CN108265175B - 失效汽车催化剂中贵金属的绿色回收方法 - Google Patents

失效汽车催化剂中贵金属的绿色回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及贵金属二次资源综合利用领域，具体涉及失效汽车催化剂中贵金属的绿色回收方法。失效汽车催化剂中贵金属的绿色回收方法，按如下步骤依次进行：A、物料前处理；B、配料、混料；C、电弧炉熔炼；D、铁合金制粉。本发明贵金属回收率高、铁合金相中硅的含量低、辅料易获取、降低生产成本、生产过程清洁、节能与环境友好。

Description

失效汽车催化剂中贵金属的绿色回收方法
技术领域
本发明涉及贵金属二次资源综合利用领域，具体涉及失效汽车催化剂中贵金属的绿色回收方法。
背景技术
由于贵金属铂钯铑对汽车尾气特有的净化能力，每年超过60%的铂、钯、铑都用于生产汽车三元催化剂。截至 2016年，我国汽车保有量达1.94亿辆，每年有600～700万辆汽车报废。根据2001-2013年的汽车销量及汽车催化剂使用年限推算，目前中国市场失效汽车催化剂量约1800吨/年，可回收贵金属约3吨。尽管很多机构都在研究新催化剂来取代或减少贵金属的用量，但基于汽车数量的增加和环保标准的提高，汽车行业的贵金属的用量还会增长。预计到2020年中国汽车保有量将超3亿辆，可回收失效汽车催化剂数量为7900~8000吨，含贵金属约15吨，价值约30亿元。失效汽车催化剂是贵金属二次资源最大的目标市场之一。
汽车催化剂的种类有很多，最早的是以γ-Al2O3为载体的颗粒状催化剂，现在最常用的是以堇青石（2MgO·2Al2O3·5SiO2）为载体的蜂窝状催化剂，由于汽车的大小和型号不同，汽车尾气催化剂中贵金属的含量差别较大。贵金属铂、钯、铑三种金属总含量在1000～3000ppm范围之间。汽车的生产厂家非常多，车型、排量多样化，造成失效汽车催化剂中贵金属含量的千差万别，先对失效汽车催化剂破碎、球磨成粉末后进入失效汽车催化剂的评价系统，实现公开、透明和公平的交易。
CN200910094317.5发明涉及一种从失效汽车催化剂中回收贵金属的方法，该方法流程为：（1）湿法浸出失效汽车催化剂中的贵金属，浸出液置换获得贵金属精矿；（2）火法捕集残渣中的贵金属获得贵金属相，选择性浸出其中的贱金属，即可得到贵金属精矿；（3）合并以上两步的贵金属精矿进行精炼产出铂钯铑产品。
CN200910094112.7发明涉及一种从失效汽车催化剂中回收贵金属的方法，该方法流程为：（1）将失效汽车催化剂与还原剂、添加剂及捕集剂混；（2）将混合后的物料放入黏土石墨坩埚中置于电炉内或在电弧炉内进行熔炼，获得贵金属相；（3）选择性浸出贵金属相中的贱金属，即可得到贵金属富集物，贵金属富集物精炼产出铂钯铑产品。
从失效汽车催化剂中回收贵金属的研究和技术路线多种多样，生产中湿法和火法工艺都有应用。湿法技术存在着贵金属回收率低、产生大量废水等问题，将逐渐被淘汰。火法技术富集贵金属，物料适应性强减少试剂用量，回收率高，可以大幅提升处理能力，环境更友好。
