CN107340203A - 一种锌阳极泥中银含量的测定方法 - Google Patents

一种锌阳极泥中银含量的测定方法 Download PDF

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吴敏
梁金凤
杨占菊
岳萍
申嘉龄
隆英兰
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Abstract

本发明公开了一种锌阳极泥中银含量的测定方法，以铅富集银，形成铅扣，将铅扣在适当的温度下进行灰吹除铅，灰吹时铅氧化成氧化铅渗透于多孔的灰皿中，从而除去了铅及杂质元素，银不被氧化而留在灰皿中形成银粒，然后用称量法测定银粒质量，银粒质量减去分析过程所用氧化铅中银的质量即得银的含量。本发明方法不需进行二次试金，工作效率高、成本低、结果准确、重现性好，能够快速、准确的指导生产，适合于现代化企业生产。

Description

一种锌阳极泥中银含量的测定方法
技术领域
本发明涉及重有色金属冶金技术领域，具体涉及一种从锌阳极泥中测定银含量的方法。
背景技术
目前，我国是世界上锌生产和消费的大国，从1996年至今，锌产量稳居世界第一。随着锌冶炼技术的发展，锌产量的日益增加，带来的是锌阳极泥产量的不断增加，因而对其中的贵金属银元素进行快速准确的分析非常重要。
关于锌阳极泥中银含量的分析，目前没有标准方法，一般是参照铅阳极泥的分析方法(YS/T 775.5-2011≤铅阳极泥化学分析方法金量和银量的测定火试金重量法≥)进行分析；YS/T775.5-2011中分析锌阳极泥银元素含量时，要经过配料、熔融、二次试金、灰吹等关键分析步骤，其中二次试金步骤工作程序繁琐、工作量大，劳动强度大，不能快速指导生产。而对于生产企业来说，如何准确、快速地对样品进行分析，指导生产优为重要，惟有如此才能提高企业的经济效益。
借用铅阳极泥标准方法分析锌阳极泥中银含量时存在以下缺陷，第一、分析成本高，尤其是物料成本和电耗成本；第二、分析过程耗时长，劳动强度大，难以满足企业的现代化生产要求；第三、由于铅阳极泥和锌阳极泥的化学成分及其含量差异，需确定适合于锌阳极泥的配料硅酸度，难度较大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的缺点，提供一种操作简单、成本较低、耗时较短的锌阳极泥中银含量的测定方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种锌阳极泥中银含量的测定方法，其特征在于：按以下步骤进行，
1)、配料，将无水碳酸钠、二氧化硅、硼砂、氧化铅和可溶性淀粉，称取到粘土坩埚中；
2)、称取锌阳极泥试样，并加入配料好的坩埚中，搅拌均匀；
3)、熔融，将放有试样且搅拌均匀的坩埚，放入试金炉中加热，至熔化后取出，将熔液倒入铸铁模中；
4)、将铸铁模中铅扣和熔渣分离，保留铅扣；
5)、将镁砂灰皿于放入试金炉中进行预热一段时间；
6)、灰吹，将铅扣用定性滤纸包裹好，放入已预热好的镁砂灰皿中并放入灰吹炉中加热，待铅扣熔化脱去黑膜，稍开炉门，待铅扣熔化，在控制的温度下进行灰吹处理，直到银粒出现光辉点后灰吹结束；
7)、将镁砂灰皿中的银粒取出、冷却，将银粒移入瓷坩埚中；
8)、将冰乙酸加入瓷坩埚中洗涤，烤干，得银粒的质量。
进一步地，按质量计，无水碳酸钠的质量为35-40份，二氧化硅的质量为15-20份，硼砂的质量为15-20份，氧化铅的质量为80-100份，可溶性淀粉的质量为5-7份，称取锌阳极泥试样的质量为10-20份，在步骤4)中铅扣质量为30-40份。
进一步地，在步骤3)中，样品放入试金炉时的温度为880-920℃，升温时间为40-50min，保温温度为1050-1100℃，保温时间为5-15min。
进一步地，在步骤5)中，镁砂灰皿的预热温度为880-920℃，预热时间为20-30min。
进一步地，在步骤6)中，灰吹处理的控制温度在880-900℃。
优选地，在步骤8)中，所述冰乙酸的加入量为10-30ml，加热微沸10min，倾出溶液、洗净、烤干，然后在试金天平上称量，得银粒质量m1，洗涤的次数为2-3次。
进一步地，所述锌阳极泥试样中的各组分含量为：
分析结果按以下公式计算：
式中：
m0：试样质量，g；
m1：银粒质量，mg；
m2：分析所用氧化铅总量中银的质量，mg。
另外，试样粒度：不大于0.090mm的粉末，加工时防止过热氧化试样，应在100-105℃烘箱中烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。
氧化铅：粉状(Ag<0.2g/t)。
