CN110501373A - 准确测量聚合物玻璃化转变温度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于计量科学领域，涉及一种准确测量聚合物玻璃化转变温度的方法。该方法采用DMA测量聚合物玻璃化转变温度，该方法包括：使用待测聚合物材料制备第一片状试样和第二片状试样；使用动态热机械分析仪对第一片状试样进行测量，得到聚合物的玻璃化转变温度；将标准物质置于两片第二片状试样之间，使用动态热机械分析仪测量该标准物质的熔点，然后将测量得到的熔点与标准物质的熔点认证值进行比较，得到了温度的修正值，将该修正值应用于上述测量得到的玻璃化转变温度，从而得到了该聚合物准确的玻璃化转变温度值，该修正后的温度值使得测量结果更加可靠及可溯源。

Description

准确测量聚合物玻璃化转变温度的方法
技术领域
本发明属于计量科学领域，涉及一种采用动态热机械分析法(下文简称DMA)准确测量聚合物玻璃化转变温度的方法。
背景技术
玻璃化转变温度(Tg)是非晶态聚合物的特征温度之一，是聚合物分子运动形式转变的宏观体现，它直接影响到材料的使用性能和工艺性能。在Tg以下，聚合物处于玻璃态，分子链和链段不能运动，只有构成分子的原子(或基团)在其平衡位置作振动；当材料温度上升至Tg时分子链虽不能移动，但是链段开始运动，表现出高弹性质，温度再继续升高，分子链开始自由运动并表现出粘流性质。从工程应用方面讲，Tg是工程塑料使用温度的上限，Tg是橡胶或弹性体使用温度的下限。在Tg转变前后，材料的热学性质、体积性质、力学性质、电学性质等发生突变，这些性能的变异，直接影响产品的使用性能，所以准确测定该特性参数，对产品性能评价具有十分重要的意义。
测量玻璃化转变温度的方法较多，依据测量原理、测量条件的不同，测得的玻璃化转变温度也不同。目前测量聚合物玻璃化转变温度广泛使用的有差示扫描量热法(DSC)、热机械分析法(TMA)和动态热机械分析法(DMA)。对于比热变化不明显的样品，DSC测量往往探测不到其玻璃化转变的发生；TMA对样品的平行度和光洁度都要较高要求，而且测量聚合物Tg前需要消除材料的热历史，实验耗时较长；DMA测量聚合物Tg是所有方法中灵敏度最高的，其原理是给材料施加周期振动应力，通过温度和模量的关系谱图得到材料的热力学参数如玻璃化转变温度等，当材料发生玻璃化转变时，模量呈现1至4个数量级的变化，实验谱图表现明显，随着材料学的不断发展，近年来使用越来越多，成为测量聚合物Tg和研究材料动态力学性能的重要手段，也是航空领域公认的能够可靠测定Tg的方法。但DMA测量Tg也存在一定的实验误差，主要有以下几方面：(1)不同测量频率下的玻璃转变温度会有所不同，频率过高，聚合物分子运动无法跟上测量频率，频率过低，仪器监测玻璃化转变困难(谱图容易发生断点)；(2)升温速率不同，测得的玻璃化转变温度也有差别，升温速率过快，造成试样表面及内部之间存在温度梯度，升温速率过低，实验效率降低；(3)振幅选择不当会造成一定的实验误差；(4)试样夹持力度也会造成一定的实验误差；(5)试样与热电耦的距离，易造成试样温度与热电耦之间的滞后；(6)各仪器厂家均没有一种统一的温度校准方法。
本申请人中国科学计量研究院是国家最高的计量科学研究中心和国家级法定计量技术机构，开展计量科学基础研究，以及计量技术前沿、测量理论、测量技术和量值传递、溯源方法的研究，是其主要工作之一。因此，有必要研究和提供一种准确测量聚合物玻璃化转变温度的方法，以保证Tg测量值的准确可靠性。
发明内容
因此，本发明的目的在于提供一种准确测量聚合物玻璃化转变温度的方法。
根据本发明，本发明提供的准确测量聚合物玻璃化转变温度的方法，采用动态热机械分析法测量聚合物玻璃化转变温度，其特征是，该方法包括如下步骤：
测试试样制备：根据所使用动态热机械分析仪的单悬臂模式夹具的大小，使用待测聚合物材料制备适合尺寸的第一片状试样和第二片状试样，第一片状试样和第二片状试样长、宽相同，但第二片状试样的厚度为第一片状试样厚度的一半；