火法技术处理失效汽车催化剂主要方法有等离子高温熔炼铁捕集法，电弧炉高温熔炼铁捕集法，电弧炉高温熔炼铜捕集法等。目前，等离子炉处理失效汽车催化剂是国际上主要方法，等离子炉是进口设备，易损件还需要进口，配件进口同期长，增加生产成本。电弧炉的制造与使用在我国非常成熟，由于电弧炉对物料适应性强，能国产化等优点，采用电弧炉高温熔炼铁捕集法从失效汽车催化剂中回收贵金属非常重要。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术之不足，采用电弧炉高温熔炼铁捕集技术从失效汽车催化剂中贵金属的绿色回收方法，该方法贵金属回收率高、铁合金相中硅的含量低、辅料易获取、降低生产成本、生产过程清洁、节能与环境友好。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
失效汽车催化剂中贵金属的绿色回收方法，按如下步骤依次进行：
A、物料前处理：
将下述原料按所述质量份数进行前处理：失效汽车催化剂粉末100质量份，粘土粉末5-15质量份，面粉1-10质量份，水10-30质量份，按比例将失效汽车催化剂粉末、粘土粉末、面粉和水放入混料机中，混合均匀后，制成粒团，粒团直径为2-5cm，烘干；
大理石：主体成分为CaCO3，将其破碎至3-6cm；
山砂：主体成分为SiO2，将其破碎至1-3cm；
铁块：块状，长度小于10cm；
B、配料、混料：
将下述原料按所述质量份数进行配料：以步骤A前处理过的失效汽车催化剂粒团100质量份，山砂20-100质量份，大理石20-150质量份，铁块4-6质量份；除铁块直接加入电弧炉中的熔池里外，其它物料放入锥形混料器中混合，转速控制5-10转/分钟，混合30-60分钟；将混合好的物料装入进料斗中，然后将进料斗与电弧炉的振动进料系统连接好；
C、电弧炉熔炼：
从进料口向直流电弧炉的熔池内加入铁块，开启电源，当电弧炉内温度升至1350-1550℃范围内，开始振动进料，进料速度500-700公斤/小时，电弧炉每次熔炼处理3-6吨物料；电弧炉有一个排放口，振动加料完后，在1350-1550℃继续保温60-90分钟，关闭熔炼电源，打开排放口，渣放进渣包，取一个渣样品，分析渣中铂、钯、铑的含量，等渣放完后，倾斜电弧炉体，铁合金相放入钢包，冷却；
D、铁合金制粉：
将铁合金相用中频炉熔化，水淬制粉，粒度范围为80-100目，烘干、称重、混合、取样分析铁合金粉末中贵金属铂、钯和铑含量，计算贵金属的金属平衡。
所述步骤A中的失效汽车催化剂粉末粒度为30-200目，粘土粉末粒度为20-40目。
优选的，失效汽车催化剂中贵金属的绿色回收方法，按如下步骤依次进行：
A、物料前处理：
将下述原料按所述质量份数进行前处理：失效汽车催化剂粉末100质量份，粘土粉末10质量份，面粉5质量份，水20质量份，按比例将失效汽车催化剂粉末、粘土粉末、面粉和水放入混料机中，混合均匀后，制成粒团，粒团直径为2-5cm，烘干；
大理石：主体成分为CaCO3，将其破碎至3-6cm；
山砂：主体成分为SiO2，将其破碎至1-3cm；
铁块：块状，长度小于10cm；
B、配料、混料：
将下述原料按所述质量份数进行配料：以步骤A前处理过的失效汽车催化剂粒团100质量份，山砂60质量份，大理石85质量份，铁块5质量份；除铁块直接加入电弧炉中的熔池里外，其它物料放入锥形混料器中混合，转速控制8转/分钟，混合45分钟；将混合好的物料装入进料斗中，然后将进料斗与电弧炉的振动进料系统连接好；
C、电弧炉熔炼：
