CN108152325A - 一种基于防护热板法校准热流计法导热仪的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于防护热板法校准热流计法导热仪的方法，属于导热系数测定仪器校准领域。本发明通过防护热板法导热仪测定导热系数标准板的导热系数值，并在相应温度下对其赋值，然后将已被赋值的导热系数标准板放入待校准的热流计法导热仪中进行校正程序，从而获得该热流计法导热仪在相应测试温度下的校正因子。这避免了结构固定的热流计法导热仪需要拆机单独校正热流计部件的不足，同时避免了因拆机而间接导致的仪器测量不准确的问题。

Description

一种基于防护热板法校准热流计法导热仪的方法

技术领域

本发明涉及一种基于防护热板法校准热流计法导热仪的方法，属于导热系数测定仪器校准领域。

背景技术

导热系数是绝热保温材料最重要的热物理参数，对其进行准确的测量具有重要意义。测定保温材料导热系数的方法有稳态法和瞬态法两类。其中，热流计法导热仪是稳态法的一种，基于傅里叶导热定律，根据被测试件与标准试件热阻相比较而得出的一种间接或相对的方法。热流计法导热仪因其原理简单，经济高效，可测量一系列低导热与绝热材料的导热系数而被广泛应用于保温材料生产领域。

但是，目前由于国内外对热流计法导热仪的校准还没有发布相应的技术规范，不能对国内大量进口和少量自建的热流计法导热仪的准确性、稳定性做定期检查，且影响了对所测得的导热系数测量结果的可靠性的评估，难以满足企事业单位生产和研发的要求。

中国专利201310403307.1“一种导热系数测试仪的检测测量方法”，根据防护热面法导热系数测试仪的原理，通过导热系数标准板和表面温度计来测量导热系数测试仪的测量误差、温度均匀度、线性误差、重复性和工作面平面度5个性能指标，从而来实现导热系数测试仪的校准。但是，该方法适用于防护热面法导热系数测试仪，并不适用于热流计法导热仪。此外，该方法并没有涉及傅里叶导热定律中较关键的试件厚度参数的校准。中国专利201310151461.4“热阻式热流计校准方法及其实施装置”和中国专利201420476044.7“传导式热流计校准装置”均是对单独的热流计进行校准，并不能解决结构固定的热流计法导热仪的热流计校准问题。

因此，如何利用一套系统同时校准结构固定的热流计法导热仪的测试厚度、冷热板的温度及其导热系数测试值，满足日益发展的保温材料行业自购热流计法导热系数测试仪准确性的需求，成为了目前计量校准领域以及保温材料行业的共同目标。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中无法准确校准热流计法导热仪的问题，并提供一种基于防护热板法校准热流计法导热仪的方法。

本发明所采用的具体技术方案如下：

基于防护热板法校准热流计法导热仪的方法，所述的热流计法导热仪内置直线位移传感器，其步骤如下：

1)使用防护热板法导热仪测定目标温度点下导热系数标准板的导热系数，测得值作为该标准板在该温度下的导热系数标准值；

2)利用量块校准热流计法导热仪内置的直线位移传感器，实现对试样厚度测量值的校准；

3)分别在导热系数标准板的两个测试面上选择若干个测试点布置薄膜热电阻，并将布置有薄膜热电阻的导热系数标准板放入经过位移校准的热流计法导热仪进行一次测试；根据热流计法导热仪测得的温度值与薄膜热电阻的读数，得到该导热仪的温度修正值；

4)将所述的目标温度点利用上述温度修正值进行修正，然后将去除薄膜热电阻的导热系数标准板放入热流计法导热仪，在修正后的温度点下进行导热系数测试；最后将热流计法导热仪测得的导热系数与所述的导热系数标准值进行对比，获得该热流计法导热仪的导热系数校正因子，用于该热流计法导热仪的导热系数校准。

作为优选，所述的步骤2)中，利用量块校准热流计法导热仪内置直线位移传感器的方法为：将一组具有相同标称长度的4块量块分别放置于热流计法导热仪四个角上，将导热仪的热板下移至与量块接触，测量量块的厚度；测量完成后取出第一组量块，将另一组具有相同标称长度的4块量块按照第一组量块的操作程序再次测量，且第二组量块的标称长度与第一组不同；利用两组测量结果和量块的标称长度，对该导热仪的内置直线位移传感器进行校准。

