CN106442861A - 转炉钢渣中价态铁的测定方法 - Google Patents

转炉钢渣中价态铁的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种转炉钢渣中价态铁的测定方法，先将转炉钢渣全部磨制一定细度，称取一定试样，酸溶后以重铬酸钾滴定测出钢渣中全铁的含量；另称取一定试样，隔绝空气条件下，以三氯化铁溶解金属铁，过滤后的滤液，以重铬酸钾滴定测出金属铁浓度；过滤后的残渣用于测定氧化亚铁的含量，全铁含量减去亚铁和金属铁即可计算出氧化铁含量；本发明的有益效果是：对转炉炉渣中金属铁与化合铁的通过选择性溶解，有效分离金属铁和其它价态铁；分离后其它价态铁可以选择性测定Fe2+；单独测定全铁，通过差减法计算出Fe3+含量；建立转炉炉渣中全铁、金属铁、亚铁、三价铁的系统测定方法，为炼钢生产和钢渣综合处理提供保障。

Description

转炉钢渣中价态铁的测定方法
技术领域
本发明涉及转炉钢渣的检测技术，特别是涉及一种转炉钢渣中价态铁的测定方法。
背景技术
炼钢转炉渣中总的铁含量在10%～25%之间；炉渣中的铁以氧化铁、氧化亚铁、四氧化三铁及金属铁的形式存在。钢渣中铁的含量是工艺调整、提高及平衡金属料回收率的依据；目前转炉渣中铁的测定只是测定样品磁选后的含量，亚铁、金属铁也只限于单独的测定方法，对炉渣中各价态铁的测定没有系统的检测方法，造成转炉渣中各种价态铁的含量检测信息不全，不能有效的指导转炉炼钢生产和钢渣处理与金属回收。通过对结合转炉渣中全铁、亚铁、金属铁测定，建立系统分析方法，对转炉渣中全铁、二价铁、金属铁、三价铁的测定，提供转炉渣中各种价态铁系统检测数据。
发明内容
本发明提供了一种转炉钢渣中价态铁的测定方法,其解决技术问题的技术方案是：
对炼钢转炉钢渣中铁的存在形式研究，通过不同价态铁的特性，以化学法实施分步溶解，从而实现金属铁的分离，对分离后物质再处理后以氧化还原反应-重铬酸钾滴定法实施定量分析，实现转炉钢渣中金属铁和亚铁的定量测定；样品中全部铁的溶解，可实现全铁含量测定；先将转炉钢渣全部磨制一定细度，称取一定试样，酸溶后以重铬酸钾滴定测出钢渣中全铁的含量；另称取一定试样，隔绝空气条件下，以三氯化铁溶解金属铁，过滤后的滤液，以重铬酸钾滴定测出金属铁浓度；过滤后的残渣用于测定氧化亚铁的含量，全铁含量减去亚铁和金属铁即可计算出氧化铁含量；金属铁溶解的反应式为：Fe+2FeCl3＝3FeCl2；氧化还原滴定的反应式为：6Fe2++Cr2O7 2-+14H+＝6Fe3++2Cr3++7H2O。
转炉钢渣中价态铁的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将破碎至1mm的钢渣样缩分出50g，全部研磨至粒度不大于0.097mm，作为待测试样；
（2）称取试样0.5000g置于300mL锥形瓶中，加入5％氟化钠溶液5mL，硫酸、磷酸、水的体积比为1:1:1的硫磷混合酸15mL，69%的硝酸1mL，加热溶解，至浓厚白烟从瓶中腾空2～3cm后取下稍冷，慢慢加入20%的盐酸溶液20mL，加热至沸，滴加10％氯化亚锡溶液到溶液呈淡黄色，加水50mL，溶解盐类，冷至室温；加3滴0.05％中性红指示剂，溶液呈蓝色，滴加25%的三氯化钛溶液至无色，加约1g固体碳酸氢钠，滴加重铬酸钾溶液至溶液呈稳定蓝色，立即加0.05％二苯胺磺酸钠指示剂4滴，用[C（1/6K2Cr2O7）=0.01mol/L]重铬酸钾标准溶液滴定至溶液为紫红色为终点；随同试样操作做空白试验。全铁的百分含量按下式计算：
TFe（％）=C×（V1-V0）×0.05585/m×100；
式中：C—重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
V1—滴定试样时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；
V0—滴定空白时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；
m—称样量，g；
55.85—Fe的摩尔质量，g/mol；
（3）称取0.5000g试样置于干燥的锥形瓶中，加入40ml三氯化铁溶液（8%），放入磁芯，塞紧瓶塞，电磁搅拌30分钟，取出磁芯，以洗瓶冲洗；用滤纸抽滤，滤渣回收；用水洗涤锥形瓶3-4次，洗残渣6-8次；在滤液中加硫酸、磷酸、水的体积比为15:15:70的硫磷混合酸20mL，流水冷却，加0.05％二苯胺磺酸钠指示剂4滴，用[C（1/6K2Cr2O7）=0.01mol/L]重铬酸钾标准溶液滴定至溶液为紫红色为终点，测出金属铁含量；
金属铁的百分含量按下式计算：
MFe（％）=C×（V2-V0）×0.01862/m×100 ；
式中：C—重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
V2—滴定金属铁时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；
V0—滴定空白时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；
m—称样量，g；
18.62—1/6K2Cr2O7重铬酸钾标准溶液相当于金属铁的摩尔质量，g/mol；
