CN103543082B

CN103543082B - 木塑复合材料中植物纤维物质与塑料含量的测定方法

Info

Publication number: CN103543082B
Application number: CN201210238928.4A
Authority: CN
Inventors: 黄洛华; 秦特夫; 李改云
Original assignee: Research Institute of Wood Industry of Chinese Academy of Forestry
Current assignee: Research Institute of Wood Industry of Chinese Academy of Forestry
Priority date: 2012-07-10
Filing date: 2012-07-10
Publication date: 2015-08-05
Anticipated expiration: 2032-07-10
Also published as: CN103543082A

Abstract

本发明公开了一种木塑复合材料中植物纤维物质与塑料含量的测定方法，其特征在于，该方法包括步骤：（1）将粒度为75-110目的木塑复合材料样品与第一酸性溶液进行第一接触并固液分离，所述第一接触的条件使得木塑复合材料样品中的木质素溶出；（2）将步骤（1）固液分离所得固体与第二酸性溶液进行第二接触并固液分离，所述第二接触的条件使得木塑复合材料样品中的植物纤维物质溶出；（3）分别计算木塑复合材料样品中植物纤维物质与塑料的含量，计算公式分别为：Pm=（M1-M2）/M×100%和Ps=M2/M×100%。本发明的方法能够真实地测定木塑复合材料中植物纤维物质与塑料含量，准确度高。

Description

木塑复合材料中植物纤维物质与塑料含量的测定方法

技术领域

本发明涉及一种木塑复合材料中植物纤维物质与塑料含量的测定方法。

背景技术

木塑复合材料是国内外近年蓬勃兴起的一类新型复合材料，是指利用聚乙烯、聚丙烯和聚氯乙烯等与木粉、稻壳、秸秆等废植物纤维混合成新的木质材料，再经挤压、模压、注射成型等塑料加工工艺，生产出的新型材料。木塑复合材料具有较好的弹性模量和与硬木相当的抗压、抗弯曲等物理机械性能，表面硬度是一般木材的2-5倍，耐用性能明显优于普通木质材料。

目前，还没有适当的木塑复合材料成分及其含量的鉴定方法，这在一定程度上限制了木塑复合材料的质量控制、产品的生产及开发，因而有待进一步研究。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种木塑复合材料中植物纤维物质与塑料含量的测定方法。

为了实现上述目的，本发明提供一种木塑复合材料中植物纤维物质与塑料含量的测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

（1）将粒度为75-110目的木塑复合材料样品与第一酸性溶液进行第一接触并固液分离，所述第一接触的条件使得木塑复合材料样品中的木质素溶出；

（2）将步骤（1）固液分离所得固体与第二酸性溶液进行第二接触并固液分离，所述第二接触的条件使得木塑复合材料样品中的植物纤维物质溶出；

（3）分别计算木塑复合材料样品中植物纤维物质与塑料的含量，计算公式分别为：Pm=（M1-M2）/M×100%和Ps=M2/M×100%，其中，Pm和Ps分别为木塑复合材料样品中植物纤维物质与塑料的含量，M为木塑复合材料样品的质量，M1为步骤（1）固液分离所得固体的质量；M2为步骤（2）固液分离所得固体的质量。

本发明还提供一种木塑复合材料中植物纤维物质与塑料含量的测定方法的优选实施方式，其特征在于，该方法包括以下步骤：

（1）将粒度为75-110目的木塑复合材料样品与第一酸性溶液进行第一接触并固液分离，相对于每克的木塑复合材料样品，所述第一酸性溶液的用量为50-70g，所述第一酸性溶液的浓度为0.5-1.5重量%，所述第一酸性溶液为亚氯酸盐溶液和/或次氯酸盐溶液，所述第一接触的条件包括温度为70-90℃和时间为4-6h；

（2）将步骤（1）固液分离所得固体与第二酸性溶液进行第二接触并固液分离，相对于每克步骤（1）固液分离所得固体，所述第二酸性溶液的用量为250-350g，所述第二酸性溶液的浓度为2.5-5.5重量%，所述第二酸性溶液为无机强酸溶液，所述第二接触的条件包括沸腾回流3-5h；

