CN108593636B - 一种测90#萤石中氟化钙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测90#萤石中氟化钙的方法,将试样放入烧杯中,加入醋酸和淀粉酶,将试样溶解;得到的试液通过孔径为1~3微米的慢速滤纸过滤;带有沉淀的滤纸取下,放入烧杯中,然后加入硼酸、高氯酸和硝酸;将烧杯放在砂盘上溶解;溶解后取下,用水冲洗杯壁及表面皿,加入盐酸加热至沸腾,取下,用水冲洗烧杯壁,冷却至室温,移入容量瓶中用水定容;将容量瓶中试液放入锥形瓶中,加入三乙醇胺、氢氧化钾和镁盐,加入钙指示剂,用EDTA溶液滴定至锥形瓶中的溶液呈蓝色为终点。优点是:利用淀粉酶分解90#萤石的淀粉;淀粉酶的加入会使淀粉分解,使得萤石充分和醋酸反应,而且该方法使用设备简单,分析流程短。
Description
技术领域
本发明涉及分析测试方法,尤其涉及一种测90#萤石中氟化钙的方法。
背景技术
萤石又称氟石,在钢铁工业中主要用作炼铁、炼钢的熔剂,主要用于转炉或电炉炼钢时造渣。它还是制造氢氟酸或其它各种氟化物的基本原料,也是玻璃制造工业上制造隔音和光学玻璃及制造焊药的原料之一。萤石的主要组成是氟化钙,其余是碳酸盐、硫酸盐、二氧化硅。90#萤石指萤石中氟化钙的含量在90%以上的萤石。萤石中氟化钙含量决定萤石的质量等级,它是萤石成分检测的重要项目。
发明内容
为克服现有技术的不足,本发明的目的是提供一种操作简便、耗时短、精确度高的测90#萤石中氟化钙的方法。
为实现上述目的,本发明通过以下技术方案实现:
一种测90#萤石中氟化钙的方法,包括以下步骤:
1)将试样放入烧杯中,加入醋酸和淀粉酶,将试样溶解;
2)步骤1)得到的试液通过孔径为1~3微米的慢速滤纸过滤;
3)将步骤2)得到的带有沉淀的滤纸取下,放入步骤1)所述烧杯中,然后加入硼酸、高氯酸和硝酸;将烧杯放在砂盘上溶解;溶解后取下,用水冲洗杯壁及表面皿,加入盐酸加热至沸腾,取下,用水冲洗烧杯壁,冷却至室温,移入容量瓶中用水定容;
4)用移液管吸取步骤3)中得到的容量瓶中试液放入锥形瓶中,加入三乙醇胺、氢氧化钾和镁盐,加入钙指示剂,用EDTA溶液滴定至锥形瓶中的溶液呈蓝色为终点。
一种测90#萤石中氟化钙的方法,包括以下步骤:
1)称取0.1~1.0g试样,将其放入250ml烧杯中,加入5~20ml醋酸溶液和0.1~10gα-淀粉酶,将试样溶解;
2)将步骤1)得到的试液通过孔径为1~3微米的慢速滤纸过滤;
3)将步骤2)得到的带有沉淀的滤纸取下,放入步骤1)所述烧杯中,加入1~5g硼酸、5~20ml高氯酸、5~20ml硝酸,将烧杯放在砂盘上加热,至发出高氯酸烟尽干;取下烧杯用少量水冲洗杯壁,加入5~20ml盐酸溶液,加热至沸腾,取下烧杯,用水冲洗烧杯壁,冷却至室温,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度;
4)用移液管吸取20~50ml试液至500ml锥形瓶中,加入5-20ml水、5~20ml三乙醇胺、5~20ml氢氧化钾溶液、1~10ml镁盐溶液,用钙指试剂作指示剂,用EDTA溶液滴定至溶液呈蓝色为终点。
步骤1)中所述的醋酸溶液中醋酸与水的体积比为1:9;步骤2)中高氯酸的浓度为ρ1.67g/ml,硝酸浓度为ρ1.42g/ml;步骤3)所述的盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1:9;步骤4)所述的三乙醇胺溶液中三乙醇胺与水的体积比为1:4;氯化钾溶液的质量百分比为30%;镁盐溶液的质量百分比为1%。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明方法利用淀粉酶分解90#萤石的粘合剂——淀粉。90#萤石的粘合剂是淀粉,在溶解过程中,淀粉粘合剂会包裹极少量的萤石形成一个淀粉团,有部分钙就被包裹在淀粉团中未溶解出来,使得氟化钙的检测结果波动,不稳定,造成很多异议。淀粉酶的加入会使淀粉分解,不能形成淀粉团,使得90#萤石充分和醋酸反应,而且该方法使用设备简单,分析流程短。从而使氟化钙的检测结果稳定、准确,减少了异议量。本发明方法可直接应用于在线生产90#萤石中氟化钙的检验。缩短了分析时间,减少了损失,提高了准确度。
