DE3618707A1 - Verfahren und vorrichtung zur korngroessenanalyse - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur korngroessenanalyseInfo
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Description
Verfahren und Vorrichtung zur Korngrößenanalyse Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung
zur Korngrößenanalyse nach dem Sedimentationsprinzip, bei welchem die Konzentrationsmessung durch Ermittlung der Abschwächung
eines durch die die zu messenden Körner enthaltende Flüssigkeit gesandten Lichtstrahles, Röntgenstrahles od.dgl. erfolgt.
Für eine große Anzahl technischer Prozesse ist es notwendig, die Korngrößenverteilung von Pulvern, z.B. mit Korngrößen zwischen
0,1 pm - 200 um, zu bestimmen. Eine mögliche Methode ist die Suspension
des zu messenden Pulvers in einer Flüssigkeit mit daranfolgender Beobachtung des Sedimentationsvorganges, wobei große Partikel
schneller sedimentieren als kleine. Bei der Methode nach Andreasen (DIN 66111, DIN 66115)
werden in Zeitabständen Proben in der Nähe des Gefäßbodens entnommen.
Der Feststoffgehalt der Proben ist ein Maß für den Siebdurchgang des Staubes bei dem Partikeldurchmesser, der sich aus
den Stoffdaten Partikeldichte, Flüssigkeitsdichte, Viskosität sowie
Fallhöhe und Zeit errechnet. Auf einem ähnlichen Prinzip beruht die Sedimentationswaage, doch werden dort die sedimentierten Partikel
nicht abgesaugt, sondern auf einer Waagschale aufgefangen und gewogen. Die Gewichtszunahme in Bezug auf die Zeit erlaubt den
Rückschluß auf die Korngrößenverteilung.
Der Sedimentationsvorgang kann aber auch durch Anordnung eines horizontalen Lichtstrahles in der Nähe des Gefäßbodens oberhalb
des entstehenden Bodenkörpers, und Messung der Abschwächung des Lichtstrahles durch suspendierte Partikel erfaßt werden. Anfangs
wird die Lichtabschwächung durch die suspendierten Partikel groß sein, nach Sedimentation der großen Partikel wird mehr Licht durch
die Küvette zu einem Sensor gelangen. Aus der Beziehung Abschwächung zu Zeit kann auf die Korngrößenverteilung rückgeschlossen
werden. Ein solches lichtelektrisches Sedimentometer wurde von 0.Teile (VDI Berichte Bd 7, 1955) beschrieben.
Ein wesentlicher Nachteil der vorbeschriebenen Verfahren ist die lange Dauer einer Messung. Will man nämlich auch größere Körner
eines Kollektivs hinreichend genau erfassen, so muß die Küvette so hoch sein, daß die großen Kjrner 5 bis 10, nach Allen (T.Allen,
Particle Size Measurement, Verl.Chapman and Hall, London) sogar 30 Sekunden zum Sedimentieren benötigen. Andernfalls wird
die Messung ungenau. Eine hohe Küvette hat aber auch eine sehr lange Absetzzeit für kleine Teilchen - bis zu 12 oder 14 Stunden -
zur Folge. Um den Nachteil der langen Sedimentationszeit zu eliminieren, werden auf dem Markt Geräte angeboten, bei denen
die Meßküvette mit der Suspension vertikal von oben nach unten bewegt wird, so daß der Lichtstrahl die Küvette zuerst in Nähe
des Bodens,gegen Ende des Vorganges hingegen in der Nähe der
Oberfläche durchleuchtet. Man braucht somit nicht zu warten, bis die kleinsten Partikel den Boden der Küvette erreichen.
Der Meßvorgang kann, je nach gewünschtem Korngrößenbereich auf 15 bis 30 Minuten abgekürzt werden. Auch das umgekehrte Prinzip,
daß nämlich der Lichtschranken (d.h. die Kombination Lichtquelle und Sensor) entlang der Küvette nach oben bewegt werden, ist
im praktischen Einsatz.
