CN110196204A - 一种依克丝与棉二组分混纺纤维产品定量化学分析方法 - Google Patents
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Abstract
一种依克丝与棉二组分混纺纤维产品定量化学分析方法，其特征在于依次包括如下步骤：①将试样用硫酸溶液润湿；②放置于30‑80℃水浴进行加热；③取残余纤维，用砂芯坩埚内抽吸过滤，然后，用少量硫酸溶液冲洗砂芯坩埚；④取残余纤维，加入稀氨水进行中和；⑤取残余纤维再次经砂芯坩埚抽吸过滤，并用水清洗砂芯坩埚；⑥烘干冷却，得到最终的残余纤维。采用硫酸溶解法来完成定量分析，操作简单，试验稳定性强，对环境污染及人体危害小，测试结果平衡性好、误差小。
Description
技术领域
本发明涉及一种混纺纤维产品的定量化学分析方法，尤其涉及一种依克丝纤维与棉纤维二组分混纺纤维产品的定量化学分析方法，属于纺织检验检测技术领域。
背景技术
依克丝纤维(EKSfiber，聚丙烯酸盐系纤维)是日本东洋纺公司推出的一种能随外界环境和穿着空间变化，而且穿着舒适的呼吸纤维。其纤维制品则是自行发热而温暖身体的一种全新材料。该纤维不仅在吸湿性能方面远远超过了天然纤维，还具有吸湿、发热、控制pH值、阻燃、抗起球和防静电等多种功能，已经在服装、家纺和产业领域得到广泛应用。EKS纤维结构稳定，化学稳定性也非常好，即不溶解于强酸中，也不溶解于强碱中，在常用于纤维定性的有机溶剂中也无法溶解。目前有关依克丝纤维混纺材料不多的定量分析的报导中，都是利用其他纤维组分溶解的原理进行定量分析(EKS纤维与亚麻混纺定量分析探讨，郁葱，《纺织报告》,2013(3):48-50)。现有技术中有关依克丝纤维的定性鉴别还没有列入相关标准，现有技术中也没有报导依克丝纤维与其他纤维混纺比定量分析方法。
双组分或多组分纤维纺织品的定量分析法，通常主要包括拆分法，显微镜投影法和化学溶解法。拆分法通常用于经纬向采用不同纤维原料交织、并织、或不同纱线经过并股复合等容易拆开的织物或其它纺织品。显微镜投影法主要用于二种或多种纤维具有类似化学性质，在外观形态如纤维自身表面或横截面，各自有显著特征或差别的混纺类纺织品的含量分析，如棉/麻、羊绒/羊毛等织物。常规的显微镜法受取样、纤维长度、检验人员目光、经验的影响，检测数据离散性大，重复性差。因此拆分法和显微镜投影法难以取得满意的结果。
而化学溶解法则是依据各组分纤维在特定溶剂中的不同溶解特性，实现组分分离而进行定量测定。由于不依赖于纺织品的品种、形态、制造方式，因而化学溶解法应用范围广，而且数据准确，重现性好，可靠性高，并一直被国家纺织检验标准所采用。
棉是一种应用十分广泛的天然纤维，因其对人体健康的友好性，目前市场上棉系混纺纤维品种繁多，其定量分析时采用的溶剂是75％硫酸及70％硫酸，可参考GB/T2910.11-2009《纤维素纤维与聚酯纤维的混合物(硫酸法)》、JISL1030-2:2012《纺织品纤维混合物定量分析的试验方法第2部分:纤维混合物定量分析的试验方法》6.2.3，ISO1833-11:2017《纺织品定量化学分析第11部分特定纤维素纤维与其他特定纤维的混合物(硫酸法)》，进行依克丝纤维与棉混纺的定量分析，但该方法使用的试剂是75％硫酸，该试剂对人体有危害，损伤皮肤，仅试验过程就需要1小时，且通过试验发现，在此条件下进行定量分析，对依克丝纤维损伤大，其修正系数d大于1.06，且试验结果稳定性、重复性差。此外，在JISL1030-2:2012《纺织品纤维混合物定量分析的试验方法第2部分:纤维混合物定量分析的试验方法》中，还提到棉的另一种溶解方式，即使用70％硫酸，在23～25℃条件下，溶解至少10min，但试验过程中发现，该方法因未给出溶解的精确时间，需结合棉纤维与依克丝的混纺情况、染色情况及后整理情况，随时观察溶解状态，导致溶解时间难以统一，对依克丝的修正系数难以准确测定。
在2018年9月7日公开的申请号为201810249933.2，发明名称为《一种依克丝与腈纶二组分混纺纤维产品定量化学分析方法》中，该发明提供的方法，即使用摩尔浓度0.45～0.55mol/L的次氯酸钠溶液在90-95℃条件下，溶解依克丝纤维达到依克丝纤维与其他纤维混纺的定量分析目的，发明人使用该方法进行依克丝与棉纤维混纺含量分析，发现在该发明所提及的条件下，依克丝和纤维均全部溶解，故此方法对于分析依克丝和棉纤维混纺纤维含量是不可行的。根据GB/T2910.4-2009《纺织品定量化学分析第4部分：某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物(次氯酸钠法)》，次氯酸钠对棉纤维有损伤，在0.9-1.1mol/L次氯酸钠溶液中，20±2℃条件下，对棉的修正系数d就达到了1.01，所以在90-95℃条件下，对棉纤维存在较大损伤是可以理解的，因此为了对依克丝与棉二组分混纺纤维产品定量化学分析需要寻求新的方法来实现。
