杯盖底部，可探入金属内腔中的纤维集合体中；第二套温度传感器贴附于所述加热模块；金属内腔的侧壁、底部分别与真空泵、半导体制冷装置相连；温度控制模块分别通过导线连接加热模块及半导体制冷装置；数据采集模块分别通过导线连接真空泵、加热模块、半导体制冷装置及温湿度传感器；温度控制模块及数据采集模块能够与上位机通信。采用半导体制冷片来代替液氮制冷机以及用真空泵装置来代替氮气瓶的测试装置，以达到结构的精简化并节约能源。

Description

一种纤维集合体蓄热性能的测试装置及其测试方法

技术领域

本发明涉及热分析领域，涉及一种测定相变材料蓄热能力，即材料在相变区域内保持一定温度时，吸收或者放出热量的分析设备以及其使用方法。

背景技术

在材料热分析领域，目前常用的量热分析方法是差示扫描量热法(differentialscanning calorimeter)简称DSC。是指在程序控制温度下，测量输入到物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术，可以用来测定热焓和比热容。其检测原理是，将参照物和测试样放入一个箱体中缓慢升温或降温，升、降温过程中，记录测试样与参照物吸收或放出热量的差值，再绘制出这个热量差值与温度的关系曲线，即DSC曲线。通过分析DSC曲线，可以了解到样品在升、降温过程中是否产生吸热或者放热现象，而且可以定量地测定出吸收或放出的热量多少。根据测量方法的不同可分为热流型和功率补偿型两种。

热流式是给定样品和参比物相同的功率下，测定样品和参比物两端的温差△T,根据热流方程，将温差换算成热量差作为信号输出。功率补偿型是指使式样和参比物始终保持相同的温度时样品和参比物两端所需的能量差，即通过功率补偿使式样和参比物的温度保持相同。

采用DSC的方法对材料进行热分析的仪器称为差示扫描量热仪，传统的差示扫描量热仪，在箱体内设置有两个样品单元，一个用于放置被测样品，另一个用于放置参照样品，两个单元均设置有温度探测部件。利用氮气钢瓶给样品提供环境保护，防止在加热过程当中样品发生氧化，并通过液氮制冷机来达到制冷效果。

由于传统的差示扫描量热仪的样品单元和参照单元的热交互作用，导致测量的热流并不能真正地反应样品的物性变化，且结构设置复杂；并且由于气体的流动对传热造成的影响会导致测量的结果有失精准，此外，依靠液氮制冷机对环境温度进行影响，无法实现降温过程中的精准测试，且降温效率低。

目前，除了DSC测量方法，参比温度法与卡计法也被应用于蓄热材料的热性能测试。其中参比温度法是将相变材料和水分别放置相同规格的试管内，并将试管放置于恒温水浴中进行升降温处理，并记录升温降温曲线，通过水和相变材料的升降温曲线

建立热力学方程得到材料的热物性。而卡计法是用卡计接受待测的热量，根据卡计的状态变化量及对已知电能或标准物质热的标定结果，确定待测物质释放或吸收热量。

但参比温度法需要对材料进行破碎，破坏了被试材料的完整性，并且试样受热不均匀会对实验结果造成一定的影响。而采用卡计法测量时，测试结果不够精确，材料的相变过程不易被观察，且卡计的设计主要是热设计，需要考虑到热损对实验结果的影响。

发明内容

本发明的目的是为克服上述问题，提出一种体积小巧、只设置一个样品单元的纤维集合体蓄热性能的测试装置，采用半导体制冷片来代替液氮制冷机以及用真空泵装置来代替氮气瓶的测试装置，以达到结构的精简化并节约能源。

本发明所提出的一种纤维集合体蓄热性能的测试装置，包括金属箱体，所述金属箱体具有金属内腔，箱体与内腔间具有保温层，温湿度传感器设置于所述内腔中，固定在内腔杯盖底部，加热模块固定在所述内腔侧部；金属内腔的侧壁、底部分别与真空泵、半导体制冷装置相连；温度控制模块分别通过导线连接加热模块及半导体制冷装置；数据采集模块分别通过导线连接真空泵、加热模块及温湿度传感器；温度控制模块及数据采集模块能够与上位机通信。

进一步的，为了便于使用，所述金属腔体的材质优选为铝制。

进一步的，为了便于监视压力状态，所述真空泵连接压力表。

进一步的，为了便于获取温度差,，所述加热模块设有温湿度传感器12。

测量时，将15～20g的纤维集合体填充于金属腔体内部，使之与温湿度传感器相接触，采用真空泵装置抽取金属腔体内的气体，通过压力计测量真空度，当气压小于10～2pa时，开始对金属腔体降温，使腔体温度达到0℃，随后对金属腔体进行升温，升温至100℃，在升温期间，当纤维集合体的温度达到某一相变温度时，纤维吸热，其温度低于金属腔体的温度；之后对金属腔体进行从100℃到0℃的降温处理，当纤维集合体的温度达到某一值时，纤维放热，其温度高于金属腔体的温度。利用数据采集系统来记录升降温过程中纤维集合体和金属腔体的温度差，即可得到纤维集合体在升高或者降低温度时的吸热或者放热曲线。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