测量聚合物玻璃化转变温度：在选定的升温速率、频率、振幅、扭矩、热电耦的位置下，使用动态热机械分析仪对第一片状试样进行测量，得到储存模量-温度曲线，分析该储存模量-温度曲线，得到该聚合物的玻璃化转变温度；
玻璃化转变温度的校准：采用国家有证热分析标准物质进行校准，将该标准物质置于两片第二片状试样之间，使用动态热机械分析仪在上述相同的升温速率、频率、振幅、扭矩、热电耦的位置下，测量该标准物质的熔点；然后将测量得到的熔点与标准物质的熔点认证值进行比较，得到了温度的修正值，将该修正值应用于上述测量得到的玻璃化转变温度，从而得到了该聚合物准确的玻璃化转变温度值。
有益效果
与现有技术相比，本发明的准确测量聚合物玻璃化转变温度的方法，先通过明确测量条件对玻璃化转变温度测量的影响，确定最佳的测量条件，使其测量值重复性、稳定性好，再通过使用试片夹持标准物质对温度进行校准，使测量结果更加准确。这种方法比(1)现有动态热机械分析仪温度校准的标准测试方法(ASTM E 1867-2001)中用填充在PTFE管内的参比物质校准温度的方法操作简单，而且避免了不同材料的导热系数不同和试样几何形状不同导致校准值的误差；(2)比用标准物质直接敷贴在热电耦上面的方法测量值更加准确，由于模拟了实验试样真实传热模型，进而消除了系统和热滞后带来的误差，使得测量结果更加接近样品真值。
附图说明
图1是说明玻璃化转变温度取值方法的示意图；
图2是使用动态热机械分析仪分别测量第一片状试样和两片叠层的第二片状试样的玻璃化转变温度时得到的储存模量-温度曲线；
图3是使用动态热机械分析仪测量标准物质In的熔点的储存模量-温度曲线。
具体实施方式
下面结合附图更具体地说明本发明的准确测量聚合物玻璃化转变温度的方法。
本发明的方法可以适用于需要测量玻璃化转变温度的任何聚合物材料，例如聚氯乙烯(PVC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、聚醚酰亚胺(PEI)等。
在所述测试试样制备步骤中，根据所使用动态热机械分析仪的单悬臂模式夹具的大小，使用待测聚合物材料制备适合尺寸的第一片状试样和第二片状试样，第一片状试样和第二片状试样长、宽相同，但第二片状试样的厚度为第一片状试样厚度的一半。
对于动态热机械分析仪，不同生产厂家生产的动态热机械分析仪，仪器部件大小、位置等方面会有区别，这就带来了试样尺寸和测试条件会有所不同。
在本发明中，根据动态热机械分析仪的单悬臂模式夹具的大小，使用待测聚合物材料制备适合尺寸的第一片状试样和第二片状试样，例如可以是聚合物树脂母粒经熔融注塑得到片状试样；或者，也可以是从成品机械加工所得。不同厂家的动态热机械分析仪的单悬臂夹具的大小不同，试样的适合尺寸可以根据厂家给定的试样参考尺寸范围来确定，例如，对于美国TA公司的Q800型动态热机械分析仪，要求宽度≤15mm，厚度≤5mm，长度≥单悬臂夹具的有效长度+两端夹持的长度。
作为举例，本发明使用美国TA公司的Q800型动态热机械分析仪，单悬臂模式夹具有效长度17.50mm，第一片状试样的长度可以为35.00mm±0.05mm，宽度可以为12.47±0.05mm，厚度可以为2.17±0.05mm。
在所述测量聚合物玻璃化转变温度的步骤中，在选定的升温速率、频率、振幅、扭矩、热电耦的位置下，使用动态热机械分析仪对第一片状试样进行测量，得到储存模量-温度曲线，分析该储存模量-温度曲线，得到该聚合物的玻璃化转变温度。
在使用动态热机械分析仪测量聚合物玻璃化转变温度时，测量条件例如升温速率、频率、振幅、扭矩、热电耦的位置影响测量值。本发明通过改变一个测量条件而保持其它测量条件不变的控制变量法，来选定合适的升温速率、频率、振幅、扭矩、热电耦的位置。具体地，通过固定其它测量条件，对某一测量条件进行系列改变，每一次改变下进行至少3次实验测量，根据测得的实验数据选择重复性好的测量条件。同时，对最终选定的升温速率、频率、振幅、扭矩、热电耦的位置总的测量条件，进行稳定性验证，即在所选定的总测量条件下进行多次测量，测量的每个实验值与多次测量总体平均值存在很小的差异，则说明选定的测量条件是可靠稳定的。