目前，国际、国内均没有依克丝纤维与其他纤维混纺定量的标准，而依克丝与棉混纺纱线是依克丝应用较多的情况之一。目前依克丝纤维定性鉴别还在初级研究段，同时由于其化学性质稳定，现有技术中一直没有研发出合适溶解该纤维的溶剂，因此也造成了依克丝纤维定性、定量分析的技术发展。其定性分析还没有列入相关标准，现有技术中也更加没有有关依克丝纤维与其他纤维混纺比定量分析方法的报道。但依克丝纤维由于其良好的特性，其混纺纤维越来越多地应用于大众生活中，且多用于贴身内衣裤。因此亟需建立一种分析结果准确及操作简单的定量分析法，以满足依克丝混纺纤维环保、舒适的高应用标准。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种操作简便且结果准确的依克丝纤维与棉纤维二组分混纺纤维产品的定量化学分析方法。通过对整个过程的设计以及各个阶段试剂的选择来实现。
依克丝纤维结构稳定，化学稳定性也非常好，即不溶解于强酸中，也不溶解于强碱中，在常用于纤维定性的有机溶剂中也无法溶解。因此与其他纤维混纺多采用溶解其他纤维的方式。棉是一种应用广泛的天然纤维，其溶剂为75％硫酸及70％硫酸。但两种溶剂在对棉和依克丝纤维混纺定量的分析中均有局限性。75％硫酸实验时间长，且对依克丝纤维损伤大，70％硫酸实验时间难以控制，对依克丝纤维的修正系数难以准确确定。发明人选取了一种易于操作的溶解条件，即每克试样加入100mL70％硫酸，在30-80℃水浴中加热15min。在上述条件下，确定d值为1.0408。这样就能够保证了棉纤维完全溶解，而依克丝纤维不溶解。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种依克丝纤维与棉纤维二组分混纺纤维产品的定量化学分析方法，其特征在于依次包括如下步骤：
①在第一液体容器内，将试样用硫酸溶液润湿，封闭第一液体容器，摇动，使其完全润湿；
②将封闭的第一液体容器放置于恒温水浴进行加热，保持温度30-80℃，静置15分钟；
③将第一液体容器中的试样在砂芯坩埚内抽吸过滤，然后，用少量硫酸溶液冲洗砂芯坩埚；
④取残余纤维放入到第二液体容器中，加入稀氨水进行中和；
⑤取残余纤维再次经砂芯坩埚抽吸过滤，并用水清洗砂芯坩埚；
⑥烘干冷却，得到最终的残余纤维；采用GB/T2910.1-2009《定量化学分析第1部分：试验通则》进行计算，计算公式中不溶性纤维的修正系数为1.0408。
进一步地，步骤①所述的硫酸溶液中，质量浓度为68％～72％。
更进一步地，步骤①中所述原始试样与硫酸溶液的配比按照1g：100ml配置。
更进一步地，步骤②中，所述温度优选40-60℃，更优选为45-55℃。
更进一步地，在步骤①之前还包括原始试样预处理，获得干燥且纯净的试样。
更进一步地，依克丝与棉二组分混纺纤维产品中，棉纤维与依克丝纤维重量比例为70-80％：20-30％。
更进一步地，所述的试样预处理，包括如下步骤：将试样放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1h，每小时至少循环6次，待试样中的石油醚挥发后，把试样浸入10～20℃冷水中，浸泡1h，再在60～70℃的水中浸泡1h，水与试样之比为100:1，并不时搅拌溶液，然后抽滤、晾干；取试样，放入烘箱内，在102～108℃温度下，烘4～16h至恒重，在干燥器中进行冷却。
更进一步地，步骤④中所述稀氨水的体积百分比为1～8％，原始试样与氨水配比按照1g：50ml。
与现有技术相比，本发明的优点在于：采用一定温度条件下的硫酸溶解法，选择实现了对棉纤维溶解彻底，而依克丝纤维不溶解，该方法操作简单，试验时间短，试剂稳定性强，对环境污染及人体危害小，测试结果平衡性好、误差小。同时也弥补了目前现有技术中对依克丝混纺纤维定量分析方法的空缺。同时本发明可以省略第一步的预处理步骤，节省了工序，提高了效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应说明的是：以下实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案。一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