（4）将步骤（2）中过滤后残渣及滤纸移入原锥形瓶中，加0.5g氟化钠，1.5g无水碳酸氢钠，加盐酸、水的体积比为1:1的盐酸60mL，盖上防氧塞，低温加热，煮沸20分钟溶解后，加水100mL，塞上橡皮塞，流水冷至室温；去掉塞子，加加硫酸、磷酸、水的体积比为15:15:70的硫磷混合酸20mL，加0.05％二苯胺磺酸钠指示剂4滴，用[C（1/6K2Cr2O7）=0.01mol/L]重铬酸钾标准溶液滴定至溶液为紫红色为终点；测出亚铁含量。亚铁的百分含量按下式计算：
Fe2+（％）=C×（V3-V0）×0.05585/m×100；
式中：C—重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
V3—滴定Fe2+时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；
m—称样量，g；
55.85—Fe的摩尔质量，g/mol；
（5）空白值的测定：每次试验随同测空白值。用相同的试剂，按与试样相同的操作测空白值；但在加入硫磷混合酸之前，加10mL的0.01mol/L硫酸亚铁铵溶液，用0. 01mol/L重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫红色，再加10mL的0.01mol/L硫酸亚铁铵溶液，再用0.01mol/L重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫红色，前后滴定重铬酸钾标准溶液的体积之差即为空白值V0；
（6）由全铁含量减去金属铁含量和亚铁含量，得到三价铁含量，Fe3+%=TFe%-Fe2+%-MFe%。
本发明具有以下有益效果：
本发明的有益效果是：（1）对转炉炉渣中金属铁与化合铁的通过选择性溶解，有效分离金属铁和其它价态铁，（2）分离后其它价态铁可以选择性测定Fe2+，（3）单独测定全铁，通过差减法计算出Fe3+含量，（4）建立转炉炉渣中全铁、金属铁、亚铁、三价铁的系统测定方法，实现转炉钢渣中各种价态铁的准确为测定，为炼钢生产和钢渣综合处理提供保障。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明，但本发明并不限于此；转炉钢渣中价态铁的测定方法，包括以下步骤：
（1）将破碎至1mm的钢渣样缩分出50g，全部研磨至粒度不大于0.097mm，作为待测试样；
（2）称取试样0.5000g置于300mL锥形瓶中，加入5％氟化钠溶液5mL、硫酸、磷酸、水的体积比为1:1:1的硫磷混合酸15mL，69%的硝酸1mL，加热溶解，至浓厚白烟从瓶中腾空2～3cm后取下稍冷，慢慢加入20%的盐酸溶液20mL，加热至沸，10％滴加氯化亚锡溶液到溶液呈淡黄色，加水50mL，溶解盐类。加3滴0.05％中性红指示剂，溶液呈蓝色，滴加滴加25%的三氯化钛溶液至无色，加约1g固体碳酸氢钠，滴加重铬酸钾溶液至溶液呈稳定蓝色，立即加0.05％二苯胺磺酸钠指示剂4滴，用[C（1/6K2Cr2O7）=0.01mol/L]重铬酸钾标准溶液滴定至溶液为紫红色为终点；随同试样操作做空白试验；
全铁的百分含量按下式计算：
TFe（％）=C×（V1-V0）×0.05585/m×100
式中：C—重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
V1—滴定试样时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；
V0—滴定空白时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；
m—称样量，g；
55.85—Fe的摩尔质量，g/mol；
（3）称取0.5000g试样置于干燥的锥形瓶中，加入40ml三氯化铁溶液（8%），放入磁芯，塞紧瓶塞，电磁搅拌30分钟，取出磁芯，以洗瓶冲洗；用滤纸抽滤，滤渣回收；用水洗涤锥形瓶3-4次，洗残渣6-8次；与滤液中加硫酸、磷酸、水的体积比为15:15:70的硫磷混合酸20mL，流水冷却，加0.05％二苯胺磺酸钠指示剂4滴，用[C（1/6K2Cr2O7）=0.01mol/L]重铬酸钾标准溶液滴定至溶液为紫红色为终点，测出金属铁含量；
金属铁的百分含量按下式计算：
MFe（％）=C×（V2-V0）×0.01862/m×100；
式中：C—重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
V2—滴定金属铁时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；
V0—滴定空白时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；
m—称样量，g；
18.62—1/6K2Cr2O7重铬酸钾标准溶液相当于金属铁的摩尔质量，g/mol；
（4）将步骤（2）中过滤后残渣及滤纸移入原锥形瓶中，加0.5g氟化钠，1.5g无水碳酸氢钠，加50%的60mL盐酸，盖上防氧塞，低温加热，煮沸20分钟溶解后，加水100mL，塞上橡皮塞，流水冷至室温；去掉塞子，加硫酸、磷酸、水的体积比为15:15:70的硫磷混合酸20mL，加0.05％二苯胺磺酸钠指示剂4滴，用[C（1/6K2Cr2O7）=0.01mol/L]重铬酸钾标准溶液滴定至溶液为紫红色为终点；测出亚铁含量。亚铁的百分含量按下式计算：
Fe2+（％）=C×（V3-V0）×0.05585/m×100；
式中：C—重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
V3—滴定Fe2+时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；