本发明确定聚合物的玻璃化转变温度是结合国际标准(ISO 6721-11：2012塑料-动态机械性能的测定)和美国材料与试验协会(ASTM D7028-2007动态力学分析聚合物基复合材料玻璃化转变温度的标准试验方法)两种标准方法来确定聚合物的Tg，即如图1所示，将得到的储存模量(对数值)-温度曲线，在发生玻璃转化前的温度下作一条切线，然后在储存模量下降的拐点温度(即根据储存模量(对数值)-温度曲线的一阶导数曲线，为此曲线最低点的温度)处作另外一条切线，两条切线的交点对应的温度即为Tg。
在所述玻璃化转变温度的校准步骤中，采用国家有证热分析标准物质进行校准，将该标准物质置于两片第二片状试样之间，特别是该标准物质以0.1mm～0.2mm厚度的薄片以及与第二片状试样相同面积夹持在两片第二片状试样之间，使用动态热机械分析仪在上述相同的升温速率、频率、振幅、扭矩、热电耦的位置下，测量该标准物质的熔点；然后将测量得到的熔点与标准物质的熔点认证值进行比较，得到了温度的修正值，将该修正值应用于上述测量得到的玻璃化转变温度，从而得到了该聚合物修正后的准确的玻璃化转变温度值，该修正后的温度值使得测量结果更加可靠及可溯源。
具体地，作为举例，使用的标准物质是国家有证热分析标准物质铟(GBW(E)130182，熔点认证值为156.52℃)。但是，值得注意用于校准的标准物质的熔点不能在待测的聚合物材料的玻璃化转变的温度范围内。
本发明人发现，如图2所示，使用动态热机械分析仪对第一片状试样(实施例制备)进行测量得到的玻璃化转变温度为216.65℃，与对两片叠层的第二片状试样(实施例制备)进行测量得到的玻璃化转变温度(216.81℃)基本相同，这说明两种形式的试样受热模型相同。因此，本发明采用国家有证热分析标准物质按照上述方法进行校准，从而得到了聚合物准确的玻璃化转变温度值。
具体地，例如，采用热分析标准物质铟，测得的In的熔点Tm，onset，与其标准值Tm，0进行对比，得到温度的修正值为Tm，0-Tm，onset，而后对步骤(2)测量得到的玻璃化转变温度(Tg)进行修正，得到聚合物准确的玻璃化转变温度Tg`＝Tg+(Tm，0-Tm，onset)。
下面，通过实施例更具体地说明本发明，但本发明的保护范围不局限于这些实施例中。
动态热机械分析仪：美国TA公司的Q800型
待测聚合物材料：聚醚酰亚胺(简称PEI)(生产厂商：北京市大兴华塑料制品有限责任公司，储存模量：2150～2260MPa，密度：1.27g/cm3)
(1)测试试样制备
采用切割机及精密铣床制备第一片状试样和第二片状试样。
第一片状试样长度为35.00mm，宽度为12.47mm，厚度为2.17mm，精度±0.05mm；
第二片状试样长度为35.00mm，宽度为12.47mm，厚度为1.08mm，精度±0.05mm。
(2)测量聚合物玻璃化转变温度
选定测试条件：改变一个测量条件而保持其它测量条件不变的控制变量法，来选定合适的升温速率、频率、振幅、扭矩、热电耦的位置
①频率对PEI玻璃化转变温度测量的影响：
选择频率分别为1Hz、2Hz、5Hz、10Hz和20Hz，而保持其它测量条件不变，进行第一片状试样玻璃化转变温度的测定。同一频率下测试3次，试验结果取平均值并计算其相对标准偏差。由表1发现PEI的Tg测试值随着频率的增加而增加，是由于外力作用频率越高，高聚物的分子运动跟不上频率的变化，高聚物显得比较刚硬，因此测得的Tg就变大了。在1Hz和5Hz时，PEI测量的玻璃化转变温度的相对标准偏差不大于0.05％，说明其重复性好，但相比较于5Hz，1Hz在测量实验所需要的时间比较短，故频率选择1Hz。
