JPS6236539A - 粒子大きさの解析のための方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 良１ユＪロ月１立１一 本発明は、濃度測定が、測定されるべき粒子を含んでい
る流体を通して放射された光線、Ｘ線放射などの減衰の
測定により行われる沈降原理により粒子の大きさの解析
のための方法及び装装置に関するものである。

良末！１Ｕ１ 技術的過程の多数に対して、例えば、０．１μ麟〜２０
０μ蘭の間の粒子を有している粒子の大きさの分布を決
定することが必要とされる。一つの可能な方法は、測定
されるべき粒子を流体の中に浮遊させ、それに引き続く
沈降過程の観察にあり、この場き、大きな粒子が、小さ
な粒子よりも、より速く沈降する。アンドレアスによる
方法においては（ＤＩＮ６６１１１、　ＤＩＮ　６６１
１５）、時間間隔を置いて、容器の底部の近くにおいて
試料が採られる。試料の固体元素含有量が、粒子密度、
流体密度、粘度並びに降下高さ及び時間などの材料デー
タから算出される粒子直径の場合に、粒子の通過に対す
る一つの量である。同様の原理に、沈降はかりが属する
が、しかしながら、このｋｒ６会には、沈降した粒子は
吸引されず、はかりの皿の上に集められ、計重される。

時間に関する平旦増加は５粒子分布についての推論を許
す。

しかしながら、沈降過程は、容器底部の近くにおいて、
生ずる底体の上部の水平な光線の配置及び浮遊された粒
子により光線の減衰の測定により把握されることもでき
る。始めに、浮遊している粒子による光線の減衰は大き
く、大きな粒子の沈降の後、多い光線が、容器を通って
センサに達する。減衰の時間に対する関係から、粒子分
布がＩｆＬ論されることかできる、このような光電的沈
降計番よ、０．Ｔｅ１ｌｅにより記載されている（ＶＤ
Ｉ　Ｂｅｒｉｅｈｔｅ　Ｂｄ７．１９５５）。

上述の方法の本質的な欠点は、測定の長く続くことにあ
る。すなわち、一つの集団のより大きな粒子もまた十分
に正確に把握するには、容器は、５からｌＯまでの大き
な粒子が、アレンによると、沈降のために３０秒も必要
とするように高くなければならない（Ｔ、＾ｌ１ｅｎ、
Ｐａｒｔｉｃｌｅ　５ｉｚｅ　Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ
、　Ｖｅｒｌ。

ＣＩ＋ａｐ＋ｎａｎ　ａｎｄ　Ｈａｌｌ、Ｌｏｎｄｏｎ
）、さもないと、測定は、不正確である。しかしながら
、高い容器は、小さな粒子片に対して非常に長い沈降時
間−１２又は１４時間までの−の結果となる。長い沈降
時間の欠点を解消するために、浮遊流体を有している測
定容器が垂直に上方から下方へ動かされ、これにより、
光線が、容器を最初に、底の近くにおいて、過程の終わ
りには、表面の近くにおいて透過するようにする容器が
市販されている。それ故、最小の粒子が容器の底に到達
するまで待つ必要は無い、測定過程は、希望される粒子
大きさの範囲に応じて、１５分から３０分までの間に短
縮される。逆の原理、すなわち、光線格子（すなわち、
光源とセンナとの組み合わせ）が容器に沿って、上方へ
動かされることも、実用されている。

両方の最後に述べた測定原理は、長い測定時間の欠点を
除去するが、しかしながら、実際には重大な欠点を有し
ている。すなわち、光線に相対的に容器の壁の運動によ
り、壁の光学的特性（壁厚さ、屈折角度、平行度、透明
度）の各変動が、測定結果に入り、測定結果を偽化し、
この場合、動く部分は、追加して摩耗を受ける。その上
、沈降経過の振動により妨害を受ける。

日が　゛しよう　　る口　占 本発明は、短い解析時間において正確に再現可能な値が
達成される最初に述べられた種類の方法を得るという課
題に基礎を置くものである。

。　、ｆ’７ｆ、めの 本発明によると、この課題は、水平な光線、Ｘ線などの
減衰の測定が、好適には、同時に、流体の種々の高さに
おいて行われることにより解決される。

それ故、全体の容器の高さの各測定点における、常に同
じ前提の下における把握にもかかわらず、容器の壁にお
ける不均一性などは、測定結果に小さな様式で影響する
だけでるようにする。

本発明方法を実施するための本発明による装置において
は、光線ないしはｘＩｌに透明な容器と組み合わされて
、光線格子ないしは放射線格子配置が設けられており、
多数の水平の格子配置が容器の高さの上に分配されて配
置される。

この場合、光線格子という用語の下には、光源から、こ
れから放出される光線と、センサとの組み合わせが含ま
れるものと理解すべきであり、この場き、必要に応じて
は、光源とセンサとの間に放射線をセンサの方に転向さ
せる転向鏡が設けられることもできるものである。その
上、光線は、Ｘ線なども使用されることができるもので
ある。

