CN110068528A - 检测装置和悬浮液中的颗粒检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及化工分析领域，公开了一种检测装置和悬浮液中的颗粒检测方法，所述检测装置(1)用于检测悬浮液中的颗粒，所述检测装置(1)包括：载物单元(12)，所述载物单元(12)具有能够分别盛放预定量的待测悬浮液的多个样品池(120)；以及检测单元(14)，所述检测单元(14)配置为能够获取相应的所述样品池(120)内的待测悬浮液的图像并根据所获取的图像分析得到所述样品池(120)中的待测悬浮液的参数信息。悬浮液中的颗粒检测方法利用上述检测装置能够检测得到悬浮液中的颗粒总体积浓度百分数、颗粒粒度分布和颗粒球形度。

Description

检测装置和悬浮液中的颗粒检测方法

技术领域

本发明涉及化工分析领域，具体地涉及检测装置和悬浮液中的颗粒检测方法。

背景技术

悬浮液中的微细颗粒物(微细颗粒物的粒径是微米级)的检测是化工分析领域中经常遇到的问题，其检测指标通常有颗粒数量、体积浓度、粒度分布及球形度。

现有悬浮液中的微细颗粒物的分析方法主要有激光粒度仪法和超声粒度仪法。激光粒度仪法是利用颗粒物能使激光产生衍射或散射的原理，根据散射光强度分布来测试颗粒粒度。而超声粒度仪法是通过颗粒粒径与宽频脉冲衰减的函数关系来测量粒度分布的，用于测量悬浮液中的颗粒粒度分布。采用激光粒度仪法和超声粒度仪法进行检测具有以下共同特点：(1)均属于间接粒度测量方法，不能提供悬浮液中的颗粒物的体积浓度和球形度；(2)所需测试样品的用样量多。此外，激光粒度法对悬浮液透光率还有一定限制。

传统的显微图像法是将待测的1～2滴悬浮液样品夹在两层玻璃片中间，形成很薄的液膜，采用光学显微镜拍摄样品图片，再对显微图像进行数字化处理，得到图像范围内的颗粒数量、粒径、粒形等参数。该方法所需测试样品少，可同时得到颗粒物数量、粒径分布和球形度信息。但该方法也存在两个严重的不足：(1)两层玻璃片间的悬浮液液膜厚度不可控，导致无法计算颗粒物浓度。(2)每次只能观测1～2滴样品，样品取样过程中的偶然性大，单次测试结果的重复性差。上述不足之处限制了该方法的广泛应用。

因此，开发一种测试样品用量较少，能够同时获取悬浮液中的微细颗粒物的总体积浓度百分数、粒度分布和球形度的仪器，在实际生产和科学研究中具有广泛的实际需求。

发明内容

本发明是为了克服现有技术存在的测试样品用量多、重复性差和不能同时获取悬浮液中的微细颗粒物的总体积浓度、粒度分布和球形度的问题，提供一种检测装置，该检测装置具有检测单元以能够获取相应的样品池内的待测悬浮液的图像并根据所获取的图像分析得到所述样品池中的待测悬浮液的参数信息。

为了实现上述目的，本发明一方面提供一种检测装置，用于检测悬浮液中的颗粒，所述检测装置包括：

载物单元，所述载物单元具有能够分别盛放预定量的待测悬浮液的多个样品池；以及

检测单元，所述检测单元配置为能够获取相应的所述样品池内的待测悬浮液的图像并根据所获取的图像分析得到所述样品池中的待测悬浮液的参数信息。

在上述技术方案，通过设置具有能够分别盛放预定量的待测悬浮液的多个样品池的载物单元以及检测单元，从而能够获取相应的样品池内的待测悬浮液的图像并根据所获取的图像分析得到样品池中的待测悬浮液的参数信息，例如，可分析得到所获取的图像的视野面积、所述视野面积中的颗粒数、颗粒直径和颗粒球形度，由此可通过所分析得到的参数信息来计算得到待测悬浮液中的颗粒总体积浓度百分数、颗粒粒度分布和颗粒球形度。

