CN112649413B - 一种纳米金-mof复合柔性sers膜基底及其制备方法和应用 - Google Patents

一种纳米金-mof复合柔性sers膜基底及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米金‑MOF复合柔性SERS膜基底及其制备方法和应用。本发明的纳米金‑MOF复合柔性SERS膜基底的组成包括尼龙微孔滤膜和负载在尼龙微孔滤膜上的纳米金‑MOF；所述纳米金‑MOF由金纳米粒子和Uio‑66‑NH2在L‑半胱氨酸的作用下自组装而成。本发明的复合柔性SERS膜基底具有由尼龙微孔滤膜、金纳米粒子层和Uio‑66‑NH2层所构成的三层结构，其可以用于SERS分析实现样品中色素含量的测定，具有选择性好、重现性高、操作简单等优点，具有很高的实际应用价值。

Description

一种纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及表面增强拉曼光谱技术领域，具体涉及一种纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底及其制备方法和应用。
背景技术
表面增强拉曼光谱(SERS)作为一种无损检测技术，具有快速、高效等优点，且具有指纹识别能力，可用于现场实时快速检测，在生物医学、食品检测、环境分析等方面有广泛的应用。然而，实际样品基质复杂，不仅会干扰检测信号，而且还会导致SERS基底失活。因此，开发选择性高、抗干扰能力强的SERS基底，并研发适于SERS分析的快速样品前处理技术，是提高SERS分析准确度的关键。
传统的SERS基底大多是基于金属电极、玻璃片、石英片、硅片等制备得到，存在易损坏、携带和运输不方便、成本较高、难处理等问题。复合柔性SERS膜基底是将膜分离功能与SERS检测有效结合的一类基底材料。目前，已经报道的复合柔性SERS膜基底主要是基于纤维纸、柔性聚合物、碳纳米管、石墨烯等材料制备得到，其价格较低、制备方法简单、具有良好的SERS活性，但选择性均较差，需要对待测物进行标记后才能得到准确度较高的检测结果，难以进行大面积推广应用。
因此，亟需开发一种综合性能更加优异的复合柔性SERS膜基底。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底及其制备方法和应用。
本发明所采取的技术方案是：
一种纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底，其组成包括尼龙微孔滤膜和负载在尼龙微孔滤膜上的纳米金-MOF；所述纳米金-MOF由金纳米粒子和Uio-66-NH2在L-半胱氨酸的作用下自组装而成。
优选的，所述复合柔性SERS膜基底具有由尼龙微孔滤膜、金纳米粒子层和Uio-66-NH2层所构成的三层结构。
优选的，所述尼龙微孔滤膜为尼龙66滤膜、尼龙6滤膜中的一种。
进一步优选的，所述尼龙微孔滤膜为尼龙66滤膜。
优选的，所述尼龙微孔滤膜的孔径为0.1μm～0.3μm。
优选的，所述金纳米粒子、Uio-66-NH2、L-半胱氨酸的质量比为1000：(300～12000)：(0.15～1.2)。
优选的，所述金纳米粒子的粒径为20nm～50nm。
优选的，所述Uio-66-NH2的比表面积为500m2/g～1500m2/g。
进一步优选的，所述Uio-66-NH2的比表面积为800m2/g～1100m2/g。
上述纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底的制备方法包括以下步骤：
1)金纳米粒子的制备；
2)金纳米粒子和Uio-66-NH2在L-半胱氨酸作用下的自组装，得到纳米金-MOF；
3)纳米金-MOF在尼龙微孔滤膜上的负载，即得纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底。
优选的，上述纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底的制备方法包括以下步骤：
1)用柠檬酸钠还原氯金酸，得到金纳米粒子；
2)用L-半胱氨酸进行金纳米粒子与Uio-66-NH2的自组装，得到纳米金-MOF；
3)用纳米金-MOF分散液通过抽滤的方式实现在尼龙微孔滤膜上的负载，即得纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底。
进一步优选的，上述纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底的制备方法包括以下步骤：
1)将氯金酸溶液加热至沸腾，再加入柠檬酸钠溶液，进行搅拌回流，得到金纳米粒子；
2)将金纳米粒子、Uio-66-NH2和L-半胱氨酸加入溶剂中，进行搅拌，得到纳米金-MOF分散液；
3)将纳米金-MOF分散液滴加到尼龙微孔滤膜上，进行抽滤，即得纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底。