m—称样量，g；
55.85—Fe的摩尔质量，g/mol；
（5）空白值的测定：每次试验随同测空白值。用相同的试剂，按与试样相同的操作测空白值；但在加入硫磷混合酸之前，加10mL的0.01mol/L硫酸亚铁铵溶液，用0.01mol/L重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫红色，再加10mL的0.01mol/L硫酸亚铁铵溶液，再用0.01mol/L重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫红色，前后滴定重铬酸钾标准溶液的体积之差即为空白值V0；
（6）由全铁含量减去金属铁含量和亚铁含量，得到三价铁含量，Fe3+%=TFe%-Fe2+%-MFe%。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (1)

1.转炉钢渣中价态铁的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将破碎至1mm的钢渣样缩分出50g，全部研磨至粒度不大于0.097mm，作为待测试样；
（2）称取试样0.5000g置于300mL锥形瓶中，加入5％氟化钠溶液5mL，硫酸、磷酸、水的体积比为1:1:1的硫磷混合酸15mL，69%的硝酸1mL，加热溶解，至浓厚白烟从瓶中腾空2～3cm后取下稍冷，慢慢加入20%盐酸溶液20mL，加热至沸，滴加10％氯化亚锡溶液到溶液呈淡黄色，加水50mL，溶解盐类；加3滴0.05％中性红指示剂，溶液呈蓝色，滴加滴加25%的三氯化钛溶液至无色，加约1g固体碳酸氢钠，滴加重铬酸钾溶液至溶液呈稳定蓝色，立即加0.05％二苯胺磺酸钠指示剂4滴，用[C（1/6K2Cr2O7）=0.01mol/L]重铬酸钾标准溶液滴定至溶液为紫红色为终点；随同试样操作做空白试验；
全铁的百分含量按下式计算：
TFe（％）=C×（V1-V0）×0.05585/m×100
式中：C—重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
V1—滴定试样时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；
V0—滴定空白时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；
m—称样量，g；
55.85—Fe的摩尔质量，g/mol；
（3）称取0.5000g试样置于干燥的锥形瓶中，加入40ml三氯化铁溶液（8%），放入磁芯，塞紧瓶塞，电磁搅拌30分钟，取出磁芯，以洗瓶冲洗；
用滤纸抽滤，滤渣回收；
用水洗涤锥形瓶3-4次，洗残渣6-8次；与滤液中加硫酸、磷酸、水的体积比为15:15:70的硫磷混合酸20mL，流水冷却，加0.05％二苯胺磺酸钠指示剂4滴，用[C（1/6K2Cr2O7）=0.01mol/L]重铬酸钾标准溶液滴定至溶液为紫红色为终点，测出金属铁含量；
金属铁的百分含量按下式计算：
MFe（％）=C×（V2-V0）×0.01862/m×100，
式中：C—重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
V2—滴定金属铁时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；
V0—滴定空白时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；
m—称样量，g；
18.62—1/6K2Cr2O7重铬酸钾标准溶液相当于金属铁的摩尔质量，g/mol；
（4）将步骤（2）中过滤后残渣及滤纸移入原锥形瓶中，加0.5g氟化钠，1.5g无水碳酸氢钠，加50%的盐酸60mL，盖上防氧塞，低温加热，煮沸20分钟溶解后，加水100mL，塞上橡皮塞，流水冷至室温；
去掉塞子，加硫酸、磷酸、水的体积比为15:15:70的硫磷混合酸20mL，加0.05％二苯胺磺酸钠指示剂4滴，用[C（1/6K2Cr2O7）=0.01mol/L]重铬酸钾标准溶液滴定至溶液为紫红色为终点；测出亚铁含量；亚铁的百分含量按下式计算：
Fe2+（％）=C×（V3-V0）×0.05585/m×100
式中：C—重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
V3—滴定Fe2+时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；
m—称样量，g；
55.85—Fe的摩尔质量，g/mol；
（5）空白值的测定：每次试验随同测空白值；
用相同的试剂，按与试样相同的操作测空白值；但在加入硫磷混合酸之前，加10mL的0.01mol/L硫酸亚铁铵溶液，用0.01mol/L重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫红色，再加10mL的0.01mol/L硫酸亚铁铵溶液，再用0.01mol/L重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫红色，前后滴定重铬酸钾标准溶液的体积之差即为空白值V0；
（6）由全铁含量减去金属铁含量和亚铁含量，得到三价铁含量，Fe3+%=TFe%-Fe2+%-MFe%。
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