CN116298081A - 一种二甲基亚砜中氨含量的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于氨含量检测技术领域，尤其提供一种二甲基亚砜中氨含量的测试方法。本发明二甲基亚砜中氨含量的测试方法通过向样品中加入吸附液和甲醛溶液升温反应，冷却后测pH值，若pH值＜7.00，则用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH为7.00，根据氢氧化钠标准滴定溶液消耗量计算二甲基亚砜中氨含量的值；所述吸附液中含有沸石粉、活性炭、去离子水；所述升温速度为2℃/min，温度为60℃，保持5‑8min。本发明所述测试方法可以简单、准确地测试出二甲基亚砜中氨的含量。
Description
技术领域
本发明属于氨含量检测技术领域，尤其涉及一种二甲基亚砜中氨含量的测试方法。
背景技术
二甲基亚砜在常温下是一种无色透明、低毒、无臭、具略带苦味的、吸湿性较强的可燃液体或结晶体。它是一种水溶性的化合物，能溶于绝大多数有机化合物，对一些无机盐也能溶解。作为有机浴剂二甲基亚砜被广泛应用于石油、化工、医药、电子、合成纤维、塑料、印染等行业。在聚 PAN 基碳纤维原的生产过程中，以二甲基亚砜为溶剂，丙烯腈为主要共聚单体、使用偶氮类引发剂经过聚合反应生成纺丝原液，通过原液的氨化，提高原液的亲水性，减缓凝固成型过程中双扩散的速率，避免皮芯结构的形成，提高原丝可牵伸性，氨化后的二甲基亚砜溶剂可回收再利用。氨化二甲基亚砜溶剂中可能含有氨，因此回收利用时需计算溶剂中氨的含量。
目前，氨含量的检测可使用酸碱滴定法和分光光度法。酸碱滴定法根据指示剂的终点颜色变化来判断滴定终点，当二甲基亚砜含量高于60%时，会影响指示剂的显色，直接采用酸碱滴定法测氨含量，因滴定终点无法准确判断，容易产生实验误差，造成实验结果不准确。分光光度法需建立工作曲线，操作较为复杂。因此，如何简单、准确地测试出二甲基亚砜中的氨含量，是本技术领域人员需要解决的问题。
发明内容
基于此，有必要提供一种可以简单、准确测试出二甲基亚砜中氨含量的测试方法。
本发明的目的是提供一种二甲基亚砜中氨含量的测试方法。
一种二甲基亚砜中氨含量的测试方法，本发明上述目的通过以下技术方案实现：
包括以下步骤：
步骤S1：向样品中加入吸附液；
步骤S2：加入甲醛溶液，然后进行升温反应，冷却后测得pH值；
步骤S3：当测得pH值＜7.00，则用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH为7.00，根据氢氧化钠标准滴定溶液消耗量计算二甲基亚砜中氨含量的值；当测得pH值≥7.00，则表示二甲基亚砜中不含氨，无需再进行滴定；其中吸附液中含有沸石粉、活性炭、去离子水；升温反应中的升温速度为2℃/min，温度为60℃，保持5-8min。
上述技术方案中先加入吸附液对溶液中的氨进行吸附，吸附液通过沸石粉与活性炭配制而成从而提升吸附液的吸氨能力，防止氨在测试过程中挥发，然后加入甲醛溶液后对溶液进行加热，通过控制升温速度控制吸附液所吸附的氨释放速度，氨在溶液中部分电离产生铵根离子，同时升温加速甲醛溶液与铵根离子与反应生成六次甲基四胺盐与强酸，由于铵根离子被反应促进氨电离反应平衡右移电离出更多铵根离子，且生成的六次甲基四胺盐与强酸也可与氨反应产生铵根离子，生成的铵根离子继续与甲醛反应，直至所有氨全部被反应生成强酸，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，氢氧化钠与生成强酸进行中和反应，直至pH计显示pH值为7.00，根据强氧化钠标准滴定溶液消耗体积可计算出氨含量；使用该方法测氨的含量，操作简单，无需使用指示剂，利用pH值判断滴定终点，可减少实验误差，确保实验结果准确性。
上述技术方案中冷却后测得pH值，测得pH值≥7.00，这表示样品没有氨与甲醛反应产生强酸，所以pH值为中性或碱性，无需再进行滴定。
进一步的，步骤S1具体为：在锥形瓶中加入25mL去离子水，用移液管移取50mL样品置于锥形瓶中，记样品取样量为M；在样品中加入20mL吸附液，搅拌混合；
步骤S2具体为：在样品中加入甲醛溶液，升温搅拌反应，冷却至室温后测pH值；