一种通过SERS测定样品中色素含量的方法，采用的SERS基底为上述纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底。
一种通过SERS测定辣椒制品中苏丹红7B含量的方法，包括以下步骤：
1)将不同浓度的苏丹红7B标准溶液滴加到柔性膜基底上，再进行SERS测试，记录不同浓度的苏丹红7B标准溶液在柔性膜基底上的SERS响应值，并绘制得到苏丹红7B浓度与SERS强度的线性关系曲线；
2)将辣椒制品制成待测溶液，再滴加到柔性膜基底上，记录待测溶液在柔性膜基底上的SERS响应值，并根据步骤1)中的线性关系曲线计算辣椒制品中苏丹红7B的含量；步骤1)和步骤2)所述柔性膜基底为上述纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底。
本发明的有益效果是：本发明的复合柔性SERS膜基底具有由尼龙微孔滤膜、金纳米粒子层和Uio-66-NH2层所构成的三层结构，其可以用于SERS分析实现样品中色素含量的测定，具有选择性好、重现性高、操作简单等优点，具有很高的实际应用价值。
具体来说：
1)本发明的复合柔性SERS膜基底中含有MOFs材料Uio-66-NH2，Uio-66-NH2具有比表面积大、吸附性能好、稳定性好等优点，在吸附、催化、气体储存、药物载体等方面具有独特优势，通过将金纳米粒子和Uio-66-NH2组装后负载在尼龙微孔滤膜上，能够有效降低金纳米粒子的聚沉，制备得到的复合柔性SERS膜基底可以用作SERS活性基底对色素含量进行测定，建立了一种集分离-富集-检测于一体的SESR分析方法；
2)本发明的复合柔性SERS膜基底具有良好的均匀性和重现性，同一复合柔性SERS膜基底不同位置的测试结果的相对标准偏差小，且不同批次复合柔性SERS膜基底得到的测试结果的相对标准偏差小；
3)本发明的复合柔性SERS膜基底具有良好的稳定性，在对其进行不同程度的弯曲处理的过程中其表面始终保持均一完整，不会出现脱落、破损等现象，且复合柔性SERS膜基底放置不同天数后得到的测试结果的相对标准偏差小；
4)本发明的复合柔性SERS膜基底对苏丹红7B进行SERS分析，具有操作简单、实用性强、灵敏度高等优点，可实现对苏丹红7B的灵敏检测，检出限低至0.49μg/L，加标回收率介于85.7％～114.3％，RSD介于5.1％～5.6％，在实际样品测定中准确度高、实用性强。
附图说明
图1为本发明的纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底的结构示意图。
图2为实施例1步骤1)的金纳米粒子的紫外-可见吸收光谱图和透射电镜图。
图3为实施例1的纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底的扫描电镜图。
图4为实施例1的纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底进行均匀性和重现性测试得到的SERS谱图。
图5为实施例1的纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底进行弯曲测试的示意图和进行稳定性测试得到的SERS谱图。
图6为实施例1的纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底测定样品中苏丹红7B含量过程中得到的SERS谱图和苏丹红7B浓度-SERS强度线性关系曲线。
图7为实施例1的纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底测定辣椒制品中苏丹红7B含量过程中得到的SERS谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底(结构示意图如图1所示)，其制备方法包括以下步骤：
1)将867μL质量分数1.96％的氯金酸溶液加入盛有50mL纯水的三口瓶中，135℃油浴加热至微沸，再迅速加入3mL质量分数1％的柠檬酸钠溶液，130℃搅拌回流40min后停止加热，得到金纳米粒子分散液(金纳米粒子的紫外-可见吸收光谱图(A)和透射电镜图(B)如图2所示，金纳米粒子的粒径为20nm～50nm)；
2)取2mL金纳米粒子分散液、1mL浓度0.5mg/mL的Uio-66-NH2分散液(Uio-66-NH2的BET比表面积为900m2/g～1000m2/g，购自北京华威锐科化工有限公司)和300μL浓度0.001mg/mL的L-半胱氨酸溶液混合搅拌4h，得到纳米金-MOF分散液；
3)将纳米金-MOF分散液用一次性注射器滴加到尼龙66滤膜(孔径为0.22μm，直径为13mm，购自天津市津腾实验设备有限公司)上，进行抽滤，即得纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底(扫描电镜图如图3所示)。
性能测试：