优选地，所述载物单元包括样品盛放组件和用于支撑所述样品盛放组件的支架，其中：

所述样品盛放组件包括样品盛放板，所述样品盛放板的表面设置有多个凹槽，所述凹槽形成为所述样品池。

优选地，多个所述凹槽呈矩阵式分布于所述样品盛放板；和/或

所述支架设置为能够带动所述样品盛放组件在水平面内和/或竖直面内往复移动。

优选地，所述样品盛放组件包括基板和盖板，所述样品盛放板夹持在所述基板和所述盖板之间，所述样品盛放组件还包括能够将所述样品盛放板、所述基板和所述盖板彼此固定在一起的固定组件。

优选地，所述固定组件包括具有能够避让所述样品池的避让孔的第一夹持框和第二夹持框，所述基板和所述盖板夹持在所述第一夹持框和所述第二夹持框之间，所述固定组件还包括穿设并固定所述第一夹持框和所述第二夹持框的紧固件。

优选地，所述基板、所述盖板和所述样品盛放板均为透明件。

优选地，所述检测单元包括：

光学显微镜，所述光学显微镜设置于所述载物单元的上方；

摄像元件，所述摄像元件与所述光学显微镜相连且能够将呈现于所述光学显微镜的待测悬浮液的光学成像转换为数字图像；以及

图像处理单元，所述图像处理单元与所述摄像元件相连且能够处理分析相应的数字图像并得到待测悬浮液的参数信息。

优选地，所述检测装置包括设置于所述载物单元下方的投射光源。

优选地，所述参数信息包括所获取的图像的视野面积、所述视野面积中的颗粒数、颗粒直径和颗粒球形度。

本发明第二方面提供一种悬浮液中的颗粒检测方法，所述悬浮液中的检测方法利用本发明所提供的检测装置检测悬浮液中的颗粒，所述悬浮液中的颗粒检测方法包括：

步骤S10、取多组预定量的待测悬浮液并将多组预定量的待测悬浮液分别盛放到多个所述样品池中；

步骤S20、利用所述检测单元获取相应的所述样品池内的待测悬浮液的图像并根据所获取的图像分析得到所述样品池中的待测悬浮液的参数信息。

优选地，所述参数信息包括所获取的图像的视野面积、所述视野面积中的颗粒数、颗粒直径和颗粒球形度；所述悬浮液中的颗粒检测方法包括：

步骤S22、在获得所述参数信息后利用下述公式进行计算以得到待测悬浮液中的颗粒总体积浓度百分数、颗粒粒度分布以及颗粒球形度：

待测悬浮液体积＝液膜厚度×视野面积；

颗粒总体积浓度百分数：

颗粒总体积浓度百分数＝(各样品池中的颗粒体积之和/各样品池中的待测悬浮液体积之和)×100％，其中，单个颗粒体积＝(4/3)π×(颗粒直径/2)³；

颗粒粒度分布：

颗粒粒度百分数＝(各样品池中的相应直径范围内的颗粒个数之和/各样品池中的总颗粒个数之和)×100％；

颗粒球形度：

颗粒球形度＝(各样品池中的颗粒球形度之和/各样品池中的总颗粒个数之和)×100％。

通过上述技术方案，可实现如下技术效果：一方面，检测芯片能准确控制待测样品的液膜厚度，从而可通过计算得到观测范围内的悬浮液体积，进而得到颗粒物的体积浓度。另一方面，检测芯片上呈矩阵排列有多个微元检测池，即一个检测元件上可承载多个检测样本，有效解决了取样过程偶然性导致的重复性差的难题。此外，检测芯片厚度很薄，即便是低透光率的悬浮液也能在显微镜内形成清晰的图像，使得该技术方案具有更广泛的适用性。

