CN113176294A - 一种防护热流计法导热系数测定仪的校准方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及导热系数测定仪器校准领域，具体涉及一种防护热流计法导热系数测定仪的校准方法。步骤为：将聚酰亚胺标准样品放入两板之间，读取样品厚度，重复测得平均值；用游标卡尺量取聚酰亚胺标样的厚度，重复测算标样厚度的平均值作为标准值；据上述厚度的测量结果和平均值计算厚度的示值误差和重复性；进入校准模式，将不同厚度的耐热玻璃标样分步放入导热仪，得到校准文件；用校准文件对温度不同点进行标定，将聚酰亚胺标样放入导热系数的测试腔，测量导热系数标样的平均导热系数；导热系数的示值误差，重复测量不同温度条件下的导热系数测量值用于计算重复性。本发明解决防护热流计法导热系数测试仪的校准方法缺失、无法溯源等问题。

Description

一种防护热流计法导热系数测定仪的校准方法

技术领域

本发明涉及导热系数测定仪器校准领域，具体涉及一种防护热流计法导热系数测定仪的校准方法。

背景技术

导热系数作为表征材料热物性的主要参数，它的准确评定对于复合材料的研制和生产具有重要的意义。导热系数的测量方法主要有稳态法和非稳态法，稳态法主要指是热板法、防护热板法、热流计法、防护流计法。目前，基于傅立叶一维传热定律的防护热板法是现在国内外运用最广泛的方法。但是，这种方法存在着对被测试件形状厚度要求较高、测量范围小、测量时间长等不足之处，故这种方法主要用于建筑材料的隔热性能的测量。防护热流计法是在热流计法的基础上发展的一种导热系数测量方法，它可以很好地弥补防护热板法的不足。该方法的适用性、应用范围广，试样制备简单，导热系数的测量范围更大，可用于测量小试样、薄试样、宽范围的材料，特别适用于硅橡胶、三元乙丙等复合材料的热传导性能的检测。但是，由于国内外对防护热流计法导热仪的校准没有发布相应的技术规范，不能对此类仪器进行准确性的周期检定，造成仪器在精度和重复性的控制上有所欠缺，故无法对于防护热流计法导热仪的测量准确性提供保证。

中国专利CN108152325A“一种基于防护热板法校准热流计法导热仪的方法”，利用导热系数标准板、量块、防护热板导热仪等一套系统用于校准热流计法导热仪的测试厚度、冷热板温度以及导热系数值。但是，该方法适用于基于防护热板法校准热流计法导热仪的方法，并不适用于防护热流计法导热仪。此外，该方法仅是满足保温材料行业自购热流计法导热系数测试仪准确性的需求，无法适用于其他复合材料用导热仪的校准计量。中国专利CN103454306A“一种导热系数测试仪的检测测量方法”，基于防护热面法导热系数测定仪的原理，通过导热系数标准板和表面温度计来测量导热系数仪的测量误差、温度均匀度、线性误差、重复性和工作面平面度等5个关键性能参数，从而实现了导热系数测试仪的校准。但是，该方法适用于防护热面法导热系数测试仪，并不适用于防护热流计法导热系数测定仪。

因此，本发明提出了一种防护热流计法导热系数测试仪的校准技术，对仪器的实际校准工作具有一定的指导意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题

本发明提供一种防护热流计法导热系数测定仪的校准方法，以解决防护热流计法导热系数测试仪的校准方法缺失、无法溯源等问题。

为解决技术问题本发明所采用的具体技术方案如下：

1)启动仪器，设备清零，将标样放入两板之间，放置位于下板中心处，闭合双板，读取聚酰亚胺标样厚度，重复3次，即读取厚度值分别为δ₁、δ₂、δ₃，由3次测量结果来计算仪器测定的标样厚度平均值

2)采用数显千分尺在不同方向上量取聚酰亚胺标样厚度，重复3次，即读取厚度值分别δ₄、δ₅、δ₆，由3次测量结果来计算实际的标样厚度标准值δ_标；

3)根据上述厚度的测量结果、平均值以及标准值分别计算厚度的示值误差和重复性，厚度的示值误差的计算公式如下所示：

式中：

μ₁-厚度的示值误差，％，

-仪器测定标样的厚度平均值，mm，

δ_标-标样的厚度标准值，mm，

厚度的示值误差的应不超过±0.1％，

厚度的重复性的计算公式所示：

式中：

ε₁-厚度的重复性，％，

δ_i-仪器测定第i次标样的厚度值，mm，

-仪器测定标样的厚度平均值，mm，

厚度的重复性的应不超过±0.5％；

4)调节仪器进入校准模式，设置校准温度为70℃、80℃、90℃、100℃(温差20℃)，将不同厚度的耐热玻璃标样分步放入导热仪，测量结束后得到校准文件；

5)根据导热系数仪的结构，按照仪器的使用说明及标样的使用要求对温度点进行设置和操作，调用步骤4中生成的校准文件，将聚酰亚胺标样分别放入导热系数的测试腔中，重复测量3次，计算得到了导热系数平均值

根据导热系数标样证书上的导热系数λ_标，导热系数的示值误差用以下公式计算：

式中：

μ₂导热系数的示值误差，％；

-仪器测定的标样导热系数平均值，W/(m·K)；

λ_标-标样的已知导热系数值，W/(m·K)，

导热系数的示值误差应不超过±5％；

6)按照步骤5重复进行3次测量，记录不同温度条件下的导热系数测量值计算重复性，重复性按下式计算：

式中：

ε₂-导热系数的重复性，％；

-仪器测定的标样导热系数平均值，W/(m·K)；

λ_i-仪器测定第i次标样的导热系数值，W/(m·K)，

导热系数的重复性应不超过±2％。

有益效果

本发明提出了一种防护热流计法导热系数测试仪的校准技术，对仪器的实际校准工作具有一定的指导意义。本发明采用精度更高的标样来对导热仪的测量精确度进行校准和测量，确保了导热仪测量过程中量值的准确性。本发明适用于任意复合材料用导热仪的校准计量，解决了防护热流计法导热系数测试仪的校准方法缺失、无法溯源等问题。

