CN108085994A - 一种简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法，将高聚物和洁净基底依次加入到互溶良溶剂组成的混合溶液中，然后超声震荡或机械搅拌一定时间，取出并在一定温度下烘干，制得超疏水基底。该方法不但工艺简单，反应条件温和，原料成本低廉，整理液长效稳定，溶剂可回收重复使用，而且能够适用于各种原料基底，所得产品具有很好的耐磨、耐皂洗、耐酸碱盐性能，而且具有良好的油水分离与乳液分离功能，可以直接应用于大规模工业化生产及市场推广。

Description

一种简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法
技术领域
本发明涉及一种简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法。
背景技术
自1997年德国植物学家Barthlott发现荷叶表面的自清洁效应和超疏水现象以来，超疏水表面已经引起了科研人员极大的兴趣和广泛的关注。所谓超疏水性表面通常是指与水稳定接触角大于150°和滚动接触角小于10°的表面。研究发现，这些超疏水表面的微纳米结构对超疏水性起着至关重要的作用。目前，制备超疏水表面主要经过以下步骤：（1）在表面构建微米-纳米级粗糙结构（2）在表面修饰低表面能物质。目前常用的构造方法要么需要复杂的工艺要么需要昂贵的仪器，很难应用于大规模工业化生产。因此，如何以低成本构造超疏水表面，使其具有耐摩擦，耐皂洗，耐酸碱性能，并使其适用于大规模工业化生产，是一个重要的问题。本组实验人员在之前发现了一种超疏水基底制作方法，其利用良溶剂与水配制镀膜整理乳液，然后通过浸渍法制备超疏水基底，但是，这种方法所利用的镀膜整理乳液制作要求高，稳定性差，长时间放置会沉淀析出，影响贮存与销售，而且无法回收。
因此，有必要研究一种更有利的超疏水整理方法。
发明内容
本发明目的是提供一种简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法，解决上述问题。
本发明的技术方案是：
一种简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法，该方法包括如下步骤：
（1）选取两种分别能够溶解高聚物并且相互溶解的良溶剂组成互溶良溶剂混合溶液；
（2）将高聚物和洁净的基底依次加入至所述互溶良溶剂混合溶液中，超声震荡或机械搅拌，所述高聚物以颗粒形式均匀附着在基底的表面，取出基底，然后烘干，制得超疏水基底。
进一步的，步骤（1）中所述两种分别能够溶解高聚物并且相互溶解的良溶剂选自四氢呋喃、正己烷以及乙酸乙酯中的任意两种。
进一步的，步骤（1）中所述两种分别能够溶解高聚物并且相互溶解的良溶剂的体积比为1mL~99mL：99mL~1mL。
进一步的，步骤（2）中所述高聚物为PMMA、PDMS、HMDS、环氧树脂或PVDF中的任意一种，所述高聚物的质量为1~5g。
进一步的，步骤（2）中所述超声震荡或机械搅拌的时间为5-60min，烘干时间为5~120min，烘干温度为60~200℃。
进一步的，步骤（2）中所述基底为织物、成衣、海绵或滤网中的任意一种。
进一步的，所述织物为天然或人造纤维机织物、非织造织物、针织物或无机材料织物中的任意一种。
进一步的，所述天然或人造纤维机织物为棉、麻、丝、毛、涤纶、丙纶、锦纶、氨纶、腈纶或黏胶中的任意一种，所述无机材料织物为玻璃纤维、碳纤维或石棉纤维中的任意一种。
进一步的，所述海绵为聚氨酯海绵或三聚氰胺海绵中的任意一种。
进一步的，所述滤网为铜网或不锈钢网中的任意一种。
本发明的优点是：
（1）采用浸渍法直接构造了超疏水表面。生产所需的工艺、设备极其简单，反应条件温和，成本低，同时产品具有优异的耐磨性能，耐皂洗，耐酸碱性能，并能直接应用于大规模工业化生产；
（2）该方法制备的整理液具有优异的均匀及长效稳定性，而且溶剂可以回收，不需分离，可以重复使用，降低原料成本；
（3）使用该方法处理过的织物可以获得很好的疏水、油水分离及乳液分离性能，必将在资源回收，环境净化领域获得广泛应用；
（4）与本组人员的在先设计相比，本方法简化了工艺流程：原设计工艺整理液配置需两步，首先将高聚物溶解在良溶剂中，之后滴加一定量的水，该配置过程不可颠倒，且过程中需要严格控制水的滴加速度，并伴随超声震荡或机械搅拌；本设计中，整理液配置只需将双组份溶剂简单混合，然后将高聚物加入，大大降低了设配要求，精简了工艺流程；
（5）与本组人员的在先设计相比，本方法制备的整理液具有优异的均匀及长效稳定性。原设计中整理液为分散乳液，长时间放置会沉淀析出，影响贮存与销售；本设计中整理液为溶液，高聚物均匀分散在互溶良溶剂中，长时间贮存仍为稳定的溶液，更加利于贮藏与销售；
