JP2900414B2 - 薄膜の熱膨張係数測定装置 - Google Patents

薄膜の熱膨張係数測定装置

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は薄膜の熱膨張係数を測定する装置に関する。
〔従来の技術〕
成膜技術の長足の進歩により、各種薄膜デバイスが多
くの産業分野で幅広く用いられている。
例えば、近年注目されている光ディスクは、金属媒体
をSiO2やSi3N4などのセラミック系薄膜でサンドイッチ
した状態で樹脂基板上に成膜されたものであり、これが
実用に供される。このような光ディスクの記録再生はレ
ーザー光を照射することによって行われる。レーザー光
照射時の急速な加熱とその後の冷却は、金属膜とセラミ
ック膜との熱膨張係数が異なるために、剥離や亀裂の発
生を促し、光ディスクの寿命を短縮する原因となってい
る。すなわち、光ディスクの構造設計を行い、信頼性を
確保する上で、薄膜の熱膨張係数を把握しておく必要が
ある。また、感熱プリンター用のヘッドは、印刷時数10
0kg/cm2を超える圧力で押し付けられ、しかも高速度で
印刷紙に対して摺動する。このような摺動時の摩擦損傷
を抑えるために、Ta2O5やSiCが保護膜として被覆されて
いる。感熱プリンターヘッドの保護膜材料が満足しなけ
ればならない第1の条件は、長時間使用中に温度上昇を
受け、基板と保護膜との膨張係数の違いにより基板と保
護膜とが剥離する故障例が多いことから、保護膜の膨張
係数が基板のそれにできるだけ一致していることであ
る。さらに、半導体や集積回路のパターン形成用に用い
られるハード露光マスク(ガラス基板に膜厚50〜300nm
の金属又は金属酸化物の遮光層を被覆したものをマスク
として用いる)では、基板と遮光層との膨張係数が著し
く異なる場合には、露光時の温度上昇に起因する熱応力
が発生し、微細パターンの形成が困難となる。
以上のように、薄膜の熱膨張係数は薄膜デバイスやデ
バイス製造用の重要部品の信頼性を決定する重要な物理
定数であり、その精密測定に関する要求は極めて高いも
のがある。
固体の熱膨張係数を求める手段としては、鏡やコンパ
レータなどを用いて、異なる温度での物体の長さを電気
的もしくは機械的に拡大して測定し、その差から算出す
る方法と、フィゾー型膨張計に代表される光の干渉を利
用する方法が一般的である。また、試料の寸法変化を測
定する全膨張計と、標準試料との差分のみを取り出して
測定する示差熱膨張計とがある。しかし、これらの従来
の測定法では薄膜の熱膨張係数を測定することは不可能
である。
〔発明が解決しようとする課題〕
なぜならば、薄膜の熱膨張係数を薄膜の膜厚方向での
長さ変化から測定する場合を考える。薄膜の膜厚を1μ
m、薄膜が極く一般的な金属材料であるとして、熱膨張
係数を1×10-7(/℃)、温度差を100℃とすれば、熱
膨張による寸法変化はたかだか1×10-5μmにすぎな
い。現在の変位測定の分解能は世界最高水準でも0.01μ
mであることを考えれば、膜厚方向の長さ変化から熱膨
張係数を測定することは不可能である。すなわち、薄膜
の熱膨張係数を測定しようとすれば、必然的に膜面方向
の寸法変化を測定することになり、現在の測定法では薄
膜単体(単独膜)の作製を必要としている。しかし、単
独膜の作製は高いレベルの技術を必要とし、膜厚1μm
以下の薄膜の単独膜を作製することは事実上不可能であ
る。また、単独膜を作りえたとしても、その単独膜を従
来の膨張計の変位計に固定することは技術的に困難であ
る。したがって、薄膜の熱膨張係数を測定すためには、
基板上に成膜した状態の試料が使用可能な測定装置と測
定方法の開発が必要である。
本発明の目的は前記課題を解決した薄膜の熱膨張係数
測定装置を提供することにある。
〔課題を解決するための手段〕
上記目的を達成するため、本発明による薄膜の熱膨張