1)均匀性和重现性测试(采用孔雀石绿作为探针分子)：将2mL浓度1mg/L的孔雀石绿溶液用注射器滴加到实施例1的纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底上，测试膜上21个位置的SERS响应，参照实施例1的方法制备7个批次的纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底，测试不同批次纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底的SERS响应，采用785nm激光作光源，积分时间为2s，连续扫描3次，得到的SERS谱图如图4所示，并计算1173cm-1处特征峰强度的RSD值。
由图4可知：图4中的A表明同一纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底的分析信号相对标准偏差(RSD)为2.7％(n＝21)；图4中的B表明不同批次纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底的分析信号RSD为5.0％(n＝7)。由此可见，本发明的纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底具有良好的均匀性和重现性，满足SERS定量分析精密度的要求。
2)稳定性测试(采用苏丹红7B作为目标物)：将实施例1的纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底进行不同弯曲程度处理，观察其表面状态，将2mL浓度0.2mg/L的苏丹红7B溶液用注射器滴加到放置不同天数的实施例1的纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底上，然后进行SERS测试，采用785nm激光作光源，积分时间为2s，测试得到SERS谱图，计算其1121cm-1处特征峰强度的RSD值，弯曲测试的示意图(A)和进行稳定性测试得到的SERS谱图(B)如图5所示。
由图5可知：图5中的A表明在弯曲过程中纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底的表面保持均一完整，没有出现脱落、破损等现象；图5中的B表明纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底具有良好的稳定性。
3)样品中苏丹红7B含量的测定：将2mL不同浓度(1μg/L、5μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L和200μg/L)的苏丹红7B标准溶液通过注射器分别滴加到实施例1的纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底上，然后进行SERS测试，采用785nm激光作光源，积分时间为2s，连续扫描3次，并以这3次的数据做统计，计算得到平均值和相对偏差，最终以每个浓度下的平均值和相对偏差与浓度做工作曲线，得到的SERS谱图(A)和苏丹红7B浓度-SERS强度线性关系曲线(B)如图6所示。
由图6可知：SERS信号强度与苏丹红7B浓度存在线性关系，实施例1的纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底对苏丹红7B的检出限低至0.49μg/L。
4)辣椒制品中苏丹红7B含量的测定：分别取不同辣椒制品(分别标记为1号辣椒粉、2号辣椒粉、1号辣椒酱)处理后分离富集在实施例1的纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底上，采集不同辣椒制品中苏丹红7B的SERS信号，测试结果如图7所示，参照图6中的苏丹红7B浓度-SERS强度线性关系曲线计算得到辣椒制品中苏丹红7B的浓度值，结果发现1号辣椒粉样中苏丹红7B的含量为4.00μg/kg，2号辣椒粉样和1号辣椒酱样中均未检测出苏丹红7B，样品测定结果如下表所示，每个样品平行测定3次。
表1辣椒制品中苏丹红7B的测定结果
Figure BDA0002758624440000051
由表1可知：RSD介于5.1％～5.6％之间，说明该SERS分析方法准确性良好。
实施例2：
一种纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底(结构示意图如图1所示)，其制备方法包括以下步骤：
1)将867μL质量分数1.96％的氯金酸溶液加入盛有50mL纯水的三口瓶中，135℃油浴加热至微沸，再迅速加入3mL质量分数1％的柠檬酸钠溶液，130℃搅拌回流40min后停止加热，得到金纳米粒子分散液(粒径20nm～50nm)；
2)取2mL金纳米粒子分散液、1mL浓度0.7mg/mL的Uio-66-NH2分散液(Uio-66-NH2的BET比表面积为900m2/g～1000m2/g，购自北京华威锐科化工有限公司)和300μL浓度0.001mg/mL的L-半胱氨酸溶液混合搅拌4h，得到纳米金-MOF分散液；