进一步的，内置直线位移传感器的校准过程由位移校准程序执行。

进一步的，所述薄膜热电阻的测试点在导热系数标准板的每个测试面上，均按五点法分布。

作为优选，该热流计法导热仪中设有校准程序，在步骤4)中，将1)中所测得的导热系数标准值及其相应的温度值输入校准程序，校准程序同时获取各温度下由热流计法导热仪测得的导热系数，计算并更新该热流计法导热仪的导热系数校正因子。

作为优选，温度点选择日常检测试样时常用温度点。

作为优选，所述的薄膜热电阻厚度≤1mm。

作为优选，所述的防护热板法导热仪包括双试件防护热板法导热仪或单试件防护热板法导热仪，已经溯源至国家计量标准且其可测试温度范围覆盖待校准的热流计法导热仪的可测试温度范围。

作为优选，所述的两组量块均均经过计量检定机构检定合格，且一组量块的标称长度不低于待校准的热流计法导热仪检测试样的检测厚度区间上限，另一组量块的标称长度不高于待校准的热流计法导热仪检测试样的检测厚度区间下限。

作为优选，依次对量程范围内的温度点进行步骤1)～4)的校准，实现热流计法导热仪全量程范围的校准和导热系数校正因子赋值。

本发明与现有技术相比，具有如下优点：

(1)本发明通过防护热板法导热仪测定导热系数标准板的导热系数值，并在相应温度下对其赋值，然后将已被赋值的导热系数标准板放入待校准的热流计法导热仪中进行校正程序，从而获得该热流计法导热仪在相应测试温度下的校正因子。这避免了结构固定的热流计法导热仪需要拆机单独校正热流计部件的不足，同时避免了因拆机而间接导致的仪器测量不准确的问题。

(2)由于防护热板法是绝对法测量保温材料的导热系数，是目前国际公认的准确度最高的方法，通过防护热板法测量并赋值的导热系数标准板获得的热流计法导热仪的校正因子，可以避免重复购买该标准板，以及随时监测标准板的稳定性。

(3)本发明提出利用检定合格的量块校准热流计法导热仪内置直线位移传感器，即LVDT，实现了结构固定的热流计法导热仪对试样厚度测量值的准确校准，进一步提升校准的准确性。

附图说明

图1为本发明一种基于防护热板法校准热流计法导热仪的系统的操作流程(但连线仅做大致顺序的示意，并不代表两者之间存在连接、固定等关系)；

图2为导热系数标准板上精密薄膜热电阻布置示意图；

图中：防护热板法导热仪1、量块2、精密薄膜热电阻3、导热系数标准板4和热流计法导热仪5。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步阐述和说明。本发明中各个实施例的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。

如图1所示，本实施例中实现基于防护热板法校准热流计法导热仪的系统，包括防护热板法导热仪1、量块2、精密薄膜热电阻3、导热系数标准板4和热流计法导热仪5。

防护热板法导热仪包括双试件防护热板法导热仪或单试件防护热板法导热仪，均需溯源至国家计量标准的防护热板导热仪，且其可测试温度范围覆盖了待校准的热流计法导热仪的可测试温度范围。量块需至少两组，每组最少4块，并且所需量块均经过计量检定机构检定合格。每组量块的标称长度相同，各组量块的标称长度范围跨度需覆盖待校准的热流计法导热仪日常检测试样的厚度，即至少有一组量块的标称长度不低于待校准的热流计法导热仪检测试样的检测厚度区间上限，至少有另一组量块的标称长度不高于待校准的热流计法导热仪检测试样的检测厚度区间下限。由此能够对整个检测厚度进行校准。

精密薄膜热电阻厚度≤1mm，以减少对量块厚度校准的影响。导热系数标准板经过防护热板法校准热流计法导热仪测定并赋值。热流计法导热仪为结构固定的仪器，含校正程序(包括直线位移传感器位移校准程序以及导热系数校正程序)，内置直线位移传感器，即LVDT。