从进料口向直流电弧炉的熔池内加入铁块，开启电源，当电弧炉内温度升至1450℃，开始振动进料，进料速度600公斤/小时，电弧炉每次熔炼处理4.5吨物料；电弧炉有一个排放口，振动加料完后，在1450℃继续保温75分钟，关闭熔炼电源，打开排放口，渣放进渣包，取一个渣样品，分析渣中铂、钯、铑的含量，等渣放完后，倾斜电弧炉体，铁合金相放入钢包，冷却；
D、铁合金制粉：
将铁合金相用中频炉熔化，水淬制粉，粒度范围为80-100目，烘干、称重、混合、取样分析铁合金粉末中贵金属铂、钯和铑含量，计算贵金属的金属平衡。
所述步骤A中的失效汽车催化剂粉末粒度为120目，粘土粉末粒度为30目。
本发明的有益效果：
1、本发明贵金属回收率高，大于99%。
2、本发明熔炼过程中，铂钯铑被铁捕集进入铁合金相，铁合金相比重较大，沉降电弧炉熔池底部，渣相比重轻，浮在电弧炉熔池上部。
3、本发明铁合金相中硅的含量低，有利于后续贵金属的分离提纯
4、本发明辅料来自用作建材的普通矿石，价格低廉，易获取。
5、本发明电弧炉国产化，降低生产成本低。
6、本发明冶炼渣为惰性渣，无毒无害，用作建筑工业中骨料，修筑公路的辅料。
7、本发明生产过程清洁、节能、成本低与环境友好，达到国家鼓励的绿色循环利用要求。
具体实施例
实施例1
失效汽车催化剂中贵金属的绿色回收方法，按如下步骤依次进行：
A、物料前处理：
将贵金属含量铂为600ppm，钯为1150ppm，铑为230ppm的失效汽车催化剂粉末物料2000公斤，粘土粉末100公斤，面粉20公斤，水200公斤放入混料机中，混合均匀后，制成粒团，粒团直径为2-5cm，烘干得到失效汽车催化剂粒团2120公斤。
大理石：主体成分为CaCO3，将其破碎至3-6cm；
山砂：主体成分为SiO2，将其破碎至1-3cm；
铁块：块状，长度小于10cm；
B、配料、混料：
称取步骤A前处理过的失效汽车催化剂粒团2120公斤，山砂424公斤，大理石424公斤，铁块84.8公斤；除铁块直接加入电弧炉中的熔池里外，其它物料放入锥形混料器中混合，转速控制10转/分钟，混合30分钟；将混合好的物料装入进料斗中，然后将进料斗与电弧炉的振动进料系统连接好；
C、电弧炉熔炼：
从进料口向直流电弧炉的熔池内加入铁块，开启电源，当电弧炉内温度升至1350℃，开始振动进料，进料速度500公斤/小时，电弧炉每次熔炼处理3吨物料；电弧炉有一个排放口，振动加料完后，在1350℃继续保温60分钟，关闭熔炼电源，打开排放口，渣放进渣包，取一个渣样品，分析渣中贵金属的含量铂为2.01ppm、钯6.93ppm、铑3.09ppm，等渣放完后，倾斜电弧炉体，铁合金相放入钢包，冷却；
D、铁合金制粉：
将铁合金相用中频炉熔化，水淬制粉，粒度范围为80-100目，烘干、称重、混合、取样，铁合金粉的重量83.5公斤，贵金属的含量铂为1.43%，铂的回收率为99.5%；钯的含量为3.73%，钯回收率为99.11%；铑含量为0.54%，铑的回收率为98.02%；铂钯铑总含量为4.7%，铂钯铑总回收率为99.1%。
所述步骤A中的失效汽车催化剂粉末粒度为30目，粘土粉末粒度为20目。
实施例2
失效汽车催化剂中贵金属的绿色回收方法，按如下步骤依次进行：
A、物料前处理：
将贵金属含量铂为620ppm，钯为1100ppm，铑为250ppm的失效汽车催化剂粉末物料2000公斤，粘土粉末200公斤，面粉100公斤，水400公斤放入混料机中，混合均匀后，制成粒团，粒团直径为2-5cm，烘干得到失效汽车催化剂粒团2300公斤。
大理石：主体成分为CaCO3，将其破碎至3-6cm；