（6）与本组人员的在先设计相比，本方法制备的溶剂可以回收重复使用，降低原料成本：原设计中的整理剂乳液中溶剂挥发后需经过精馏分离方可重新利用配置整理液，本申请中整理剂溶液在整理后可直接通过冷凝将溶剂回收并继续重复使用，很大程度上降低了原料成本及设备成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中，
图1为本发明所述的一种简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法所制备的超疏水基底的元素分布以及EDS能谱图；
图2为本发明所述的一种简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法所制备的超疏水基底与原棉的形貌图；
图3为本发明所述的一种简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法所制备的超疏水基底在各个阶段的XPS谱图；
图4为本发明所述的一种简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法的实施例一所制备的超疏水基底的粗糙结构表面的SEM图；
图5为本发明所述的一种简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法的实施例二所制备的超疏水基底的粗糙结构表面的SEM图；
图6为本发明所述的一种简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法的实施例三所制备的超疏水基底的粗糙结构表面的SEM图；
图7为本发明所述的一种简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法所制备的超疏水基底织物表面经外界摩擦400次的接触角图；
图8为本发明所述的一种简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法所制备的超疏水基底织物表面分别皂洗6次的接触角图；
图9为本发明所述的一种简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法所制备的超疏水基底织物表面分别经酸、碱、盐浸泡24小时后的接触角图。
具体实施方式
本发明提供一种简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法，包括以下步骤：
一种简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法，该方法包括如下步骤：
（1）配制互溶良溶剂混合溶液；
（2）浸渍法制备超疏水基底。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
一种简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法，包括：
步骤一：选取两种分别能够溶解高聚物并且相互溶解的良溶剂组成互溶良溶剂混合溶液；
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：选取四氢呋喃、正己烷以及乙酸乙酯中的任意两种，按体积比为1mL~99mL：99mL~1mL的比例混合，组成互溶良溶剂混合溶液；
步骤二：将高聚物和洁净的基底依次加入至所述互溶良溶剂混合溶液中，超声震荡或机械搅拌，所述高聚物以颗粒形式均匀附着在基底的表面，取出基底，然后烘干，制得超疏水基底；
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：将1~5gPMMA、PDMS、HMDS、环氧树脂或PVDF中的任意一种高聚物和洁净的基底依次加入至所述互溶良溶剂混合溶液中，超声震荡或机械搅拌5-60min，所述高聚物以颗粒形式均匀附着在基底的表面，取出基底，然后在温度为60~200℃的条件下烘干5~120min，制得超疏水基底。
上述步骤所得的超疏水的基底，其性能请参阅图1-图3，请参阅图1，图1为本发明所述的一种简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法所制备的超疏水基底的元素分布以及EDS能谱图。如图1所示，制备的微纳结构PDMS棉织物表面元素含量谱图及元素Si的分布，表明高聚物PDMS均匀的附着在织物表面。
请参阅图2，图2为本发明所述的一种简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法所制备的超疏水基底与原棉的形貌图。如图2所示，与原棉织物表面相比，经该方法整理后表面呈现不规则粗糙结构，并获得超疏水表面。
请参阅图3，图3为本发明所述的一种简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法所制备的超疏水基底在各个阶段的XPS谱图。如图3所示，经该方法整理后的织物表面出现了明显的Si信号，说明已成功制备了超疏水表面。