本发明以铅富集样品中银，形成铅扣，在适当的温度下将熔液进行灰吹除铅，灰吹时铅氧化成氧化铅渗透于多孔的灰皿中，从而除去了铅及杂质元素，银不被氧化而留在灰皿中形成银粒，然后用称量法测定银量，银粒质量减去分析所用氧化铅总量中银的质量即得银的含量。与现有技术相比，本发明具有如下的优点：分析结果准确度高、重现性好；不进行二次试金，工作程序简单、成本低，常规的分析方法试样在配料、熔融中，由于容易造成贵金属损失在熔渣中，为提高分析结果的准确性，熔渣和灰皿需要进行二次试金，但是二次试金工作非常复杂。首先，需要将熔渣和试金干锅破碎加工，配料；其次，物料在马弗炉中1100℃温度下进行熔融，会生成更多对环境污染严重的铅烟；第三，熔融以后要将物料降温到900℃，然后进行灰吹。这些工作环节加起来至少需要时间8h，而本发明只需一次熔融和灰吹，工作程序简单化，时间上节省了一半以上，工作效率高，同时，减小了环境污染和人员高温工作的时间，环境友好；同时，减少了熔渣破碎、配料和二次熔融作业，因此，其劳动强度、物耗和电耗大幅降低；工作效率高，能够快速、准确指导生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式做进一步说明：
本发明实施例涉及的主要仪器与试剂：电子天平(感量0.001mg)；电子天平(感量0.1g)；试金电炉；镁砂灰皿；粘土坩埚；冰乙酸(1+3)。
实施例1
所述锌阳极泥中银含量的测定方法，按以下步骤进行，
1)、配料，将40g无水碳酸钠、20g二氧化硅、20g硼砂、100g氧化铅、7g可溶性淀粉，称取到粘土坩埚中；
2)、称取锌阳极泥试样20g，并加入配料好的坩埚中，搅拌均匀；
3)、熔融，将放有试样且搅拌均匀的坩埚，在900℃温度下放入试金炉中加热，在45min时间内，将试金炉升温到1100℃，保温15min，取出，将熔液倒入铸铁模中；
4)、将铸铁模中铅扣和熔渣分离，保留铅扣，得铅扣40g；
5)、将镁砂灰皿放入880℃的试金炉中，预热20min时间；
6)、灰吹，将铅扣用定性滤纸包裹好，放入已预热好的镁砂灰皿中进行加热，关好炉门2min，待铅扣熔化、表面黑色膜脱去后，稍开炉门，控制在900℃进行灰吹,直到银粒出现光辉点后灰吹结束；
7)、将镁砂灰皿中的银粒取出、冷却，将银粒移入瓷坩埚中；
8)、将30ml冰乙酸加入瓷坩埚中洗涤3次，烤干，得银粒的质量。
分析结果计算公式：
式中：
m0：试样质量，g；
m1：银粒质量，mg；
m2：分析所用氧化铅总量中银的质量，mg。
实施例2，所述锌阳极泥中银含量的测定方法，按以下步骤进行，
1)、配料，将35g无水碳酸钠、15g二氧化硅、15g硼砂、80g氧化铅、5g可溶性淀粉，称取到粘土坩埚中；
2)、称取锌阳极泥试样10g，并加入配料好的坩埚中，搅拌均匀；
3)、熔融，将放有试样且搅拌均匀的坩埚，在880℃温度下放入试金炉中加热，在40min时间内，将试金炉升温到1050℃，保温10min，取出，将熔液倒入铸铁模中；
4)、将铸铁模中铅扣和熔渣分离，保留铅扣，得铅扣30g；
5)、将镁砂灰皿放入900℃的试金炉中，预热30min时间；
6)、灰吹，将铅扣用定性滤纸包裹好，放入已预热好的镁砂灰皿中进行加热，关好炉门2min，待铅扣熔化、表面黑色膜脱去后，稍开炉门，控制在880℃进行灰吹,直到银粒出现光辉点后灰吹结束；
7)、将镁砂灰皿中的银粒取出、冷却，将银粒移入瓷坩埚中；
8)、将10ml冰乙酸加入瓷坩埚中洗涤2次，烤干，得银粒的质量。
计算公式同实施例1。
实施例3，所述锌阳极泥中银含量的测定方法，按以下步骤进行，
1)、配料，将38g无水碳酸钠、18g二氧化硅、18g硼砂、90g氧化铅、6g可溶性淀粉，称取到粘土坩埚中；
2)、称取锌阳极泥试样15g，并加入配料好的坩埚中，搅拌均匀；
3)、熔融，将放有试样且搅拌均匀的坩埚，在920℃温度下放入试金炉中加热，在43min时间内，将试金炉升温到1080℃，保温5min，取出，将熔液倒入铸铁模中；
4)、将铸铁模中铅扣和熔渣分离，保留铅扣，得铅扣35g；
5)、将镁砂灰皿放入920℃的试金炉中，预热25min时间；
6)、灰吹，将铅扣用定性滤纸包裹好，放入已预热好的镁砂灰皿中进行加热，关好炉门2min，待铅扣熔化、表面黑色膜脱去后，稍开炉门，控制在890℃进行灰吹,直到银粒出现光辉点后灰吹结束；
7)、将镁砂灰皿中的银粒取出、冷却，将银粒移入瓷坩埚中；
8)、将20ml冰乙酸加入瓷坩埚中洗涤3次，烤干，得银粒的质量。
计算公式同实施例1。
以上已将本发明做一详细说明，以上所述，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能限定本发明的实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。