表1 PEI样品在不同频率下的测量结果及相对标准偏差
②升温速率对PEI玻璃化转变温度测量的影响：
选择升温速率分别为1℃/min、3℃/min和5℃/min，而保持其它测量条件不变，测量第一片状试样PEI的玻璃化转变温度。同一升温速率下测试3次，试验结果取平均值并计算其相对标准偏差。从表2中可以看得，Tg随着升温速率的增加向高温方向移动，这说明了PEI的Tg值随着升温速率的增加而增加，这是由于升温速率提高，试样内部和表面温差增大，导致试样内部还没有进入玻璃化转变，但由于升温速率过快，实验温度已经超过材料玻璃化转变温度，导致较大的热滞后现象。如表2所示，结合实验结果测得重复性和实验效率，故升温速率选择3℃/min。
表2 PEI样品在不同升温速率的测量结果及相对标准偏差
③振幅对PEI玻璃化转变温度测量的影响：
要得到精准的玻璃化转变温度测量值，施加于PEI材料的振幅须处于材料的线性黏弹区。根据多应力实验确定PEI材料的线性黏弹区的振幅范围为0.1～65μm，振幅小于等于5μm时，实验受噪音影响严重，故一般不建议选取小于5μm以下。选择振幅分别为5μm、15μm、20μm、25μm和35μm，而保持其它测量条件不变，测量第一片状试样PEI的玻璃化转变温度，同一振幅下测试3次，试验结果取平均值并计算其相对标准偏差。从表3可以看得出来，振幅为20μm和25μm时实验重复最好，故选择实验最佳振幅条件20μm或25μm。
表3 PEI样品在不同振幅条件的测量结果及相对标准偏差
④扭矩对PEI玻璃化转变温度测量的影响：
选择扭矩分别为3磅、5磅、7磅、9磅和11磅，而保持其它测量条件不变，测量第一片状试样PEI的玻璃化转变温度，同一扭矩下测试3次，试验结果取平均值并计算其相对标准偏差。从表4中可以看得出来，扭矩为9磅时实验测得的重复性最好，故选择此实验条件。
表4 PEI样品在不同扭矩条件的测量结果及相对标准偏差
⑤热电耦位置对PEI玻璃化转变温度测量的影响：
选择热电耦位置，是相对于样品的距离而言。选择热电耦距离样品分别为0.5mm、3mm和7mm，而保持其它测量条件不变，测量第一片状试样PEI的玻璃化转变温度，同一距离条件下测试3次，试验结果取平均值并计算其相对标准偏差。从表5中可以看得出来，随着热电耦位置离样品越远，所测得的玻璃化转变温度越低，这是由于热电耦与样品之间距离越远，造成试样与热电耦之间的热阻增加，阻碍热的传导，测得温度示值就越小，而且样品与热电偶之间距离越远，测量滞后越大，与实际样品温度的差别也就越大。所以距离样品越近，这种热阻和测量滞后将越小，指示温度偏离实际样品温度也越小，而且离热电耦越近重复性越好，但不能接触样品，因为可能会污染或损耗热电耦的探头。从表5中可以看得出来，热电偶位置为不大于0.5mm时实验测得的重复性最好，故选择此实验条件。
表5 PEI样品在不同热电耦位置条件下的测量结果及相对标准偏差
⑥测量条件的稳定性考察：
根据上述实验，选定测量条件为频率1Hz、振幅为20μm、扭矩9磅、热电耦距样品不大于0.5mm、升温速率3℃/min，从90℃开始升至250℃，使用液氮控温，在此条件下对10个第一片状试样进行测量，由表6可知，单个样品实验值与样品总体平均值之间的差异很小，这说明实验所选定的测量条件是稳定的、可重复的。
表6稳定性实验测量结果
(3)玻璃化转变温度的校准
热分析标准物质：金属铟(GBW(E)130182，熔点认证值为156.52℃)
将该热分析标准物质以约0.1mm～0.2mm厚度的薄片夹持在两片第二片状试样之间，使用动态热机械分析仪在上述相同的升温速率、频率、振幅、扭矩、热电耦的位置下，测量该热分析标准物质的熔点；然后将测量得到的熔点与标准物质的熔点认证值进行比较，得到了温度的修正值，将该修正值应用于上述测量得到的玻璃化转变温度，从而得到了该聚合物准确的玻璃化转变温度值，具体校准过程如下：
