CN1940525A - 一种莱赛尔与棉二组分混纺纤维产品的定量化学分析方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种莱赛尔与棉二组分混纺纤维产品的定量化学分析方法，包括国标GB/T2910－1997中“4试验通则”的规定，每克试样加入100mL浓度为36～38％的盐酸溶液，温度为25±2℃，并连续振荡20分钟，再经玻璃砂芯漏斗过滤，然后将不溶的棉纤维烘干、冷却、称重。计算公式中，不溶纤维在试剂处理时的重量修正系数d值取为1.067。采用本发明方法，莱赛尔纤维溶解，而棉纤维不溶解，且不会产生糊状物，操作方便简单，测试结果平衡性好、误差小。

Description

一种莱赛尔与棉二组分混纺纤维产品的 定量化学分析方法

技术领域    本发明涉及混纺纤维产品的定量化学分析方法，尤其是莱赛尔纤维与棉纤维二组分混纺产品的定量化学分析方法。

技术背景    国际标准化组织ISO将一种以天然纤维素纤维为主要原料，采用NMMO(N-甲氧基吗啉)溶剂的溶液纺丝工艺生产的新型人造纤维命名为莱赛尔(Lyocell)。目前，全世界许多厂家生产各种牌号的莱赛尔产品，其中以英国Courtanlds公司生产的Tencel最著名，它在我国注册的中文名为“天丝”。由于莱赛尔纤维与棉纤维都是天然纤维素纤维，都是碳水化合物，它们的物理、化学性能相似，给测试分析带来困难。特别是莱赛尔纤维与棉纤维二组分混纺产品，国内外还没有统一的定量化学分析方法。我国一般采用溶解法，就是国标GB/T2910-1997《纺织品二组分纤维混纺产品定量化学分析方法》中“7粘胶、铜氨纤维、高湿模量纤维和棉、苎麻、亚麻纤维混纺产品的含量分析——甲酸/氯化锌法”。但在甲酸/氯化锌溶液中，莱赛尔纤维被溶解，而棉纤维损坏也严重，溶解后得到的是糊状物，过滤困难。因此，这种溶解法用于莱赛尔纤维与棉纤维二组分混纺产品定量化学分析，操作困难，试验平衡性差，分析结果误差大。

发明内容    本发明的目的是提供一种溶解法，用于检测莱赛尔纤维与棉纤维二组分混纺产品的定量化学分析。且该方法操作方便，试验平衡性好，分析结果误差小。

为此，本发明采用的技术解决方案是，一种莱赛尔纤维与棉纤维二组分混纺产品定量化学分析方法，包括国标GB/T2910-1997中“4试验通则”的规定，各组分纤维的溶解和分离为，每克试样加入100mL浓度为36～38％的盐酸溶液，溶液温度为25±2℃，并连续振荡20分种，再经玻璃砂芯漏斗过滤，然后将不溶的棉纤维烘干、冷却、称重；相对于上述溶解条件，计算公式中，不溶纤维在试剂处理时的重量修正系数d值取为1.067。

实施方式    众所周知，棉纤维的聚合度为10000-15000，结晶度因品种而异，为50-70之间，而莱赛尔纤维的聚合度只有500-550，结晶度仅为棉纤维结晶度的下限，即50。因此，莱赛尔纤维的分子结构较棉纤维远为“疏松和脆弱”，在浓盐酸作用下，其无定形区首先水解断裂，成为分子小得多的类似多糖结构，进而继续水解而溶于盐酸溶液中。但棉纤维分子中无定形区只会部分水解，其长链分子不会断裂，因而不会溶解于盐酸溶液中。这样，控制溶解条件，即盐酸溶液的浓度、温度、和溶解时间等，就可分离莱赛尔与棉，实现二组分的定量分析。但是，毕竟盐酸对棉纤维会有损坏，而损坏程度则与溶解条件有关，即不同的盐酸浓度、溶液温度、振荡时间等对应一个重量修正系数d值。发明人选定了一种易于操作的溶解条件，即每克试样加入浓度为36～38％，温度为25±2℃的盐酸100mL，振荡时间20分钟。在上述条件下，发明人通过反复试验，确定d值为1.067。表1为发明人进行的大量试验中随机抽取的四组8个试样的纯棉纱溶解平衡试验数据。其试验用仪器、试验步骤等均按照国标GB/T2910-1997中“4试验通则”规定进行。