本发明使用的依克丝纤维为商用的依克丝纤维，主要由C、H、O、N、Mg五种元素组成，纤维中无机元素质量分数为12.56％，其中Mg元素质量分数最高，为7.24％。纤维主要官能团为—NH2、—COOH，是由丙烯酸、丙烯酸盐、丙烯酰胺接枝和交联而成的化合物，是一种Mg盐型交联聚丙烯酸酯系纤维。
依克丝纤维结构稳定，化学稳定性也非常好，既不溶解于强酸中，也不溶解于强碱中，在常用于纤维定性的有机溶剂中也无法溶解。因此与其他纤维混纺多采用溶解其他纤维的方式。现有的方法及标准中未见依克丝与棉混纺产品的定量分析方法。棉是一种应用广泛的天然纤维，其溶剂为75％硫酸及70％硫酸。但两种溶剂在对棉和依克丝纤维混纺定量的分析中均有局限性。75％硫酸实验时间长，且对依克丝纤维损伤大，70％硫酸实验时间难以控制，对依克丝纤维的修正系数难以准确确定。发明人选取了一种易于操作的溶解条件，即每克试样加入100mL70％硫酸，在30-80℃水浴中加热15min。在上述条件下，确定d值为1.0408。这样就能够保证了棉纤维完全溶解，而依克丝纤维不溶解。
表1为发明人进行的大量试验中，随机抽取的4组8个试样的棉纱线溶解平衡试验数据，其试验用仪器、试验步骤均按照GB/T2910.1-2009《定量化学分析第1部分：试验通则》规定进行。
表1 70％硫酸法依克丝纤维修正系数表
上表中，d＝m0/m1。按照GB/T2910-2009准确度及精密度的要求，在采用置信度为95％时，试验所得的d值，经Grubbs(格鲁布斯)检验法判断所有d值均为正常值，d的置信界限为±0.06％，小于±1％，故d值有效。
下面，用本发明方法对已知比例为70％/30％的棉纤维与依克丝纤维混纺进行定量分析，以检测本发明方法的误差。
实施例1：第一组平衡试验
一、试剂
所有试剂均为分析纯，试验用水为国标GB6682中的三级水。
1.石油醚：镏程为40～60℃；
2.稀氨水溶液：80mL浓氨水加水稀释至1L；
3.硫酸溶液：质量浓度为68％～72％。
二、仪器
1.索氏萃取器：接收瓶250mL；
2.恒温振荡器：调温范围为常温～99℃；
3.真空泵：转速为1400r/min；
4.电热鼓风干燥箱：保持温度105±3℃；
5.具塞三角烧瓶：容量250mL；
6.玻璃砂芯漏斗：容量30mL～50mL，微孔直径90μm～150μm；
7.干燥器：装有变色硅胶；
8.称量瓶、量筒、烧杯、温度计等。
三、试样制备
检测产品为棉纤维与依克丝纤维混纺纱，已知净干比例为70％/30％。试样对整体待测产品具有代表性，其数量能保证试验用量。
四、操作步骤
1.干燥：取1g左右试样，放入烘箱内，在105±3℃温度下，烘4～16h至恒重。
2.冷却：将上述试样移至干燥器中冷却。
3.称量：从干燥器中取出完全冷却的称量瓶，在2min内用分析天平称量。称重后，从称量瓶中取出试样，称重称量瓶，从称量值之差求出试样的绝干质量，精确至0.1mg。
4.将上述已知干重的试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100mL质量浓度为68％～72％的硫酸溶液，盖紧瓶塞，摇动烧瓶使试样润湿。
5.将封闭的第一液体容器放置于恒温水浴进行加热，保持温度45-55℃，静置15分钟。将其通过称量过的砂芯坩埚抽吸过滤后，依次用等量、同温的质量浓度为68％～72％的硫酸溶液及足量水冲洗砂芯坩埚上的残余部分，然后将其移至容量250mL以上的烧杯中，按1g试样：50mL的比例用稀氨水浸泡中和，再将其通过砂芯坩埚抽吸过滤，砂芯坩埚上的残余部分用水洗净。
6.将砂芯坩埚及残余纤维烘干、冷却、称量。
五、计算
修正后的净干含量(％)：P＝100m1d/m0
试验数据见表2。
表2第一组平衡试验结果
| 称量瓶号 | 1 | 2 |
| 称量瓶+试样重量(g)G<sub>1</sub> | 29.3513 | 29.6628 |
| 称量瓶重(g)G<sub>2</sub> | 28.3492 | 28.6514 |
| 试样干重m<sub>0</sub>(g)(G<sub>1</sub>-G<sub>2</sub>＝m<sub>0</sub>) | 1.0021 | 1.0114 |
| (称量瓶+剩余试样)重量(g)G<sub>3</sub> | 28.6358 | 28.9447 |