係数測定装置においては、基板上に薄膜が形成されてい
る試験片と薄膜が被覆されていない基板のみの標準試験
片とをセットする温度制御が可能な真空チャンバーと、
該真空チャンバー内に配置された両試験片の両端を支持
する機構と、両試験片のたわみ変形量を検知する変位計
とを備えるものである。本発明においては、温度を上昇
させたときに生じる両試験片の反り変形量を測定し、そ
の反り変形量の差分から薄膜と基板の熱膨張係数の違い
を測定するものである。このような構造をとることによ
り、先に指摘した変位計の分解能の制限を受けることな
く、薄膜の熱膨張係数の精密測定が可能となる。
〔作用〕
本発明の原理は、基板とその基板上に被覆した薄膜の
熱膨張数の違いによって、高温に保持した薄膜/基板試
験片に反り変形が生じることに着目して、薄膜の熱膨張
係数を測定するものである。厚さh1,ヤング率E1,熱膨張
係数αの基板上に厚さh2,ヤング率E2,熱膨張係数α
の薄膜を被覆した試験片を温度をT℃上昇させた場合
に、熱膨張係数の違いによって基板と薄膜に生じる熱応
力σとσは、 σ=−h2T(α−α)E1E2/(h1E1+h2E2) (1−1) σ=h1T(α−α)E1E2/(h1E1+h2E2) (1−2) である。h1>h2であれば、σ>σであるから、試験
片に反り変形を与える熱応力としては薄膜に作用するσ
のみを考慮すればよい。熱応力σと薄膜/基板試験
への反り量γとの関係は、 σ=2E1h1 2γ/3(1−ν)h2L2 (2) で与えられる。ただし、νは基板のポアソン比、Lは
基板の長さである。
ここで、厚さh1=50μm、長さL=40mm、幅8mmの石
英ガラスの基板上にNi膜を厚さh2=0.1μm被覆した試
験片を温度100℃上昇させたときの反り量を見積もって
みる。ただし、石英ガラスのヤング率E1=30GPa、熱膨
張係数α=8×10-6(/℃)、ポアソン比ν=0.22
である。また、Ni膜のヤング率E2=300GPa、熱膨張係数
α=18×10-6(/℃)とした。これらの値を(2)式
に代入すると、 γ=0.45μm となり、変位量の測定分解能が0.01μm程度であれば、
充分な測定精度でこの反り量を検知することができ、薄
膜の熱膨張係数αは次式より求めることができる。
α=σ12h1γ(h1E1+h2E2)/3T(1−ν)h2L2 (3) 〔実施例〕 以下に本発明の実施例を図によって説明する。
第1図は本発明の一実施例である熱膨張係数測定装置
の構造図である。試験片1には〔作用〕の項で説明した
基板の曲げ変形が、一軸変形となるように短冊型の基板
を用いた。試験片1と試験片1′とは、温度と雰囲気の
制御が可能な真空チャンバー2の内に設置された試験片
支持台3の上に固定されている。試験片1は測定対象の
薄膜を被覆した試験片であり、試験片1′は測定対象の
薄膜を被覆しない標準試験片である。試験片の構成は、
後述する変位計に非接触光反射形変位計を用いた関係
上、ガラスのような透明基板を用いた場合と金属のよう
な光を反射する基板の場合とでは異なる。後者の場合、
試験片1が薄膜/基板、試験片1′は基板のみの単純な
構成である。透明基板の場合は、試験片1がAu反射膜/
薄膜/基板、試験片1′がAu反射膜/基板とし、Au反射
膜を設けることことにより、光反射形変位計を適用可能
とした。なお、Au反射膜の熱膨張係数の影響は両試験片
にAu反射膜が設けられていることから、両試験片の変形
量の差をとることによって除くことができる。真空チャ
ンバー2はチャンバー全体の熱膨張をできるだけ低く抑
えるためにインバー合金で作製した。支持台3は、少な
くとも10-7の桁までの熱膨張係数が0であるネオセラー
ムガラス(商品名 日本電気ガラス社製)で作製し、試
験片支持台3の熱膨張の影響をできるだけ小さくした。
試験片の加熱は赤外線放射を用いた発熱体4により行
い、試験片の温度は上昇得度1〜50℃/分で室温から10
