CN111912733A - 碳纤维增强尼龙塑料中纤维质量分数的测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳纤维增强尼龙塑料中纤维质量分数的测试方法,属于碳纤维材料性能测试领域。包括以下几个步骤:(1)样品前处理:用斜嘴钳将碳纤维增强的尼龙塑料复合材料样品剪成颗粒状,放入60℃~100℃的烘箱中烘12h~24h;(2)萃取:称取0.5g~1.0g处理好的样品,用滤纸包裹后放入索氏提取器中;在250ml的圆底烧瓶中加入150ml~200ml的甲酸,放入玻璃珠防暴沸,连接装置,在101℃~120℃的加热套中提取2h~5h;(3)将(2)中得到的样品从索氏提取器中取出,放入105℃~130℃的烘箱中烘2h;在干燥器中冷却至室温,然后称重,该质量与(2)中称取的样品质量的比值即为样品中所含纤维的质量分数。

Description

碳纤维增强尼龙塑料中纤维质量分数的测试方法
技术领域
本发明涉及碳纤维材料性能测试领域,详细地讲是一种碳纤维增强尼龙塑料中纤维质量分数的测试方法。
背景技术
众所周知,随着现代工业的迅速发展,高分子材料在生产中的应用日益显著。尼龙66作为工程塑料中产量最大、品种最多、应用最广、性能优良的基础树脂,具有机械强度高、韧性好、耐热、耐磨、耐疲劳性突出等优点,被广泛应用于汽车、机械和电子器件领域。但也存在吸水性差、尺寸稳定性差、干态和低温冲击强度低等缺点,为克服上述缺陷,提高尼龙材料的力学性能,人们常在尼龙66中掺入性能优异的碳纤维进行改性,从而得到综合性能优异的尼龙复合材料。
碳纤维增强的尼龙塑料中纤维含量的测试在生产尤为重要,对了解复合材料性能、控制产品质量具有重要意义。传统测试复合材料中碳纤维含量的方法有煅烧法和硫酸消化法。其中煅烧法是在马弗炉里烧蚀,这种方法所需的温度高、能耗大并且在煅烧过程中少量纤维会被氧化,导致测试结果偏低。硫酸消化法主要是利用浓硫酸、过氧化氢等强腐蚀性的化学试剂,危险性高且对环境污染严重。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明提供一种碳纤维增强尼龙塑料中纤维质量分数的测试方法,操作简单,通过一步萃取法得到纯的碳纤维。不仅测试温度低、所用化学试剂少,而且与浓硫酸相比,腐蚀性较小,同时避免后期抽滤洗涤的繁琐步骤。该方法可以保证碳纤维质量准确的前提下,将尼龙塑料完全除去,测试准确性高。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种碳纤维增强尼龙塑料中纤维质量分数的测试方法,其特征是,包括以下几个步骤:
(1)样品前处理
用斜嘴钳将碳纤维增强的尼龙塑料复合材料样品剪成颗粒状,放入60℃~100℃的烘箱中烘12h~24h;
(2)萃取
称取0.5g~1.0g处理好的样品,用滤纸包裹后放入索氏提取器中;在250ml的圆底烧瓶中加入150ml~200ml的甲酸,放入玻璃珠防暴沸,连接装置,在101℃~120℃的加热套中提取2h~5h;
(3)将(2)中得到的样品从索氏提取器中取出,放入105℃~130℃的烘箱中烘2h;在干燥器中冷却至室温,然后称重,该质量与(2)中称取的样品质量的比值即为样品中所含纤维的质量分数。
本发明的有益效果是,采用一步萃取的测试方法,简单易操作,避免了抽滤洗涤的额外步骤,测试过程中引入的化学试剂少,降低测试成本,所需的测试温度低,减少能耗,测试结果准确度高。
附图说明
图1为本发明中测试后样品的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明。应理解,以下所有实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
用斜嘴钳将碳纤维增强的尼龙塑料复合材料样品(已知碳纤维含量为30%)剪成颗粒状,放入60℃的烘箱中烘12h。称取m1为0.5g处理好的样品,用滤纸包裹后放入索氏提取器中;在250ml的圆底烧瓶中加入150ml的甲酸,放入玻璃珠防暴沸,连接装置,在110℃的加热套中提取3h。将得到的样品从索氏提取器中取出,放入105℃的烘箱中烘2h;在干燥器中冷却至室温,然后称重m2,通过公式:纤维含量=m2/m1·100%计算碳纤维的质量分数。重复上述步骤做平行试验。
