CN116148199A - 一种快速测定石灰石、白灰中磷含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种快速测定石灰石、白灰中磷含量的方法，其包括用盐酸和氢氟酸溶解试样，溶解完成后加高氯酸冒烟浸干，随后在硝酸介质中加入钼酸铵使磷酸生成磷钼杂多酸，并继续加入氯化亚锡将磷钼黄还原为磷钼蓝，最后在波长680nm处测量吸光度，进而得到石灰石、白灰试样中磷含量。本发明可用于冶金行业及相关的科研院所检测分析，为从事石灰石、白灰中磷检测分析的人员提供一种非常快速且准确的化学分析检测方法。
Description
技术领域
本发明属于冶金分析技术领域，具体涉及一种快速测定石灰石、白灰中磷含量的方法，尤其涉及一种基于磷钼蓝分光光度法的快速测定石灰石、白灰中磷含量的方法。
背景技术
磷是钢材中的有害成分，它会使钢产品具有冷脆性。石灰石、白灰在冶金行业主要作为熔剂，调节炉渣的碱度，是碱性炼钢方法最基本的造渣材料，促使渣铁分离，有利于脱P、S来提高钢铁的产量和质量。其来源范围广，价格低廉，不危害炉衬的同时有特别强的脱P、S能力。正常石灰石、白灰中一般含P较低(<0.01％)，但一些地方的石灰石、白灰含磷量较高(>0.04％)，在石灰石、白灰中形成稳定的CaO·P2O5后，将会降低其脱磷能力，甚至反而给炼钢过程中增加磷。因此，对炼钢用石灰石、白灰进行磷含量监测以保证后续钢产品质量是非常有必要的。
目前，检测石灰石、白灰样品中的磷含量主要使用国标方法-石灰石及白云石化学分析方法。但是，国标中的方法检测速度慢，盐酸羟胺与抗坏血酸还原显色需要水浴加热后冷却，过程中操作要求较高，不能满足生产中快速检测的需求。
发明内容
针对现有技术中存在的一个或多个问题，本发明提供一种快速测定石灰石、白灰中磷含量的方法，其包括以下步骤：
S1)称取试样，用盐酸和氢氟酸溶解；
S2)待步骤S1)中溶解完成后，加高氯酸冒烟浸干；
S3)在硝酸介质中，向步骤S2)的产物中加入钼酸铵使磷酸生成磷钼杂多酸；
S4)向步骤S3)的产物中加入氯化亚锡将磷钼黄还原为磷钼蓝；
S5)测量吸光度得到试样中磷量。
在一些实施方式中，本发明提供的方法包括以下步骤：
S1)称取0.0500g±0.0002g试样置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL盐酸和1.5mL氢氟酸溶解；
S2)待步骤S1)中溶解完成后，蒸发至体积小于3mL，加3mL高氯酸冒烟浸干；
S3)在20mL硝酸(1+3)介质中，向步骤S2)的产物中加入2.5mL钼酸铵使磷酸生成磷钼杂多酸；
S4)向步骤S3)的产物中加入35mL氟化钠-二氯化锡混合液将磷钼黄还原为磷钼蓝；和
S5)测量吸光度得到试样中磷量。
在一些实施方式中，步骤S5)中在波长680nm处测量吸光度。
在一些实施方式中，本发明提供的方法的测定范围为：0.005％～0.500％。
基于以上技术方案提供的方法首先用酸将试样溶解，随后用高锰酸钾将试样中的偏磷酸氧化成正磷酸，在硝酸介质中，加入钼酸铵，使其与磷酸生成磷钼杂多酸。之后用氯化亚锡将磷钼黄还原成磷钼蓝，最终测量吸光度以求得磷量。该方法可快速测定石灰石、白灰中的磷含量，其测定过程简单、快速，结果准确，是一个非常有效且实用的方法，可用于冶金行业及相关的科研院所检测分析，为从事石灰石、白灰中磷检测分析的人员提供一种非常快速且准确的化学分析检测方法。
具体实施方式
以下通过具体实施例详细说明本发明的内容，实施例旨在有助于理解本发明，而不在于限制本发明的内容。
1、在本发明实施例中，所用试剂和仪器优选：
1.1硝酸，ρ约1.42g/mL；
1.2氢氟酸，ρ约1.13g/mL；
1.3高氯酸，ρ约1.69g/mL；
1.4盐酸，ρ约1.19g/mL；
1.5高锰酸钾溶液，饱和溶液；
1.6钼酸铵溶液，100g/L；
1.7氟化钠溶液，24g/L；
1.8氟化钠－氯化亚锡混合液，每升氟化钠溶液(24g/L)中，加二氯化锡2g溶解后摇匀；