Claims (8)

1.一种锌阳极泥中银含量的测定方法，其特征在于：按以下步骤进行，
1)、配料，将无水碳酸钠、二氧化硅、硼砂、氧化铅和可溶性淀粉，称取到粘土坩埚中；
2)、称取锌阳极泥试样，并加入配料好的坩埚中，搅拌均匀；
3)、熔融，将放有试样且搅拌均匀的坩埚，放入试金炉中加热，至熔化后取出，将熔液倒入铸铁模中；
4)、将铸铁模中铅扣和熔渣分离，保留铅扣；
5)、将镁砂灰皿于放入试金炉中进行预热一段时间；
6)、灰吹，将铅扣用定性滤纸包裹好，放入已预热好的镁砂灰皿中并放入灰吹炉中加热，待铅扣熔化脱去黑膜，稍开炉门，待铅扣熔化，在控制的温度下进行灰吹处理，直到银粒出现光辉点后灰吹结束；
7)、将镁砂灰皿中的银粒取出、冷却，将银粒移入瓷坩埚中；
8)、将冰乙酸加入瓷坩埚中洗涤，烤干，得银粒的质量。
2.根据权利要求1所述的锌阳极泥中银含量的测定方法，其特征在于：按质量计，无水碳酸钠的质量为35-40份，二氧化硅的质量为15-20份，硼砂的质量为15-20份，氧化铅的质量为80-100份，可溶性淀粉的质量为5-7份，称取锌阳极泥试样的质量为10-20份，在步骤4)中铅扣质量为30-40份。
3.根据权利要求1所述的锌阳极泥中银含量的测定方法，其特征在于：在步骤3)中，样品放入试金炉时的温度为880-920℃，升温时间为40-50min，保温温度为1050-1100℃，保温时间为5-15min。
4.根据权利要求1所述的锌阳极泥中银含量的测定方法，其特征在于：在步骤5)中，镁砂灰皿的预热温度为880-920℃，预热时间为20-30min。
5.根据权利要求1所述的锌阳极泥中银含量的测定方法，其特征在于：在步骤6)中，灰吹处理的控制温度在880-900℃。
6.根据权利要求1所述的锌阳极泥中银含量的测定方法，其特征在于：在步骤8)中，所述冰乙酸的加入量为10-30ml，加热微沸10min后倾出溶液、洗净、烤干，洗涤的次数为2-3次。
7.根据权利要求2所述的锌阳极泥中银含量的测定方法，其特征在于：所述锌阳极泥试样中的各组分含量为：
8.根据权利要求2所述的锌阳极泥中银含量的测定方法，其特征在于：锌阳极泥试样为不大于0.090mm的粉末，加工时在100-105℃烘箱中烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。
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