| 剩余试样干重m<sub>1</sub>(g)(G<sub>3</sub>-G<sub>2</sub>＝m<sub>1</sub>) | 0.2866 | 0.2933 |
| 剩余试样(EKS纤维)含量(％)(100m<sub>1</sub>/m<sub>0</sub>) | 28.6 | 29.0 |
| d修正后EKS纤维净干含量(％)(P<sub>1</sub>＝100dm<sub>1</sub>/m<sub>2</sub>) | 29.8 | 30.2 |
| d修正后棉纤维净干含量(％)(P<sub>2</sub>＝100-P<sub>1</sub>) | 70.2 | 69.8 |
实施例2：第二组平衡试验
试验数据及计算结果见表3，其他同实施例1。
表3第二组平衡试验结果
| 称量瓶号 | 3 | 4 |
| 称量瓶+试样重量(g)G<sub>1</sub> | 29.4316 | 29.8524 |
| 称量瓶重(g)G<sub>2</sub> | 28.4348 | 28.8490 |
| 试样干重m<sub>0</sub>(g)(G<sub>1</sub>-G<sub>2</sub>＝m<sub>0</sub>) | 0.9968 | 1.0034 |
| (称量瓶+剩余试样)重量(g)G<sub>3</sub> | 28.7229 | 29.1360 |
| 剩余试样干重m<sub>1</sub>(g)(G<sub>3</sub>-G<sub>2</sub>＝m<sub>1</sub>) | 0.2881 | 0.2870 |
| 剩余试样(EKS纤维)含量(％)(100m<sub>1</sub>/m<sub>0</sub>) | 28.9 | 28.6 |
| d修正后EKS纤维净干含量(％)(P<sub>1</sub>＝100dm<sub>1</sub>/m<sub>2</sub>) | 30.1 | 29.8 |
| d修正后棉纤维净干含量(％)(P<sub>2</sub>＝100-P<sub>1</sub>) | 69.9 | 70.2 |
实施例3：第三组平衡试验
试验数据及计算结果见表4，其他同实施例1。
表4第三组平衡试验结果
| 称量瓶号 | 5 | 6 |
| 称量瓶+试样重量(g)G<sub>1</sub> | 30.3016 | 29.8522 |
| 称量瓶重(g)G<sub>2</sub> | 29.3012 | 28.8490 |
| 试样干重m<sub>0</sub>(g)(G<sub>1</sub>-G<sub>2</sub>＝m<sub>0</sub>) | 1.0004 | 1.0032 |
| (称量瓶+剩余试样)重量(g)G<sub>3</sub> | 29.5873 | 29.1379 |
| 剩余试样干重m<sub>1</sub>(g)(G<sub>3</sub>-G<sub>2</sub>＝m<sub>1</sub>) | 0.2861 | 0.2889 |
| 剩余试样(EKS纤维)含量(％)(100m<sub>1</sub>/m<sub>0</sub>) | 28.6 | 28.8 |
| d修正后EKS纤维净干含量(％)(P<sub>1</sub>＝100dm<sub>1</sub>/m<sub>2</sub>) | 29.8 | 30.0 |
| d修正后棉纤维净干含量(％)(P<sub>2</sub>＝100-P<sub>1</sub>) | 70.2 | 70.0 |
实施例4：第四组平衡试验
试验数据及计算结果见表5，在步骤1之前增加试样预处理：将试样放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1h，每小时至少循环6次，待试样中的石油醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡1h，再在65±5℃的水中浸泡1h，水与试样之比为100:1，并不时搅拌溶液，然后抽滤、晾干。其他同实施例1。
表5第四组平衡试验结果
实施例5：第五组平衡试验
试验数据及计算结果见表6，在步骤1之前增加试样预处理：将试样放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1h，每小时至少循环6次，待试样中的石油醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡1h，再在65±5℃的水中浸泡1h，水与试样之比为100:1，并不时搅拌溶液，然后抽滤、晾干。其他同实施例1。