表1：测定盐酸法的棉纤维重量修正系数d值

称量瓶号	1	3	12	13	7	8	18	19
									(称量瓶+试样)重量(g)G1	30.0396	31.2647	29.5736	30.5911	27.3058	29.2472	29.1616	30.5207
称量瓶重(g)C1	28.9546	30.1647	28.4745	29.5011	26.2325	28.1467	28.0917	29.4372
									试样干重(g)m0＝G1-C1	1.0850	1.1000	1.0991	1.0900	1.0733	1.1005	1.0699	1.0835
滤杯号	1	3	12	13	7	8	18	19
									(滤杯+剩余试样)重量(g)G2	33.1674	35.6027	32.2879	31.1920	32.1487	34.1029	32.4753	33.5997
滤杯重量(g)C2	32.1496	34.5718	31.2568	30.1714	31.1428	33.0705	31.4726	32.5852
									剩余试样干重(g)m1＝G2-C2	1.0178	1.0309	1.0311	1.0206	1.0059	1.0324	1.0027	1.0145
重量修正系数d’	1.066	1.067	1.066	1.068	1.067	1.066	1.067	1.068
									平均重量修正系数d	1.067

表1中每相邻两称量瓶号为同一组平衡试验，每组平衡试验中，d’值的差异均远小于1％，符合平衡性要求。

表1中d’值的计算：

称量瓶号1：d₁’＝m₀/m₁＝(G₁-C₁)/(G₂-C₂)＝1.0850/1.0178＝1.066

称量瓶号3：d₃’＝m₀/m₁＝(G₁-C₁)/(G₂-C₂)＝1.1000/1.0309＝1.067

称量瓶号12：d₁₂’＝m₀/m₁＝(G₁-C₁)/(G₂-C₂)＝1.0991/1.0311＝1.066

称量瓶号13：d₁₃’＝m₀/m₁＝(G₁-C₁)/(G₂-C₂)＝1.0900/1.0206＝1.068

称量瓶号7：d₇’＝m₀/m₁＝(G₁-C₁)/(G₂-C₂)＝1.0733/1.0059＝1.067

称量瓶号8：d₈’＝m₀/m₁＝(G₁-C₁)/(G₂-C₂)＝1.1005/1.0324＝1.066

称量瓶号18：d₁₈’＝m₀/m₁＝(G₁-C₁)/(G₂-C₂)＝1.0699/1.0027＝1.067

称量瓶号19：d₁₉’＝m₀/m₁＝(G₁-C₁)/(G₂-C₂)＝1.0835/1.0145＝1.068

平均重量修正系数：

d＝(1.066+1.067+1.066+1.068+1.067+1.066+1.067+1.068)/8＝1.067

下面，用本发明方法对已知比例为50％～50％的莱赛尔与棉二组分混纺纱进行定量分析，以检测本发明方法的误差。

实施例1：第一组平衡试验

一、试剂    所用试剂都为分析纯，试验用水为国标GB6682中的三级水。

1、石油醚：馏程为40-60℃；

2、稀氨溶液：80mL浓氨水(比重0.880g/mL)用水稀释至1L；

3、盐酸溶液：浓度为36％-38％。

二、仪器

1、索氏萃取器：接收瓶250mL；

2、水浴恒温振荡器：调温范围为常温-100℃；

3、真空抽气泵：转速为1400r/min；

4、电子分析天平：感量为0.1mg

5、恒温烘箱：工作温度50-150℃；

6、干燥器：装有变色硅胶；

7、具塞三角烧瓶：容量250mL；

8、玻璃砂芯漏斗：容量30mL-50mL，微孔直径40μm-120μm；

9、称量瓶、量筒、烧杯、温度计等。

三、试样制备

1、抽样：检测产品为莱赛尔与棉混纺纱，已知比例为50％与50％。试样对整体待测产品具有代表性，其数量能保证试验用量。

2、试样预处理：取试样5g左右，放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1h，每小时至少循环6次，待试样中的石油醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡1h，再在65±5℃的水中浸泡1h，水与试样之比为100∶1，并不时搅拌溶液，然后抽滤或离心脱水、晾干。