在步骤二完成后，互溶良溶剂混合溶液可通过冷凝回收并继续使用。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和实施例进一步说明本发明的技术方案。但是本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明所要求的权利范围内其他任何公知的改变。
首先，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
其次，本发明利用结构示意图等进行详细描述，在详述本发明实施例时，为便于说明，示意图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是实例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间。
另外，本发明中所讲的字母简称，均为本领域固定简称，其中部分字母文解释如下：PMMA：聚甲基丙烯酸甲酯；PDMS：聚二甲基硅氧烷；HMDS：聚硅氮烷；PVDF：聚偏氟乙烯；SEM图：电子扫描显像图；EDS图：能谱图；XPS谱图：X射线光电子能谱分析谱图。
实施例一
本实施案例按如下步骤展示一种简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法制备超疏水基底：
先将棉布按照3×3cm 规格裁剪5块，并置于烧杯中依次经过去离子水、无水乙醇，丙酮超声5min ，超声完毕后放入烘箱80℃干燥，冷却备用。
将70mL正己烷与30mL四氢呋喃的混溶，将1gPDMS与棉织物依次加入到所述混合溶液中，超声震荡或机械搅拌均匀，浸泡60分钟，取出后在烘箱中烘干，制得超疏水的棉织物。
本实施例所制得的超疏水的棉织物（超疏水基底）的形貌结构请参阅图4，图4为本发明所述的一种简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法的实施例一所制备的超疏水基底的粗糙结构表面的SEM图。
实施例二
本实施案例按如下步骤展示一种简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法制备超疏水基底：
先将棉布按照3×3 cm规格裁剪5块，并置于烧杯中依次经过去离子水、无水乙醇，丙酮超声5 min，超声完毕后放入烘箱80℃干燥，冷却备用。
将70mL正己烷与30mL四氢呋喃的混溶，将1gPDMS与棉织物依次加入到所述混合溶液中，超声震荡或机械搅拌均匀，浸泡60分钟，取出后在烘箱中烘干，制得超疏水的棉织物。
本实施例制备的超疏水的棉织物（超疏水基底）的形貌结构请参阅图5，图5为本发明所述的一种简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法的实施例二所制备的超疏水基底的粗糙结构表面的SEM图。
实施例三
本实施案例按如下步骤展示一种简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法制备超疏水基底：
将10mL正己烷与90mL四氢呋喃的混溶，将1gPDMS与粘胶织物依次加入到所述混合溶液中，超声震荡或机械搅拌均匀，浸泡60分钟，取出后在烘箱中烘干，制得超疏水粘胶织物。
本实施例制备的超疏水基底的形貌结构形貌结构请参阅图6，图6为本发明所述的一种简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法的实施例三所制备的超疏水基底的粗糙结构表面的SEM图。
在以上三个实施例中，通过简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法构筑的织物表面在外界摩擦作用下具有持久的疏水性，请参阅图7，图7为本发明所述的一种简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法所制备的超疏水基底织物表面经外界摩擦400次的接触角图。如图7所示，用棉布摩擦制备的特殊浸润性抗紫外功能织物表面，经过400次循环织物表面与水的接触角都达到150°以上，保持了较好的疏水性。
通过简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法构筑的织物表面具有耐皂洗性能，请参阅图8，图8为本发明所述的一种简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法所制备的超疏水基底织物表面分别皂洗6次的接触角图。如图8所示，按照AATCC标准的2A方法水洗织物表面，在经过6次加强循环织物表面与水的接触角变化趋势后，6次加强水洗后样品保持了较好的疏水性。
