CN112179802A - 一种实验室内测量熔渣挥发性能的测试方法及其系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种实验室内测量熔渣挥发性能的测试系统，包括单丝热电偶测试设备和分析天平，单丝热电偶测试设备包括反应室，反应室内设置有单丝热电偶，反应室上方固定有放大成像装置，反应室两侧对称各设有一个导管，导管两侧连通不同气氛或者直接与空气接触，单丝热电偶分别与加热元件和测温元件电连接，加热元件与电源控制系统电连接，测温元件与温度记录装置电连接。本发明还提供一种实验室内测量熔渣挥发性能的测试方法。本发明提供的一种实验室内测量熔渣挥发性能的测试方法及其系统，成本较低，升温速度和最终冷却速度较快，能够切合实际应用情况能来表征挥发速率、挥发产物、最终产物之间的关系。
Description
技术领域
本发明涉及一种实验室内测量熔渣挥发性能的测试方法及其系统，属于钢铁冶金技术领域。
背景技术
熔渣是火法冶金过程中加入或生成的浮在金属等液态物质表面的熔体，其组成以氧化物(SiO2、CaO、Al2O3等)为主，还常含有氟化物、硫化物等并夹带有少量金属。根据冶金过程的不同，熔渣分为高炉渣，转炉渣，电炉渣，保护渣等等。为了满足对熔渣性能的不同要求，冶金工业用渣的化学成分需要在很宽泛的范围内变化。以保护渣为例，钢铁连铸过程中保护渣的主要要求包括良好的润滑性，合适的传热性，对非金属夹杂物的良好吸收性，低挥发性和与钢的低反应性等。熔渣的挥发性能是协调控制熔渣高温物理化学性能以适应不同钢种的重要保证。
目前国内外通常采用热重分析仪来分析保护渣的挥发性能。热重分析的设备成本较高，且由于受设备使用条件限制，其气氛通常只能是惰性气体，升温速度和最终冷却速度缓慢，不能切合实际应用情况能来表征挥发速率、挥发产物、最终产物之间的关系。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的缺陷，提供一种成本较低，升温速度和冷却速度较快，能够切合实际应用情况能来表征挥发速率、挥发产物、最终产物之间的关系的实验室内测量熔渣挥发性能的测试方法及其系统。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种实验室内测量熔渣挥发性能的测试系统，包括单丝热电偶测试设备和分析天平，所述单丝热电偶测试设备包括反应室，所述反应室内设置有单丝热电偶，所述反应室上方固定有放大成像装置，所述反应室两侧对称各设有一个导管，所述导管两侧连通不同气氛或者直接与空气接触，所述单丝热电偶分别与加热元件和测温元件电连接，所述加热元件与电源控制系统电连接，所述测温元件与温度记录装置电连接，所述放大成像装置、温度记录装置和电源控制系统均与所述中央处理器电连接。
所述放大成像装置包括显微系统和CCD视频，所述CCD视频位于所述显微系统上方，所述CCD视频与所述中央处理器电连接。
所述分析天平的精度到0.01mg。
一种实验室内测量熔渣挥发性能的测试方法，包括以下步骤：
S01，利用分析天平测量单丝热电偶质量mt。
S02，取熔渣置于表面皿中，将单丝热电偶加热至待测量熔渣液相线温度以下，然后将单丝热电偶插入待测渣中，粘取待测量炉渣，将单丝热电偶降温至室温，测量含渣单丝热电偶质量m0；
S03，将S02得到的含渣单丝热电偶置于反应室，调整单丝热电偶的位置处于反应室中央位置，调整CCD视频捕获器焦距，使CCD视频捕获器中的视野清晰；
S04，将待测量熔渣以最高升温速率加热至目标温度T1，保温一定时间t1，然后将待测量熔渣以最高冷却速率降温至室温，测量含渣热电偶质量m1，熔渣的挥发速率k可表示为：k＝(m-m0)/t1；
S05，重复S04的测试过程，直至一轮测试熔渣质量下降不超过1％；
S06，实验结束后，取出熔渣，做后续成分和结构分析，结合挥发速率k，综合分析熔渣挥发性能。
S02中，将单丝热电偶加热至待测量熔渣液相线温度200℃以下。
S04中，最高升温速率和最高冷却速率均大于220℃/s，时间t1为3～10min。
本发明的有益效果：本发明提供一种实验室内测量熔渣挥发性能的测试方法及其系统，采用单丝热电偶测试设备和分析天平配合进行熔渣挥发性能测试，相比于现有技术中的热重分析仪具备成本较低的优势。另外，单丝热电偶用于对熔渣进行升温，导管空冷对熔渣进行降温，升温和降温速率块，能够切合实际应用情况能来表征挥发速率、挥发产物、最终产物之间的关系。
附图说明
图1为本发明一种实验室内测量熔渣挥发性能的测试系统中单丝热电偶测试设备的结构示意图；
图2为本发明中单丝热电偶温度控制示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
