CN109580622A - 一种测定牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与羊毛混纺比的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与羊毛混纺比的方法，包括使用夹持专用载物器具制备样品、显微镜下观察装有样品的载物片本体，分别记录圆孔内的牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维和羊毛的总根数和直径、进而计算各组分纤维质量的百分比；本检测方法无需知道牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中牛奶蛋白的含量(K值)，即可测出结果，填补了纺织品纤维混纺比的定量测试方法的空白，为第三方实验室提供了方便，同时为市场监管提供了切实可行的方法。本检测方法为物理试验方法，整个试验过程环保无害，对环境和检验员的身体健康都有益处。本检测方法试验周期约3小时，大大缩短了试验周期，提高了检测的效率。
Description
技术领域
本发明涉及纺织检测领域，具体涉及一种测定牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与羊毛混纺比的方法。
背景技术
在FZ/T 01103-2009《纺织品牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维混纺产品定量化学分析方法》标准中，规定了牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与羊毛的二组分混合物的测定方法为次氯酸钠法。
但是，该方法的计算公式中用到系数K，标准中说明K值与牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中牛奶蛋白的含量有关，即要用与待测混合物中的牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维相同的纯牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维，通过标准中规定的次氯酸钠法，测出K值，然后，再代到公式中，才能算出待测混合物中各组分的混纺比。该测试方法适用于生产牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与羊毛的二组分混纺纱线的企业，测定成品纱线的混纺比，控制产品质量，因为他们有生产纱线的原料，但对于第三方检验检测机构来说，是不可行的，因为第三方检验检测机构所要检测的样品是未知K值的成品，如成衣、被芯等产品，也就无法测出混纺比。
另外，从环境保护角度来讲，上述方法中的次氯酸钠和乙酸，易挥发，有强烈的刺激性，对实验室的仪器设备有腐蚀性，对环境也有污染，还消耗试剂。
从职业健康安全的角度来讲，上述方法对检验员的身体健康有一定的伤害性，试验过程中要做好防护。
从试验周期来讲，上述方法大约需要2个工作日，耗时较长。
综上所述，用上述化学方法测试牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与羊毛混纺比，不是理想的试验方案，因此，寻求一种新的测定牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与羊毛混纺比的方法尤为重要。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了解决以上现有技术的不足，提供一种测定牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与羊毛混纺比的方法，包括如下步骤：
1)样品制备：夹持专用载物器具，所述的专用载物器具包括长方形的载物片本体，沿所述的载物片本体长度方向的中心线上开设有若干圆孔，将待测的试样样品整理成平行的束状，取其中一束，加上一定的捻度，从一侧穿过载物片本体上的圆孔，从另一侧拉紧，用刀片贴紧载物片本体上下表面，切掉多余的样品，再取不同的一束纤维，依次在圆孔内制样，共在四个圆孔内制备样品，待检；
2)将装有样品的载物片本体，放至显微镜载物台上，使物镜对准装有样品的某一圆孔，标记为第一圆孔，调节显微镜，直至能看清第一圆孔内每根牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维和羊毛的横截面；
3)移动载物片本体，将第一圆孔的顶端呈现在视野中，记录该视野内牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维和羊毛的根数并测量两种纤维的直径，当第一视野内的纤维测量完毕后，将载物台纵向移动0.5mm，再横向移动到圆孔视野边缘，在屏幕上取得第二个视野，继续测量此视野内两种纤维的直径，并计数各自根数，当第二个视野内的纤维检测完毕后，横向移动载物台0.5mm，取得第三个视野，以同样的方法进行测量，沿着载物片本体的长度按相同的方法继续进行，在到达圆孔视野的边缘时，将载物片本体纵向移动0.5mm，并继续以0.5mm步程横向移动测量，以此类推，直至两种纤维测量直径的根数与两种纤维计数根数之和达到设定的根数；
4)当第一圆孔内的牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维和羊毛测量直径的根数或两种纤维计数根数之和达不到设定的根数时，将载物片本体横向移动，使物镜对准第一圆孔相邻的另一圆孔，标记为第二圆孔，按照步骤3)的方法记录第二圆孔内牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维和羊毛的根数及测量两种纤维的直径，以此类推，直至两种纤维测量直径的根数与两种纤维计数根数之和达到设定的根数；
5)按下列公式计算各组分纤维质量的百分比：
其中，
式中，Pi表示某组份纤维质量百分比，％；
Ni表示某组份纤维的计数根数；