本発明による方法の精渡に対しては、測定容器の表面が
正確であり、また、測定の実施において迅速に決定され
ることが重要である。このために、本発明の一つの形態
によると、装置が容器の中に、平面状の、水平に延びて
いる下側を有しているスプーンがあり、この場合、必要
がある時は、スプーンの下側に液面の上の流体の表面の
調節のために、下側に対して平行に配置された光線など
のための通過スリットが配置されることが、特別に適し
ている。しかしながら、容器の中の流体表面の正確な調
節のために、それに固着された絞りスリットを設けられ
た栓がはめられることもできる。スプーンの中には、浮
遊流体のかき混ぜのための通過導管が配置されることも
できる。スプーンの下側と、光線格子との間に１．５ｍ
＋ｗの間隔の場かに、高さ決定のために約０．１５１の
誤差は、既に、ｉｏｓの誤差を生ずることを、特に述べ
て置く、流体表面が決定されることができる迅速性の重
要性のため、に、スプーンは、最初に、浮遊流体の巻き
上げに使用され、引き続いて、同様に、高さの調節のた
めに使用され、これにより、何らの遅延も、調節の際に
現れることが無く、これに対し、２個の装置、すなわち
、一つは、浮遊液の揺動のため、他は、測定容器の表面
の決定のための２個の装置が使用される測定過程とは、
相違するものであることを述べて置く。

実−−Ｌ」− 以下、本発明を添付図面に基づいて詳細に説明する。

八によって容器が示されているが、その中には、測定さ
れるべき浮遊液流体ある。その上面は、正確にレベルＺ
に調節される。Ｒ，１，２，３により光線格子配置が示
されており、これらは、共通の光源Ｐ７各１個の転向鏡
Ｑ及び３１１１１の所属されるセンサＳから成り立って
いる。最上部の光線格子配置においては、追加して、散
乱光線センサＳｔが、最上方の光線格子配置のセンサの
軸の外部に配置されており、チンダル効果により、若干
現れる散乱光線を一緒に把握することができるようにす
る。空間的に測定すべき粒子が、多数の細かい粒子（＜
２１１１１１１）から成り立っている時には、その時に
は、散乱光線は、大きな影響、恐らくは、測定結果に有
害な影響を持つ二とがある。なぜならば、小さな粒子片
は光線を吸収すること無く、かえって、光線分曲げ、こ
れにより、その光線め測定される減衰への寄与が、その
表面に相当するよりも、より大きいからである。

散乱光線センサの設置により、測定範囲の５より細かい
粒子片の方への拡大が与えられる。無論、他の光線も、
また、使用可能である。すなわち、Ｘ線その他である。

光線格子１．２及び３のセンサＳは、測定センサであり
、界線格子ＲのセンサＳは、基準センサであり、このセ
ンサＳにより、各測定センナの信号が、光源の直流の変
動又は交流現象の変動を補正するために、比較される。

この場き、表面からの距離は、好適には、センサの測定
範囲が相互につながるように選択されることが、有利で
ある。なお、このことは、第３及び４図により分かると
おりである。

第３図においては、３ｇの光線格子の光線減衰Ｙが時間
とｒＷＪ係して示されている。光線格子１は、測定時間
の終わりにおいて、依然として最強の減衰を受けており
、光線格子３は、表面の近くに置かれているので、最小
の減衰を受けている。測定時間の最初には、光線格子１
のセンサＳは、主として不変の信号を送る。なぜならば
、最大の粒子も、また、それがすべて最下方の光線格子
を通って落下されるまでには、幾らかの時間を必要とす
るからである。光線格子３のセンサＳの信号は、測定の
始めの後に直ちに変化を示す、なぜならば、大きな粒子
は、表面の近くから既に短時間の後に消失するからであ
る。

始めに、依然として静められていない流れのために及び
短い測定時間のために、しかしながら、この信号は、非
常に不正確であり、そのために、利用することＪｉ′で
きない。最高の精度を、信号は測定時間間隔の端部に向
かって有している。それ故、光線格子３のセンサＳの信
号は、測定時間の終わりｔＩｌｌから、減衰Ｙが光線格
子２のセンサＳの時間１における減衰に等しい時点まで
使用することが、有利である。

光線格子３のセンサＳの信号は、それ故、時間し、と１
との間において使用される。光線格子２のセンサの信号
はＪ２からＬｍまで評価に利用され、これにより、大き
な粒子片も、また、少なくとも、すべての他の方法の場
自と同じ精度で把握される。

流体の中の粒子の沈降に対する法則に基づき、光線格子
２の１０とＬ２との間の信号曲線は、センナ１の曲線と
、時間座標が比ｈｌ／ｈ２を乗じられる時は、同一であ
ることが、示されている。同様に、光線格子３のｔｏと
ｔ３との間の曲線は、光線格子２のそれと同一である。