在上述各设备基础上，基于防护热板法校准热流计法导热仪的方法，其步骤如下：

1)使用防护热板法导热仪测定目标温度点下导热系数标准板的导热系数，测得值作为该标准板在该温度下的导热系数标准值。

由于防护热板法是绝对法测量保温材料的导热系数，是目前国际公认的准确度最高的方法，因此，其测得的导热系数可以作为标准值，对后续进行校准。本步骤中，目标温度点可以选择一个或者多个，一般可选择参照日常检测试样时常用点，不少于三个，如25℃、40℃、60℃。然后针对各温度点依次测得各温度下的导热系数标准值。

2)利用量块校准热流计法导热仪内置的直线位移传感器，实现对试样厚度测量值的校准。

直线位移传感器的作用是测定待测样本的厚度，而该厚度关系到导热系数是否准确，因此本步骤的目的是为了对直线位移传感器进行校准，进而提高校准的精确性。本实施例中，由于仪器内置了直线位移传感器位移校准程序，因此可以直接采用该程序进行校准，校准的方法为：将一组具有相同标称长度的4块量块分别放置于热流计法导热仪四个角上(最好距离导热仪内壁各5cm)，将导热仪的热板下移至与量块接触，并运行位移校准程序校准该热流计法导热仪内置的直线位移传感器，测量处第一组量块的厚度后取出量块。然后将另一组具有相同标称长度的4块量块按照第一组量块的操作程序再次测量，且第二组量块的标称长度与第一组不同。利用两组测量结果和量块的标称长度，可通过位移校准程序对该导热仪的内置直线位移传感器进行校准。通过向位移校准程序输入两组量块的标称长度，可以自动计算实际测量值与标称长度之间的偏差，然后采用绝对偏差加减(当不同标称长度均具有相同的偏差时适用)、线性拟合、内插法等方式(可根据实际情况选择最佳方式)对后续的测量值进行校准。

为了保证校准效果，两组两块的标称长度跨度尽量覆盖待校准的热流计法导热仪日常检测试样的厚度，例如日常检测试样的厚度基本上位于10mm～30mm时，可以将一组两块选择为10mm标称长度，另一组选择30mm标称长度。当然，也可以采用更多组量块进行多次校准。当没有该校准程序是，也可以人工进行校准，并将校准系数以编程等方式输入仪器。

3)分别在导热系数标准板4的两个测试面，即在冷面(与导热仪冷板接触面)和热面(与导热仪热板接触面)设置测试点，布置方式如图2所示，采用五点法布设，在各个测试点上紧密贴附精密薄膜热电阻3。将布置有精密薄膜热电阻3的导热系数标准板4放入经过位移传感器校准后的热流计法导热仪1进行一次常规测试。测试后，热流计法导热仪1能够测得导热系数标准板4两个测试面的温度值，将该温度值与精密薄膜热电阻3的读数进行对比，以精密薄膜热电阻的温度作为标准温度，可以得到该导热仪的温度修正值。该温度修正值可以用于单点修正，也可以对不同的温度点进行上述测定后，通过线性拟合、绝对偏差加减、内插法等方式(可根据实际情况选择最佳方式)实现任意温度的误差修正。

4)将每个目标温度点利用上述温度修正值进行修正，目标温度点与1)中选择一致。由于热流计法导热仪对温度的测定可能存在误差，因此其输入温度并非代表实际温度，会导致其输出的导热系数并非是该输入温度对应的导热系数，因此需要进行修正。例如，通过上一步发现，导热仪的测定温度始终偏高0.3℃，则可以将1)中的25℃、40℃、60℃分别修正为25.3℃、40.3℃、60.3℃，此时作用在导热系数标准板上的实际温度将是25℃、40℃、60℃。然后将去除精密薄膜热电阻的导热系数标准板放入热流计法导热仪，输入修正后的温度点进行导热系数测试。最后在导热系数校准程序中输入1)中在防护热板法导热仪中所测得的导热系数值及其相应的温度值，由校准程序根据相同温度下热流计法导热仪测得的导热系数与导热系数标准值进行对比，获得各温度下导热仪的导热系数校正因子，并更新至该热流计法导热仪的内置校准程序，用于后续测定时导热系数校准。