附图说明

图1是本发明优选实施方式的检测装置的整体结构示意图；

图2是图1所示的检测装置的载物单元的剖面结构示意图；

图3是图2所示的载物单元的俯视结构示意图。

附图标记说明

1-检测装置；10-投射光源；12-载物单元；120-样品池；121-样品盛放板；122-盛放组件；123-安装孔；124-支架；125-基板；126-第一夹持框；127-盖板；128-第二夹持框；129-紧固件；14-检测单元；140-光学显微镜；141-计算机；142-摄像元件；143-图像处理软件；144-图像处理单元。

具体实施方式

在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下、左、右”通常是指结合附图中所示的方位和实际应用中所示的方位理解，“内、外”是指部件的轮廓的内、外。

本发明提供了一种检测装置，用于检测悬浮液中的颗粒，检测装置1包括载物单元12，载物单元12具有能够分别盛放预定量的待测悬浮液的多个样品池120；检测装置1还包括检测单元14，检测单元14配置为能够获取相应的样品池120内的待测悬浮液的图像并根据所获取的图像分析得到样品池120中的待测悬浮液的参数信息。通过设置具有能够分别盛放预定量的待测悬浮液的多个样品池120的载物单元12以及检测单元14，从而能够获取相应的样品池120内的待测悬浮液的图像并根据所获取的图像分析得到样品池120中的待测悬浮液的参数信息，例如，可分析得到所获取的图像的视野面积、所述视野面积中的颗粒数、颗粒直径和颗粒球形度，由此可通过所分析得到的参数信息来计算得到待测悬浮液中的颗粒总体积浓度百分数、颗粒粒度分布和颗粒球形度，至于计算的方式将在下面的内容中进行阐述，此处不再赘述。需要说明的是，在检测时，可取多份待测悬浮液分别盛放到样品池120中，然后分别进行检测，之后根据所获取的各样品池120中的待测悬浮液的参数信息进行计算。另外，通过设置多个样品池120，可对同一个待测样同时进行多组测试，也就是说，可同时取多个待测样本分别进行分析检测，大大减少了实验误差。其中，样品池120的尺寸也可根据实际需求进行设定。检测装置1可以用于各种油品或低粘度悬浮液中的微细颗粒物检测，例如油品中甲苯不溶物检测、催化裂化油浆固含量检测、油品中焦粉含量检测等。

结合图1和图2中所示，载物单元12可包括样品盛放组件122和用于支撑样品盛放组件122的支架124，其中：样品盛放组件122可包括样品盛放板121，样品盛放板121的表面设置有多个凹槽，所述凹槽形成为样品池120。其中，支架124可设置为能够带动样品盛放组件122在水平面内和/或竖直面内往复移动以便于检测单元14对样品池120内的待测悬浮液进行检测分析。其中，所述凹槽的横截面形状可优选为圆柱形，当然也可为多边形，这样，可避免因待测悬浮液内形成气泡而影响检测结果。优选地，多个所述凹槽可呈矩阵式分布于样品盛放板121。其中，相邻两列凹槽之间的间距a可为25mm，相邻两排凹槽之间的间距b可为30mm。

为了控制样品池120中的液膜厚度以及提高检测的准确性，样品盛放组件122可包括基板125和盖板127，样品盛放板121可夹持在基板125和盖板127之间，样品盛放组件122还可包括能够将样品盛放板121、基板125和盖板127彼此固定在一起的固定组件。至于所述固定组件的结构形式并没有特别的限制，只要能够将样品盛放板121、基板125和盖板127彼此固定在一起即可。此外，需要说明的是，基板125、盖板127和样品盛放板121均可为透明件，也就是说，样品盛放板121、基板125和盖板127可优选采用透明材料如有机玻璃或石英玻璃制备获得。另外，将样品盛放板121夹持在基板125和盖板127之间，可便于固定样品池120内的待测悬浮液的厚度，并避免气泡的产生。

如图3中所示，所述固定组件可包括具有能够避让样品池120的避让孔的第一夹持框126和第二夹持框128，基板125和盖板127可夹持在第一夹持框126和第二夹持框128之间，所述固定组件还包括穿设并固定第一夹持框126和第二夹持框128的紧固件129，具体地，可在第一夹持框126和第二夹持框128上设置位置相对应的安装孔123，然后采用螺栓作为所述固定件穿过安装孔123进行固定。