山砂：主体成分为SiO2，将其破碎至1-3cm；
铁块：块状，长度小于10cm；
B、配料、混料：
称取步骤A前处理过的失效汽车催化剂粒团2300公斤，山砂1380公斤，大理石1955公斤，铁块115公斤；除铁块直接加入电弧炉中的熔池里外，其它物料放入锥形混料器中混合，转速控制8转/分钟，混合45分钟；将混合好的物料装入进料斗中，然后将进料斗与电弧炉的振动进料系统连接好；
C、电弧炉熔炼：
从进料口向直流电弧炉的熔池内加入铁块，开启电源，当电弧炉内温度升至1450℃，开始振动进料，进料速度600公斤/小时，电弧炉每次熔炼处理4.5吨物料；电弧炉有一个排放口，振动加料完后，在1450℃继续保温75分钟，关闭熔炼电源，打开排放口，渣放进渣包，取一个渣样品，分析渣中贵金属的含量铂为1.5ppm、钯3.45ppm、铑0.51ppm，等渣放完后，倾斜电弧炉体，铁合金相放入钢包，冷却；
D、铁合金制粉：
将铁合金相用中频炉熔化，水淬制粉，粒度范围为80-100目，烘干、称重、混合、取样，铁合金粉的重量113公斤，贵金属的含量铂为1.09%，铂的回收率为99.33%；钯的含量为1.93%，钯回收率为99.13%；铑含量为0.44%，铑的回收率为99.44%；铂钯铑总含量为3.46%，铂钯铑总回收率为99.23%。
所述步骤A中的失效汽车催化剂粉末粒度为120目，粘土粉末粒度为30目。
实施例3
失效汽车催化剂中贵金属的绿色回收方法，按如下步骤依次进行：
A、物料前处理：
将贵金属含量铂为640ppm，钯为1050ppm，铑为260ppm的失效汽车催化剂粉末物料2000公斤，粘土粉末300公斤，面粉200公斤，水600公斤放入混料机中，混合均匀后，制成粒团，粒团直径为2-5cm，烘干得到失效汽车催化剂粒团2500公斤；
大理石：主体成分为CaCO3，将其破碎至3-6cm；
山砂：主体成分为SiO2，将其破碎至1-3cm；
铁块：块状，长度小于10cm；
B、配料、混料：
称取步骤A前处理过的失效汽车催化剂粒团2500公斤，山砂2500公斤，大理石3750公斤，铁块150公斤；除铁块直接加入电弧炉中的熔池里外，其它物料放入锥形混料器中混合，转速控制5转/分钟，混合60分钟；将混合好的物料装入进料斗中，然后将进料斗与电弧炉的振动进料系统连接好；
C、电弧炉熔炼：
从进料口向直流电弧炉的熔池内加入铁块，开启电源，当电弧炉内温度升至1550℃范围内，开始振动进料，进料速度700公斤/小时，电弧炉每次熔炼处理6吨物料；电弧炉有一个排放口，振动加料完后，在1550℃继续保温90分钟，关闭熔炼电源，打开排放口，渣放进渣包，取一个渣样品，分析渣中贵金属的含量铂为1.45ppm、钯2.53ppm、铑0.48ppm，等渣放完后，倾斜电弧炉体，铁合金相放入钢包，冷却；
D、铁合金制粉：
将铁合金相用中频炉熔化，水淬制粉，粒度范围为80-100目，烘干、称重、混合、取样，铁合金粉的重量147.4公斤，贵金属的含量铂为0.86%，铂的回收率为99.03%；钯的含量为1.41%，钯回收率为98.97%；铑含量为0.35%，铑的回收率为99.21%；铂钯铑总含量为2.62%，铂钯铑总回收率为99.02%。
所述步骤A中的失效汽车催化剂粉末粒度为200目，粘土粉末粒度为40目。

Claims (3)

1.失效汽车催化剂中贵金属的绿色回收方法，其特征在于，按如下步骤依次进行：