3)将纳米金-MOF分散液用一次性注射器滴加到尼龙66滤膜(孔径为0.22μm，直径为13mm，购自天津市津腾实验设备有限公司)上，进行抽滤，即得纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底。
经测试，本实施例制备的纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底和对比例1的纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底性能十分接近。
实施例3：
一种纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底(结构示意图如图1所示)，其制备方法包括以下步骤：
1)将867μL质量分数1.96％的氯金酸溶液加入盛有50mL纯水的三口瓶中，135℃油浴加热至微沸，再迅速加入3mL质量分数1％的柠檬酸钠溶液，130℃搅拌回流40min后停止加热，得到金纳米粒子分散液(粒径20nm～50nm)；
2)取2mL金纳米粒子分散液、1mL浓度0.5mg/mL的Uio-66-NH2分散液(Uio-66-NH2的BET比表面积为900m2/g～1000m2/g，购自北京华威锐科化工有限公司)和400μL浓度0.001mg/mL的L-半胱氨酸溶液混合搅拌4h，得到纳米金-MOF分散液；
3)将纳米金-MOF分散液用一次性注射器滴加到尼龙66滤膜(孔径为0.22μm，直径为13mm，购自天津市津腾实验设备有限公司)上，进行抽滤，即得纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底。
经测试，本实施例制备的纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底和对比例1的纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底性能十分接近。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底，其特征在于：所述纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底的组成包括尼龙微孔滤膜和负载在尼龙微孔滤膜上的纳米金-MOF；所述纳米金-MOF由金纳米粒子和Uio-66-NH2在L-半胱氨酸的作用下自组装而成，其中，金纳米粒子的粒径为20nm～50nm，所述复合柔性SERS膜基底具有由尼龙微孔滤膜、金纳米粒子层和Uio-66-NH2层所构成的三层结构。
2.根据权利要求1所述的纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底，其特征在于：所述尼龙微孔滤膜为尼龙66滤膜、尼龙6滤膜中的一种。
3.根据权利要求2所述的纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底，其特征在于：所述尼龙微孔滤膜的孔径为0.1μm～0.3μm。
4.根据权利要求1所述的纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底，其特征在于：所述金纳米粒子、Uio-66-NH2、L-半胱氨酸的质量比为1000：(300～12000)：(0.15～1.2)。
5.根据权利要求1所述的纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底，其特征在于：所述Uio-66-NH2的比表面积为500m2/g～1500m2/g。
6.权利要求1～5中任意一项所述的纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)金纳米粒子的制备；
2)金纳米粒子和Uio-66-NH2在L-半胱氨酸作用下的自组装，得到纳米金-MOF；
3)纳米金-MOF在尼龙微孔滤膜上的负载，即得纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底。
7.一种通过SERS测定样品中色素含量的方法，其特征在于：采用的SERS基底为权利要求1～5中任意一项所述的纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底。
8.一种通过SERS测定辣椒制品中苏丹红7B含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将不同浓度的苏丹红7B标准溶液滴加到柔性膜基底上，再进行SERS测试，记录不同浓度的苏丹红7B标准溶液在柔性膜基底上的SERS响应值，并绘制得到苏丹红7B浓度与SERS强度的线性关系曲线；
2)将辣椒制品制成待测溶液，再滴加到柔性膜基底上，记录待测溶液在柔性膜基底上的SERS响应值，并根据步骤1)中的线性关系曲线计算辣椒制品中苏丹红7B的含量；
步骤1)和步骤2)所述柔性膜基底为权利要求1～5中任意一项所述的纳米金-MOF复合柔性SERS膜基底。
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