CN115097062A - 二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法及其应用 - Google Patents

二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法及其应用 Download PDF

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张大康
张玉露
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Abstract

本发明公开了一种二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法及其应用，涉及化学分析技术领域。该测定方法包括：(1)取二次铝灰水解液，加入第一配位剂，得到第一供试品溶液；(2)采用酸液将第一供试品溶液的pH调节至8～8.5，得到第一溶液；(3)采用酸液将第一溶液的pH调节至4.8以下，并在50～90℃加热5～10min，得到第二供试品溶液；(4)采用碱液将第二供试品溶液的pH调节至8～8.5，得到第三溶液；(5)向第三溶液加入第二配位剂，得到第三供试品溶液；(6)采用酸液将第三供试品溶液的pH调节至8～8.5；(7)计算苛性碱、碳酸碱和铝酸钠的浓度：基于上述测定方法，可实现一次取样，连续测量。

Description

二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法及其应用
技术领域
本发明涉及化学分析技术领域，尤其涉及一种二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法及其应用。
背景技术
二次铝灰是铝工业产生的一种危险固体废弃物。其主要成分为单质铝、氧化铝、氮化铝，此外还包括一些盐(氟化盐和氯化盐等)和二氧化硅等。目前最常见的二次铝灰的处置方法是加碱液水解法，即将二次铝灰与氢氧化钠溶液在一定温度、压力下进行水解反应，从而将氮化铝、铝单质等分解转换成铝酸钠。然后再进行后续的利用。而水解反应后所得溶液中铝酸钠、碱度(苛性碱、碳酸碱)的准确测定对后续的应用具有很重要的意义。
另一方面，目前本领域常见的苛性碱的测定方法是双指示剂法或氯化钡法，铝酸钠一般使用EDTA返滴定法。这些方法较为繁琐，测试速度慢；不能快速、连续测量，不利于生产监测、控制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法，其可快速可靠的测定出二次铝灰水解液中苛性碱、碳酸碱和铝酸钠的浓度，为生产控制提供数据基础。
本发明还要解决的技术问题在于，提供一种二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法在二次铝灰水解中的应用。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法，其包括以下步骤：
(1)取二次铝灰水解液，加入第一配位剂，得到第一供试品溶液；其中，所述第一配位剂选用EDTA-2Na、葡糖糖酸钠、水杨酸钠、草酸钠、乙酰丙酮中的一种或多种；
(2)采用第一酸液将所述第一供试品溶液的pH调节至8～8.5，得到第一溶液；
(3)采用第二酸液将所述第一溶液的pH调节至4.8以下，并在80～120℃加热5～10min，得到第二供试品溶液；
(4)采用碱液将第二供试品溶液的pH调节至8～8.5，得到第三溶液；
(5)向所述第三溶液加入第二配位剂，得到第三供试品溶液；其中，所述第二配位剂选用KF、磺基水杨酸钠中的一种或多种；
(6)采用第三酸液将第三供试品溶液的pH调节至8～8.5；
(7)根据下述公式组分别计算二次铝灰水解液中苛性碱、碳酸碱和铝酸钠的浓度：
Figure BDA0003721039410000021
Figure BDA0003721039410000022
Figure BDA0003721039410000023
式中，c1、c2、c3分别为二次铝灰水解液中苛性碱、碳酸碱、铝酸钠的摩尔浓度；V1为步骤(2)中所消耗第一酸液的体积，
Figure BDA0003721039410000024
是第一酸液中H+的摩尔浓度；V2为步骤(3)中所消耗第二酸液的体积，
Figure BDA0003721039410000025
是第二酸液中H+的摩尔浓度；V3为步骤(4)中所消耗碱液的体积，