假如需要对全量程范围进行校准，则可选择覆盖全量程范围的多个温度点，依次对各温度点进行步骤1)～4)的校准，实现热流计法导热仪5全量程范围的校准和导热系数校正因子赋值。对于两个已经校准过的温度点之间的温度，可以通过内插法或拟合法等方式计算校正因子。当然，假如仅需要校准某个温度点，上述可只设置一个目标温度点执行上述步骤1)～4)的校准。

对多台热流计法导热仪采用上述方法进行校准后，对其测量准确性进行评估实验。实验数据表明，采用本方法得到的测量结果的准确度优于±0.8％，完全能够满足热流计法导热仪的校准需求。

以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，然其并非用以限制本发明。有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此凡采取等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种基于防护热板法校准热流计法导热仪的方法，所述的热流计法导热仪内置直线位移传感器，其特征在于，步骤如下：

1)使用防护热板法导热仪测定目标温度点下导热系数标准板的导热系数，测得值作为该标准板在该温度下的导热系数标准值；

2)利用量块校准热流计法导热仪内置的直线位移传感器，实现对试样厚度测量值的校准；

3)分别在导热系数标准板的两个测试面上选择若干个测试点布置薄膜热电阻，并将布置有薄膜热电阻的导热系数标准板放入经过位移校准的热流计法导热仪进行一次测试；根据热流计法导热仪测得的温度值与薄膜热电阻的读数，得到该导热仪的温度修正值；

4)将所述的目标温度点利用上述温度修正值进行修正，然后将去除薄膜热电阻的导热系数标准板放入热流计法导热仪，在修正后的温度点下进行导热系数测试；最后将热流计法导热仪测得的导热系数与所述的导热系数标准值进行对比，获得该热流计法导热仪的导热系数校正因子，用于该热流计法导热仪的导热系数校准。

2.如权利要求1所述的基于防护热板法校准热流计法导热仪的方法，其特征在于，所述的步骤2)中，利用量块校准热流计法导热仪内置直线位移传感器的方法为：将一组具有相同标称长度的4块量块分别放置于热流计法导热仪四个角上，将导热仪的热板下移至与量块接触，测量量块的厚度；测量完成后取出第一组量块，将另一组具有相同标称长度的4块量块按照第一组量块的操作程序再次测量，且第二组量块的标称长度与第一组不同；利用两组测量结果和量块的标称长度，对该导热仪的内置直线位移传感器进行校准。

3.如权利要求2所述的基于防护热板法校准热流计法导热仪的方法，其特征在于，内置直线位移传感器的校准过程由位移校准程序执行。

4.如权利要求2所述的基于防护热板法校准热流计法导热仪的方法，其特征在于，所述薄膜热电阻的测试点在导热系数标准板的每个测试面上，均按五点法分布。

5.如权利要求1所述的基于防护热板法校准热流计法导热仪的方法，其特征在于，该热流计法导热仪中设有校准程序，在步骤4)中，将1)中所测得的导热系数标准值及其相应的温度值输入校准程序，校准程序同时获取各温度下由热流计法导热仪测得的导热系数，计算并更新该热流计法导热仪的导热系数校正因子。

6.如权利要求1所述的基于防护热板法校准热流计法导热仪的方法，其特征在于，温度点选择日常检测试样时常用温度点。

7.如权利要求1所述的基于防护热板法校准热流计法导热仪的方法，其特征在于，所述的薄膜热电阻厚度≤1mm。

8.如权利要求1所述的基于防护热板法校准热流计法导热仪的方法，其特征在于，所述的防护热板法导热仪包括双试件防护热板法导热仪或单试件防护热板法导热仪，已经溯源至国家计量标准且其可测试温度范围覆盖待校准的热流计法导热仪的可测试温度范围。

9.如权利要求1所述的基于防护热板法校准热流计法导热仪的方法，其特征在于，所述的两组量块均经过计量检定机构检定合格，且一组量块的标称长度不低于待校准的热流计法导热仪检测试样的检测厚度区间上限，另一组量块的标称长度不高于待校准的热流计法导热仪检测试样的检测厚度区间下限。

10.如权利要求1所述的基于防护热板法校准热流计法导热仪的方法，其特征在于，依次对量程范围内的温度点进行步骤1)～4)的校准，实现热流计法导热仪全量程范围的校准和导热系数校正因子赋值。