1.9磷贮存溶液，50.0μg/mL：称取0.2197g磷酸二氢钾(G.R)，溶于水后，移至1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度混匀；
1.10磷标准溶液，5.0μg/mL：取10.00mL磷贮存溶液(50.0μg/mL)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度混匀；
1.11仪器：NXS-3A型智能高速分析仪或用分光光度计。
2、样品分析
2.1试样量
称取0.0500g试样，精确至0.0002g。
2.2空白试验
随同试样做空白试验。
2.3测定
将称取的试样置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加少量水使试样散开，5mL盐酸，加1.5mL氢氟酸，低温加热分解试料，蒸发至体积小于3mL，加3mL高氯酸，继续加热至高氯酸烟冒浸干，稍冷，加入20mL硝酸(1+3)，加少量水冲洗杯壁，加热至盐类溶解。滴加三滴高锰酸钾，煮沸10s取下，立即加入2.5mL钼酸铵液，摇动10s，加35mL氟化钠-二氯化锡混合液、摇匀。将部分溶液移入比色杯或2cm比色皿中，以水作为参比溶液，在NXS-3A型智能高速分析仪或分光光度计，波长680nm处测量吸光度，从校准曲线上查出相对应的磷量。
3、校准曲线的绘制
取不同量的磷标准溶液(5.0μg/mL)4～5个，加1mL高氯酸，加热至高氯酸烟浸干，稍冷，加入20mL硝酸(1+3)，加热至沸，滴加三滴高锰酸钾，以下按显色步骤操作，以质量分数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线或计算回归方程。
4、结果
4.1准确度实验
称取白灰、石灰石样品各2份，分别加入不同含量的磷标准溶液，进行加标回收实验，结果见表1。
表1：准确度实验结果(％)
从上表1数据可知，加标实验的回收率在95～110％之间，表明本方法的准确度较高。
4.2精密度实验
称取2种白灰、石灰石样品各11份，按实验方法进行精密度测试，测试结果见下表2。可见本方法的精密度良好。
表2：方法精密度测试结果(％)
由以上准确度和精密度试验的结果可知，本发明提供的方法可以非常快速、准确地测定出石灰石、白灰中磷的含量。因此，本方法操作简单、容易掌握，完全可以满足生产的需求。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种快速测定石灰石、白灰中磷含量的方法，其包括以下步骤：
S1)称取试样，用盐酸和氢氟酸溶解；
S2)待步骤S1)中溶解完成后，加高氯酸冒烟浸干；
S3)在硝酸介质中，向步骤S2)的产物中加入钼酸铵使磷酸生成磷钼杂多酸；
S4)向步骤S3)的产物中加入氯化亚锡将磷钼黄还原为磷钼蓝；
S5)测量吸光度得到试样中磷量。
2.根据权利要求1所述的方法，其包括以下步骤：
S1)称取0.0500g±0.0002g试样置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL盐酸和1.5mL氢氟酸溶解；
S2)待步骤S1)中溶解完成后，蒸发至体积小于3mL，加3mL高氯酸冒烟浸干；
S3)在20mL硝酸(1+3)介质中，向步骤S2)的产物中加入2.5mL钼酸铵使磷酸生成磷钼杂多酸；
S4)向步骤S3)的产物中加入35mL氟化钠-二氯化锡混合液将磷钼黄还原为磷钼蓝；和
S5)测量吸光度得到试样中磷量。
3.根据权利要求1或2所述的方法，步骤S5)中在波长680nm处测量吸光度。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其测定范围为：0.005％～0.500％。
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