JPH0356846A - 薄膜の熱膨張係数測定装置 - Google Patents
薄膜の熱膨張係数測定装置Info
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- JPH0356846A JPH0356846A JP19117089A JP19117089A JPH0356846A JP H0356846 A JPH0356846 A JP H0356846A JP 19117089 A JP19117089 A JP 19117089A JP 19117089 A JP19117089 A JP 19117089A JP H0356846 A JPH0356846 A JP H0356846A
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野〕
本発明は薄膜の熱膨張係数を劃定する装置に関する。
成膜技術の長足の進歩により、各種薄膜デバイスが多く
の産業分野で幅広く用いられている。
の産業分野で幅広く用いられている。
例えば、近年注目されている光ディスクは、金属媒体を
S10,やSi,N,などのセラミック系薄膜でサンド
イッチした状態で樹脂基板上に成膜されたものであり、
これが実用に供される。このような光ディスクの記録再
生はレーザー光を照射することによって行われる。レー
ザー光照射時の急速な加熱とその後の冷却は、金属膜と
セラミック膜との熱膨張係数が異なるために、剥離や亀
裂の発生を促し、光ディスクの寿命を短縮する原因とな
っている。すなわち、光ディスクの構造設計を行い、信
頼性を確保する上で、薄膜の熱膨張係数を把握しておく
必要がある。また、感熱プリンター用のヘッドは、印刷
時数lOOkg/7を超える圧力で押し付けられ、しか
も高速度で印刷紙に対して摺動する。このような摺動時
の摩擦損傷を抑えるために、Ta, O.やSiCが保
護膜として被覆されている。感熱プリンターヘッドの保
護膜材料が満足しなければならない第1の条件は、長時
間使用中に温度上昇を受け、基板と保護膜との膨張係数
の違いにより基板と保護膜とが剥離する故障例が多いこ
とから、保3膜の膨張係数が基板のそれにできるだけ一
致していることである。さらに、半導体や集積回路のパ
ターン形成用に用いられるハード露光マスク(ガラス基
板に膜厚50〜300nmの金属又は金属酸化物の遮光
層を被覆したものをマスクとして用いる)では、基板と
遮光層との膨張係数が著しく異なる場合には、露光時の
温度上昇に起因する熱応力が発生し、微細パターンの形
或が困難となる。
S10,やSi,N,などのセラミック系薄膜でサンド
イッチした状態で樹脂基板上に成膜されたものであり、
これが実用に供される。このような光ディスクの記録再
生はレーザー光を照射することによって行われる。レー
ザー光照射時の急速な加熱とその後の冷却は、金属膜と
セラミック膜との熱膨張係数が異なるために、剥離や亀
裂の発生を促し、光ディスクの寿命を短縮する原因とな
っている。すなわち、光ディスクの構造設計を行い、信
頼性を確保する上で、薄膜の熱膨張係数を把握しておく
必要がある。また、感熱プリンター用のヘッドは、印刷
時数lOOkg/7を超える圧力で押し付けられ、しか
も高速度で印刷紙に対して摺動する。このような摺動時
の摩擦損傷を抑えるために、Ta, O.やSiCが保
護膜として被覆されている。感熱プリンターヘッドの保
護膜材料が満足しなければならない第1の条件は、長時
間使用中に温度上昇を受け、基板と保護膜との膨張係数
の違いにより基板と保護膜とが剥離する故障例が多いこ
とから、保3膜の膨張係数が基板のそれにできるだけ一
致していることである。さらに、半導体や集積回路のパ
ターン形成用に用いられるハード露光マスク(ガラス基
板に膜厚50〜300nmの金属又は金属酸化物の遮光
層を被覆したものをマスクとして用いる)では、基板と
遮光層との膨張係数が著しく異なる場合には、露光時の
温度上昇に起因する熱応力が発生し、微細パターンの形
或が困難となる。
以上のように、薄膜の熱膨張係数は薄膜デバイスやデバ
イス製造用の重要部品の信頼性を決定する重要な物理定
数であり、その精密測定に関する要求は極めて高いもの
がある。
イス製造用の重要部品の信頼性を決定する重要な物理定
数であり、その精密測定に関する要求は極めて高いもの
がある。
固体の熱膨張係数を求める手段としては、鏡やコンバレ
ー夕などを用いて、異なる温度での物体の長さを電気的
もしくは機械的に拡大して測定し、その差から算出する
方法と、フィゾー型膨張計に代表される光の干渉を利用
する方法が一般的である。また、試料の寸法変化を測定
する全膨張計と、標準試料との差分のみを取り出して測
定する示差熱膨張計とがある。しかし、これら従来の測