A、物料前处理：
将下述原料按所述质量份数进行前处理：失效汽车催化剂粉末100质量份，粘土粉末5-15质量份，面粉1-10质量份，水10-30质量份，按比例将失效汽车催化剂粉末、粘土粉末、面粉和水放入混料机中，混合均匀后，制成粒团，粒团直径为2-5cm，烘干；
大理石：主体成分为CaCO3，将其破碎至3-6cm；
山砂：主体成分为SiO2，将其破碎至1-3cm；
铁块：块状，长度小于10cm；
B、配料、混料：
将下述原料按所述质量份数进行配料：以步骤A前处理过的失效汽车催化剂粒团100质量份，山砂20-100质量份，大理石20-150质量份，铁块4-6质量份；除铁块直接加入电弧炉中的熔池里外，其它物料放入锥形混料器中混合，转速控制5-10转/分钟，混合30-60分钟；将混合好的物料装入进料斗中，然后将进料斗与电弧炉的振动进料系统连接好；
C、电弧炉熔炼：
从进料口向直流电弧炉的熔池内加入铁块，开启电源，当电弧炉内温度升至1350-1550℃范围内，开始振动进料，进料速度500-700公斤/小时，电弧炉每次熔炼处理3-6吨物料；电弧炉有一个排放口，振动加料完后，在1350-1550℃继续保温60-90分钟，关闭熔炼电源，打开排放口，渣放进渣包，取一个渣样品，分析渣中铂、钯、铑的含量，等渣放完后，倾斜电弧炉体，铁合金相放入钢包，冷却；
D、铁合金制粉：
将铁合金相用中频炉熔化，水淬制粉，粒度范围为80-100目，烘干、称重、混合、取样分析铁合金粉末中贵金属铂、钯和铑含量，计算贵金属的金属平衡。
2.根据权利要求1所述的失效汽车催化剂中贵金属的绿色回收方法，其特征在于，按如下步骤依次进行：
A、物料前处理：
将下述原料按所述质量份数进行前处理：失效汽车催化剂粉末100质量份，粘土粉末10质量份，面粉5质量份，水20质量份，按比例将失效汽车催化剂粉末、粘土粉末、面粉和水放入混料机中，混合均匀后，制成粒团，粒团直径为2-5cm，烘干；
大理石：主体成分为CaCO3，将其破碎至3-6cm；
山砂：主体成分为SiO2，将其破碎至1-3cm；
铁块：块状，长度小于10cm；
B、配料、混料：
将下述原料按所述质量份数进行配料：以步骤A前处理过的失效汽车催化剂粒团100质量份，山砂60质量份，大理石85质量份，铁块5质量份；除铁块直接加入电弧炉中的熔池里外，其它物料放入锥形混料器中混合，转速控制8转/分钟，混合45分钟；将混合好的物料装入进料斗中，然后将进料斗与电弧炉的振动进料系统连接好；
C、电弧炉熔炼：
从进料口向直流电弧炉的熔池内加入铁块，开启电源，当电弧炉内温度升至1450℃，开始振动进料，进料速度600公斤/小时，电弧炉每次熔炼处理4.5吨物料；电弧炉有一个排放口，振动加料完后，在1450℃继续保温75分钟，关闭熔炼电源，打开排放口，渣放进渣包，取一个渣样品，分析渣中铂、钯、铑的含量，等渣放完后，倾斜电弧炉体，铁合金相放入钢包，冷却；
D、铁合金制粉：
将铁合金相用中频炉熔化，水淬制粉，粒度范围为80-100目，烘干、称重、混合、取样分析铁合金粉末中贵金属铂、钯和铑含量，计算贵金属的金属平衡。
3.根据权利要求1或2所述的失效汽车催化剂中贵金属的绿色回收方法，其特征在于，所述步骤A中的失效汽车催化剂粉末粒度为30-200目，粘土粉末粒度为20-40目。
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