测得的In的熔点(Tm，onset)，与其标准值(Tm，0)进行对比，得到温度的修正值(Tm，0-Tm，onset)，最后对测量得到的玻璃化转变温度(Tg)进行修正，得到聚合物准确的玻璃化转变温度Tg`＝Tg+(Tm，0-Tm，onset)。
将标准物质铟夹持在两片第二片状试样之间，使用动态热机械分析仪在上述相同的升温速率、频率、振幅、扭矩、热电耦的位置下，测量该标准物质的熔点为155.29℃(如图3所示)，即Tm,onset＝155.29℃，而Tm,0＝156.52℃，而上述步骤(2)测得PEI的Tg＝216.65℃，则修正后的PEI玻璃化转变温度为Tg`＝216.65+(156.52-155.29)＝217.88℃。

Claims (8)

1.一种准确测量聚合物玻璃化转变温度的方法，采用动态热机械分析法测量聚合物玻璃化转变温度，其特征是，该方法包括如下步骤：
测试试样制备：根据所使用动态热机械分析仪的单悬臂模式夹具的大小，使用待测聚合物材料制备适合尺寸的第一片状试样和第二片状试样，第一片状试样和第二片状试样长、宽相同，但第二片状试样的厚度为第一片状试样厚度的一半；
测量聚合物玻璃化转变温度：在选定的升温速率、频率、振幅、扭矩、热电耦的位置下，使用动态热机械分析仪对第一片状试样进行测量，得到储存模量-温度曲线，分析该储存模量-温度曲线，得到该聚合物的玻璃化转变温度；
玻璃化转变温度的校准：采用国家有证热分析标准物质进行校准，将该标准物质置于两片第二片状试样之间，使用动态热机械分析仪在上述相同的升温速率、频率、振幅、扭矩、热电耦的位置下，测量该标准物质的熔点；然后将测量得到的熔点与标准物质的熔点认证值进行比较，得到了温度的修正值，将该修正值应用于上述测量得到的玻璃化转变温度，从而得到了该聚合物准确的玻璃化转变温度值。
2.如权利要求1所述的准确测量聚合物玻璃化转变温度的方法，其特征是，所述聚合物选自聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯和聚醚酰亚胺中的任意一种。
3.如权利要求1或2所述的准确测量聚合物玻璃化转变温度的方法，其特征是，在所述测量聚合物玻璃化转变温度的步骤中，通过改变一个测量条件而保持其它测量条件不变的控制变量法，来选定合适的升温速率、频率、振幅、扭矩、热电耦的位置。
4.如权利要求1或2所述的准确测量聚合物玻璃化转变温度的方法，其特征是，所述温度的修正值为Tm，0-Tm，onset，其中Tm，onset是测得的热分析标准物质的熔点，Tm，0是热分析标准物质的熔点认证值，修正后聚合物准确的玻璃化转变温度Tg`＝Tg+(Tm，0-Tm，onset)，其中Tg为测量得到的第一片状试样的玻璃化转变温度。
5.如权利要求1或2所述的准确测量聚合物玻璃化转变温度的方法，其特征是，所述热分析标准物质的熔点不在待测的聚合物材料发生玻璃化转变的温度范围内。
6.如权利要求1或2所述的准确测量聚合物玻璃化转变温度的方法，其特征是，所述热分析标准物质是铟。
7.如权利要求6所述的准确测量聚合物玻璃化转变温度的方法，其特征是，在所述玻璃化转变温度的校准步骤中，将所述标准物质以0.1mm～0.2mm厚度的薄片以及与第二片状试样相同面积夹持在两片第二片状试样之间。
8.如权利要求1或2所述的准确测量聚合物玻璃化转变温度的方法，其特征是，所述动态热机械分析仪是美国TA公司的Q800型动态热机械分析仪；所述聚合物材料为聚醚酰亚胺；第一片状试样长度为35.00mm，宽度为12.47mm，厚度为2.17mm，精度±0.05mm；第二片状试样长度为35.00mm，宽度为12.47mm，厚度为1.08mm，精度±0.05mm；选定的测量条件为频率1Hz、振幅20μm或25μm、扭矩9磅、热电耦距试样不大于0.5mm、升温速率3℃/min。
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