Figure BDA0003721039410000026
是碱液中OH-的摩尔浓度；Vs为步骤(1)中所取二次铝灰水解液的体积；V4为步骤(6)中所消耗第三酸液的体积，
Figure BDA0003721039410000027
是第三酸液中H+的摩尔浓度；A为由二次铝灰水解液形成第一供试品溶液时的稀释倍数。
作为上述技术方案的改进，步骤(1)中，向所述二次铝灰水解液中加入第一配位剂的水溶液，其中，第一配位剂的浓度为20～30wt％；
第一配位剂的水溶液的加入量为二次铝灰水解液稀释前取样体积的2倍以上。
作为上述技术方案的改进，所述第一配位剂选用EDTA-2Na和/或葡萄糖酸钠。
作为上述技术方案的改进，步骤(5)中，向所述第三溶液中加入第二配位剂的水溶液，其中，第二配位剂的浓度为20～30wt％；
第二配位剂的水溶液的加入量为二次铝灰水解液稀释前取样体积的1.5倍以上。
作为上述技术方案的改进，步骤(1)包括：
(1.1)取二次铝灰水解液，加入4～8倍体积的第一配位剂的水溶液，并稀释预设倍数；
(1.2)取预设量稀释所得水解液，加入20～30倍体积的第一配位剂的水溶液，即得到第一供试品溶液。
作为上述技术方案的改进，所述第一酸液选用硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液中的一种或多种，所述第二酸液选用硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液中的一种或多种，所述碱液选用氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液，所述第三酸液选用硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液中的一种或多种。
作为上述技术方案的改进，所述第一酸液、第二酸液、第三酸液选用盐酸溶液，其浓度为0.5-1mol/L；所述碱液选用氢氧化钠溶液，其浓度为0.5-1mol/L。
作为上述技术方案的改进，步骤(2)中，采用第一酸液将第一供试品溶液滴定至pH为8.2～8.3，得到第一溶液；步骤(3)中，采用第二酸液将第一供溶液滴定至pH为4.4～4.5，并在60～90℃加热3～5min，得到第二供试品溶液。
作为上述技术方案的改进，步骤(4)中，采用碱液将第二供试品溶液的pH滴定至8.2～8.3，得到第三溶液；
步骤(6)中，采用第三酸液将第三供试品的溶液的pH滴定至8.2～8.3。
相应的，本发明还公开了上述的二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法在二次铝灰水解中的应用。
实施本发明，具有如下有益效果：
本发明的二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法，先通过与铝配位效果较弱的第一配位剂与铝配位，测出了二次铝灰水解液中的苛性碱和碳酸碱，进而采用与铝配位效果较强的第二配位剂，置换出计量关系的氢氧根，进而测定得到了铝酸钠的浓度。基于上述测定方法，实现了一次取样，连续测量。且本发明的测定方法测定结果可靠，
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施方式对本发明作进一步地详细描述。
本发明提供了一种二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法，其包括以下步骤：
(1)取二次铝灰水解液，加入第一配位剂，得到第一供试品溶液；
具体的，步骤(1)包括：
(1.1)取二次铝灰水解液，加入4～8倍体积的第一配位剂的水溶液，并稀释预设倍数；
具体的，第一配位剂的水溶液中，第一配位剂的浓度为20～30wt％。第一配位剂可选用EDTA二钠、葡糖糖酸钠、葡萄糖酸钾、葡萄糖酸钙、水杨酸水杨酸钠、水杨酸钾、草酸钠、草酸钾、乙酰丙酮，但不限于此。优选的，第一配位剂选用EDTA-2Na、葡萄糖酸钠、水杨酸钠、草酸钠、乙酰丙酮中的一种或多种。
具体的，稀释倍数可为1～20倍，示例性的为5倍、10倍、15倍或20倍，但不限于此。优选的，在本发明的一个实施例中，取5～20mL的二次铝灰水解液，加入其体积4～8倍的第一配位剂的水溶液，并补入水，以稀释至10倍。
(1.2)取预设量稀释所得水解液，加入20～30倍体积的第一配位剂的水溶液，即得到第一供试品溶液。
示例性的，在本发明的一个实施例中，取5～10mL稀释得到的水解液，加入其体积20～30倍的第一配位剂的水溶液，即得到第一供试品溶液。