表6第五组平衡试验结果
| 称量瓶号 | 9 | 10 |
| 称量瓶+试样重量(g)G<sub>1</sub> | 30.6618 | 30.8516 |
| 称量瓶重(g)G<sub>2</sub> | 29.6646 | 29.8403 |
| 试样干重m<sub>0</sub>(g)(G<sub>1</sub>-G<sub>2</sub>＝m<sub>0</sub>) | 0.9972 | 1.0113 |
| (称量瓶+剩余试样)重量(g)G<sub>3</sub> | 29.9508 | 30.1325 |
| 剩余试样干重m<sub>1</sub>(g)(G<sub>3</sub>-G<sub>2</sub>＝m<sub>1</sub>) | 0.2862 | 0.2922 |
| 剩余试样(EKS纤维)含量(％)(100m<sub>1</sub>/m<sub>0</sub>) | 28.7 | 28.9 |
| d修正后EKS纤维净干含量(％)(P<sub>1</sub>＝100dm<sub>1</sub>/m<sub>2</sub>) | 29.9 | 30.1 |
| d修正后棉纤维净干含量(％)(P<sub>2</sub>＝100-P<sub>1</sub>) | 70.1 | 69.9 |
综上所述，用本发明方法对棉纤维与依克丝纤维二组分混纺产品进行定量化学分析，棉纤维溶解，依克丝纤维不溶解，该方法操作简单，对环境污染及人体危害小，测试结果平衡性好，重复性，误差小。
Claims (8)
1.一种依克丝与棉二组分混纺纤维产品定量化学分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
①在第一液体容器内，将试样用硫酸溶液润湿，封闭第一液体容器，摇动，使其完全润湿；
②将封闭的第一液体容器放置于恒温水浴进行加热，保持温度30-80℃，静置15分钟；
③将第一液体容器中的试样在砂芯坩埚内抽吸过滤，然后，用少量硫酸溶液冲洗砂芯坩埚；
④取残余纤维放入到第二液体容器中，加入稀氨水进行中和；
⑤取残余纤维再次经砂芯坩埚抽吸过滤，并用水清洗砂芯坩埚；
⑥烘干冷却，得到最终的残余纤维；采用GB/T2910.1-2009《定量化学分析第1部分：试验通则》进行计算，计算公式中不溶性纤维的修正系数为1.0408。
2.根据权利要求1所述的一种依克丝与棉二组分混纺纤维产品定量化学分析方法，其特征在于，步骤①所述的硫酸溶液中，质量浓度为68％～72％。
3.根据权利要求1所述的一种依克丝与棉二组分混纺纤维产品定量化学分析方法，其特征在于，步骤①中所述原始试样与硫酸溶液的配比按照1g：100ml配置。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种依克丝与棉二组分混纺纤维产品定量化学分析方法，其特征在于，步骤②中，所述温度优选40-60℃，更优选为45-55℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种依克丝与棉二组分混纺纤维产品定量化学分析方法，其特征在于，在步骤①之前还包括原始试样预处理，获得干燥且纯净的试样。
6.根据权利要求1-5所述的一种依克丝与棉二组分混纺纤维产品定量化学分析方法，其特征在于，依克丝与棉二组分混纺纤维产品中，棉纤维与依克丝纤维重量比例为70-80％：20-30％。
7.根据权利要求5-6所述的一种依克丝与棉二组分混纺纤维产品定量化学分析方法，其特征在于，所述的试样预处理，包括如下步骤：将试样放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1h，每小时至少循环6次，待试样中的石油醚挥发后，把试样浸入10～20℃冷水中，浸泡1h，再在60～70℃的水中浸泡1h，水与试样之比为100:1，并不时搅拌溶液，然后抽滤、晾干；取试样，放入烘箱内，在102～108℃温度下，烘4～16h至恒重，在干燥器中进行冷却。
8.根据权利要求1-7所述的一种依克丝与棉二组分混纺纤维产品定量化学分析方法，其特征在于，步骤④中所述稀氨水的体积百分比为1～8％，原始试样与氨水配比按照1g：50ml。
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