定法では薄膜の熱膨張係数を測定することは不可能であ
る。
ー夕などを用いて、異なる温度での物体の長さを電気的
もしくは機械的に拡大して測定し、その差から算出する
方法と、フィゾー型膨張計に代表される光の干渉を利用
する方法が一般的である。また、試料の寸法変化を測定
する全膨張計と、標準試料との差分のみを取り出して測
定する示差熱膨張計とがある。しかし、これら従来の測
定法では薄膜の熱膨張係数を測定することは不可能であ
る。
[発明が解決しようとする課題]
なぜならば、.J膜の熱膨張係数を薄膜の膜厚方向での
長さ変化から測定する場合を考える。薄膜の膜厚をlp
m、薄膜が極く一般的な金属材料であるとして、熱膨張
係数をl×10−“(/℃)、温度差を100゜Cとす
れば、熱膨張による寸法変化はたかだか1×IO゜ll
mにすぎない。現在の変位測定の分解能は世界最高水準
でも0.Olnmであることを考えれば、膜厚方向の長
さ変化から熱膨張係数を測定することは不可能である。
長さ変化から測定する場合を考える。薄膜の膜厚をlp
m、薄膜が極く一般的な金属材料であるとして、熱膨張
係数をl×10−“(/℃)、温度差を100゜Cとす
れば、熱膨張による寸法変化はたかだか1×IO゜ll
mにすぎない。現在の変位測定の分解能は世界最高水準
でも0.Olnmであることを考えれば、膜厚方向の長
さ変化から熱膨張係数を測定することは不可能である。
すなわち、薄膜の熱膨張係数を測定しようとすれば、必
然的に膜面方向の寸法変化を測定することになり、現在
の測定法では薄膜単体(単独膜)の作製を必要としてい
る。しかし、単独膜の作製は高いレベルの技術を必要と
し、膜厚1pm以下の薄膜の単独膜を作製することは事
実上不可能である。また、単独膜を作りえたとしても、
その単独膜を従来の膨張計の変位計に固定することは技
術的に困難である。したがって、薄膜の熱膨張係数を測
定するためには、基板−■二に成膜した状態の試料が使
用可能な測定装置と測定方法の開発が必要である。
然的に膜面方向の寸法変化を測定することになり、現在
の測定法では薄膜単体(単独膜)の作製を必要としてい
る。しかし、単独膜の作製は高いレベルの技術を必要と
し、膜厚1pm以下の薄膜の単独膜を作製することは事
実上不可能である。また、単独膜を作りえたとしても、
その単独膜を従来の膨張計の変位計に固定することは技
術的に困難である。したがって、薄膜の熱膨張係数を測
定するためには、基板−■二に成膜した状態の試料が使
用可能な測定装置と測定方法の開発が必要である。
本発明の目的は前記課題を解決した薄膜の熱膨張係数測
定装置を提供することにある。
定装置を提供することにある。
1課題を解決するための手段1
上記目的を達威するため、本発明による薄膜の熱膨張係
数測定装置においては、基板上に薄1膜が形威されてい
る試験片と薄膜が被覆されていない基板のみの標準試験
片とをセットする温度制御が可能な真空チャンバーと、
該真空チャンバー内に配置された両試験片の両端を支持
あるいは固定する機構と、両試験片のたわみ変形量を検
知する変位計とを備えるものである。本発明にお&Lで
は、温度を上昇させたときに生じる両試験片の反り変形
量を測定し、その反り変形量の差分から薄膜と基板の熱
膨張係数の違いを測定するものである。
数測定装置においては、基板上に薄1膜が形威されてい
る試験片と薄膜が被覆されていない基板のみの標準試験
片とをセットする温度制御が可能な真空チャンバーと、
該真空チャンバー内に配置された両試験片の両端を支持
あるいは固定する機構と、両試験片のたわみ変形量を検
知する変位計とを備えるものである。本発明にお&Lで
は、温度を上昇させたときに生じる両試験片の反り変形
量を測定し、その反り変形量の差分から薄膜と基板の熱
膨張係数の違いを測定するものである。
このような構造をとることにより、先に指摘した変位計
の分解能の制限を受けることなく、薄膜の熱膨張係数の
精密測定が可能となる。
の分解能の制限を受けることなく、薄膜の熱膨張係数の
精密測定が可能となる。
1作用〕
本発明の原理は、基板とその基板上に被覆した薄膜の熱
膨張係数の違いによって、高温に保持した薄膜/基板試
験片に反り変形が生じることに着目して、薄膜の熱膨張
係数を測定するものである。
膨張係数の違いによって、高温に保持した薄膜/基板試
験片に反り変形が生じることに着目して、薄膜の熱膨張
係数を測定するものである。
厚さh l Tヤング率E I T熱膨張係数α1の基
板上に厚さh myヤング率E t T熱膨張係数α,
の薄膜を被覆した試験片を温度をT℃上昇させた場合に
、熱膨張係数の違いによって基板と薄膜に生じる熱応力
σ1とσ,は、 σ,一−h,T(α1−α,)E,E,/(h,E,+
h,E,) (1−1)σ,=h,T(α,−α.)