如图1中所示，检测单元14可包括光学显微镜140和摄像元件142，其中，光学显微镜140可设置于载物单元12的上方，摄像元件142可与光学显微镜140相连且能够将呈现于光学显微镜140的待测悬浮液的光学成像转换为数字图像；检测单元14还可包括图像处理单元144，图像处理单元144与摄像元件142相连且能够处理分析相应的数字图像并得到待测悬浮液的参数信息。通过图像处理单元144能够方便快捷的分析得到待测悬浮液的参数信息。可以理解的是，图像处理单元144可包括计算机141以及设置于计算机141上的图像处理软件143。其中，光学显微镜140的放大倍数可为10-1000倍，摄像元件142的像素优选为不低于200万。光学显微镜可采用正置光学显微镜，也可采用倒置光学显微镜。

另外，检测装置1可包括设置于载物单元12下方的投射光源10，这样，光学显微镜140内的成像更加清晰，其中，可采用白光灯或滤光灯作为投射光源10。为了使得盛放待测悬浮液的样品池120具有较好的透光率，样品池120的厚度优选为10-1000微米。

本发明还提供了一种悬浮液中的颗粒检测方法，所述悬浮液中的检测方法利用本发明所提供的检测装置1检测悬浮液中的颗粒，其中，检测装置1的结构在前述内容中已进行了详细的阐述，此处不再一一赘述，悬浮液中的颗粒检测方法包括以下步骤：

步骤S10、取多组预定量的待测悬浮液并将多组预定量的待测悬浮液分别盛放到多个所述样品池(120)中；可以理解的是，从待测悬浮液中取多个检测样本，然后将多个检测样本分别盛放到多个样品池中；

步骤S20、利用检测单元14获取相应的样品池120内的待测悬浮液的图像并根据所获取的图像分析得到样品池120中的待测悬浮液的参数信息，可以理解的是，在获取各样品池120的图像并分析得到各样品池120中的悬浮液的参数信息后可进行计算以得到待测悬浮液的颗粒总体积浓度百分数、颗粒粒度分布和颗粒球形度。具体地，光学显微镜140观测相应的样品池120中的待测悬浮液并使其成像，之后，摄像元件142将光学显微镜140中的成像转化为相应的数字图像，然后通过设置于计算机141中的图像处理软件143分析得到相应的样品池120中的待测悬浮液的参数信息。在使用光学显微镜140时，可利用支架124调节样品池142的位置，以便于观测。此外，为了提高检测结果的准确性，可对同一个样品池120中的待测悬浮液进行多次成像，例如可对同一个样品池120中的待测悬浮液的不同位置分别进行成像，以得到多组参数信息，然后利用公式进行计算。

其中，所述参数信息可包括所获取的图像的视野面积即光学显微镜所能观察到的悬浮液的实际面积、所述视野面积中的颗粒数即所有颗粒的数目、颗粒直径即所有颗粒的直径和颗粒球形度即所有颗粒的球形度。

在所述步骤S22中，在获得所述参数信息后可利用下述公式进行计算以得到待测悬浮液中的颗粒总体积浓度百分数、颗粒粒度分布以及颗粒球形度。

首先，计算出待测悬浮液体积，待测悬浮液体积＝液膜厚度×视野面积，可以理解的是，由于在样品池120中盛放待测样本时，待测样本基本充满了整个样品池120，由此样品池120的厚度便可认为是液膜厚度，视野面积可由图像处理单元144标定得到；之后，计算单个颗粒体积即单个颗粒体积＝(4/3)π×(颗粒直径/2)³，可以明白的是，计算每个颗粒体积时在公式中带入相应的颗粒直径；然后，计算颗粒总体积浓度百分数，颗粒总体积浓度百分数＝(各样品池中的颗粒体积之和/各样品池中的待测悬浮液体积之和)×100％，需要说明的是，若对每个样品池120进行多次成像，则在公式中带入分析所有照片得到的相应的参数信息。