(2)采用第一酸液将所述第一供试品溶液的pH调节至8～8.5，得到第一溶液；
具体的，第一酸液选用硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液中的一种或多种，但不限于此。优选的为盐酸溶液，其浓度为0.5～1mol/L。具体的，可通过pH计或pH试剂(如酚酞)指示pH，但不限于此。
优选的，在本发明的一个实施例中，采用第一酸液将第一供试品溶液滴定至pH为8.2～8.3，得到第一溶液。
(3)采用第二酸液将所述第一溶液的pH调节至4.8以下，并在50～90℃加热5～10min，得到第二供试品溶液；
具体的，第二酸液选用硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液中的一种或多种，但不限于此。优选的为盐酸溶液，其浓度为0.3～0.8mol/L。具体的，可通过pH计或pH试剂(如甲基橙)指示pH，但不限于此。此外，通过加热，可分解溶液中少量赋存的碳酸，避免影响测定结果。
优选的，在本发明的一个实施例中，采用第二酸液将第一供溶液滴定至pH为4.4～4.5，并在80～120℃加热3～5min，得到第二供试品溶液。
(4)采用碱液将第二供试品溶液的pH调节至8～8.5，得到第三溶液；
具体的，碱液选用氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液，但不限于此。优选的，碱液选用氢氧化钠溶液，其浓度为0.5～1mol/L。具体的，可通过pH计或pH试剂(如酚酞)指示pH，但不限于此
(5)向第三溶液加入第二配位剂，得到第二供试品溶液；
具体的，在第三溶液中加入第二配位剂的水溶液，混合均匀得到第二供试品溶液。其中，第二配位剂可选用KF、磺基水杨酸或其盐(磺基水杨酸钠)，但不限于此。第二配位剂的水溶液中第二配位剂的浓度为20～30wt％。优选的，第二配位剂选用磺基水杨酸钠。具体的，第二配位剂的水溶液的加入量为二次铝灰水解液稀释前取样体积的1.5倍以上。
(6)采用第三酸液将第三供试品溶液的pH调节至8～8.5；
具体的，第三酸液选用硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液中的一种或多种，但不限于此。优选的为盐酸溶液，其浓度为0.5～1mol/L。具体的，可通过pH计或pH试剂(如酚酞)指示pH，但不限于此。
优选的，在本发明的一个实施例中，采用第三酸液将第三供试品的溶液的pH滴定至8.2～8.3。
(7)根据下述公式组分别计算二次铝灰水解液中苛性碱、碳酸碱和铝酸钠的浓度：
Figure BDA0003721039410000051
Figure BDA0003721039410000052
Figure BDA0003721039410000053
式中，c1、c2、c3分别为二次铝灰水解液中苛性碱(以Na2O计)、碳酸碱(以Na2O计)、铝酸钠(以Al2O3计)的摩尔浓度；V1为步骤(2)中所消耗第一酸液的体积，
Figure BDA0003721039410000054
是第一酸液中H+的摩尔浓度；V2为步骤(3)中所消耗第二酸液的体积，
Figure BDA0003721039410000055
是第二酸液中H+的摩尔浓度；V3为步骤(4)中所消耗碱液的体积，
Figure BDA0003721039410000061
是碱液中OH-的摩尔浓度；Vs为步骤(1)中所取二次铝灰水解液的体积；V4为步骤(6)中所消耗第三酸液的体积，
Figure BDA0003721039410000062
是第三酸液中H+的摩尔浓度；A为由二次铝灰水解液形成第一供试品溶液时的稀释倍数。
下面以具体实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
1、仪器
(1)pH计，(2)25mL双性滴定管2支，(3)100mL容量瓶，(4)10mL移液管，(5)100mL量筒，(6)500mL聚四氟乙烯烧杯，(7)磁力搅拌器，(8)电炉；
2、化学试剂
(1)0.5mol/L盐酸标准溶液，(2)0.5mol/L氢氧化钠标准溶液，(3)20％葡萄糖酸钠溶液，(4)30％氟化钾溶液；
3操作步骤
(1)定量移取10mL试样溶液于100mL容量瓶，加入40mL20％葡萄糖酸钠溶液，定容稀释100mL摇匀备用；