E,E./(h,E,+h,E,) (1−2)であ
る。h, >h,であれば、σ2〉σ1であるから、試
験片に反り変形を与える熱応力としては薄膜に作用する
σ.のみを考慮すればよい。熱応力σ、と薄膜/基板試
験片の反り量γとの関係は、σ,=2E,h,”γ/3
(1−ν,)h,L″ (2)で与えられる。ただし、
ν は基板のポアソン比、Lは基板の長さである。
板上に厚さh myヤング率E t T熱膨張係数α,
の薄膜を被覆した試験片を温度をT℃上昇させた場合に
、熱膨張係数の違いによって基板と薄膜に生じる熱応力
σ1とσ,は、 σ,一−h,T(α1−α,)E,E,/(h,E,+
h,E,) (1−1)σ,=h,T(α,−α.)
E,E./(h,E,+h,E,) (1−2)であ
る。h, >h,であれば、σ2〉σ1であるから、試
験片に反り変形を与える熱応力としては薄膜に作用する
σ.のみを考慮すればよい。熱応力σ、と薄膜/基板試
験片の反り量γとの関係は、σ,=2E,h,”γ/3
(1−ν,)h,L″ (2)で与えられる。ただし、
ν は基板のポアソン比、Lは基板の長さである。
ここで、厚さh =50pm、長さL=40mm、幅8
Mの石英ガラスの基板上にN1膜を厚さh,=O.II
Im被覆した試験片を温度100’CJ一昇させたとき
の反り量を見積もってみる。ただし、石英ガラスのヤン
グ率E, =30GPa、熱膨張係数ct , = 8
x 10−” (/℃)、ボアソン比ν =0.22
である。また、N1膜のヤング率E, =3000Pa
、熱膨張係数a , = lsX 10 ’ (/℃)
とした。これらの値を■式に代入すると、γ=0.45
ドm となり、変位量の測定分解能が0,OllLm程度であ
れば、十分な測定精度でこの反り量を検知することがで
き、薄膜の熱膨張係数α,は次式より求めることができ
る。
Mの石英ガラスの基板上にN1膜を厚さh,=O.II
Im被覆した試験片を温度100’CJ一昇させたとき
の反り量を見積もってみる。ただし、石英ガラスのヤン
グ率E, =30GPa、熱膨張係数ct , = 8
x 10−” (/℃)、ボアソン比ν =0.22
である。また、N1膜のヤング率E, =3000Pa
、熱膨張係数a , = lsX 10 ’ (/℃)
とした。これらの値を■式に代入すると、γ=0.45
ドm となり、変位量の測定分解能が0,OllLm程度であ
れば、十分な測定精度でこの反り量を検知することがで
き、薄膜の熱膨張係数α,は次式より求めることができ
る。
α.=σ12h1γ(h, E,+h,E,)/3T(
1−ν,)h,L″ ■[実施例] 以下に本発明の実施例を図によって説明する。
1−ν,)h,L″ ■[実施例] 以下に本発明の実施例を図によって説明する。
第1図は本発明の一実施例である熱膨張係数測定装置の
構造図である。試験片1には〔作用]の項で説明した基
板の曲げ変形が、一軸変形となるように短冊型の基板を
用いた。試験片1と試験片1′とは、温度と雰囲気の制
御が可能な真空チャンバー2の内に設置された試験片固
定台3の上に固定されている。試験片1は測定対象の薄
膜を被覆した試験片であり、試験片1′は測定対象の薄
膜を被覆しない標準試験片である。試験片の構成は、後
術する変位計に非接触光反射形変位計を用いた関係上、
ガラスのような透明基板を用いた場合と金属のような光
を反射する基板の場合とでは異なる。
構造図である。試験片1には〔作用]の項で説明した基
板の曲げ変形が、一軸変形となるように短冊型の基板を
用いた。試験片1と試験片1′とは、温度と雰囲気の制
御が可能な真空チャンバー2の内に設置された試験片固
定台3の上に固定されている。試験片1は測定対象の薄
膜を被覆した試験片であり、試験片1′は測定対象の薄
膜を被覆しない標準試験片である。試験片の構成は、後
術する変位計に非接触光反射形変位計を用いた関係上、
ガラスのような透明基板を用いた場合と金属のような光
を反射する基板の場合とでは異なる。
後者の場合、試験片1が薄膜/基板、試験片1′は基板
のみの単純な構成である。透明基板の場合は、試験片1
がAu反射膜/薄膜/基板、試験片1′がAu反射膜/