此外，可按照下述方式计算得到颗粒粒度分布，颗粒粒度百分数＝(各样品池中的相应直径范围内的颗粒个数之和/各样品池中的总颗粒个数之和)×100％，例如，需要统计颗粒直径在2-4微米之间的分布情况时，需要统计出所有样品池140中的颗粒直径在此范围内的颗粒数，然后统计出所有样品池14中的总颗粒数，同样的，若对每个样品池120进行多次成像，则在公式中带入分析所有照片得到的相应的参数信息。可以理解的是，每个样品池120中的总颗粒数可分析得到。

另外，颗粒球形度可通过下述公式计算获得，颗粒球形度＝(各样品池中的颗粒球形度之和/各样品池中的总颗粒个数之和)×100％，同样的，若对每个样品池120进行多次成像，则在公式中带入分析所有照片得到的相应的参数信息。

下面将通过实施例来进一步说明本发明的效果。

实施例

实施例1

利用本发明所提供的检测装置1检测含焦粉颗粒的悬浮液即测试样一的颗粒总体积浓度百分数、颗粒粒度分布以及颗粒球形度。检测步骤如下：

(1)将样品盛放板121放置在基板125上，样品盛放板121上设置有18个呈矩阵式分布且呈圆柱状的样品池120，矩阵具有三排六列，相邻的两排之间的间隔b为30毫米，相邻的两列之间的间隔a为25毫米，每个样品池120的厚度为200微米且直径为10毫米，分别向样品池120中加入独立取样的待测悬浮液；加样完成后，将盖板127盖到样品盛放板121上；之后将样品盛放组件122夹持在第一夹持框126和第二夹持框128之间并用紧固件129紧固；其中，样品盛放板121、基板125和盖板127均由有机玻璃制备获得；

(2)将固定好的样品盛放组件122放置在支架124上，打开投射光源10使光通过样品盛放组件122，调整支架124和光学显微镜140，对焦到相应的样品池120内，获取清晰成像；

(3)利用摄像元件142拍摄获取相应样品池120内的数字图像，获取同一个样品池120内的三处不同位置的数字图像；

(4)利用图像处理单元144分析各数字图像并得到相应样品池120内的待测悬浮液的参数信息即所获取的图像的视野面积、所述视野面积中的颗粒数、颗粒直径和颗粒球形度，然后利用下述公式计算出待测悬浮液中的颗粒总体积浓度百分数、颗粒粒度分布以及颗粒球形度，计算得到的结果如下表1中所示：

待测悬浮液体积＝液膜厚度×视野面积；

颗粒总体积浓度百分数：

颗粒总体积浓度百分数＝(各个照片中的各样品池中的颗粒体积之和/各个照片中的各样品池中的待测悬浮液体积之和)×100％，其中，单个颗粒体积＝(4/3)π×(颗粒直径/2)³；

颗粒粒度分布：

颗粒粒度百分数＝(各个照片中的各样品池中的相应直径范围内的颗粒个数之和/各个照片中的各样品池中的总颗粒个数之和)×100％；

颗粒球形度：

颗粒球形度＝(各个照片中的各样品池中的颗粒球形度之和/各个照片中的各样品池中的总颗粒个数之和)×100％。

实施例2

选择与实施例1相同的装置和方法得到含分子筛催化剂颗粒的悬浮液即测试样二的颗粒总体积浓度百分数、颗粒粒度分布以及颗粒球形度，计算得到的结果如下表1中所示。

表1

通过上述表1中所给出的结果，可以得知，利用本发明所给出的检测装置检测悬浮液所得到的结果误差较小，结果较为准确。

以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个具体技术特征以任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。但这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种检测装置，用于检测悬浮液中的颗粒，其特征在于，所述检测装置(1)包括：

载物单元(12)，所述载物单元(12)具有能够分别盛放预定量的待测悬浮液的多个样品池(120)；以及

检测单元(14)，所述检测单元(14)配置为能够获取相应的所述样品池(120)内的待测悬浮液的图像并根据所获取的图像分析得到所述样品池(120)中的待测悬浮液的参数信息。