图2是本发明的热量传导图。

图3是本发明温度差对应时间的曲线图。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合图示，进一步阐述上述技术方案。

如图所示的一个真空密闭腔体纤维集合体蓄热性能的测试装置，包括箱体11，金属腔体1，真空泵2，半导体制冷装置6，温度控制系统7，数据采集系统8和计算机9。所述的箱体11内壁上铺有保温材料10，所述金属腔体1的材质为铝，腔体上设有加热模块4；所述的加热模块4设有温湿度传感器12，所述金属腔体1的杯盖上设有温湿度传感器3；所述的金属腔体1侧壁与真空泵2装置相连。所述的真空泵2装置体系内设有一个压力表。所述的半导体制冷装置6设置在金属腔体1下方，并直接与腔体相连。所述的温度控制系统7一端与半导体制冷装置6相连，一端与金属腔体1上的加热模块4相连。所述的数据采集系统8分别与金属腔体1上的加热模块4，金属腔体1杯盖上的温湿度传感器3，金属腔体1内壁上的真空泵2装置相连。所述的计算机9分别与温度控制系统7和数据采集系统8相连。

所述的箱体11内壁上铺有一层保温材料10，其材质为聚氨酯泡沫板，用于规避在升降温过程当中环境对金属腔体1温度的影响。

所述金属腔体1上设有加热模块4，可以快速的对金属腔体1进行升温处理。

所述的加热模块4设有温湿度传感器12，用于检测金属腔体1的当前温度。并将其温度发送给数据采集系统8。

所述金属腔体1杯盖上设有温湿度传感器3，其长度为金属腔体1的1/3高度，用于检测纤维集合体的温度和腔体内的湿度。例如，当纤维发生吸热或放热时，纤维集合体的温度会发生变化，温湿度传感器3会将检测到的纤维集合体的温度发送到数据采集系统8。

所述金属腔体1内壁与真空泵2装置相连，在测试前，采用真空抽滤的原理使金属腔体1内部处于真空状态，防止在加热条件下纤维集合体发生氧化。

所述的真空泵2装置连有一个压力计5，用于测量金属腔体1内部的真空度。压力计5的值越小，金属腔体1内的气体越稀薄。

所述的制冷装置6为半导体制冷片，可以快速的对金属腔体1进行降温处理。

所述温度控制系统7由稳定的直流电源和信号控制功率因子构成，用于控制加热模块4和半导体制冷装置6按照预定程序升温降温，例如检测纤维在0-100℃的升温过程中是否出现相变热，则可以是利用温度控制系统7使加热模块4对金属腔体1进行加热，并且根据温湿度传感器12检测到的当前温度，控制加热模块4增加或减少发热量，使金属腔体1的温度在从0℃逐步增加100℃。

所述数据采集系统8用于接收并处理温湿度传感器3输出的纤维集合体当前温度的数据和从加热模块4上温湿度传感器12输出的金属腔体1的温度数据，所述温度差数据定义为从温湿度传感器3检测到的纤维集合体的温度与从加热模块4上温湿度传感器12所检测到的金属腔体1温度之间的差值，例如当纤维集合体发生吸热相变时，温湿度传感器3检测到的纤维集合体的温度会低于温湿度传感器12检测到的金属腔体1的温度，进而在两个探测端出现温度差，这个温度差经过数据换算后即可得到纤维集合体在上述相变时吸收的热量。

所述的计算机9用于连接温度控制系统7和数据采集系统8，通过在计算机9上设定一定的升降温模式，其具体参数设置会通过信号输送给温度控制系统7，从而控制加热模块4或半导体制冷装置6的发热或制冷量。随后，数据采集系统8将其获取到的数据信息输送给计算机9，并在计算机9上生成测试结果。

采用加热模块4对金属腔体1进行加热，金属腔体1的热量逐渐传递给内部的纤维集合体，使纤维集合体的温度逐渐上升，当到达某一相变温度时，纤维集合体可能发生吸热，则此时与纤维集合体连接的温湿度传感器3探测端与另一温湿度传感器12探测端会发生温度差，即可绘制出纤维集合体在温度升高或下降时的吸热放热曲线。

具体的热传导过程如下：电源通电后使加热模块升温，热量先扩散至整个腔体1，再经过腔体内壁传导至纤维集合体(由于腔体经过抽真空处理，并且处于黑暗密闭的环境，因此可以规避热对流和热辐射对实验的干扰)，其热量具体传导方向如图2所示，温湿度传感器12用于测量金属腔体的温度，温湿度传感器3用于测量纤维集合体内部的温度。两端测得的温差为△T。

以T_S和T_R分别代表纤维集合体和金属腔体的温度，温度差△T对时间做曲线得到△T-t曲线，如图3所示。纤维集合体发生任何物理或者化学变化时如果吸收热量使温度暂时降低并低于金属腔体温度，则在曲线上会出现一个吸热峰，反之，出现放热峰。从差热曲线中可以确定纤维集合体发生热效应时的热量。计算过程涉及以下一些参数：金属腔体与纤维集合体接受热量的速率，即热流加热模块对金属腔体和金属腔体对式样的传热系数为(k_S,K_R),金属腔体与式样的热损失系数为(a_s,a_R).