基板とし、Au反射膜を設けることにより、光反射形変
位計を適用可能とした。なお、Au反射膜の熱膨張係数
の影響は両試験片にAu反射膜が設けられていることか
ら、両試験片の変形量の差をとることによって除くこと
ができる。真空チャンバー2はチャンバー全体の熱膨張
をできるだけ低く抑えるためにインバー合金で作製した
。支持台3は、少なくとも!O−“の桁までの熱膨張係
数がOであるネオセラームガラス(商品名 日本電気ガ
ラス社製)で作製し、試験片支持台3の熱膨張の影響を
できるだけ小さくした。試験片の加熱は赤外線放射を用
いた発熱体4により行い、試験片の温度は上昇速度1〜
50℃/分で室温から!000℃までの範囲で温度変化
させることができる。温度は試験片の近傍に設置した熱
電対5によって検知される。また、チャンバー2内の雰
囲気は、薄膜や基板の熱酸化を防止するために、真空排
気系6を介して10−’Pa以下の真空度にすることが
できる。チャンバー2の上端には無反射ガラス7がはめ
込まれており、無反射ガラス7の上方に2台の光反射形
変位計8と8′が設置されている。9は水冷板である。
のみの単純な構成である。透明基板の場合は、試験片1
がAu反射膜/薄膜/基板、試験片1′がAu反射膜/
基板とし、Au反射膜を設けることにより、光反射形変
位計を適用可能とした。なお、Au反射膜の熱膨張係数
の影響は両試験片にAu反射膜が設けられていることか
ら、両試験片の変形量の差をとることによって除くこと
ができる。真空チャンバー2はチャンバー全体の熱膨張
をできるだけ低く抑えるためにインバー合金で作製した
。支持台3は、少なくとも!O−“の桁までの熱膨張係
数がOであるネオセラームガラス(商品名 日本電気ガ
ラス社製)で作製し、試験片支持台3の熱膨張の影響を
できるだけ小さくした。試験片の加熱は赤外線放射を用
いた発熱体4により行い、試験片の温度は上昇速度1〜
50℃/分で室温から!000℃までの範囲で温度変化
させることができる。温度は試験片の近傍に設置した熱
電対5によって検知される。また、チャンバー2内の雰
囲気は、薄膜や基板の熱酸化を防止するために、真空排
気系6を介して10−’Pa以下の真空度にすることが
できる。チャンバー2の上端には無反射ガラス7がはめ
込まれており、無反射ガラス7の上方に2台の光反射形
変位計8と8′が設置されている。9は水冷板である。
1台の変位計は試験片1の反り変形を測定し、他の1台
は試験片l′の変形を測定する。無反身・士ガラス7と
非接触先反射形変位計8と8′の間には変位計の加熱を
防止し、試験片の変形量を精密ζこ:II1定するため
に水冷板9が置かれている。なお、水冷板の中央には光
が通過するのに必要な最低限の貫通孔が設けられている
。非接触光反射形変位計8にはレーザー式ミクロン変位
計(商品名キーニンス社製)を用いた。レーザー式ミク
ロン変位計の測定分解能は0。0211mである。
は試験片l′の変形を測定する。無反身・士ガラス7と
非接触先反射形変位計8と8′の間には変位計の加熱を
防止し、試験片の変形量を精密ζこ:II1定するため
に水冷板9が置かれている。なお、水冷板の中央には光
が通過するのに必要な最低限の貫通孔が設けられている
。非接触光反射形変位計8にはレーザー式ミクロン変位
計(商品名キーニンス社製)を用いた。レーザー式ミク
ロン変位計の測定分解能は0。0211mである。
第2図は本発明の一実施例を示すブロック図である。図
において、変位計からの変位信号はアナログ/デジタル
・コンバータ10を介してパーソナルコンピューター1
1に入力される。熱電対5からの温度信号はアナログ/
デジタル・コンバータ10を介してパーソナルコンピュ
ーターl1に入力されると同時に、パーソナルコンピュ
ーター1lからの制御信号と、温度コントロール装置1
2を介して発熱体4に入力する電流値を変化させ、温度
制御を行う。温度信号と変位信号とはパーソナルコンピ
ューター11によってデータ処理される。@度上昇に伴
う反り変形量の変化から求められる薄膜の熱膨張係数は
所定のパラメーターを入力することによりパーソナルコ
ンピューターによって算出される。算出した熱膨張係数