步骤S3具体为：当测得pH值<7.00，则使用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH值为7.00，根据氢氧化钠标准滴定溶液消耗量计算二甲基亚砜中氨含量的值，记氢氧化钠标准滴定溶液消耗体积为V；当测得pH值≥7.00，则表示二甲基亚砜中不含氨，无需再进行滴定。
进一步的，所述甲醛溶液含量为37%，使用前用0.15mol/L的氢氧化钠溶液将pH值调节至7.00。
上述技术方案中甲醛溶液甲醛pH值为2.8-4.0之间，若不调节pH值，会造成实验结果偏大，为消除甲醛pH值对样品检测结果的影响，使用前需要将甲醛pH值调至7.00，减小实验误差。
进一步的，所述样品加入吸附液后，用0.15mol/L的氢氧化钠溶液与0.05mol/L的硫酸溶液调节pH值至7.00。
上述技术方案中将pH值调节为7.00，消除样品与吸附液的pH值对实验造成的干扰，确保实验的准确。
进一步的，所述氢氧化钠标准滴定溶液的浓度为0.015mol/L。
上述技术方案使用浓度为0.015mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液，可以有效控制强氧化钠与强酸反应的速度，避免因氢氧化钠浓度过高导致pH值变化过快而超过滴定终点，降低了实验操作难度。
进一步的，所述氨含量的计算公式为：
式中：
进一步的，所述pH值使用pH计测量。
有益效果：
（1）上述技术方案中加入吸附液对溶液中的氨进行吸附，吸附液通过沸石粉与活性炭配制而成从而提升吸附液的吸氨能力，防止氨在测试过程中挥发，加入甲醛溶液后对溶液进行加热，通过控制升温速度控制吸附液所吸附的氨释放速度，氨在溶液中部分电离产生铵根离子，同时升温加速甲醛溶液与铵根离子与反应生成六次甲基四胺盐与强酸，由于铵根离子被反应促进氨电离反应平衡右移电离出更多铵根离子，且生成的六次甲基四胺盐与强酸也可与氨反应产生铵根离子，生成的铵根离子继续与甲醛反应，直至所有氨全部被反应生成强酸，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，氢氧化钠与生成强酸进行中和反应，直至pH计显示pH值为7.00，根据强氧化钠标准滴定溶液消耗体积可计算出氨含量；使用该方法测氨的含量，操作简单，无需使用指示剂，利用pH值判断滴定终点，可减少实验误差，确保实验结果准确性。
（2）上述技术方案中甲醛溶液甲醛pH值为2.8-4.0之间，若不调节pH值，会造成实验结果偏大，为消除甲醛pH值对样品检测结果的影响，使用前需要将甲醛pH值调至7.00，减小实验误差。
（3）上述技术方案中将pH值调节为7.00，消除样品与吸附液的pH值对实验造成的干扰，确保实验的准确。
（4）上述技术方案中加入甲醛溶液反应后，测得pH值≥7.00，这表示样品没有氨与甲醛反应产生强酸，所以pH值为中性或碱性，无需再进行滴定。
（5）上述技术方案使用浓度为0.015mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液，可以有效控制强氧化钠与强酸反应的速度，避免因氢氧化钠浓度过高导致pH值变化过快而超过滴定终点，降低了实验操作难度。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
本发明提供一种二甲基亚砜中氨含量的测试方法，该测试方法包括以下步骤：
步骤1：打开pH计，开机预热15min；
步骤2：取出浸泡在氯化钾溶液中的pH电极笔，将电极笔用无离子水冲洗3遍，用中性滤纸将电极笔擦拭干净；
步骤3：用pH=6.86和4.00，温度为25℃±3℃缓冲溶液进行标定，标定完成后将电极笔用无离子水冲洗3遍，用中性滤纸将电极笔擦拭干净；
步骤4：将37%甲醛溶液用0.15 mol/L的氢氧化钠中和pH为7.00；
步骤5：用移液管移取25mL无离子水于250 mL广口锥形瓶内，放入搅拌磁；
步骤6：移液管移取50mL样品并称重，记录质量M=54.52g，于250 mL广口锥形瓶内，锥形瓶放在搅拌器上搅拌，插入pH电极笔；
步骤7：移取20mL吸收液置于锥形瓶中，在搅拌条件下用0.15 mol/L氢氧化钠和0.05 mol/L硫酸调节pH为7.00；