(2)定量移取10mL溶液(1)，再加入50mL20％葡萄糖酸钠溶液，加入适量除去二氧化碳蒸馏水，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至pH值8.2，记录体积V1；
(3)溶液(2)加入定量V2体积0.5mol/L盐酸标准溶液至pH值4.2，加热分解产生碳酸；
(4)用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定溶液(3)至pH值8.2，记录体积V3；
(5)溶液(4)加入50mL30％氟化钾溶液，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定溶液pH值8.2，记录体积V4。
4计算结果
分别滴定三次，计算结果表如下：
Figure BDA0003721039410000063
Figure BDA0003721039410000071
表中，盐酸浓度为0.4994mol/L，所用氢氧化钠浓度为0.4930mol/L，样品取样10毫升。
此外，取同样体积的溶液，按照本领域公知的混合碱法和EDTA返滴定法分别测定苛性碱、碳酸碱、铝酸钠的浓度，其结果如下：
Figure BDA0003721039410000072
由此可见，本发明中所采用方法与现有成熟方法所得数据误差小，准确性高。
实施例2
1、仪器
(1)酸性精密pH试纸，(2)25mL双性滴定管2支，(3)100mL容量瓶，(4)10mL移液管，(5)100mL量筒，(6)500mL聚四氟乙烯烧杯，(7)磁力搅拌器，(8)电炉；
2、化学试剂
(1)0.5mol/L盐酸标准溶液，(2)0.5mol/L氢氧化钠标准溶液，(3)20％水杨酸酸钠溶液，(4)30％磺基水杨酸钠溶液，(5)酚酞指示剂；
3操作步骤
(1)定量移取10mL试样溶液于100mL容量瓶，加入40mL20％水杨酸钠溶液，定容稀释100mL摇匀备用；
(2)定量移取10mL溶液(1)，再加入50mL20％水杨酸钠溶液，加入适量除去二氧化碳蒸馏水，加入两滴酚酞指示剂，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至微红左右，记录体积V1；
(3)溶液(2)加入定量V2体积0.5mol/L盐酸标准溶液至酸性精密pH试纸显示4.5以下，加热分解产生碳酸；
(4)用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定溶液(3)至溶液微红，记录体积V3；
(5)溶液(4)加入50mL30％磺基水杨酸钠溶液，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定溶液微红，记录体积V4。
4计算结果
分别滴定三次，计算结果表如下：
V<sub>1</sub>/mL V<sub>2</sub>/mL V<sub>3</sub>/mL V<sub>4</sub>/mL c<sub>1</sub>(mol/L) c<sub>2</sub>(mol/L) c<sub>3</sub>(mol/L)
1 3.62 7.52 6.78 3.33 0.697 0.826 0.277
2 3.63 7.51 6.77 3.34 0.700 0.826 0.278
3 3.64 7.53 6.75 3.35 0.693 0.865 0.279
标准偏差 0.004 0.023 0.001
表中，盐酸浓度为0.4994mol/L，所用氢氧化钠浓度为0.4930mol/L，样品取样10毫升。
此外，取同样体积的溶液，按照本领域公知的混合碱法和EDTA返滴定法分别测定苛性碱、碳酸碱、铝酸钠的浓度，其结果如下：
Figure BDA0003721039410000081
由此可见，本发明中所采用方法与现有成熟方法所得数据误差小，准确性高。
以上所述是发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取二次铝灰水解液，加入第一配位剂，得到第一供试品溶液；其中，所述第一配位剂选用EDTA-2Na、葡糖糖酸钠、水杨酸钠、草酸钠、乙酰丙酮中的一种或多种；
(2)采用第一酸液将所述第一供试品溶液的pH调节至8～8.5，得到第一溶液；
(3)采用第二酸液将所述第一溶液的pH调节至4.8以下，并在80～120℃加热5～10min，得到第二供试品溶液；
(4)采用碱液将第二供试品溶液的pH调节至8～8.5，得到第三溶液；
(5)向所述第三溶液加入第二配位剂，得到第三供试品溶液；其中，所述第二配位剂选用KF、磺基水杨酸钠中的一种或多种；