Die beiden letztgenannten Meßprinzipien beseitigen zwar den Nachteil der langen Meßdauer, weisen aber in der Praxis
gravierende Nachteile auf. Durch die Bewegung der Küvettenwand relativ zum Lichtstrahl geht nämlich jede Änderung der optischen
Eigenschaften der Wand (Wanddicke, Brechungswinkel , Parallelität, Transparenz) in das Meßergebnis ein -und verfälscht
dieses, wobei die bewegten Teile zusätzlich einem Verschleiß unterliegen. Überdies wird durch die Erschütterung der Sedimentationsvorgang
gestört.
••Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
der eingangs genannten Art zu schaffen, mit welchem bei kurzer Analysendauer genaue reproduzierbare Werte erzielt werden.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die Ermittlung der Abschwächung von horizontalen Lichtstrahlen,
Röntgenstrahlen od.dgl., vorzugsweise gleichzeitig, an verschiedenen
Höhen der Flüssigkeit vorgenommen wird. Dadurch wird trotz Erfassung der gesamten Küvettenhöhe an jedem Meßpunkt
immer unter den gleichen Voraussetzungen gemessen, sodaß Unhomogenitäten in der Küvettenwandung u.dgl. das Meßergebnis
in keiner Weise beeinflussen können.
Bei einer erfindungsgemäßen' Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei welcher in Verbindung
mit einer licht- bzw. strahlungsdurchlässigen Küvette eine Lichtschranken- bzw. Strahlungsschrankenanordnung vorgesehen
ist, sind mehrere horizontale Schrankenanordnungen über die Höhe der Küvette verteilt angeordnet.
Unter Lichtschranke wird dabei die Kombination aus Licht-
quelle, einem von dieser ausgestrahlten Lichtstrahl und Sensor verstanden, wobei gegebenenfalls zwischen Lichtquelle und Sensor
auch ein den Strahl zum Sensor ablenkender Umlenkungsspiegel vorgesehen sein kann. Außer Lichtstrahlen können auch Röntgenstrahlen
od.dgl. verwendet werden.
Für die Genauigkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es bedeutsam, daß die Oberfläche des Meßvolumens präzise und in der
Meßdurchführung schnell definiert wird. Als hiefür besonders geeignet ist gemäß einer Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung
in der Küvette ein Löffel mit planer, horizontal verlaufender Unterseite vorgesehen, wobei gegebenenfalls an der
Unterseite des Löffels zur Einstellung der Flüssigkeitsoberfläche auf das Niveau eine Lehre mit einem parallel zur Unterseite
angeordneten Durchgangsspalt für den Lichtstrahl od.dgl. angeordnet
ist. Es kann jedoch zur genauen Einstellung der Flüssigkeitsoberfläche in die Küvette ein mit einem daran befestigten
Blendenschlitz versehener Deckel eingesetzt werden. Im Löffel können auch Durchtrittskanäle für ein Aufrühren der Suspension
angeordnet sein. Besonders ist darauf hinzuweisen, daß bei einem Abstand von 1,5 mm zwischen Löffelunterseite und Lichtschranke
ein Fehler von bloß 0,15 mm, für die Höhenbestimmung einen Fehler von bereits 10 % bedingt. Zur Bedeutung der Schnelligkeit,
mit der das Niveau eingestellt werden kann^ sei erwähnt, daß der Löffel zuerst zum Aufwirbeln der Suspension benutzt wird
und anschließend gleich zum Einstellen der Höhe, wodurch keine Verzögerung bei der Justierung auftreten kann im Gegensatz zu
einem Meßvorgang, bei dem zwei Geräte verwendet werden, nämlich eines zum Durchwirbeln der Suspension und ein anderes zur Definition
der Oberfläche des Meßvolumens.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung näher erläutert. ν
Fig. 1 zeigt schematisch eine Meßanordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Fig. 2 ist eine der Fig. 1 analoge Darstellung, jedoch mit zusätzlichen Sensoren zur Streulichtmessung.
Fig. 3-5 geben Diagramme wieder, bei welchen auf der Abszisse die Zeit und auf der Ordinate die Abschwächung der
Lichtstrahlen aufgetragen ist.
Fig. 6 veranschaulicht ein erstes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung im Aufriß.
Fig. 7 zeigt eine Draufsicht auf die Küvette mit eingesetztem Löffel nach Linie VII-VII der Fig. 6.
Fig. 8 ist ein Vertikalschnitt nach Linie VIII-VIII der Fig. 6.
Fig. 9 gibt ein zweites Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung im Aufriß wieder.