この場合、光線格子は、最善の様式で、ｔ２とｔ、とが
同じであるように配置されることができる。このために
、最良の精度の達成のための光線格子の最善の配置は、
次ぎの式から生ずることがら出発する。

ここで、 Ｎ・・・光線格子の個数 ｎ・・・容器の底から数えられた光線格子の個数ｈ１、
ｈ２・・・ｈＮ・・・光線格子の流体表面からの距離（
−粒子の降下高さ） この式に対して、次ぎのことか、いえる。

容器は、Ｎ個の光線格子により透過される。これらの光
線格子は、測定容積の上角がら、距１１ｉｈｉ（ｉ・１
・・・・・・Ｎ）に配置される。今や、距′４ｈ１をど
のように最善に選択すべきであるかという問題が生ずる
。

センサのそれぞれは、光線の減衰に対する信号を供給す
るが、この信号は、粒子の大部分が沈降した時に、時間
の経過と共に益々小さくなる。これは、すべての光線格
子が底体の上部にあることを前提としている。光線格子
の場所における横断面内において沈降された粒子の濃度
に対する量である光線の減衰に追加して、沈降時間が第
二の本質的な測定大きさを示す。

浮遊流体の中の濃度は、少なくとも、最上部のセンサＮ
が、測定時間の終わりにおいても、また、依然として信
号を供給するが、しかしながら、上限としてＤＩＮ　６
６１１１が上限として規定しているよりも、より低い信
号を供給するように選択される。測定時間の選択の際に
は、多くの事項を考慮すべきである。

１）測定の始めに、浮遊流体はかき混ぜられなければな
らず、そのために、測定の始めの時に、残っているうす
は、沈降過程を妨害するので、測定値の第一部分は評価
のために陸用してはならない。かき混ぜは、既に、沈降
した粒子を、より大きな高さの上に輸送するが、このこ
とは、沈降時間ｔｕにおける誤差と同じ意味である。こ
の不確定時間ｔｖ（第５図）は、測定時間を圓−ＬＱ量
関係、すなわち、測定時間が長ければ長い程、不正確時
間は、益々減少する。

最高の、すべてのセンナに対して同じ精度を達成するた
めに、待機時間ｔｉ−ｔＱを、すべてのセンサに対して
、同じであるような長さを得るように努力をすべきであ
る。待機時間として、測定の始まりと、センサｉの信号
の最初の利用との間の各時間であると理解されるべきで
ある。

２）全体の測定過程は、できるだけ短く続くようにすべ
きであり、このことは、すべてのセンナに対する測定過
程が同時に終わるべきであることを意味するものである
。

今や、個々の光線格子の高さＪを、すべての光線格子が
測定と同時に始まり、測定は同時に終わり、その間に横
たわる時間の間の信号が使用されるように、どのように
選ぶべきかという問題が生ずる。

原則として、光線格子１の最大高さＩＩＩが、周囲条件
（最大粒子直径、流体の粘度、容器の最大の許される構
造高さ、希望される精度・・・・・・）により、あらか
じめ決定されること、いうことができる、その上、最上
部の光線格子の最小高さｈＮは、構造的周囲条件（最小
粒子直径、最上部の絞りスリットの最小可能スリット幅
、スプーン調節の再現可能性）により、あらかじめ与え
られる。

更に、転換判定基準がある。すなわち 次ぎの高さに横たわっている光線格子（ｎ＋１）の信号
は、評価のために、最大の、直線で沈降する粒子が、光
線格子ｎの場合における測定時間の終わりにおける最大
の粒子に等しい時点に、近付けるべきである。いつも同
じ粒子が取り扱われるので、明らかに降下速度は、同じ
である。

ある粘度の流体の中における直径Ｘを有している沈降し
つつある球状粒子の沈下速度は、小さなレイノルズ数の
場合、 である。ここに ρＳ・・・粒子の密度 ρＬ・・・流体の密度 η・・・流体の動粘度 である、最後のセンサｎにより把握された粒子の沈下速
度は、今や、 である。

最善の光線格子の配置においては、すべてのＪ（ｉ〉１
で）は等しい。すなわち、ｔｌｌである。それ故、次ぎ
のように書かれる。

次ぎのより高いセンサに対しては、次ぎの式が、当ては
まる。

式（Ａ２）を式（Ａ２）の中に代入することにより又は が得られる。

これｉ・更に継続する時は、Ｎ個の最善に配置された光
線格子に対し℃、次の結果が得ろり、るようになる。

・〉や、１１個の最善に配置されたセンサに対鷺る最善
の転換時点は、あらかじめ与えられ；／：）　ａ１１Ｉ
定時間において’ｉｉ、ｉ％小及び晟大光線格子高さが
知れている。りて゛その間に横たわっている光線格子１
１２・・・・・ｌｌＮ−１／７１最善の高さも算出され
る。