(6)采用第三酸液将第三供试品溶液的pH调节至8～8.5；
(7)根据下述公式组分别计算二次铝灰水解液中苛性碱、碳酸碱和铝酸钠的浓度：
Figure FDA0003721039400000011
Figure FDA0003721039400000012
Figure FDA0003721039400000013
式中，c1、c2、c3分别为二次铝灰水解液中苛性碱、碳酸碱、铝酸钠的摩尔浓度；V1为步骤(2)中所消耗第一酸液的体积，
Figure FDA0003721039400000014
是第一酸液中H+的摩尔浓度；V2为步骤(3)中所消耗第二酸液的体积，
Figure FDA0003721039400000015
是第二酸液中H+的摩尔浓度；V3为步骤(4)中所消耗碱液的体积，
Figure FDA0003721039400000016
是碱液中OH-的摩尔浓度；Vs为步骤(1)中所取二次铝灰水解液的体积；V4为步骤(6)中所消耗第三酸液的体积，
Figure FDA0003721039400000017
是第三酸液中H+的摩尔浓度；A为由二次铝灰水解液形成第一供试品溶液时的稀释倍数。
2.如权利要求1所述的二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，向所述二次铝灰水解液中加入第一配位剂的水溶液，其中，第一配位剂的浓度为20～30wt％；
第一配位剂的水溶液的加入量为二次铝灰水解液稀释前取样体积的2倍以上。
3.如权利要求2所述的二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法，其特征在于，所述第一配位剂选用EDTA-2Na和/或葡萄糖酸钠。
4.如权利要求1所述的二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法，其特征在于，步骤(5)中，向所述第三溶液中加入第二配位剂的水溶液，其中，第二配位剂的浓度为20～30wt％；
第二配位剂的水溶液的加入量为二次铝灰水解液稀释前取样体积的1.5倍以上。
5.如权利要求4所述的二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法，其特征在于，步骤(1)包括：
(1.1)取二次铝灰水解液，加入4～8倍体积的第一配位剂的水溶液，并稀释预设倍数；
(1.2)取预设量稀释所得水解液，加入20～30倍体积的第一配位剂的水溶液，即得到第一供试品溶液。
6.如权利要求4所述的二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法，其特征在于，所述第一酸液选用硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液中的一种或多种，所述第二酸液选用硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液中的一种或多种，所述碱液选用氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液，所述第三酸液选用硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法，其特征在于，所述第一酸液、第二酸液、第三酸液选用盐酸溶液，其浓度为0.5-1mol/L；所述碱液选用氢氧化钠溶液，其浓度为0.5-1mol/L。
8.如权利要求1所述的二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，采用第一酸液将第一供试品溶液滴定至pH为8.2～8.3，得到第一溶液；步骤(3)中，采用第二酸液将第一供溶液滴定至pH为4.4～4.5，并在60～90℃加热3～5min，得到第二供试品溶液。
9.如权利要求1所述的二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法，其特征在于，步骤(4)中，采用碱液将第二供试品溶液的pH滴定至8.2～8.3，得到第三溶液；
步骤(6)中，采用第三酸液将第三供试品的溶液的pH滴定至8.2～8.3。
10.如权利要求1～9任一项所述的二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法在二次铝灰水解中的应用。
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