3、试样制备：将试样纱线剪成长1cm。

四、操作步骤

1、烘干：将上述试样放入烘箱内，在105±3℃温度下，烘4-16h，如烘干时间少于14h，则需烘至恒重。

2、将上述试样放入干燥器中冷却、称重。

3、将上述已知干重的试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100mL浓度为36％-38％的盐酸溶液，盖紧瓶塞，摇动烧瓶使试样浸湿。

4、将上述烧瓶置于水浴恒温振荡器上，烧瓶温度保持在25±2℃，连续不断地振荡20min。

5、将上述溶液和不溶的棉纤维一起移入已知重量的玻璃砂芯漏斗中，烧瓶用少量盐酸洗涤后也倒入漏斗中，真空抽滤，再用冷水连续洗数次，又用稀氨水洗2次，然后用冷水充分洗涤，每次洗液先靠重力排液，再真空抽吸排液。

6、将上述玻璃砂芯漏斗及不溶的棉纤维烘干、冷却、称重。

试验数据见表2。

表2：第一组平衡试验数据

称量瓶号	8	9
			(称量瓶+试样)重量(g)G1	29.2358	30.1790
称量瓶重(g)C1	28.1467	29.0432
			试样干重(g)(G1-C1＝m0)	1.0891	1.1358
滤杯号	8	9
			(滤杯+剩余试样)重量(g)G2	30.7752	29.7182
滤杯重量(g)C2	30.2568	29.1741
			剩余试样干重(g)(G2-C2＝m1)	0.5184	0.5440
剩余试样(棉)含量(％)(100m1/m0)	47.6	47.9
			d修正后棉净干含量(％)(P1＝100dm1/m0)	50.8	51.1
d修正后莱赛尔净干含量(％)(P2＝100-P1)	49.2	48.9

五、计算

1、d修正后的净干含量(％)

称量瓶号8的计算：

P₁＝100m₁d/m₀＝100(G₂-C₂)d/(G₁-C₁)＝100×0.5184×1.067/1.0891＝50.8％(棉)

P₂＝100-P₁＝100-50.8＝49.2％(莱赛尔)

称量瓶号9的计算：

P₁＝100m₁d/m₀＝100(G₂-C₂)d/(G₁-C₁)＝100×0.5440×1.067/1.1358＝51.1％(棉)

P₂＝100-P₁＝100-51.1＝48.9％(莱赛尔)

称量瓶8、9的净干含量差值小于1％，符合平衡性要求。

2、结合公定回潮率的含量(％)

我国对棉、毛、丝、涤纶、腈纶纤维等有规定的公定回潮率，其中棉纤维的公定回潮率a₁为8.5％。对于莱赛尔纤维，还没有统一的公定回潮率。我们根据专家汇总的莱赛尔纤维回潮率a₂以11.5％计。

称量瓶号8的计算：

$P_m=\frac{P_1(1+\frac{a_1}{100})}{P_1(1+\frac{a_1}{100})+P_2(1+\frac{a_2}{100})}\×100$

P_n＝100-p_m＝100-50.1＝49.9％(莱赛尔)

称量瓶号9的计算：

$P_m=\frac{P_1(1+\frac{a_1}{100})}{P_1(1+\frac{a_1}{100})+P_2(1+\frac{a_2}{100})}\×100$

P_n＝100-p_m＝100-50.4＝49.6％(莱赛尔)

实施例2：第二组平衡试验

试验数据及计算结果(计算过程略)见表3，其它内容同实施例1，略。

表3：第二组平衡试验数据

称量瓶号	21	22
			(称量瓶+试样)重量(g)G1	28.3844	28.9846
称量瓶重(g)C1	27.1843	27.9720
			试样干重(g)(G1-C1＝m0)	1.2001	1.0126
滤杯号	21	22
			(滤杯+剩余试样)重量(g)G2	26.7526	28.6453
滤杯重量(g)C2	26.1742	28.1593
			剩余试样干重(g)(G2-C2＝m1)	0.5784	0.4860
剩余试样(棉)含量(％)(100m1/m0)	48.2	48.0
			d修正后棉将干含量(％)(P1＝100dm1/m0)	51.4	51.2
d修正后莱赛尔净干含量(％)(100-P1＝P2)	48.6	48.8

公定回潮率的计算结果见表4。

表4：第二组平衡试验结合公定回潮率的含量(％)