图1是测试后样品的扫描电镜图,从图中可以看出干净的碳纤维样品,看不到其他尼龙杂质的存在,说明尼龙被完全除去,保证了测试结果的准确性。
表1是多次平行测试的结果汇总,不难发现结果具有高度平行性,说明该测试方法的稳定性高。
表1为碳纤维增强尼龙塑料中纤维质量分数的测试结果。
Figure BDA0002629939910000031
实施例2
用斜嘴钳将碳纤维增强的尼龙塑料复合材料样品(已知碳纤维含量为30%)剪成颗粒状,放入60℃的烘箱中烘24h。称取m1为1.0g处理好的样品,用滤纸包裹后放入索氏提取器中;在250ml的圆底烧瓶中加入200ml的甲酸,放入玻璃珠防暴沸,连接装置,在120℃的加热套中提取5h。将得到的样品从索氏提取器中取出,放入130℃的烘箱中烘2h;在干燥器中冷却至室温,然后称重m2,通过公式:纤维含量=m2/m1·100%计算碳纤维的质量分数。
实施例3
用斜嘴钳将碳纤维增强的尼龙塑料复合材料样品(已知碳纤维含量为30%)剪成颗粒状,放入100℃的烘箱中烘18h。称取m1为0.6g处理好的样品,用滤纸包裹后放入索氏提取器中;在250ml的圆底烧瓶中加入180ml的甲酸,放入玻璃珠防暴沸,连接装置,在101℃的加热套中提取2h。将得到的样品从索氏提取器中取出,放入110℃的烘箱中烘2h;在干燥器中冷却至室温,然后称重m2,通过公式:纤维含量=m2/m1·100%计算碳纤维的质量分数。
实施例4
用斜嘴钳将碳纤维增强的尼龙塑料复合材料样品(已知碳纤维含量为30%)剪成颗粒状,放入80℃的烘箱中烘16h。称取m1为0.8g处理好的样品,用滤纸包裹后放入索氏提取器中;在250ml的圆底烧瓶中加入200ml的甲酸,放入玻璃珠防暴沸,连接装置,在110℃的加热套中提取5h。将得到的样品从索氏提取器中取出,放入120℃的烘箱中烘2h;在干燥器中冷却至室温,然后称重m2,通过公式:纤维含量=m2/m1·100%计算碳纤维的质量分数。
实施例5
用斜嘴钳将碳纤维增强的尼龙塑料复合材料样品(已知碳纤维含量为30%)剪成颗粒状,放入100℃的烘箱中烘24h。称取m1为0.5g处理好的样品,用滤纸包裹后放入索氏提取器中;在250ml的圆底烧瓶中加入150ml的甲酸,放入玻璃珠防暴沸,连接装置,在120℃的加热套中提取4h。将得到的样品从索氏提取器中取出,放入105℃的烘箱中烘2h;在干燥器中冷却至室温,然后称重m2,通过公式:纤维含量=m2/m1·100%计算碳纤维的质量分数。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式,但并不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制,应当指出,对于本领域的技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些均属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种碳纤维增强尼龙塑料中纤维质量分数的测试方法,其特征是,包括以下几个步骤:
(1)样品前处理
用斜嘴钳将碳纤维增强的尼龙塑料复合材料样品剪成颗粒状,放入60℃~100℃的烘箱中烘12h~24h;
(2)萃取
称取0.5g~1.0g处理好的样品,用滤纸包裹后放入索氏提取器中;在250ml的圆底烧瓶中加入150ml~200ml的甲酸,放入玻璃珠防暴沸,连接装置,在101℃~120℃的加热套中提取2h~5h;
(3)将(2)中得到的样品从索氏提取器中取出,放入105℃~130℃的烘箱中烘2h;在干燥器中冷却至室温,然后称重,该质量与(2)中称取的样品质量的比值即为样品中所含纤维的质量分数。
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