通过简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法构筑的织物表面具有耐酸碱性能，请参阅图9，图9为本发明所述的一种简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法所制备的超疏水基底织物表面分别经酸、碱、盐浸泡24小时后的接触角图，其中盐酸的pH=1，氢氧化钠的pH=14，氯化钠的pH=7。从图9可以看出，经该方法整理的织物所获得的超疏水性能在极端酸碱环境下具有很好的保持能力。
除此之外，通过简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法构筑的织物表面还具有油水分离性能，若将制备好的功能织物表面固定在两个玻璃管之间，体积比为1:1的水和油的混合溶液从上端开口的玻璃管处倒入，片刻之后油通过织物流进下面的锥形瓶收集器里，染成蓝色的水溶液留在上面的玻璃器中。
通过简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法构筑的织物表面还具有乳液分离性能，首先制备油水比例为1:99的乳液，超声震荡或机械搅拌使其均匀分散，然后将制备好的超疏水海绵在乳液中不断搅拌，乳液逐渐变为澄清透明。
通过简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法配制的超疏水整理液还具有非常好的稳定性，适于长时间储存；且共溶剂在整理后可通过冷凝回收并重复使用，节约原料成本。
综上所述，本发明公开了一种简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法，首先配置超疏水整理剂溶液，然后采用浸渍法整理到基底上，该方法工艺简单，所配整理液长效稳定，且溶剂可通过冷凝回收可重复使用，可降低原料成本。并能够适用于各种原料基底，所得产品具有很好的耐磨性能、耐皂洗、耐酸碱盐性能，而且具有良好的油水分离与乳液分离功能，可以直接应用于大规模工业化生产。另外，以该方法构建的织物表面疏水性能十分稳定，具有优异的机械性能及化学稳定性，有望在户外服装，工业防水，资源回收等领域得到应用。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)选取两种分别能够溶解高聚物并且相互溶解的良溶剂组成互溶良溶剂混合溶液；
(2)将高聚物和洁净的基底依次加入至所述互溶良溶剂混合溶液中，超声震荡或机械搅拌，所述高聚物以颗粒形式均匀附着在基底的表面，取出基底，然后烘干，制得超疏水基底。
2.根据权利要求1所述的简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法，其特征在于：步骤（1）中所述两种分别能够溶解高聚物并且相互溶解的良溶剂选自四氢呋喃、正己烷以及乙酸乙酯中的任意两种。
3.根据权利要求1所述的简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法，其特征在于：步骤（1）中所述两种分别能够溶解高聚物并且相互溶解的良溶剂的体积比为1mL~99mL：99mL~1mL。
4.根据权利要求1所述的简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法，其特征在于：步骤（2）中所述高聚物为PMMA、PDMS、HMDS、环氧树脂或PVDF中的任意一种，所述高聚物的质量为1~5g。
5.根据权利要求1所述的简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法，其特征在于：步骤（2）中所述超声震荡或机械搅拌的时间为5-60min，烘干时间为5~120min，烘干温度为60~200℃。
6.根据权利要求1所述的简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法，其特征在于：步骤（2）中所述基底为织物、成衣、海绵或滤网中的任意一种。
7.根据权利要求6所述的简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法，其特征在于：所述织物为天然或人造纤维机织物、非织造织物、针织物或无机材料织物中的任意一种。
8.根据权利要求7所述的简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法，其特征在于：所述天然或人造纤维机织物为棉、麻、丝、毛、涤纶、丙纶、锦纶、氨纶、腈纶或黏胶中的任意一种，所述无机材料织物为玻璃纤维、碳纤维或石棉纤维中的任意一种。
9.根据权利要求6所述的简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法，其特征在于：所述海绵为聚氨酯海绵或三聚氰胺海绵中的任意一种。
10.根据权利要求6所述的简易廉价的共溶剂引发超疏水整理方法，其特征在于:所述滤网为铜网或不锈钢网中的任意一种。
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