Di表示某组份纤维平均直径，单位为微米；
Si表示某组份纤维平均直径标准差，单位为微米；
ρi表示某组份纤维的密度，单位为克每立方厘米；
Ai表示某组份纤维的各组中值，单位为微米；
Fi表示某组份纤维各组的测量根数。
优选地，羊毛测量直径根数不低于300根，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维测量直径根数不低于100根，两种纤维计数根数之和不低于1500根；在95％置信水平下，当羊毛测量直径根数不低于300根时，误差率达到2.5％以下；当牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维测量直径根数不低于100根时，误差率达到1.5％以下。
优选地，试验结果以两次计算结果的平均值表示，若两次计算结果的差异大于3.0％时，应测量第3个试样，最终结果取三个试样计算结果的平均值。
为了更方便移动载物片本体，所述的载物片本体两端向下弯折形成两垂直的折边。
为了更好地使纤维呈竖直状态固定于圆通孔内，所述的载物片本体厚度为0.3-0.6mm，优选地，所述的载物片本体厚度为0.4mm，圆孔直径大小不一或相同，优选地圆孔直径为0.5-1.0mm，进一步优选为为0.8mm。
优选地，所述的载物片本体为铝合金材质。
本发明的有益效果如下：
(1)本检测方法无需知道牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中牛奶蛋白的含量(K值)，即可测出结果，填补了纺织品纤维混纺比的定量测试方法的空白，为第三方实验室提供了方便，同时为市场监管提供了切实可行的方法。
(2)本检测方法为物理试验方法，整个试验过程环保无害，对环境和检验员的身体健康都有益处。
(3)本检测方法试验周期约3小时，大大缩短了试验周期，提高了检测的效率。
(4)相对于国标纤维直径测定的方法，利用本发明的专用载物器测量两种纤维的直径和记录牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维和羊毛的根数时，纤维不会丢失，且在圆孔内不存在交叉，数据测量更准确，另外，无需加入任何介质来分散纤维，操作更方便且结果更准确。
附图说明
图1为夹持专用载物器具的结构示意图；
图中，1-载物片本体、2-圆孔、3-折边。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种测定牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与羊毛混纺比的方法，包括如下步骤：
1)样品制备：夹持专用载物器具，所述的专用载物器具包括厚度为0.5mm长方形的载物片本体1，所述的载物片本体1为铝合金材质，所述的载物片本体1两端向下弯折形成两垂直的折边3，沿所述的载物片本体长度方向的中心线上开设有若干圆孔，所述的圆孔2直径为0.8mm，对于被芯填充物，在不同位置的八点取下纤维，通过不断混缩的方法，最终将纤维整理成平行的束状，取其中一束，加上一定的捻度，从一侧穿过载物片本体上的圆孔，从另一侧拉紧，用刀片贴紧载物片本体上下表面，切掉多余的样品，再取不同的一束纤维，依次在圆孔内制样，共在四个圆孔内制备样品，待检。
2)将装有样品的载物片本体，放至显微镜载物台上，使物镜对准装有样品的某一圆孔，标记为第一圆孔，调节显微镜，直至能看清第一圆孔内每根牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维和羊毛的横截面；
3)移动载物片本体，将第一圆孔的顶端呈现在视野中，记录该视野内牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维和羊毛的根数并测量两种纤维的直径，当第一视野内的纤维测量完毕后，将载物台纵向移动0.5mm，再横向移动到圆孔视野边缘，在屏幕上取得第二个视野，继续测量此视野内两种纤维的直径，并计数各自根数，当第二个视野内的纤维检测完毕后，横向移动载物台0.5mm，取得第三个视野，以同样的方法进行测量，沿着载物片本体的长度按相同的方法继续进行，在到达圆孔视野的边缘时，将载物片本体纵向移动0.5mm，并继续以0.5mm步程横向移动测量，以此类推，直至羊毛测量直径根数为300根，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维测量直径根数为100根，两种纤维计数根数之和达到1500根；
4)按下列公式计算各组分纤维质量的百分比：
其中，
式中，Pi表示某组份纤维质量百分比，％；
Ni表示某组份纤维的计数根数；
Di表示某组份纤维平均直径，单位为微米；
Si表示某组份纤维平均直径标准差，单位为微米；
ρi表示某组份纤维的密度，单位为克每立方厘米；
Ai表示某组份纤维的组中值，单位为微米；
Fi表示某组份纤维的测量根数。
1.误差率的验证
A.按式(4)确定变异系数；
CV表示变异系数，％；
B.根据变异系数计算误差率；
式中：E表示误差率，％；
t表示置信水平为95％时，取值为1.96；
n表示测量根数。
分别对三个牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维试样和3个羊毛纤维试样测量直径的统计数据，结果见表1所示：
表1
从表1结果可知，对于牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维，当测量直径的根数为100根时，误差已远小于±2％的要求；对于羊毛，当测量直径的根数为300根时，误差小于±3％的要求。
2、试验结果的验证
用牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维(已知K值)与羊毛纤维充分混合，制成三种不同混合比的试样，分别由两名检验员用上述方法测试质量百分比，再由一名检验员用化学方法(按现有的方法标准FZ/T 01103-2009第5.5条)测试质量百分比，测试结果见表2-4。
表2
表3
表4
