CN105510306A - 一种检测纳米氧化锆中微量元素含量的方法 - Google Patents

一种检测纳米氧化锆中微量元素含量的方法 Download PDF

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    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
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Abstract

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种检测纳米氧化锆中微量元素含量的方法。纳米氧化锆粉体是Y2O3部分稳定ZrO2纳米颗粒经喷雾造粒烧结后制得的适合等离子喷涂的粉体材料，晶体结构为：四方相≥95％，单斜相≤5％(X射线检测不到单斜相)。纳米氧化锆作为新型热喷涂材料,与一般热障涂层相比,具有更低的导热率,在航空发动机应用越来越广泛。该粉末成份较为复杂，且没有现行的相关检测标准进行试验。本发明为了准确检测纳米氧化锆复合材料的组份，建立准确检测纳米氧化锆复合材料组份中微量元素含量的方法，丰富了行业理化检测技术。

Description

一种检测纳米氧化锆中微量元素含量的方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种检测纳米氧化锆中微量元素含量的方法。
背景技术
纳米氧化锆粉体是Y2O3部分稳定ZrO2纳米颗粒经喷雾造粒烧结后制得的适合等离子喷涂的粉体材料，晶体结构为：四方相≥95％，单斜相≤5％(X射线检测不到单斜相)。纳米氧化锆作为新型热喷涂材料,与一般热障涂层相比,具有更低的导热率,在航空发动机应用越来越广泛。该粉末成份较为复杂，且没有现行的相关检测标准进行试验。在纳米氧化锆组份检测过程中，存在以下问题：
样品溶解完全与否是化学分析准确检测的基础，由于纳米氧化锆的组成是由多个氧化物构成，用常规的样品溶解技术不能完成纳米氧化锆粉末材料的溶解。进行该类试样处理方法有两种：一是在密闭条件下用含氢氟酸的混合酸进行处理，二是用硼酸钠盐、焦磷酸钾(钠)等碱性物质进行高温熔融，第一种溶样方式在针对某些单元素分析时具有快速、简单的优势，但在多成分分析时，存在部分元素不能溶解的缺陷，而且氢氟酸对玻璃容器及环境污染较大，使用时需特别注意。相对的碱熔融处理就要简单的多，只要选对熔剂，进行正常操作就可得到溶解完全、清澈透亮的溶液。用碱性物质进行高温熔融常用的碱性熔剂有(Na2CO3、K2CO3、KOH、焦磷酸钾(钠)、硼酸盐)等，熔剂在高温下与试样一起熔融，使试样转化为能溶于水或酸的化合物。
现行标准中，没有钠米氧化锆成份检测标准，采用经典化学分析方法检测纳米氧化锆时,由于制备铝、铁、硅、钛标准曲线工序繁琐且校正曲线频繁,在工程应用中常采用标准样品来进行比对试验,由于纳米氧化锆新材料没有标准样品,在用经典化学分析方法检测纳米氧化锆中铝、铁、硅、钛时非常困难,而在用离子体发射光谱仪(ICP)检测低含量的铝、铁、硅、钛元素时，不仅要严格控制试验条件(溶样环境、玻璃器皿的清洁等)，还要考虑测定铝、铁、硅、钛元素时的试验参数(高频功率、载气流量、观测高度、元素波长选择等)。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：建立准确检测纳米氧化锆复合材料组份中微量元素含量的方法。
本发明的技术方案是：
1.溶解纳米氧化锆
按重量比1：1：1取碳酸钾、碳酸钠和硼酸构成混合熔剂，按质量比1:15取纳米氧化锆试样和混合熔剂并置于铂坩埚中，保持炉温于980℃±10℃灼烧30min，取下冷却，加入50％浓度的盐酸，加热使铂皿中干涸物溶解，并用水稀释。
2.微量元素含量检测
对于纳米氧化锆中Y2O3、Al2O3、Fe2O3、SiO2、TiO2的检测，采用电感耦合等离子体分析方法(ICP-AES法)进行检测。利用PE公司7000DVICP仪器，设定Y的谱线371.029nm，Al的谱线394.401nm，Fe的谱线238.204nm，Si的谱线251.611nm，Ti的谱线336.121nm，以分析元素的质量分数或质量浓度为横坐标，分析元素强度为纵坐标，绘制工作曲线。当工作曲线的线性满足要求(即相关系数应不小于0.999时)，即可对试液进行元素测量，从工作曲线上查出分析元素的质量分数或质量浓度。则按下面公式计算出分析各微量元素的质量分数W，数值以％表示：
W = ρ M V × 10 - 6 m × 100
式中：
ρM—从工作曲线上查得的分析元素的质量浓度，微克每毫升(μg/mL)；
V———试液总体积，毫升(mL)；
m———试样的质量，克(g)。
纳米氧化锆中微量元素氧化物含量的计算：
C(Y2O3)＝C(Y)×1.18C(Al2O3)＝C(Al)×1.89
C(Fe2O3)＝C(Fe)×1.43C(SiO2)＝C(Si)×2.14
C(TiO2)＝C(Ti)×1.67。
本发明的有益效果：钠米氧化锆成份方法的确立，填补了钠米氧化锆复合材料成份检测方法的空白。复合材料成份检测的开展，丰富了行业理化检测技术。
具体实施方式
1.溶解纳米氧化锆
称取0.2克(准确至0.1mg)纳米氧化锆试样于予先置有2克混合熔剂的铂坩埚中，再加入1克混合熔剂，于980℃±10℃灼烧30min，取下冷却，加入10mL50％浓度的盐酸，加热使铂皿中干涸物溶解，用水移入250mL烧杯中，并稀至100mL。
2.Y2O3、Al2O3、Fe2O3、SiO2、TiO2成份分析(ICP-AES法)
利用PE公司7000DVICP仪器,待分析仪器稳定后，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的仪器工作参数及各分析元素分析线波长下，按仪器的要求测量分析元素的强度，以分析元素的质量分数或质量浓度为横坐标，分析元素强度为纵坐标，绘制工作曲线。当工作曲线的线性满足要求(即相关系数应不小于0.999时)，即可进行分析试液中分析元素的测量，从工作曲线上查出分析元素的质量分数或质量浓度。则按下面公式计算出分析元素的质量分数W，数值以％表示：
W = ρ M V × 10 - 6 m × 100
式中：
ρM—从工作曲线上查得的分析元素的质量浓度，微克每毫升(μg/mL)；
V———试液总体积，毫升(mL)；
m———试料的质量，克(g)。
氧化物含量的计算
C(Y2O3)＝C(Y)×1.18C(Al2O3)＝C(Al)×1.89
C(Fe2O3)＝C(Fe)×1.43C(SiO2)＝C(Si)×2.14
C(TiO2)＝C(Ti)×1.67。