附图说明

图1：一种防护热流计法导热系数测量仪校准的基本流程；

其中：1、耐热玻璃标准样品；2、防护热流计导热系数测量仪；3、聚酰亚胺标准样品。

具体实施方式

为使本发明所提出的技术方案的目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面将结合附图1，对本发明所提出的技术方案的实施例进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是所提出的技术方案的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，均属于本发明保护的范围。

一种防护热流计法导热系数测定仪的校准方法，包括如下步骤：

1)启动仪器，设备清零，将不同厚度的两块聚酰亚胺标样依次放入两板之间，放置位于下板中心处，闭合双板，读取试样厚度，重复3次，即标样读取厚度值分别为12.748mm、12.745mm、12.748mm和4.609mm、4.601mm、4.605mm，由3次测量结果来计算仪器测定的标样厚度平均值12.748mm、4.605mm。

2)采用数显千分尺在不同方向上量取两块聚酰亚胺标样厚度，重复3次，即读取厚度值分别12.750mm、12.749mm、12.751mm和4.609mm、4.606mm、4.610mm，为由3次测量结果来计算实际的标样厚度标准值12.750mm、4.608mm。

3)根据上述厚度的测量结果、平均值、标准值分别计算厚度的示值误差和重复性，厚度的示值误差的计算公式如下所示：

式中：

μ₁-厚度的示值误差，％；

-仪器测定标样的厚度平均值，mm；

δ标-标样的厚度标准值，mm。

由上述计算得到厚度示值误差的最大值为0.065％，小于0.1％，满足技术指标要求。

厚度的重复性的计算公式如下式所示：

式中：ε₁-厚度的重复性，％；

δ_i-仪器测定第i次标样的厚度值，mm；

-仪器测定标样的厚度平均值，mm。

由上述计算得到厚度重复性的最大值为0.058％，小于0.5％，满足技术指标要求。

4)调节仪器进入校准模式，设置校准温度为70℃、80℃、90℃、100℃(温差20℃)，将不同厚度的两块耐热玻璃标样分步放入导热仪，测量结束后得到校准文件。

5)根据导热系数仪的结构，按照仪器的使用说明及标样的使用要求，设置温度点为70℃、80℃、90℃、100℃，调用步骤4中生成的校准文件，将不同厚度的两块聚酰亚胺标样分别放入导热系数的测试腔中，重复测量3次，计算得到了标样的导热系数平均值

表1导热系数测量结果、平均值以及标准值

根据导热系数标样证书上的导热系数λ_标，导热系数的示值误差用以下公式计算：

式中：

μ₂-导热系数的示值误差，％；

-仪器测定的标样导热系数平均值，W/(m·K)；

λ_标-标样的已知导热系数值，W/(m·K)。

导热系数示值误差的最大值为1276％，小于5％，满足技术指标要求。

6)按照步骤5重复进行3次测量，记录不同温度条件下的导热系数测量值计算重复性，重复性按下式计算：

式中：

ε₂-导热系数的重复性，％；

-仪器测定的标样导热系数平均值，W/(m·K)；

λ_i-仪器测定第i次标样的导热系数值，W/(m·K)。

导热系数重复性的最大值为0.255％，小于2％，满足技术指标要求。

Claims (1)

1.一种防护热流计法导热系数测定仪的校准方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)：启动热导率仪，待仪器参数稳定，将设备清零，将聚酰亚胺标准样品放入两板之间，放置位置位于下板的中心处，闭合双板，读取样品厚度，重复测定3次，分别为δ1、δ2、δ3，计算出仪器测定厚度的平均值

2)：使用游标卡尺在不同方向量取聚酰亚胺标样的厚度，重复测定3次，计算出标样厚度的平均值δ_标作为标准值；

3)：根据上述3次厚度的测量结果和平均值分别计算厚度的示值误差和重复性，厚度的示值误差的计算公式如下所示：

式中：μ₁-厚度的示值误差，％，

-仪器测定标样的厚度平均值，mm，

δ_标-标样的厚度标准值，mm，

厚度的重复性的计算公式如下式所示：

式中：ε₁-厚度的重复性，％，

δ_i-仪器测定第i次标样的厚度值，mm，

-仪器测定标样的厚度平均值，mm；

4)：启动仪器进入校准模式，将不同厚度的耐热玻璃标样分步放入导热仪，测量结束后得到校准文件；

5)：根据导热系数仪的结构，应用步骤4)中生成的校准文件，按照仪器的使用说明对温度点为60℃、70℃、80℃、90℃条件下进行标定，将聚酰亚胺标样分别放入导热系数的测试腔中，测量导热系数标样的平均导热系数

根据导热系数标样证书上的导热系数λ_标，导热系数的示值误差用以下公式计算：

式中：μ₂—导热系数的示值误差，％，

—仪器测定的标样导热系数平均值，W/(m·K)，

λ_标-标样的已知导热系数值，W/(m·K)；

6)：按照步骤5)进行至少3次重复测量，记录不同温度条件下的导热系数测量值用于计算重复性，重复性按下式计算：

式中：ε₂-导热系数的重复性，％，

—仪器测定的标样导热系数平均值，W/(m·K)，

λ_i-仪器测定第i次标样的导热系数值，W(m·K)。

Images