如图1所示，本发明提供一种实验室内测量熔渣挥发性能的测试系统，包括单丝热电偶测试设备和分析天平。其中，分析天平的精度到0.01mg。单丝热电偶测试设备包括反应室，反应室内设置有单丝热电偶，单丝热电偶用于对熔渣进行升温，升温速率块。反应室上方固定有放大成像装置，放大成像装置包括显微系统和CCD视频，CCD视频位于显微系统上方，CCD视频与中央处理器电连接。CCD视频用于记录图像，后期测量计算熔渣表面积S，用于挥发过程的动力学分析。
反应室两侧对称各设有一个导管，导管两侧连通不同气氛或者直接与空气接触，用于对单丝热电偶上熔渣降温，降温速率块。单丝热电偶分别与加热元件和测温元件电连接，加热元件与电源控制系统电连接，测温元件与温度记录装置电连接，放大成像装置、温度记录装置和电源控制系统均与中央处理器电连接。
如图2所示，本发明还公开一种实验室内测量熔渣挥发性能的测试方法，包括以下步骤：
步骤一，利用分析天平测量单丝热电偶质量mt。
步骤二，取熔渣约5g置于表面皿中，将单丝热电偶加热至待测量熔渣液相线温度以下200℃左右，然后将单丝热电偶插入待测渣中，粘取待测量炉渣，将单丝热电偶降温至室温，测量含渣单丝热电偶质量m0。
步骤三，将步骤二得到的含渣单丝热电偶置于反应室，调整单丝热电偶的位置处于反应室中央位置，调整CCD视频捕获器焦距，使CCD视频捕获器中的视野清晰。
步骤四，中央处理器通过电源控制系统控制加热元件对单丝热电偶进行加热，将待测量熔渣以大于220℃/s的最高升温速率加热至目标温度T1(熔渣液相线温度以上)，保温一定时间t1，时间为3～10min，具体与熔渣挥发性能有关，挥发较快的熔渣时间较短。
然后通过反应室上导管进行通风，将待测量熔渣以大于220℃/s最高冷却速率降温至室温，测量含渣热电偶质量m1，熔渣的挥发速率k可表示为：k＝(m-m0)/t1。
步骤五，重复步骤四的测试过程，直至一轮测试熔渣质量下降不超过1％。熔渣的挥发速率通过天平测量熔渣两次的质量差除以保温时间来计算。初始k值是熔渣挥发性能重要指标，用于分析参考挥发产物。挥发初期k值几乎没有变化；随着熔渣挥发过程的进行，熔渣成分变化，导致k值降低。
步骤六，实验结束后，取出熔渣，做后续成分和结构分析，结合挥发速率k，综合分析熔渣挥发性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种实验室内测量熔渣挥发性能的测试系统，其特征在于：包括单丝热电偶测试设备和分析天平，所述单丝热电偶测试设备包括反应室，所述反应室内设置有单丝热电偶，所述反应室上方固定有放大成像装置，所述反应室两侧对称各设有一个导管，所述导管两侧连通不同气氛或者直接与空气接触，所述单丝热电偶分别与加热元件和测温元件电连接，所述加热元件与电源控制系统电连接，所述测温元件与温度记录装置电连接，所述放大成像装置、温度记录装置和电源控制系统均与所述中央处理器电连接。
2.根据权利要求1所述的一种实验室内测量熔渣挥发性能的测试系统，其特征在于：所述放大成像装置包括显微系统和CCD视频，所述CCD视频位于所述显微系统上方，所述CCD视频与所述中央处理器电连接。
3.根据权利要求1所述的一种实验室内测量熔渣挥发性能的测试系统，其特征在于：所述分析天平的精度到0.01mg。
4.一种实验室内测量熔渣挥发性能的测试方法，其特征在于：包括以下步骤：
S01，利用分析天平测量单丝热电偶质量mt。
S02，取熔渣置于表面皿中，将单丝热电偶加热至待测量熔渣液相线温度以下，然后将单丝热电偶插入待测渣中，粘取待测量炉渣，将单丝热电偶降温至室温，测量含渣单丝热电偶质量m0；
S03，将S02得到的含渣单丝热电偶置于反应室，调整单丝热电偶的位置处于反应室中央位置，调整CCD视频捕获器焦距，使CCD视频捕获器中的视野清晰；
S04，将待测量熔渣以最高升温速率加热至目标温度T1，保温一定时间t1，然后将待测量熔渣以最高冷却速率降温至室温，测量含渣热电偶质量m1，熔渣的挥发速率k可表示为：k＝(m-m0)/t1；
S05，重复S04的测试过程，直至一轮测试熔渣质量下降不超过1％；
S06，实验结束后，取出熔渣，做后续成分和结构分析，结合挥发速率k，综合分析熔渣挥发性能。
5.根据权利要求4所述的一种实验室内测量熔渣挥发性能的测试方法，其特征在于：S02中，将单丝热电偶加热至待测量熔渣液相线温度200℃以下。
6.根据权利要求4所述的一种实验室内测量熔渣挥发性能的测试方法，其特征在于：S04中，最高升温速率和最高冷却速率均大于220℃/s，时间t1为3～10min。
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