2.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于，所述载物单元(12)包括样品盛放组件(122)和用于支撑所述样品盛放组件(122)的支架(124)，其中：

所述样品盛放组件(122)包括样品盛放板(121)，所述样品盛放板(121)的表面设置有多个凹槽，所述凹槽形成为所述样品池(120)。

3.根据权利要求2所述的检测装置，其特征在于，多个所述凹槽呈矩阵式分布于所述样品盛放板(121)；和/或

所述支架(124)设置为能够带动所述样品盛放组件(122)在水平面内和/或竖直面内往复移动。

4.根据权利要求2所述的检测装置，其特征在于，所述样品盛放组件(122)包括基板(125)和盖板(127)，所述样品盛放板(121)夹持在所述基板(125)和所述盖板(127)之间，所述样品盛放组件(122)还包括能够将所述样品盛放板(121)、所述基板(125)和所述盖板(127)彼此固定在一起的固定组件。

5.根据权利要求4所述的检测装置，其特征在于，所述固定组件包括具有能够避让所述样品池(120)的避让孔的第一夹持框(126)和第二夹持框(128)，所述基板(125)和所述盖板(127)夹持在所述第一夹持框(126)和所述第二夹持框(128)之间，所述固定组件还包括穿设并固定所述第一夹持框(126)和所述第二夹持框(128)的紧固件(129)。

6.根据权利要求4所述的检测装置，其特征在于，所述基板(125)、所述盖板(127)和所述样品盛放板(121)均为透明件。

7.根据权利要求6所述的检测装置，其特征在于，所述检测单元(14)包括：

光学显微镜(140)，所述光学显微镜(140)设置于所述载物单元(12)的上方；

摄像元件(142)，所述摄像元件(142)与所述光学显微镜(140)相连且能够将呈现于所述光学显微镜(140)的待测悬浮液的光学成像转换为数字图像；以及

图像处理单元(144)，所述图像处理单元(144)与所述摄像元件(142)相连且能够处理分析相应的数字图像并得到待测悬浮液的参数信息。

8.根据权利要求7所述的检测装置，其特征在于，所述检测装置(1)包括设置于所述载物单元(12)下方的投射光源(10)。

9.根据权利要求1-8中任意一项所述的检测装置，其特征在于，所述参数信息包括所获取的图像的视野面积、所述视野面积中的颗粒数、颗粒直径和颗粒球形度。

10.一种悬浮液中的颗粒检测方法，其特征在于，所述悬浮液中的检测方法利用权利要求1所述的检测装置(1)检测悬浮液中的颗粒，所述悬浮液中的颗粒检测方法包括：

步骤S10、取多组预定量的待测悬浮液并将多组预定量的待测悬浮液分别盛放到多个所述样品池(120)中；

步骤S20、利用所述检测单元(14)获取相应的所述样品池(120)内的待测悬浮液的图像并根据所获取的图像分析得到所述样品池(120)中的待测悬浮液的参数信息。

11.根据权利要求10所述的悬浮液中的颗粒检测方法，其特征在于，所述参数信息包括所获取的图像的视野面积、所述视野面积中的颗粒数、颗粒直径和颗粒球形度；所述悬浮液中的颗粒检测方法包括：

步骤S22、在获得所述参数信息后利用下述公式进行计算以得到待测悬浮液中的颗粒总体积浓度百分数、颗粒粒度分布以及颗粒球形度：

待测悬浮液体积＝液膜厚度×视野面积；

颗粒总体积浓度百分数：

颗粒总体积浓度百分数＝(各样品池中的颗粒体积之和/各样品池中的待测悬浮液体积之和)×100％，其中，单个颗粒体积＝(4/3)π×(颗粒直径/2)³；

颗粒粒度分布：

颗粒粒度百分数＝(各样品池中的相应直径范围内的颗粒个数之和/各样品池中的总颗粒个数之和)×100％；

颗粒球形度：

颗粒球形度＝(各样品池中的颗粒球形度之和/各样品池中的总颗粒个数之和)×100％。