ｎ・１に対し、ては、１１２を滅する。

−↓ ｌ・・に対し７は　　　２ 更に、 が得られ、また、簡単な変換により が得られる。

Ｎは、原則として、２よりも大きい各完全数であること
ができる。しかしながら、実際には、Ｎ・３により大概
は間に合う。３個のセンサ信号の評価の際に、最大の精
度を得るためには、容器部分く第３図）が。

最長の利用可能な測定時間などにより、光線格子１のセ
ンサＳの信号と使用し、一方、全体の測定時間が使用さ
れる。光線格子２は、時点ｔ２がら使用され、そこでは
、まさに、各粒子はｈ２を降下するが、これは、時間１
にり、に到達する。同じことが、光線格子３からの信号
に対しても当てはまる。それ故、各粒子がり、を降下す
る時点から使用することが好ましいが、各粒子は、時間
Ｌｍにｈ２を降下する。すべての他のセンサに対しても
、このことが当てはまる。光線格子のｎ４造高さが、上
記の式を選択する時は、時間１２．１．・・・・・・な
どは、すべて同じ大きさ、すなわち、ｔｌ、である（第
５図参照）、その時には、次の式（２）が当てはまる。

今や、光線格子１，２．３・・・・・・の信号は、第・
１図から分かるように、上述の同一性の助けにより、セ
ンサ２から信号の時間座櫃が、比ｈ＋／ｈｚだけ乗ぜら
れて、単一の曲線に相互に整列される（　ｔｉ”ｔ２Ｘ
　ｌ１、７１ｇを参照）３センサ３その池に対しても、
意味と有して、同じことが当てはまるところである。沈
降時間、従って、レベル２から高さり、まで降下するた
めに粒子が・２・要とする時間は、粒子の大きさＸに対
する量であるから、時間軸は、また、粒子の大きさによ
って置き換えられることもできる。それ故、粒子の大き
さ及び沈降時間ｔに対する量として、また、濃度に対す
７．５量として、光線減衰Ｙが含まれる。光線減衰がら
濃度の算出は、同様に、０．Ｔｅ１ｌｅにより述べられ
ている２、それ故、集団についての希望される情報、す
なわち、例えば、集団の中のある定められた粒子大きさ
の分量、粒子並びに粒子大きさは、光線減衰並びに沈降
高さ及び沈降時間から、算出することが可能である。

実際には、流体表面からのｉ番目の光線格子の間隔ｈｉ
は、少なくとも、算出された高さから仕上げ公差だけ反
れる。従って、センサ５例えば、センサ２からの信号が
、最善に使用されず、このことは、精度の損失をもたら
す。

ｉ番目の光線格子の最善に選択された高さ１】１により
、待機時間（測定開始ｔ。）と５センサｌないしはセン
サｉ−１の信号使用の開始との間の時間）、従って、時
間間隔ｔ　１−ｔ、ないしはｔ■〜、−１０が短縮され
、これにより、遅くされた測定開始（不確定因子）によ
り決定される誤差が、時間測定の中に直線状に入り込む
、＾ｆｌｅｎは、例えば、沈降測定方法において、３０
秒間の浮遊液体の巻き上がりの後には、最初の測定がな
される前に、３０秒を待′）ことを推薦している（Ｔ、
＾１ｌｅｎ“Ｐａｔｉｃｌｅ　５ｉｚｅ　Ｍｅａｓｕｒ
ｅｍｅｎｔ’。

Ｃｈａｐｍａｎ　ａｎｄ　Ｈａｌｔ、Ｌｏｎｄｏｎ　）
。

実１０生 第５図には、３個の光線格子１．２．３を有してν）る
装置が示されているが、この場合、光線格子２番ま、余
りにも深く配置されている。破線は、これに対し、最善
に配置された光線格子２の信号を示している。光線格子
２の実際測定領域は、第一の測定領域は、破線曲線によ
る目標測定領域よりも、より早く終わるので、センサ３
の信号は、より早く使用されなければならない、それ故
、待機時間ｔｓ　　ｔｏ（第５図）は、短縮される。誤
差ｔｕ／（ｔ３−ｔｏ）は、待機時間ｎｉに逆比例する
。待機時間は、高さｈｉに比例するので、これは、計算
値よりも、０．２ｂｉよりも大きくてはならないが、し
かしながら、計算値から０．１　ｈｉよりも小さく反れ
ていることが、より良い。