步骤8：在锥形瓶中加入12.5 mL pH值为7.00的甲醛溶液，升温搅拌反应，具体的，升温速度为2℃/min，温度为60℃，保持5min，待溶液冷却至室温后，测试其溶液的pH值；
步骤9：若pH≥7.0，则表示无氨存在；
步骤10：若pH＜7.0，在搅拌条件下用0.015mol/L氢氧化钠滴定至pH为7.00,记下体积V=20.19mL；
步骤11：根据公式：
计算出二甲基亚砜中氨含量；
吸附液中沸石粉、活性炭、去离子水的比例为1：3：15。
在本实施例中，吸附液能够对溶液中的氨进行吸附，吸附液通过沸石粉与活性炭配制而成从而提升吸附液的吸氨能力，防止氨在测试过程中挥发，加入甲醛溶液后对溶液进行加热，通过控制升温速度控制吸附液所吸附的氨释放速度，氨在溶液中部分电离产生铵根离子，同时升温加速甲醛溶液与铵根离子与反应生成六次甲基四胺盐与强酸，由于铵根离子被反应促进氨电离反应平衡右移电离出更多铵根离子，且生成的六次甲基四胺盐与强酸也可与氨反应产生铵根离子，生成的铵根离子继续与甲醛反应，直至所有氨全部被反应生成强酸，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，氢氧化钠与生成强酸进行中和反应，直至pH计显示pH值为7.00，根据强氧化钠标准滴定溶液消耗体积可计算出氨含量；使用该方法测氨的含量，操作简单，无需使用指示剂，利用pH值判断滴定终点，可减少实验误差，确保实验结果准确性。
实施例2
测试方法的具体步骤为：
步骤1：打开pH计，开机预热15min；
步骤2：取出浸泡在氯化钾溶液中的pH电极笔，将电极笔用无离子水冲洗3遍，用中性滤纸将电极笔擦拭干净；
步骤3：用pH=6.86和4.00，温度为25℃±3℃缓冲溶液进行标定，标定完成后将电极笔用无离子水冲洗3遍，用中性滤纸将电极笔擦拭干净；
步骤4：将37%甲醛溶液用0.15 mol/L的氢氧化钠中和pH为7.00；
步骤5：用移液管移取25mL无离子水于250 mL广口锥形瓶内，放入搅拌磁；
步骤6：移液管移取50mL样品并称重，记录质量M=54.36g，于250 mL广口锥形瓶内，锥形瓶放在搅拌器上搅拌，插入pH电极笔；
步骤7：移取20mL吸收液置于锥形瓶中，在搅拌条件下用0.15 mol/L氢氧化钠和0.05 mol/L硫酸调节pH为7.00；
步骤8：在锥形瓶中加入12.5 mL pH值为7.00的甲醛溶液，升温搅拌反应，具体的，升温速度为2℃/min，温度为60℃，保持6min，待溶液冷却至室温后，测试其溶液的pH值；
步骤9：若pH≥7.0，则表示无氨存在；
步骤10：若pH＜7.0，在搅拌条件下用0.015mol/L氢氧化钠滴定至pH为7.00,记下体积V=20.22mL；
步骤11：根据公式：
计算出二甲基亚砜中氨含量；
吸附液中沸石粉、活性炭、去离子水的比例为2：2：15。
实施例3
测试方法的具体步骤为：
步骤1：打开pH计，开机预热15min；
步骤2：取出浸泡在氯化钾溶液中的pH电极笔，将电极笔用无离子水冲洗3遍，用中性滤纸将电极笔擦拭干净；
步骤3：用pH=6.86和4.00，温度为25℃±3℃缓冲溶液进行标定，标定完成后将电极笔用无离子水冲洗3遍，用中性滤纸将电极笔擦拭干净；
步骤4：将37%甲醛溶液用0.15 mol/L的氢氧化钠中和pH为7.00；
步骤5：用移液管移取25mL无离子水于250 mL广口锥形瓶内，放入搅拌磁；
步骤6：移液管移取50mL样品并称重，记录质量M=54.36g，于250 mL广口锥形瓶内，锥形瓶放在搅拌器上搅拌，插入pH电极笔；
步骤7：移取20mL吸收液置于锥形瓶中，在搅拌条件下用0.15 mol/L氢氧化钠和0.05 mol/L硫酸调节pH为7.00；
步骤8：在锥形瓶中加入12.5 mL pH值为7.00的甲醛溶液，升温搅拌反应，具体的，升温速度为2℃/min，温度为60℃，保持7min，待溶液冷却至室温后，测试其溶液的pH值；
步骤9：若pH≥7.0，则表示无氨存在；
步骤10：若pH＜7.0，在搅拌条件下用0.015mol/L氢氧化钠滴定至pH为7.00,记下体积V=20.15mL；
步骤11：根据公式：
计算出二甲基亚砜中氨含量；
吸附液中沸石粉、活性炭、去离子水的比例为3：1：15。
实施例4
测试方法的具体步骤为：
步骤1：打开pH计，开机预热15min；