具体实施方式
下面对本发明进行详细地描述,但是应该指出本发明的实施不限于以下的实施方式。
一种测90#萤石中氟化钙的方法,包括以下步骤:
1)将试样放入烧杯中,加入醋酸和淀粉酶,将试样溶解;
2)步骤1)得到的试液通过孔径为1~3微米的慢速滤纸过滤;
3)将步骤2)得到的带有沉淀的滤纸取下,放入步骤1)所述烧杯中,然后加入硼酸、高氯酸和硝酸;将烧杯放在砂盘上溶解;溶解后取下,用水冲洗杯壁及表面皿,加入盐酸加热至沸腾,取下,用水冲洗烧杯壁,冷却至室温,移入250ml容量瓶中用水定容;
4)用移液管吸取步骤3)中得到的容量瓶中试液放入锥形瓶中,加入三乙醇胺、氢氧化钾和镁盐,加入钙指示剂,用EDTA溶液滴定至锥形瓶中的溶液呈蓝色为终点。
具体的测90#萤石中氟化钙方法,称取0.1-1.0g试样,将其放入250ml烧杯中,加入5-20ml醋酸(醋酸与水的体积比为1:9)和0.1-10gα-淀粉酶,溶解试样。将试液用慢速滤纸过滤,用水冲洗烧杯和滤纸上沉淀各3至6次。将滤纸取下,放入原烧杯中,加入1-5g硼酸(固体)、5-20ml高氯酸(ρ1.67g/ml)、5-20ml硝酸(ρ1.42g/ml)。将烧杯放在砂盘上加热,至发出高氯酸烟尽干。取下烧杯用少量水冲洗杯壁,加入5-20ml盐酸(盐酸与水的体积比为1:9),加热。取下烧杯,用水冲洗烧杯壁,冷却至室温,移入容量瓶中,用水稀释至刻度。
用移液管吸取20-50ml试液至500ml锥形瓶中,加入5-20ml水、5-20ml三乙醇胺(三乙醇胺与水的体积比为1:4)、5-20ml氢氧化钾(质量百分比为30%)、1-10ml镁盐(质量百分比为1%),用钙指试剂作指示剂,用EDTA溶液滴定至溶液呈蓝色为终点。
实施例1
称取0.5g试样,将其放入250ml烧杯中,加入10ml醋酸溶液和0.5gα-淀粉酶,溶解30min,每10min摇晃一次。将试液通过慢速滤纸过滤到250ml容量瓶中,滤纸上要覆盖纸浆。用水冲洗烧杯3次,洗滤纸上沉淀4至6次。将滤纸取下,放入原烧杯中,加入约1g硼酸(固体)、5ml高氯酸(ρ1.67g/ml)、10ml硝酸(ρ1.42g/ml)。将烧杯放在高温沙盘加热、发烟,至发出高氯酸烟尽干。取下稍冷,用少量水冲洗杯壁及表面皿,加入10ml盐酸溶液,加热至沸腾,使盐类溶解。取下,用水冲洗烧杯壁,冷却,定容至250ml。所述的醋酸溶液中醋酸与水的体积比为1:9;所述的盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1:9。
用移液管吸取50ml试液至500ml锥形瓶中,加入20ml水、10ml三乙醇胺溶液、20ml氢氧化钾(30%)、2ml镁盐(1%);所述的三乙醇胺溶液中三乙醇胺与水的体积比为1:4。用钙指试剂作指示剂,用EDTA(0.0100mol/L)滴定至溶液呈蓝色,将滴定所用EDTA体积记录在原始记录上。随同试样带标准样品,处理方法和试样相同。
实施例2