通过上述技术方案，本发明的方法能够真实地测定木塑复合材料中植物纤维物质与塑料含量，相对误差（RE）在2.5%以下，准确度高。另外，本发明的发明人还发现，当将步骤（1）与步骤（2）的操作顺序交换时，相对误差在9.5%以上，准确度较低。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

在本发明中，在未作相反说明的情况下，测量的质量均为干重，测量方法包括将待测样品置于105℃烘箱中，每隔30分钟测一次质量，直至相邻两次质量的差小于1%，将此时的质量作为待测样品的质量；术语“植物纤维物质”表示的是木塑复合材料中除塑料和添加剂（如塑化剂、抗氧化剂和润滑剂）以外的物质，一般为木、竹、稻壳或农作物秸秆等的主要成分，即测定的植物纤维物质的含量对应于制备木塑复合材料时木、竹、稻壳或农作物秸秆等原料的含量。

本发明提供了一种木塑复合材料中植物纤维物质与塑料含量的测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

本发明中，只要所述木塑复合材料样品的粒度在上述范围内即可实现本发明的目的，为了进一步提高测定的准确度，所述木塑复合材料样品的粒度优选为80-100目。

本发明中，所述第一酸性溶液的浓度、种类和用量可以在较宽范围内选择，优选地，相对于每克的木塑复合材料样品，所述第一酸性溶液的用量为50-70g，更优选为55-65g。

优选地，所述第一酸性溶液的浓度为0.5-1.5重量%，更优选为0.8-1.2重量%。

优选地，所述第一酸性溶液为亚氯酸盐溶液和/或次氯酸盐溶液，更优选为亚氯酸钠水溶液和/或次氯酸钠水溶液。当使用上述优选的第一酸性溶液时，能获得更加准确的测定结果。

本发明中，所述第一接触的条件可以在较宽范围内选择，只要能够使所述木塑复合材料样品中的木质素溶出即可，优选情况下，所述第一接触的条件包括温度为70-90℃，更优选为75-85℃，以及时间为4-6h，更优选为4.5-5.5h。本发明的发明人发现，在上述范围的各个温度下，对木塑复合材料样品与第一酸性溶液分别接触1h、2h、3h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h和6.5h时残余固体的质量（干重）进行测定，并计算相邻时间残余固体质量的差，结果显示4h时和4.5h时残余固体质量的差基本小于0.01g，由此可以推定，当所述第一接触的条件在上述优选范围内时，能够进一步确保木质素的溶出，既而能够进一步提高本发明测定结果的准确性。

本发明中，为了进一步提高测定结果的准确性，所述第一接触的条件还优选包括pH值为2.8-3.5。优选地，通过每隔50-70min添加冰醋酸的方式维持所述第一接触的pH值。

本发明中，还可以在所述第一接触的过程中，每隔10-20分钟将反应物摇匀，以进一步促进木塑复合材料样品中的木质素溶出，从而获得更加准确的测定结果。另外，本发明的发明人还发现，为了进一步促进木塑复合材料样品中木质素的溶出，可以在所述第一接触的过程中每隔50-70min添加第一酸性溶液溶质的方式维持测定体系中第一酸性溶液溶质的浓度在一定范围内，所述第一酸性溶液溶质可以以溶液形式添加，也可以以固体形式添加，添加的量可以在较宽范围内选择，优选情况下，相对于每克的木塑复合材料样品，每次添加的第一酸性溶液溶质的量为0.2-1.1g，更优选为0.4-0.8g。

本发明中，所述第二酸性溶液的浓度、种类和用量可以在较宽范围内选择，优选地，相对于每克步骤（1）固液分离所得固体，所述第二酸性溶液的用量为250-350g，更优选为280-320g。

优选地，所述第二酸性溶液的浓度为2.5-5.5重量%，更优选为3-5重量%。

优选地，所述第二酸性溶液为无机强酸溶液，更优选为硫酸水溶液、盐酸水溶液和硝酸水溶液中的一种或多种。

本发明中，所述第二接触的条件可以在较宽范围内选择，只要能够使所述木塑复合材料样品中的植物纤维物质溶出即可，优选情况下，所述第二接触的条件包括沸腾回流3-5h，更优选包括沸腾回流3.5-4.5h。其中，所述沸腾回流可以通过锥形瓶与冷凝管相连的装置实现，沸腾回流的具体操作步骤为本领域技术人员所熟知，在此不再赘述。本发明的发明人发现，对步骤（1）固液分离所得固体与第二酸性溶液分别接触1h、2h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h时残余固体的质量（干重）进行测定，并计算相邻时间残余固体质量的差，结果显示3h时和3.5h时残余固体质量的差基本小于0.01g，由此可以推定，当所述第二接触的条件在上述优选范围内时，能够进一步确保植物纤维物质的溶出，既而能够进一步提高本发明测定结果的准确性。