步骤2：取出浸泡在氯化钾溶液中的pH电极笔，将电极笔用无离子水冲洗3遍，用中性滤纸将电极笔擦拭干净；
步骤3：用pH=6.86和4.00，温度为25℃±3℃缓冲溶液进行标定，标定完成后将电极笔用无离子水冲洗3遍，用中性滤纸将电极笔擦拭干净；
步骤4：将37%甲醛溶液用0.15 mol/L的氢氧化钠中和pH为7.00；
步骤5：用移液管移取25mL无离子水于250 mL广口锥形瓶内，放入搅拌磁；
步骤6：移液管移取50mL样品并称重，记录质量M=54.43g，于250 mL广口锥形瓶内，锥形瓶放在搅拌器上搅拌，插入pH电极笔；
步骤7：移取20mL吸收液置于锥形瓶中，在搅拌条件下用0.15 mol/L氢氧化钠和0.05 mol/L硫酸调节pH为7.00；
步骤8：在锥形瓶中加入12.5 mL pH值为7.00的甲醛溶液，升温搅拌反应，具体的，升温速度为2℃/min，温度为60℃，保持8min，待溶液冷却至室温后，测试其溶液的pH值；
步骤9：若pH≥7.0，则表示无氨存在；
步骤10：若pH＜7.0，在搅拌条件下用0.015mol/L氢氧化钠滴定至pH为7.00,记下体积V=20.23mL；
步骤11：根据公式：
计算出二甲基亚砜中氨含量；
吸附液中沸石粉、活性炭、去离子水的比例为2：2：20。
对比例1
本对比例和实施例1相比，区别在于：吸附液中不含有沸石粉，其余条件保持不变。
对比例2
本对比例和实施例1相比，区别在于：吸附液中不含有活性炭，其余条件保持不变。
对比例3
本对比例和实施例1相比，区别在于：未添加吸附液，其余条件保持不变。
对比例4
本对比例和实施例1相比，区别在于：加入甲醛溶液后未进行加热，其余条件保持不变。
各实施例与对比例的实验结果如表1所示：
表1：样品测试结果
对各实施例与对比例进行加标回收实验，在样品中加入样品质量0.002%的氨，按照各实施例与对比例的测试方法对加标后的样品进行测试，测出加标后样品中的氨含量，根据公式计算出加标回收率；
加标回收率计算公式为：加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%。
各实施例与对比例加标回收率结果如表2所示：
表2：加标回率测试结果
| 加标回收率（%） | |
| 实施例1 | 98 |
| 实施例2 | 98 |
| 实施例3 | 99 |
| 实施例4 | 97 |
| 对比例1 | 91 |
| 对比例2 | 91 |
| 对比例3 | 84 |
| 对比例4 | 86 |
由表1中实验结果以及表2中加标回收率可知，本发明所述测试方法可以简单、准确地测试出二甲基亚砜中氨的含量。
（1）在本发明中加入吸附液对溶液中的氨进行吸附，吸附液通过沸石粉与活性炭配制而成从而提升吸附液的吸氨能力，防止氨在测试过程中挥发，加入甲醛溶液后对溶液进行加热，通过控制升温速度控制吸附液所吸附的氨释放速度，氨在溶液中部分电离产生铵根离子，同时升温加速甲醛溶液与铵根离子与反应生成六次甲基四胺盐与强酸，由于铵根离子被反应促进氨电离反应平衡右移电离出更多铵根离子，且生成的六次甲基四胺盐与强酸也可与氨反应产生铵根离子，生成的铵根离子继续与甲醛反应，直至所有氨全部被反应生成强酸，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，氢氧化钠与生成强酸进行中和反应，直至pH计显示pH值为7.00，根据强氧化钠标准滴定溶液消耗体积可计算出氨含量；使用该方法测氨的含量，操作简单，无需使用指示剂，利用pH值判断滴定终点，可减少实验误差，确保实验结果准确性。
（2）上述技术方案中甲醛溶液甲醛pH值为2.8-4.0之间，若不调节pH值，会造成实验结果偏大，为消除甲醛pH值对样品检测结果的影响，使用前需要将甲醛pH值调至7.00，减小实验误差。
（3）上述技术方案中将pH值调节为7.00，消除样品与吸附液的pH值对实验造成的干扰，确保实验的准确。
（4）上述技术方案中加入甲醛溶液反应后，测得pH值≥7.00，这表示样品没有氨与甲醛反应产生强酸，所以pH值为中性或碱性，无需再进行滴定。