その間に、測定原理が散乱光に基づく測定装置並びに数
えられる粒子大きさ測定装置が、検定された。沈降原理
による装置の場合には、検定は、通例では無い。光が測
定補助手段として利用されている各測定原理においては
、しかしながら、検定が申告される。なぜならば、粒子
の光学的特性は、非常に相違し、その特別な測定は高価
であり、問題が多いからである。他の安価な、信頼し得
る装置においては、粒子を任意の原理を持つことができ
る装置の上において測定し、この粒子を検定粒子として
使用することである。それ故、本発明装置により、その
結果が検定装置と同一である粒子測定を、実施すること
が可能である。その場合、本発明装置は、できるだけ、
測定されるべき粒子と同じである元素である既知の粒子
分布の粒子の助けにより、検定される。この検定過程は
、試料測定と同じ方法で実施される。

最初に、試料溶解が試験の実施のために正しい濃度を有
しているか、否かが検査される。すなわち、容器が余り
にもわずかな粒子を与えられる時は、その時は、光線減
衰が、単に小さく、電気信号は、測定領域が利用されな
いので、比較的不正確である。

装置は、測定方法において、測定の直後に、粒子濃度が
、余りにも少ないか否かを検査する日常ｆ１１：業が確
立される。これが否である場合には、その時には、測定
過程は中止され、スクリーンに対応する通知が指示され
る。

粒子の沈降が、その濃度が余りにも高い時には、障害さ
れることもある（Ｓｃｈｗａｒｂｉｌｃｌｕｎｇ、”ｈ
ｉｎｄｅｒｅｄＳｅｔｔ、Ｉｕｎｇ”）、それ故、ＤＩ
Ｎ　６６１１１．６６１１５．６６１１６においては、
沈降による粒子測定に対する最高許容濃度値が確定され
ている。装置は、測定方法において、測定開始の直後に
、粒子濃度が、許容限度を越えずにあるか否かを検査す
ることも日常作業に入れている。測定領域の限界以下も
、限界以上も、その都度の粒子に対する装置に、同様に
、検定が示唆されている。

その後、流体の表面が、”スプーン”により正確に調節
される６それは、すなわち、流体表面から、その都度の
光線格子１・・・・・・Ｎまで降下するために、粒子が
使用する時間であり、高さｈｒ・・・・・・ＩＩＮに正
比例し、これらの高さは、その都度の光線格子が、浮遊
流体の液面２よりも、より深い、そのために、高さの各
誤差は、降下時間の決定の精度に影響を与え、その結果
、粒子大きさＸに影響を与える。

特に、最上部のセンサＮにおいては、このことは、重要
である。なぜならば、ｈＮは最短の落下高さであるから
である。上述の種類の測定装置においては、流体の表面
を正確に再現可能に決定することが、そのために、決定
的に重要となる。検定の行われた後、この表面は、常に
再び正確に同じに調節されなけらばならない。

このための一つの解決が、第６図に示されている。

容器＾は、強固な、剛性のある枠Ｂの上に立っており、
この枠Ｂは、ねじ棒の上に、対向するナツトの間におい
て、硬い材料（例えば、クロム合金鋼、ガラス、５ｉＣ
）製の球りを有しているけたＣを有している。スプーン
Ｅは、球りの上に固定されている。それは、球りにより
、中心法めされ、また、正確に再現可能に同じ高さの上
に保持される。

流体の表面Ｚの上へのスプーンＥの第一回目の正確な調
節のために、スプーンＥに下からゲージＵがすきまＴを
有して置かれる。調節ねじＦの助けにより、けたＣ１従
って、スプーンＥの高さが、最上部の光線格子が最大の
光線投射を示すまで長く変更される。その後、ねじＦは
、公知の様式で固定される。

スプーンＥは、２個の側面に、合成樹脂製の角Ｇを有し
ており、これらにより、容器の中におけるスプーンＥの
上下運動により、容器の透明のガラス窓が清掃される。

スプーンＥの下側は、すべての粒子片の同じ降下高さｔ
＋　ｒｒを保証するために、できる限り平らであり、ま
た、水平でなければならない。

光線放射に対して平行に両側には、スプーンＥは、開口
を有しており、これを通って、スプーンの上下運動の際
に、浮遊流体は流れることができる。測定の間に粒子の
後流は、現れない。なぜならば、平面図で見られるよう
に、開口Ｖは、光ＭＡ格子の光線路の外部にあるからで
ある。

測定開始前の浮遊流体の巻き上げ及び均質化は、スプー
ンＥの上下運動により行われる。スプーンＥの柄は、そ
のために、木質的に、容器へよりも、より長くなければ
ならない。