称量瓶号	棉纤维含量(pm)	莱赛尔纤维含量(pn)
			21	50.7	49.3
22	50.5	49.5

实施例3：第三组平衡试验

试验数据及计算结果(计算过程略)见表5，其它内容同实施例1，略。

表5：第三组平衡试验数据

称量瓶号	25	26
			(称量瓶+试样)重量(g)G1	30.3008	29.2647
称量瓶重(g)C1	29.1437	28.2546
			试样干重(g)(G1-C1＝m0)	1.1571	1.0101
滤杯号	25	26
			(滤杯+剩余试样)重量(g)G2	30.0520	28.6608
滤杯重量(g)C2	29.4989	28.1790
			剩余试样干重(g)(G2-C2＝m1)	0.5531	0.4818
剩余试样(棉)含量(％)(100m1/m0)	47.8	47.7
			d修正后棉净干含量(％)(P1＝100dm1/m0)	51.0	50.9
d修正后莱赛尔净干含量(％)(P2＝100-P2)	49.0	49.1

结合公定回潮率的计算结果见表6。

表6：第三组平衡试验结合公定回潮率的含量(％)

称量瓶号	棉纤维含量(pm)	莱赛尔纤维含量(pn)
			25	50.3	49.7
26	50.2	49.8

试验例4：第四组平衡试验

试验数据及计算结果(计算过程略)见表7，其它内容同实施例1，略。

表7：第四组平衡试验数据

称量瓶号	31	32
			(称量瓶+试样)重量(g)G1	29.2540	28.2970
称量瓶重(g)C1	28.1415	27.2539
			试样干重(g)(G1-C1＝m0)	1.1125	1.0431
滤杯号	31	32
			(滤杯+剩余试样)重量(g)G2	30.7025	29.6368
滤杯重量(g)C2	30.1729	29.1413
			剩余试样干重(g)(G2-C2＝m1)	0.5296	0.4955
剩余试样(棉)含量(％)(100m1/m0)	47.6	47.5
			d修正后棉净干含量(％)(P1＝100dm1/m0)	50.8	50.7
d修正后莱赛尔净干含量(％)(100-P1＝P2)	49.2	49.3

结合公定回潮率的计算结果见表8。

表8：第四组平衡试验结合公定回潮率的含量(％)

称量瓶号	棉纤维含量(pm)	莱赛尔纤维含量(pn)
			31	50.1	49.9
32	50.0	50.0

实施例5：第五组平衡试验

试验数据及计算结果(计算过程略)见表9，其它内容同实施例1，略。

表9：第五组平衡试验数据

称量瓶号	5	6
			(称量瓶+试样)重量(g)G1	28.2665	30.4527
称量瓶重(g)C1	27.1936	29.3522
			试样干重(g)(G1-C1＝m0)	1.0729	1.1005
滤杯号	5	6
			(滤杯+剩余试样)重量(g)G2	30.6957	31.4452
滤杯重量(g)C2	30.1829	30.9203
			剩余试样干重(g)(G2-C2＝m1)	0.5128	0.5249
剩余试样(棉)含量(％)(100m1/m0)	47.8	47.7
			d修正后棉净干含量(％)(P1＝100dm1/m0)	51.0	50.9
d修正后莱赛尔净干含量(％)(100-P1＝P2)	49.0	49.1

结合公定回潮率的计算结果见表10。

表10：第五组平衡试验结合公定回潮率的含量(％)

称量瓶号	棉纤维含量(pm)	莱赛尔纤维含量(pn)
			5	50.3	49.7
6	50.2	49.8

综上所述，用本发明方法对莱赛尔纤维与绵纤维二组分混纺产品进行定量化学分析，莱赛尔纤维溶解，棉纤维不溶解，且不会产生糊状物，过滤容易，操作方便简单，测试结果平衡性好，误差小。

Claims (1)

1、一种莱賽尔与棉二组分混纺纤维产品的定量化学分析方法，包括国标GB/T2910-1997中“4试验通则”的规定，试样溶解后经玻璃砂芯漏斗过滤，然后将不溶的棉纤维烘干、冷却、称重；其特征是：各组分纤维的溶解为，每克试样加入100mL浓度为36～38％、温度为25±2℃的盐酸，并连续振荡20分钟再过滤；相对于上述溶解条件，计算公式中，不溶纤维在试剂处理时的重量修正系数d值取为1.067。