（5）上述技术方案使用浓度为0.015mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液，可以有效控制强氧化钠与强酸反应的速度，避免因氢氧化钠浓度过高导致pH值变化过快而超过滴定终点，降低了实验操作难度。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种二甲基亚砜中氨含量的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：向样品中加入吸附液；
步骤S2：加入甲醛溶液，然后进行升温反应，冷却后测得pH值；
步骤S3：当测得pH值＜7.00，则用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH为7.00，根据氢氧化钠标准滴定溶液消耗量计算二甲基亚砜中氨含量的值；当测得pH值≥7.00，则表示二甲基亚砜中不含氨，无需再进行滴定；其中吸附液中含有沸石粉、活性炭、去离子水；升温反应中的升温速度为2℃/min，温度为60℃，保持5-8min。
2.根据权利要求1所述的二甲基亚砜中氨含量的测试方法，其特征在于，
步骤S1具体为：在锥形瓶中加入25mL去离子水，用移液管移取50mL样品置于锥形瓶中，记样品取样量为M；在样品中加入20mL吸附液，搅拌混合；
步骤S2具体为：在样品中加入甲醛溶液，升温搅拌反应，冷却至室温后测pH值；
步骤S3具体为：当测得pH值<7.00，则使用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH值为7.00，根据氢氧化钠标准滴定溶液消耗量计算二甲基亚砜中氨含量的值，记氢氧化钠标准滴定溶液消耗体积为V；当测得pH值≥7.00，则表示二甲基亚砜中不含氨，无需再进行滴定。
3.根据权利要求1所述的二甲基亚砜中氨含量的测试方法，其特征在于，甲醛溶液含量为37%，使用前用0.15mol/L的氢氧化钠溶液将pH值调节至7.00。
4.根据权利要求1所述的二甲基亚砜中氨含量的测试方法，其特征在于，样品加入吸附液后，用0.15mol/L的氢氧化钠溶液与0.05mol/L的硫酸溶液调节pH值至7.00。
5.根据权利要求1所述的二甲基亚砜中氨含量的测试方法，其特征在于，氢氧化钠标准滴定溶液的浓度为0.015mol/L。
6.根据权利要求1所述的二甲基亚砜中氨含量的测试方法，其特征在于，氨含量的值的计算公式为：
式中：
7.根据权利要求2所述的二甲基亚砜中氨含量的测试方法，其特征在于，pH值使用pH计测量。
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
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| CN107300601A (zh) * | 2017-08-08 | 2017-10-27 | 盐城工学院 | 一种粉煤灰铵离子含量的测定方法 |
Non-Patent Citations (7)
| Title |
|---|
| 夏宗萸: "甲醛法测定化肥中氨态氮的研究", 化学世界, no. 2, pages 66 - 68 * |
| 张华;张学洪;白少元;梁美娜;苑守瑞;朱义年;: "柚皮活性炭对氨氮吸附性能研究", 工业水处理, no. 06, pages 56 - 59 * |
| 李荣志等: "甲醛法测定化肥中氨态氮的研究", 辽宁大学学报, vol. 26, no. 1, pages 71 * |
| 罗仙平;李健昌;严群;刘俊;封丹;黄俊文;: "处理低浓度氨氮废水吸附材料的筛选", 化工学报, no. 01, pages 216 - 222 * |
| 贾静娴: "蒸氨废液中氨的监测方法的探讨与完善", 唐山师范学院学报, vol. 23, no. 2, pages 24 - 26 * |
| 马万征;赵艳;戈云森;赵凤;孟慧;: "改性硅藻土处理氨氮废水的研究", 安徽科技学院学报, no. 02, pages 63 - 66 * |
| 魏涛: "提高武钢焦化厂蒸氨塔蒸氨效率的实验研究", 中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技I辑, no. 2, pages 21 * |
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