すべての粒子測定方法の場合には、全体の集団の代表的
な部分試料が得られなければならない。

本発明装置に対して、試料の容積は、１／１０ｇｒの数
倍である。他の点においては、試料の準備は、ＤＩＮ６
６１１．１，６６１１５め規定に当てはまっている。

容器は、純粋の浮遊流体を溝なされ、容器は装置の中に
挿入される。場合によっては、容器の中（こある粒子は
、スプーンにより２そのｖ１械的上下運動により、巻き
上げられる。スプーンは、それから、球の上に置かれ、
指示命令によりデータの把握が開始される１個々の光線
格子１．２．３・・・・・・Ｎ及び基準光線格子Ｒの光
線減衰、従って、信号ＳＩＴ・・・・・・ＳＮＴ、ＳＲ
Ｔが、測定され、記憶され、この場き、１・・・・・・
Ｎ、Ｒは、光線格子の符号を示し、■は、それが、純粋
の浮遊流体、従って、盲試料を問題としていることを意
味するものである。ＳＩＴ・・・・・ＳＮＴが時間と共
に変化すると、流体は、測定範囲内の直径を有する粒子
を含み、これは汚染される。この場合には、試験測定は
、少なくとも、陵に実際の測定の場合のように、長く継
続する。

センサにおける光線強度が時間と共に変化しないならば
、あるいは、測定値が、あらかじめ与えられた限界（こ
れは、より確実に清潔な浮遊流木に対応する）の内部に
横たわるならば、元来の試料流体の検査のための試験が
打ち切られることができる。

データの把握は、光線信号の強さを、“純粋”浮遊流体
と共に記憶される。

“純粋゛°浮遊流体の中には、対応して既知の基準に対
応してあらかじめ処理された試料が、含まれる。試料は
、ＤＩＮ　８６１１１，６６１１５に対応して算出され
なければならない。スプーンによるかき混ぜ及びその球
の上への載置の後、次ぎの試験が行われる。

浮遊流体の濃度口金りにも小さな濃度の場合には、光！
！減衰が、不十分であり、余りにも大きな濃度の場合に
は、粒子が相互に゛妨害する。光線減衰と２個のあらか
じめ与えられた限界値との比較により、濃度が、正しい
領域内に横たわっているか否かが検査される。このこと
が否であるならば、スクリーンに、通知が現れる。

浮遊２ＴＬ体の一様な分散：３個のセンサの光線減衰の
比較により、浮遊流体が十分に巻き上げられたか否かが
認識可能である。これが否であるならば、通知がスクリ
ーンに現れる。

両方の試験の反れか、許容限度以内で生ずるならば、測
定は、センナ信号の登録及びその記憶により実施される
。

希望される精度及び最小の測定されるべき粒子直径に応
じて、測定は、より短く、あるいは、より長く継続し、
この場合、 より長い測定時間は−より良好な精度 −より小さな粒子も測定 が生ずる。

測定時間と、最小の測定された粒子直径との間の関係は
、ストークス（Ｓｔｏｋｅｓ）の法則により、前に光線
格子の最善の高さ配置の計算に関して説明されたように
、計算可能である。

他の利用の前に、センサ信号は、その確からしさが検査
される。

個々のセンサ信号Ｓｒ・・・・・・ＳＮの基準センサＳ
Ｒの信号との差の形成により、ランプの輝度の時間的動
揺が消去される。この測定の差は、浮遊流体の試験から
の差だけ減少され、そのために、光線減衰は、浮遊され
た粒子により、次ぎのようになる。

Ｖｓ；（ＳＮ−ＳＲ）−（ＳＮ−３ＲＴ）■は、それ故
、試料データと、浮遊流体データとσノ間の差である。

測定時間の間に変化する光線減衰ｖ■・・・ＶｓＧよ、
今や、時間し。までの減衰により除される。

標準化されたディメンション無しの値Ｎ、・・・・・・
Ｍ。

が、各センサに封して得られる。

同様に、検定因子ｔ、ｒ・・・・・・ＬＮが得られ、す
なわち、検定粒光線の値Ｌｌは、試料の値Ｍ、に対応す
る。

Ｍ、・・・・・・ＭＮの検定因子ｔ、ｒ・・・・・・Ｌ
Ｎによる乗算は、それから、粒子大きさの関係する求め
られるひん度Ｑ、　、Ｑ２．Ｑ、・・・・・・な与える
が、これは、検定の場合に、基礎に置かれる。

Ｑｒ　”Ｍｒ　−Ｌｒ　　　　　　　　　　　　　［６
）ｔ＝１．２．３ この多数の光線格子を式（１）により段状の高さに配置
するという思想は、種々の構造的解決を実現させる。只
一つの問題は、流体表面Ｚと最上方の光線格子との間の
距離ｈＮの正確な再現である。この距［ｈＮは、すなわ
ち、小さな粒子も短いａｌ定時間内に把握することが可
能であるために、できるだけ小さくしなければならない
、１実施例は、既に、測定方法の説明と同様に述べられ
ている。

他の実施例が、第９図に示されている。ここでは、容器
＾の中に、栓■が差し込まれているが、この栓は、スプ
ーンと同様に、連結角Ｇを有している。栓の下側の上に
は、リブＪがあり、その中には、絞りスリブ）ＥＳが加
工されている。高さＩＩＮは、それ故、常に固定してあ
らかじめ与えられている。栓の下側は、また、実際に水
平であることだけに、気を付けることが必要である。浮
遊の実施に対しては、動揺スプーンＫが役立っている。