Fig. 10 ist ein Schnitt nach Linie X-X der Fig. 9.
Fig. 11 veranschaulicht einen Vertikalschnitt durch ein drittes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung.
Fig. 12 ist ein Schnitt nach Linie XII-XII der Fig. 11.
Fig. 13 stellt einen Vertikalschnitt durch ein viertes Ausführungsbeispiel
dar.
Fig. 14 gibt einen Schnitt nach Linie XIV-XIV der Fig. 13 wieder.
Fig. 15 veranschaulicht schematisch eine Meßanordnung unter
Verwendung des Ausführungsbeispiels nach Fig. 13.
Mit A ist eine Meßküvette bezeichnet, in welcher sich die zu messende Suspension befindet. Die Oberfläche derselben wird
genau auf das Niveau Z eingestellt. Mit R, 1, 2, 3 sind Lichtschrankenanordnungen
bezeichnet, die aus einer gemeinsamen Lichtquelle P, aus je einem Umlenkspiegel Q und je einem zugehörigen
Sensor S besteht. Bei der obersten Lichtschrankenanordnung sind zusätzlich Streulichtsensoren St außerhalb der Achslage
des Sensors der obersten Lichtschrankenanordnung angeordnet, um auf Grund des Tyndall-Effektes etwa auftretendes
Streulicht miterfassen zu können. Wenn nämlich die zu messenden Pulver einen großen Anteil feiner Partikel (^ 2 μια) enthalten,
dann kann die Lichtstreuung einen großen, möglicherweise störenden Einfluß auf das Meßergebnis haben, da die kleinen Teilchen
das Licht nicht absorbieren, sondern beugen, wodurch ihr Beitrag zur gemessenen Abschwächung des Lichtstrahles größer ist, als
ihrer Oberfläche entspricht.
Durch den Einbau der Streulichtsensoren ist auch eine Erweiterung des Meßbereiches in Richtung zu feineren Partikeln gegeben.
Die Streulichtmeßtechnik ist in der Literatur vielfach beschrieben.
Selbstverständlich sind auch andere Strahlen als Licht brauchbar: Röntgen, usf. Die Sensoren S der Lichtschranken 1,
und 3 sind die Meßsensoren, Sensor S des Lichtschrankens R ist der Referenzsensor, mit dessen Signal jenes der Meßsensoren verglichen
wird, um Schwankungen der Stromversorgung oder Alterungserscheinungen der Lichtquelle zu kompensieren. Dabei werden die
Abstände von der Oberfläche besonders günstig so gewählt, daß die Meßbereiche der Sensoren aneinander anschließen,was durch
Fig. 3 und Fig. 4. verdeutlicht wird.
In Fig. 3 ist die Lichtabschwächung Y der drei Lichtschranken in Abhängigkeit von der Zeit aufgetragen. Lichtschranke 1 wird
am Ende der Meßzeit noch die stärkste Abschwächung erfahren, Lichtschranke 3, da nahe der Oberfläche gelegen, die geringste Abschwächung.
Zu Beginn der Meßzeit wird Sensor S der Lichtschranke 1 überhaupt ein unverändertes Signal liefern, da auch die größten
Partikel einige Zeit benötigen, bis sie alle durch den untersten Lichtschranken gefallen sind. Das Signal des Sensors S der
Lichtschranke 3 zeigt sofort nach Meßbeginn eine Änderung, da die großen Partikel aus der Nähe der Oberfläche schon nach kurzer
Zeit verschwinden. Wegen der am Anfang noch nicht beruhigten Strömung und wegen der kurzen Meßzeit ist dieses Signal
aber sehr ungenau und darum nicht verwertbar. Die höchste Genauigkeit weisen die Signale gegen Ende des MeßZeitraumes auf.
Es ist also vorteilhaft, das Signal des Sensors S der Lichtschranke 3 vom Ende der Meßzeit tm bis zu jenem Zeitpunkt zu
verwenden, wo die Abschwächung Y gleich jener vom Sensor S des Lichtschrankens 2 zur Zeit tm ist. Das Signal des Sensors S des
Lichtschrankens 3 wird somit zwischen den Zeiten t^ und tm verwendet.