根据本发明的一种优选实施方式，所述方法包括以下步骤，本发明的发明人发现，当所述方法通过以下步骤完成时，能够进一步提高本发明测定方法的准确性，具体包括：

其中，为了进一步提高测定结果的准确性，所述第一接触的条件还优选包括pH值为2.8-3.5。优选地，通过每隔50-70min添加冰醋酸的方式维持所述第一接触的pH值。优选情况下，在所述第一接触过程中，相对于每克的木塑复合材料样品，每隔50-70min添加第一酸性溶液溶质0.2-1.1g，更优选为0.4-0.8g。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，所用木塑复合材料的制备方法为：将100重量份的塑料（聚丙烯，重均分子量为250000）、67重量份的植物纤维材料（木粉，颗粒尺寸为100目）、5重量份的增塑剂（环氧大豆油）、3重量份的抗氧化剂（抗氧剂1010）及5重量份的润滑剂（氧化聚乙烯蜡，翁开尔有限公司，SH1），在高速搅拌机（张家港压缩机械公司，SRL200/500）中以115℃高速混合15分钟，得到均匀的物料，将所得物料转入锥型双螺杆挤出机（中国浙江华业塑料机械有限公司，HXφ62/132）中进行塑化，双螺杆挤出机中各区段的加热温度分别为155℃、165℃、175℃、180℃、175℃；压力为9-15兆帕；螺杆转速为l5转/分钟；物料在上述挤出机的螺杆与筒体中，经过剪切、分散、压缩、排气、塑化、再经模头挤出，因此所得木塑复合材料中植物纤维物质与塑料的含量分别为55.6%和37.2%；“RE”反映了误差在真实值中所占的比例，RE值越小，表示测量结果越准确，计算公式如下：

（其中，x表示测量值，μ表示真实值）。

实施例1

（1）取木塑复合材料5g，粉碎得到粒度为80目的样品，往该样品中添加300g浓度为1重量%的亚氯酸钠溶液，在80℃下处理5h，该过程中，每隔1h往其中添加冰醋酸使得pH值维持在2.8-3.5范围内并每隔1h添加亚氯酸钠3g；然后进行固液分离，获得的固体经洗涤干燥步骤后称重；

（2）将以上获得的固体加入1.38kg浓度为5重量%的硫酸溶液中，加热沸腾回流4h，然后进行固液分离，获得的固体经洗涤干燥步骤后称重；

（3）计算样品中植物纤维物质与塑料的含量及其相对偏差，结果如表1所示。

实施例2

（1）取木塑复合材料5g，粉碎得到粒度为100目的样品，往该样品中添加325g浓度为1.2重量%的亚氯酸钠溶液，在85℃下处理4.5h，该过程中，每隔50min往其中添加冰醋酸使得pH值维持在2.8-3.5范围内并每隔50min添加亚氯酸钠2g；然后进行固液分离，获得的固体经洗涤干燥步骤后称重；

（2）将以上获得的固体加入1.47kg浓度为4重量%的硫酸溶液中，加热沸腾回流4.5h，然后进行固液分离，获得的固体经洗涤干燥步骤后称重；

实施例3

（1）取木塑复合材料5g，粉碎得到粒度为90目的样品，往该样品中添加275g浓度为0.8重量%的次氯酸钠溶液，在75℃下处理5.5h，该过程中，每隔70min往其中添加冰醋酸使得pH值维持在2.8-3.5范围内并每隔70min添加次氯酸钠4g；然后进行固液分离，获得的固体经洗涤干燥步骤后称重；