最大の降下高さり、、ｈ、・・・・・・の光線格子は、
試料容積の外部の静止している絞りにより好適に調節さ
れる。無論、栓Ｉは、第６図に示すように、柄を有して
いるスプーンの下側としてリプＪを設けられることもで
きる。

他の構造的な解決が、第１１図に示す“漫せき装置”で
ある、ここでは、光源、転向鏡、センサ及び容器が、一
つの測定ヘッドにまとめられておりルカ）しながら、容
器は、底を有しておらず、そのため（こ、容器Ｎの中の
流体の表面−の高さの中にスリットを有している。全部
の測定ヘッドは、棒に固着されているが、この棒の助け
により、ヘッドは、浮遊流体の中に浸せきされることが
できる。棒により、光源並びにセンナの接続導線のため
の電流の供給が行われる。ブロックの容器の底の上にお
ける停止の後、測定（又は、検定）過程が、上述のよう
に始まる。

すべての構造例においては、ランプから放出される高温
放射によりカラス板Ｈを通して測定すべき浮遊流体から
隔離されている。第１１図による実施例においては、熱
不透過性ガラス板をランプと鏡との間に配置することが
有利である。なぜならば、これにより、容器の測定のた
めに必要な領域からの高温放射が隔離されるからである
。測定の間における容器の加熱は、浮遊流体の自由な対
流、従って、測定の悪化となる。

他の構造的解決を、第１３．１４図に示すように容器が
行っている。この容器は、すべての側を閉塞されており
、単に、下及び上だけにおいて、容器番よ、測定浮遊流
体のための側方の入口及び出口を介して自由の使用に供
している。それ故、貫流容器を問題としているものであ
る。常に正確に決定される上方角の利点に、悪化された
清掃の欠点が欠点となっている。このｉ造は、特に、過
程流れ、例えば、結晶の過程流れの中に組み込まれる運
転測定装置の中への挿入に対して適している。第１５図
には、どのように、流体容器が装入されるかを略図によ
り示すものであり、これは、試験をされるべき浮遊流体
を含んでいる容器から、ポンプを介して行われ、この場
合、測定容器からの出口は、容器の中に戻される。

九」しと党ヌ一 本発明は、上記のような構造及び作用を有しているので
、沈降解析法により、粒子の分布を正確に測定すること
ができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明方法の実施のための測定装置を示す略
図、第２図は、第１図と同様であるが、散乱光線測定の
ための追加のセンサと共に示す図、第３〜５図は、横座
標に時間、縦座標に光線の減衰をそれぞれ取って示した
線図、第６図は、本発明装置の第一実施例を示す正面図
、第７図は、第６図の線ＶＩＩ−Ｖ　Ｉ　Ｉ　＆、：沿
う断面図、第８図は、第６図の線Ｖ　Ｉ　Ｉ　Ｉ　−Ｖ
　Ｉ　Ｉ　Ｉ　４：１ｍよる縦断面図、第９図は、本発
明の第二実施例を示す正面図、第１０図は、第９図の線
Ｘ−Ｘによる断面図、第１１図は、本発明の第三実施例
の縦断面図、第１２図は、第１１図の線ＸＩＩ−ＸＩＩ
による断面図、第１３図は、本発明の第四実施例の縦断
面図、第１．４図は、第１３図の線ＸＩＶ−ＸｒＶによ
る断面図、第１５図は、第１３図による実施例の使用の
下における測定配置の略図である。 １．２．３・・・光線格子、＾・・・容器、Ｅ・・・ス
プーン、■・・・栓、Ｌ・・・管、Ｊ・・・絞りスリッ
ト、Ｐ・・・放射源、■・・・貫流導管、Ｚ・・・表面
。 ｍｉの浄書（内容に変更なし） Ｆｉｇ、Ｉ Ｆｉｇ、３ Ｆｉｇ、２ 蝿←−−−× Ｆｉｇ、４ Ｆｉｇ、５ ＸＩＶ　！ ＸＩＶ　ｉ Ｆｉｇ、１３　　　　　　　　　１”ｉｇ、１４手続補
正書（方式） ％式％ １、事件の表示 昭和６１年特許願第１２９３６９号 ２、発明の名称 粒子大きさの解析のための方法及び装置３、補正をする
者 事件との関係　特許出願人 氏　名　ゲルノート・シュタウディンガー４、代理人 住　所　　　東京都千代田区丸の内二丁目４番１号丸の
内ビルディング４階 ５、補正命令の日付 昭和６１年　８月２６日 ６、補正の対象 （１）図面