Sinngemäß ergibt sich die Verwendung des Signals von Sensor S des Lichtschrankens 2 zwischen t~ und tm. Das Signal
des Sensors S des Lichtschrankens 1 wird von t bis tm zur Auswertung genutzt, womit auch die großen Teilchen zumindest
gleich genau wie bei allen anderen Verfahren erfaßt sind.
Aufgrund der Gesetze für die Sedimentation eines Partikels in einem Fluid läßt sich zeigen, daß die Signalkurve des Lichtschrankens
2 zwischen t und t_ ident mit der Kurve des Sensors 1
wird, wenn die Zeitkoordinate mit dem Verhältnis h-/h- multipliziert
wird. Desgleichen ist die Kurve des Lichtschrankens 3 zwischen t und t, ident mit jener des Lichtschrankens 2. Dabei können
die Lichtschranken in optimaler Weise so angeordnet werden, daß t^ und tj gleich werden. Hiezu
wird davon ausgegangen, daß die optimale Anordnung der Lichtschranken
zur Erzie'lung der besten Genauigkeit nach der Formel
sich ergibt, wobei
N Anzahl der Lichtschranken
η Nummer der Lichtschranken, gezählt vom Boden des Gefäßes
h1,h2...hN Abstand der Lichtschranken von der Flüssigkeitsoberkante
C= Fallhöhe der Partikel)
Zu dieser Formel kommt man dabei folgendermaßen:
Die Küvette wird durch eine Anzahl N Lichtschranken durchstrahlt. Sie sind im Abstand b^ Ci = 1 N) von der Oberkante
des Meßvolumens angeordnet. Es stellt sich nun die Frage, wie die Abstände h- optimal zu wählen sind.
Jeder der Sensoren liefert ein Signal für die Lichtabschwächung, das im Laufe der Zeit, wenn ein Großteil, der Partikel
sedimentiert ist, immer kleiner wird. Dies setzt voraus, daß alle Lichtschranken oberhalb des Bodenkörpers sind,Zusätzlich zur
LichtabSchwächung, die ein Maß für die Konzentration der im Querschnitt
am Ort der Lichtschranke suspendierten Partikel ist,stellt die Sedimentationszeit die zweite wesentliche Meßgröße dar.
Die Konzentration des Pulvers in der Suspension ist mindestens so hoch zu wählen, daß der oberste Sensor CN) auch am Ende
der Meßzeit noch ein Signal liefert, aber niedriger als die DIN 66111 als Obergrenze vorschreibt. Bei der Wahl der Meßzeit
sind mehrere Aspekte zu beachten:
1) Da zu Meßbeginn die Suspension aufgewirbelt werden muß und infolgedessen zur Zeit des Meßbeginns Restwirbel den Sedimentationsvorgang
stören, sollte der erste Teil der Meßwerte nicht zur Auswertung verwendet werden. Die Wirbel transportieren
bereits sedimentierte Partikel wieder auf eine größere Höhe, was
- ίο -
gleichbedeutend mit einem Fehler in der Sedimentationszeit t
ist. Der Einfluß dieser Unsicherheitszeit tu (Fig. S) ist abhängig von der Meßzeit t - to, d.h. je länger die Meßzeit,
desto geringer der Einfluß der Unsicherheitszeit. Um die höchste, für alle Sensoren gleiche Genauigkeit zu erzielen, ist
nach zu trachten, die Wartezeit t. - t so lang wie möglich alle Sensoren gleich zu wählen. Als Wartezeit wird jene Zeit
zwischen Meßbeginn und erstmaliger Nutzung des Signals des Sensors i verstanden.
2) Der gesamte Meßvorgang soll so kurz wie möglich dauern, was bedeutet, daß der Meßvorgang für alle Sensoren gleichzeitig
enden sollte.
Es stellt sich nun die Frage, wie die Höhen h. der einzelnen
Lichtschranken zu wählen sind, daß alle Lichtschranken zugleich mit der Messung beginnen, zugleich die Messung beenden
und das Signal während der gesamten dazwischenliegenden Zeit verwertet wird.