纤维集合体热流与纤维集合体比热容C_S以及发生效应时的焓变△H有关，可以表示为：

式中T为温度，脚注W,S,R分别代表加热模块，纤维集合体，金属腔体，O表示为环境。

而金属腔体不会发生热效应，其热流仅与金属腔体的热容量C_R有关,可以表示为：

式中，和/>分别代表纤维集合体和金属腔体的升温速率，/>为转化率。

将式(1),(2)代入(3),(4)中，可得：

两式相减可得：

将K_S+K_R+a_S+a_R设为热阻R,升温速率设为β，再将T_S＝△T+T_R代入式(7)可得：

图中a点及之前的转化率为0，此时式(8)变为：

ΔT_a-R(C_S-C_R)β(9)

将式9代入式(8)后，对等式两边从t_a到t_d进行积分后再除以R即可得到焓变值：

由于在a点和d点微分值均为0，因此式中第二项为0，式(10)可以简化为：

即可用ΔH的值来表征纤维集合体的相变蓄热能力。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (6)

1.一种纤维集合体蓄热性能的测试装置，包括金属箱体，其特征在于，所述金属箱体具有金属内腔，箱体与内腔间具有保温层，加热模块固定在所述内腔侧部；装置设有两套温湿度传感器，第一套温湿度传感器设置于所述内腔中，固定在内腔杯盖底部，可探入金属内腔中的纤维集合体中；第二套温度传感器贴附于所述加热模块；金属内腔的侧壁、底部分别与真空泵、半导体制冷装置相连；温度控制模块分别通过导线连接加热模块及半导体制冷装置；数据采集模块分别通过导线连接真空泵、加热模块及温湿度传感器；温度控制模块及数据采集模块能够与上位机通信；

电源通电后使加热模块升温，热量先扩散至整个金属腔体，再经过腔体内壁传导至纤维集合体，温湿度传感器用于测量金属腔体的温度，温湿度传感器用于测量纤维集合体内部的温度，两端测得的温差为△T；以T_S和T_R分别代表纤维集合体和金属腔体的温度，温度差△T对时间做曲线得到△T-t曲线，从曲线中确定纤维集合体发生热效应时的热量；

设金属腔体与纤维集合体接受热量的速率，即热流加热模块对金属腔体和金属腔体对试样的传热系数为(k_S,K_R),金属腔体与试样的热损失系数为(a_s,a_R)；

纤维集合体热流与纤维集合体比热容C_S以及发生效应时的焓变△H有关，可以表示为：

式中T为温度，脚注W,S,R分别代表加热模块，纤维集合体，金属腔体，O表示为环境；

而金属腔体不会发生热效应，其热流仅与金属腔体的热容量C_R有关,可以表示为：

式中，和/>分别代表纤维集合体和金属腔体的升温速率，/>为转化率；

将式(1),(2)代入(3),(4)中，可得：

两式相减可得：

将K_S+K_R+a_S+a_R设为热阻R,升温速率设为β，再将T_S＝△T+T_R代入式(7)可得：

图中a点及之前的转化率为0，此时式(8)变为：

ΔT_a-R(C_S-C_R)β (9)

将式9代入式(8)后，对等式两边从t_a到t_d进行积分后再除以R即可得到焓变值：

由于在a点和d点微分值均为0，因此式中第二项为0，式(10)可以简化为：

即可用ΔH的值来表征纤维集合体的相变蓄热能力。

2.根据权利要求1所述的一种纤维集合体蓄热性能的测试装置，其特征在于，所述金属腔体的材质为铝制。

3.根据权利要求1所述的一种纤维集合体蓄热性能的测试装置，其特征在于，所述真空泵连接压力表。

4.根据权利要求1所述的一种纤维集合体蓄热性能的测试装置，其特征在于，所述加热模块设有温湿度传感器。

5.一种使用如权利要求1所述装置测试纤维集合体蓄热性能的方法，其特征在于，将纤维集合体置于金属内腔中，真空泵抽取腔体内的气体，使腔内达到真空的状态，之后加热模块及半导体制冷装置分别控制金属内腔中温度升高或下降，通过温度湿度传感器测量金属内腔与纤维集合体的温度差与上位机通信，输出纤维集合体在升高或降低温度时的吸热放热曲线。

6.根据权利要求5所述测试纤维集合体蓄热性能的方法，其特征在于，上位机通过记录纤维集合体和金属腔体的温度差值，进而绘制纤维集合体在升高或者降低温度时的吸热或者放热曲线。