Claims (2)

1.一种检测纳米氧化锆中微量元素含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)溶解纳米氧化锆
按重量比1：1：1取碳酸钾、碳酸钠和硼酸构成混合熔剂，按质量比1:15取纳米氧化锆试样和混合熔剂并置于铂坩埚中，保持炉温于980℃±10℃灼烧30min，取下冷却，加入50％浓度的盐酸，加热使铂皿中干涸物溶解，并用水稀释；
(2)微量元素含量检测
对于纳米氧化锆中Y2O3、Al2O3、Fe2O3、SiO2、TiO2的检测，采用电感耦合等离子体分析方法进行检测，利用PE公司7000DVICP仪器，设定Y的谱线371.029nm，Al的谱线394.401nm，Fe的谱线238.204nm，Si的谱线251.611nm，Ti的谱线336.121nm，以分析元素的质量分数或质量浓度为横坐标，分析元素强度为纵坐标，绘制工作曲线，当工作曲线的线性满足要求相关系数不小于0.999时，即可对试液进行元素测量，从工作曲线上查出分析元素的质量分数或质量浓度，按下面公式计算出分析各微量元素的质量分数W，数值以％表示：
W = ρ M V × 10 - 6 m × 100
式中：
ρM—从工作曲线上查得的分析元素的质量浓度，微克每毫升(μg/mL)；
V———试液总体积，毫升(mL)；
m———试样的质量，克(g)。
2.根据权利要求1所述的检测纳米氧化锆中微量元素含量的方法，其特征在于：纳米氧化锆中微量元素氧化物通过以下公式计算，
C(Y2O3)＝C(Y)×1.18C(Al2O3)＝C(Al)×1.89
C(Fe2O3)＝C(Fe)×1.43C(SiO2)＝C(Si)×2.14
C(TiO2)＝C(Ti)×1.67。
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