00℃までの範囲で温度変化させることができる。温度は
試験片の近傍に設置した熱電対5によって検知される。
また、チャンバー2内の雰囲気は、薄膜や基板の熱酸化
を防止するために、真空排気系6を介して10-5Pa以下の
真空度にすることができる。チャンバー2の上端には無
反射ガラス7がはめ込まれており、無反射ガラス7の上
方に2台の光反射形変位計8と8′が設置されている。
9は水冷板である。1台の変位計は試験片1の反り変形
を測定し、他の1台は試験片1′の変形を測定する。無
反射ガラス7と非接触光反射形変位計8と8′の間には
変位計の加熱を防止し、試験片の変形量を精密に測定す
るために水冷板9が置かれている。なお、水冷板の中央
には光が通過するのに必要な最低限の貫通孔が設けられ
ている。非接触孔反射形変位計8にはレーザー式ミクロ
ン変位計(商品名 キーエンス社製)を用いた。レーザ
ー式ミクロン変位計の測定分解能は0.02μmである。
第2図は本発明の一実施例を示すブロック図である。
図において、変位計からの変位信号はアナログ/デジタ
ル・コンバータ10を介してパーソナルコンピューター11
に入力される。熱電対5からの温度信号はアナログ/デ
ジタル・コンバータ10を介してパーソナルコンピュータ
ー11に入力されると同時に、パーソナルコンピューター
11からの制御信号と、温度コントロール装置12を介して
発熱体4に入力する電流値を変化させ、温度制御を行
う。温度信号と変位信号とはパーソナルコンピューター
11によってデータ処理される。温度上昇に伴う反り変形
量の変化から求められる薄膜の熱膨張係数は所定のパラ
メーターを入力することによりパーソナルコンピュータ
ーによって算出される。算出した熱膨張係数や温度−反
り変形量曲線などはディスプレイ13、プリンター14、X
−Yプロッタ15に出力される。
次に、本発明の装置によって測定した各種材料の蒸着
膜の熱膨張係数を表−1に示す。ここで、試験片はそれ
ぞれの薄膜を厚さ100μm、長さ40mm、幅8mmの石英ガラ
スの基板上に電子ビーム蒸着法により膜厚0.1から0.2μ
m被覆したもので、試験片を室温から100℃上昇させた
ときの反り量変化を測定することにより薄膜の熱膨張係
数を求めた。なお、石英ガラスのヤング率は30 GPa、熱
膨張係数8×10-6(/℃)、ポアソン比0.22である。
〔発明の効果〕 以上、表−1の測定結果に示したように、本発明の測
定装置によれば、従来試験法では不可能であった膜厚サ
ブミクロン以下の薄膜について熱膨張係数を測定するこ
とができる。
【図面の簡単な説明】 第1図は本発明の熱膨張係数測定装置の一実施例の構造
を示す図、第2図は一実施例のブロック図である。 1,1′……試験片、2……真空チャンバー 3……支持台、4……発熱体 5……熱電対、6……真空排気系 7……無反射ガラス、8,8′……光反射変位計 9……水冷板 10……アナログ/デジタル・コンバータ 11……パーソナルコンピューター 12……温度コントロル装置、13……ディスプレ 14……プリンター、15……X−Yプロッタ

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】基板上に薄膜が形成されている試験片と薄
    膜が被覆されていない基板のみの標準試験片とをセット
    する温度制御が可能な真空チャンバーと、該真空チャン
    バー内に配置された両試験片の両端を支持する機構と、
    両試験片のたわみ変形量を検知する変位計とを備えるこ
    とを特徴とする薄膜の熱膨張係数測定装置。
JP19117089A 1989-07-24 1989-07-24 薄膜の熱膨張係数測定装置 Expired - Lifetime JP2900414B2 (ja)

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