称取1g试样,将其放入250ml烧杯中,加入20ml醋酸溶液和10gα-淀粉酶,溶解30min,每5min摇晃一次。将试液通过慢速滤纸过滤到250ml容量瓶中,滤纸上要覆盖纸浆。用水冲洗烧杯4次,洗滤纸上沉淀4至6次。将滤纸取下,放入原烧杯中,加入5g硼酸(固体)、20ml高氯酸(ρ1.67g/ml)、20ml硝酸(ρ1.42g/ml)。将烧杯放在高温沙盘加热、发烟,至发出高氯酸烟尽干。取下稍冷,用水冲洗杯壁及表面皿,加入20ml盐酸溶液,加热至沸腾,使盐类溶解。取下,用水冲洗烧杯壁,冷却,定容至250ml。所述的醋酸溶液中醋酸与水的体积比为1:9;所述的盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1:9。
用移液管吸取50ml试液至500ml锥形瓶中,加入20ml水、20ml三乙醇胺溶液、20ml氢氧化钾(30%)、10ml镁盐(1%);所述的三乙醇胺溶液中三乙醇胺与水的体积比为1:4。用钙指试剂作指示剂,用EDTA(0.0100mol/L)滴定至溶液呈蓝色,将滴定所用EDTA体积记录在原始记录上。随同试样带标准样品,处理方法和试样相同。
实施例3
称取0.8g试样,将其放入250ml烧杯中,加入15ml醋酸溶液和8gα-淀粉酶,溶解30min,每10min摇晃一次。将试液通过慢速滤纸过滤到250ml容量瓶中,滤纸上要覆盖纸浆。用水冲洗烧杯5次,洗滤纸上沉淀4至5次。将滤纸取下,放入原烧杯中,加入4g硼酸(固体)、15ml高氯酸(ρ1.67g/ml)、15ml硝酸(ρ1.42g/ml)。将烧杯放在高温沙盘加热、发烟,至发出高氯酸烟尽干。取下稍冷,用水冲洗杯壁及表面皿,加入15ml盐酸溶液,加热至沸腾,使盐类溶解。取下,用水冲洗烧杯壁,冷却,定容至250ml。所述的醋酸溶液中醋酸与水的体积比为1:9;所述的盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1:9。
用移液管吸取50ml试液至500ml锥形瓶中,加入20ml水、20ml三乙醇胺溶液、20ml氢氧化钾(30%)、10ml镁盐(1%);所述的三乙醇胺溶液中三乙醇胺与水的体积比为1:4。用钙指试剂作指示剂,用EDTA(0.0100mol/L)滴定至溶液呈蓝色,将滴定所用EDTA体积记录在原始记录上。随同试样带标准样品,处理方法和试样相同。
Claims (2)
1.一种测90#萤石中氟化钙的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)称取0.1~1.0g试样,将其放入250ml烧杯中,加入5~20ml醋酸溶液和0.1~10g α-淀粉酶,将试样溶解;
2)将步骤1)得到的试液通过孔径为1~3微米的慢速滤纸过滤;
3)将步骤2)得到的带有沉淀的滤纸取下,放入步骤1)所述烧杯中,加入1~5g硼酸、5~20ml高氯酸、5~20ml硝酸,将烧杯放在砂盘上加热,至发出高氯酸烟尽干;取下烧杯用少量水冲洗杯壁,加入5~20ml盐酸溶液,加热至沸腾,取下烧杯,用水冲洗烧杯壁,冷却至室温,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度;
4)用移液管吸取20~50ml试液至500ml锥形瓶中,加入5-20ml水、5~20ml三乙醇胺溶液、5~20ml氢氧化钾溶液、1~10ml镁盐溶液,用钙指示剂作指示剂,用EDTA溶液滴定至溶液呈蓝色为终点。
2.根据权利要求1所述的一种测90#萤石中氟化钙的方法,其特征在于,步骤1)中所述的醋酸溶液中醋酸与水的体积比为1:9;步骤3)中高氯酸的密度为1.67g/ml,硝酸的密度为1.42g/ml;盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1:9;步骤4)所述的三乙醇胺溶液中三乙醇胺与水的体积比为1:4;氢氧化钾溶液的质量百分比为30%;镁盐溶液的质量百分比为1%。
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