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、濃度測定が、測定されるべき粒子を含んでいる流体
   を通して光線格子から放射された光線、Ｘ線放射線など
   の減衰の調査により行われる沈降原理による粒子大きさ
   解析方法において、水平な光線、Ｘ線放射線などの減衰
   が、好適には、同時に、流体の種々の高さにおいて調査
   が行われるようにすることを特徴とする方法。 ２、最上方部の光線格子の領域内において、散乱光線が
   把握されるようにする特許請求の範囲第１項記載の方法
   。 ３、測定されるべき粒子分布に関する光線、Ｘ線放射線
   などの減衰の検定のために、既知の粒子分布の検定粒子
   の助けにより比較値が調査されるようにする特許請求の
   範囲第１又は２項記載の方法。 ４、各光線格子の信号が、この光線格子に直線的にその
   そばを降下する最大の粒子が、次ぎに深く置かれた光線
   格子により時間ｔｍにおいれ測定される最大粒子と同じ
   降下速度を有している時点から使用されるようにする特
   許請求の範囲第１、２又は３項記載の方法。 ５、測定の始めに、浮遊流体の全濃度が検査され、濃度
   のあらかじめ与えられた限界値と比較されるようにする
   特許請求の範囲第１〜４項のいずれかに記載の方法。 ６、光線の助けにより、測定されるべき浮遊流体の中の
   粒子の一様な分布が検査されるようにする特許請求の範
   囲第１〜５項のいずれかに記載の方法。 ７、光線などに透明な容器と、光線格子配置とが組み合
   わされた沈降原理による粒子大きさの解析のための装置
   において、多数の水平な光線格子配置（１、２、３）が
   、容器（Ａ）の高さの上に分割されて配置されているこ
   とを特徴とする装置。 ８、光線格子が、正確に固定して置かれた流体の表面（
   Ｚ）から間隔を置かれて配置されており、これらの間隔
   が、次ぎの式によって与えられ ｈ＿ｎ＝〔ｈ＿１＾Ｎ＾−＾ｎ・ｈ＿Ｎ＾ｎ＾−＾１〕
   ＾１＾／＾〔＾ｎ＾−＾１＾〕 ここで、 Ｎ・・・・・・光線格子の個数 ｎ・・・・・・容器の底から数えられた光線格子の番号 ｈ＿１、ｈ＿２・・・・・・ｈ＿ｎ・・・光線格子の流
   体表面（Ｚ）からの距離（粒子の降下高さ） この場合、計算された値１＿ｎから、好適には、±０．
   ２、特に、０．１ｈ＿ｎよりも小さな反れが維持される
   ようにする特許請求の範囲第７項記載の装置。 ９、容器（Ａ）の中における流体表面（Ｚ）の正確な調
   節のために、平らな、水平に延びている下側を有してい
   るスプーン（Ｅ）が設けられており、また、場合によっ
   ては、スプーンの下側に流体表面（Ｚ）の上の流体表面
   の調節のために、下側に対して平行に配置された、光線
   などのための通過スリットを有するゲージ（Ｕ）が配置
   されている特許請求の範囲第８項記載の装置。 １０、容器（Ａ）の中の流体表面（Ｚ）の正確な調節の
   ために、それに固着された絞りスリット（Ｊ）を設けら
   れた栓（Ｉ）がはめ込まれた特許請求の範囲第８項記載
   の装置。 １１、スプーン（Ｅ）の中に浮遊流体のかき混ぜのため
   の貫流導管が配置されている特許請求の範囲第９項記載
   の装置。 １２、容器（Ａ）が、浮遊流体を含んでいる容器（Ｍ）
   の底の上に置かれた光線ないしは放射線に対して透明な
   管（１）として形成されている特許請求の範囲第７〜１
   １項のいずれかに記載の装置。 １３、光線格子配置（１、２、３）が熱絶縁体により容
   器（Ａ）から遮断されている特許請求の範囲第７〜１２
   項のいずれかに記載の装置。 １４、光源ないしは放射線源（Ｐ）と、容器（Ａ）との
   間の熱絶縁体として、熱を絶縁するが、しかしながら光
   線ないしは放射線を透過させるガラス板（Ｈ）が配置さ
   れている特許請求の範囲第１３項記載の装置。 １５、装置が、ただ１個の光源ないしは放射線源（Ｐ）
   を含んでおり、また、多数の光線格子（１、２、３）が
   、光源（Ｐ）によって放射される鏡（Ｑ）の個数に対応
   して位置決めされ、これにより、鏡（Ｑ）が、光線ない
   しは放射線を、容器（Ａ）の対向している側に対応して
   位置決めされた検知器（Ｓ）の方へ転向するようにした
   特許請求の範囲第７〜１４項のいずれかに記載の装置。 １６、熱絶縁体として作用をするガラス板（Ｈ）が、光
   源ないしは放射線源（Ｐ）と、容器（Ａ）との間にも、
   鏡（Ｑ）と、容器（Ａ）との間にも配置されている特許
   請求の範囲第１４又は１５項記載の装置。