（2）将以上获得的固体加入1.29kg浓度为3重量%的硫酸溶液中，加热沸腾回流3.5h，然后进行固液分离，获得的固体经洗涤干燥步骤后称重；

实施例4

按照实施例1的方法测定木塑复合材料中植物纤维物质与塑料含量，不同的是，每隔1h添加亚氯酸钠1g，结果如表1所示。

实施例5

按照实施例1的方法测定木塑复合材料中植物纤维物质与塑料含量，不同的是，不在处理过程中每隔1h添加亚氯酸钠3g，结果如表1所示。

实施例6

按照实施例1的方法测定木塑复合材料中植物纤维物质与塑料含量，不同的是，往样品中添加1.5kg浓度为1重量%的亚氯酸钠溶液，且不在处理过程中每隔1h添加亚氯酸钠3g，结果如表1所示。

实施例7

按照实施例1的方法测定木塑复合材料中植物纤维物质与塑料含量，不同的是，不在处理过程中每隔1h添加冰醋酸调节pH，结果如表1所示。

表1

从表1可以看出，本发明方法的测定结果RE小，准确度高。另外，将实施例1与实施例4-7比较可以看出，在第一接触过程中每隔50-70min添加第一酸性溶液溶质并调节pH值能够进一步提高本发明测定方法的准确度。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims

1.一种木塑复合材料中植物纤维物质与塑料含量的测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)将粒度为75-110目的木塑复合材料样品与第一酸性溶液进行第一接触并固液分离，所述第一酸性溶液为亚氯酸盐溶液和/或次氯酸盐溶液，所述第一接触的条件使得木塑复合材料样品中的木质素溶出，所述第一接触的条件包括温度为70-90℃和时间为4-6h；

(2)将步骤(1)固液分离所得固体与第二酸性溶液进行第二接触并固液分离，所述第二酸性溶液为硫酸水溶液、盐酸水溶液和硝酸水溶液中的一种或多种，所述第二接触的条件使得木塑复合材料样品中的植物纤维物质溶出，所述第二接触的条件包括沸腾回流3-5h；

(3)分别计算木塑复合材料样品中植物纤维物质与塑料的含量，计算公式分别为：Pm＝(M1－M2)/M×100％和Ps＝M2/M×100％，其中，Pm和Ps分别为木塑复合材料样品中植物纤维物质与塑料的含量，M为木塑复合材料样品的质量，M1为步骤(1)固液分离所得固体的质量；M2为步骤(2)固液分离所得固体的质量。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述木塑复合材料样品的粒度为80-100目。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，相对于每克的木塑复合材料样品，所述第一酸性溶液的用量为50-70g。

4.根据权利要求1或3所述的方法，其中，所述第一酸性溶液的浓度为0.5-1.5重量％。

5.根据权利要求1或3所述的方法，其中，所述第一酸性溶液为亚氯酸钠水溶液和/或次氯酸钠水溶液。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一接触的条件还包括pH值为2.8-3.5，且通过每隔50-70min添加冰醋酸的方式维持所述第一接触的pH值；在所述第一接触过程中，相对于每克的木塑复合材料样品，每隔50-70min添加第一酸性溶液溶质0.2-1.1g。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，相对于每克步骤(1)固液分离所得固体，所述第二酸性溶液的用量为250-350g。

8.根据权利要求1或7所述的方法，其中，所述第二酸性溶液的浓度为2.5-5.5重量％。

9.一种木塑复合材料中植物纤维物质与塑料含量的测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)将粒度为75-110目的木塑复合材料样品与第一酸性溶液进行第一接触并固液分离，相对于每克的木塑复合材料样品，所述第一酸性溶液的用量为50-70g，所述第一酸性溶液的浓度为0.5-1.5重量％，所述第一酸性溶液为亚氯酸盐溶液和/或次氯酸盐溶液，所述第一接触的条件包括温度为70-90℃和时间为4-6h；

(2)将步骤(1)固液分离所得固体与第二酸性溶液进行第二接触并固液分离，相对于每克步骤(1)固液分离所得固体，所述第二酸性溶液的用量为250-350g，所述第二酸性溶液的浓度为2.5-5.5重量％，所述第二酸性溶液为无机强酸溶液，所述第二接触的条件包括沸腾回流3-5h；

10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述第一接触的条件还包括pH值为2.8-3.5，且通过每隔50-70min添加冰醋酸的方式维持所述第一接触的pH值；在所述第一接触过程中，相对于每克的木塑复合材料样品，每隔50-70min添加第一酸性溶液溶质0.2-1.1g。