由表2-4的数据可知，试样1-3的本发明方法测试结果与化学方法测试结果及设计值基本一致，证明了本定量测试结果准确可靠。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种测定牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与羊毛混纺比的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)样品制备：夹持专用载物器具，所述的专用载物器具包括长方形的载物片本体，沿所述的载物片本体长度方向的中心线上开设有若干圆孔，将待测的试样样品整理成平行的束状，取其中一束，加上一定的捻度，从一侧穿过载物片本体上的圆孔，从另一侧拉紧，用刀片贴紧载物片本体上下表面，切掉多余的样品，再取不同的一束纤维，依次在圆孔内制样，共在四个圆孔内制备样品，待检；
2)将装有样品的载物片本体，放至显微镜载物台上，使物镜对准装有样品的某一圆孔，标记为第一圆孔，调节显微镜，直至能看清第一圆孔内每根牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维和羊毛的横截面；
3)移动载物片本体，将第一圆孔的顶端呈现在视野中，记录该视野内牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维和羊毛的根数并测量两种纤维的直径，当第一视野内的纤维测量完毕后，将载物台纵向移动0.5mm，再横向移动到圆孔视野边缘，在屏幕上取得第二个视野，继续测量此视野内两种纤维的直径，并计数各自根数，当第二个视野内的纤维检测完毕后，横向移动载物台0.5mm，取得第三个视野，以同样的方法进行测量，沿着载物片本体的长度按相同的方法继续进行，在到达圆孔视野的边缘时，将载物片本体纵向移动0.5mm，并继续以0.5mm步程横向移动测量，以此类推，直至两种纤维测量直径的根数与两种纤维计数根数之和达到设定的根数；
4)当第一圆孔内的牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维和羊毛测量直径的根数或两种纤维计数根数之和达不到设定的根数时，将载物片本体横向移动，使物镜对准第一圆孔相邻的另一圆孔，标记为第二圆孔，按照步骤3)的方法记录第二圆孔内牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维和羊毛的根数并测量两种纤维的直径，以此类推，直至两种纤维测量直径的根数与两种纤维计数根数之和达到设定的根数；
5)按下列公式计算各组分纤维质量的百分比：
其中，
式中，Pi表示某组份纤维质量百分比，％；
Ni表示某组份纤维的计数根数；
Di表示某组份纤维平均直径，单位为微米；
Si表示某组份纤维平均直径标准差，单位为微米；
ρi表示某组份纤维的密度，单位为克每立方厘米；
Ai表示某组份纤维的各组中值，单位为微米；
Fi表示某组份纤维的各组测量根数。
2.根据权利要求1所述的一种测定牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与羊毛混纺比的方法，其特征在于，羊毛测量直径根数不低于300根，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维测量直径根数不低于100根，两种纤维计数根数之和不低于1500根。
3.根据权利要求2所述的一种测定牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与羊毛混纺比的方法，其特征在于，在95％置信水平下，当羊毛测量直径根数不低于300根时，误差率达到2.5％以下；当牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维测量直径根数不低于100根时，误差率达到1.5％以下。
4.根据权利要求1所述的一种测定牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与羊毛混纺比的方法，其特征在于，试验结果以两次计算结果的平均值表示，若两次计算结果的差异大于3.0％时，应测量第3个试样，最终结果取三个试样计算结果的平均值。
5.根据权利要求1所述的一种测定牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与羊毛混纺比的方法，所述的载物片本体两端向下弯折形成两垂直的折边。
6.根据权利要求1所述的一种测定牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与羊毛混纺比的方法，其特征在于，所述的载物片本体厚度为0.3-0.6mm。
7.根据权利要求6所述的一种测定牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与羊毛混纺比的方法，其特征在于，所述的载物片本体厚度为0.4mm。
8.根据权利要求1所述的一种测定牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与羊毛混纺比的方法，其特征在于，所述的圆孔直径大小不一或相同，圆孔直径为0.5-1mm。
9.根据权利要求8所述的一种测定牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与羊毛混纺比的方法，其特征在于，所述的圆孔直径为0.8mm。
10.根据权利要求1所述的一种测定牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与羊毛混纺比的方法，其特征在于，所述的载物片本体为铝合金材质。
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| PB01 | Publication | ||
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