や温度一反り変形量曲線などはディスプレイ13、プリ
ンターl4、x−Yブロッタ15に出力される。
において、変位計からの変位信号はアナログ/デジタル
・コンバータ10を介してパーソナルコンピューター1
1に入力される。熱電対5からの温度信号はアナログ/
デジタル・コンバータ10を介してパーソナルコンピュ
ーターl1に入力されると同時に、パーソナルコンピュ
ーター1lからの制御信号と、温度コントロール装置1
2を介して発熱体4に入力する電流値を変化させ、温度
制御を行う。温度信号と変位信号とはパーソナルコンピ
ューター11によってデータ処理される。@度上昇に伴
う反り変形量の変化から求められる薄膜の熱膨張係数は
所定のパラメーターを入力することによりパーソナルコ
ンピューターによって算出される。算出した熱膨張係数
や温度一反り変形量曲線などはディスプレイ13、プリ
ンターl4、x−Yブロッタ15に出力される。
次に、本発明の装置によって測定した各種材料の蒸着膜
の熱膨張係数を表−1に示す。ここで、試験片はそれぞ
れの薄膜を厚さ100Ilm,長さ40m1幅8Mの石
英ガラスの基板上に電子ビーム蒸着法により膜厚0,1
から0,211m被覆したもので、試験片を室温から1
00℃上昇させたときの反り量変化を測定することによ
り薄膜の熱膨張係数を求めた。
の熱膨張係数を表−1に示す。ここで、試験片はそれぞ
れの薄膜を厚さ100Ilm,長さ40m1幅8Mの石
英ガラスの基板上に電子ビーム蒸着法により膜厚0,1
から0,211m被覆したもので、試験片を室温から1
00℃上昇させたときの反り量変化を測定することによ
り薄膜の熱膨張係数を求めた。
なお、石英ガラスのヤング率は30 GPa、熱膨張係
数8x lo ’ (/℃)、ボアソン比0.22であ
る。
数8x lo ’ (/℃)、ボアソン比0.22であ
る。
(発明の効果1
以上、表一lの測定結果に示したように、本発明の測定
装置によれば、従来試験法では不可能であった膜厚サブ
ミクロン以下の薄膜について熱膨張係数を測定すること
ができる。
装置によれば、従来試験法では不可能であった膜厚サブ
ミクロン以下の薄膜について熱膨張係数を測定すること
ができる。
第1図は本発明の熱膨張係数測定装置の一実施例の構造
を示す図、第2図は一実施例のブロック図である。 1.1’・・・試験片 2・・・真空チャン
バー3・・・支持台 4・・・発熱体5・
・・熱電対 6・・・真空排気系7・・・
無反射ガラス 8,8′・・・光反射変位計9・
・・水冷板 10・・・アナログ/デジタル・コンバータII・・・
パーソナルコンピューター
を示す図、第2図は一実施例のブロック図である。 1.1’・・・試験片 2・・・真空チャン
バー3・・・支持台 4・・・発熱体5・
・・熱電対 6・・・真空排気系7・・・
無反射ガラス 8,8′・・・光反射変位計9・
・・水冷板 10・・・アナログ/デジタル・コンバータII・・・
パーソナルコンピューター
Claims (1)
- (1)基板上に薄膜が形成されている試験片と薄膜が被
覆されていない基板のみの標準試験片とをセットする温
度制御が可能な真空チャンバーと、該真空チャンバー内
に配置された両試験片の両端を支持あるいは固定する機
構と、両試験片のたわみ変形量を検知する変位計とを備
えることを特徴とする薄膜の熱膨張係数測定装置。
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---|---|---|---|
JP19117089A JP2900414B2 (ja) | 1989-07-24 | 1989-07-24 | 薄膜の熱膨張係数測定装置 |
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JP19117089A Expired - Lifetime JP2900414B2 (ja) | 1989-07-24 | 1989-07-24 | 薄膜の熱膨張係数測定装置 |
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