In der Regel wird man davon ausgehen können, daß die größte Höhe h- des Lichtschrankens 1 durch die Randbedingungen vorgegeben
wird (größter Partikeldurchmesser, Viskosität der Flüssigkeitj größte zulässige Bauhöhe des Gerätes, gewünschte Genauig
keit ). Außerdem ist die kleinste Höhe hN des obersten Lichtschrankens
durch konstruktive Randbedingungen vorgegeben (kleinster Partikeldurchmesser, kleinste mögliche Schlitzbreite des
obersten Blendenschlitzes, Reproduzierbarkeit der Löffeleinstellung) .
Weiters gilt das Umschaltkriterium, das lautet:
Das Signal der nächsthöher gelegenen Lichtschranke (n + 1) ist für die Auswertung ab dem Zeitpunkt heranzuziehen, an dem
das größte gerade durchfallende Partikel gleich dem größten Partikel am Ende der Meßzeit beim Lichtschranken η ist. Da es sich
jedesmal um das gleiche Partikel handelt, ist offensichtlich die Sinkgeschwindigkeit gleich.
Die Sinkgeschwindigkeit eines sedimentierenden kugelförmigen Partikels mit dem Durchmesser χ in einem viskosen Fluid beträgt
bei kleiner Reynoldszahl
W - x2(ls - f.)
WS(x) - 1 L
WS(x) - 1 L
ys Dichte des Partikels
a L Dichte des Fluids
-η Dynamische Viskosität des Fluids.
Die Sinkgeschwindigkeit des letzten vom Sensor η erfaßten
Partikels beträgt nun:
··<" ■ \ * fe tG1 A1)
Bei optimaler Sensoranordnung sind alle t^ (mit i/ 1)
gleich, nämlich t . Man kann somit schreiben:
1 CG1
Für den nächsthöheren Sensor gilt:
^ CG1
Substitution von A 2 in A 3 liefert:
tw = ta—Si| CGI A3)
h n _w
CGI A4)
m ι η
Wenn man dies weiterführt, so folgt für N optimal angeordnete L ichts chrank en:
flu,
CGI AS)
zm~ VhT
Da nun der optimale UmschaltZeitpunkt für N optimal angeordnete
Sensoren bei vorgegebener Meßzeit, kleinster und größter Lichtschrankenhöhe bekannt ist, lassen sich auch die optimalen Höhen
der dazwischen liegenden Lichtschranken h» .....h„ - ausrechnen:
N-1
t - VKT H~ CG1
m I ι η
für η = 1 resultiert h.2
"36 ί 8
hM N-1
h2 = h1 C TT3 (G1 A7)
für h3 folgt:
h3 = h1 ( ^ ) N-1 (Gl A8)
und weiters:
\τ Μ"™ ι"
h„ = hi ( XT- ) (Gl 1)
η 1 ITj-
durch einfache Umformung erhält man dann die Formel
N-n η - 1
N kann im Prinzip jede ganze Zahl größer als 2 sein; in der Praxis wird man aber mit N = 3 meist das Auslangen finden. Um
bei der Auswertung der drei Sensorsignale die größte Genauigkeit zu erhalten, bedient man sich der Kurventeile (Fig. 3 ) mit der
längsten ausnützbaren Meßzeit, u.zw. wird das Signal des Sensors S des Lichtschrankens 1 während der gesamten Meßzeit verwendet.
Der Lichtschranke 2 kann von dem Zeitpunkt t_ an verwendet werden,
wo gerade jene Partikel durch h- fallen, die zur Zeit tm h_ erreichen. Das gleiche gilt für das Signal von Lichtschranken
3; es wird also günstigerweise von dem Zeitpunkt'an verwendet,
wenn jene Partikel durch h- fallen, die zur Zeit tm durch h_ fallen. Sinngemäßes "gilt für alle weiteren Sensoren. Wenn die
Einbauhöhen der Lichtschranken nach obiger Formel gewählt sind,
sind die Zeiten t^, t3 usf. alle gleich groß, nämlich tw
(s. Fig. 5). Es gilt dann die Formel (2).
tl h1
Z2 n2
Z2 n2
Die Signale der Lichtschranken 1,2,3 können nun, wie aus
Fig. 4 ersichtlich, zu einer einzigen Kurve aneinandergereiht werden, indem mit Hilfe der oben angeführten Identität die Zeitkoordinate
des Signals vom Sensor 2 mit dem Verhältnis h^hmultipliziert
wird (vergleiche: ^St2X h1/h2). Sinngemäßes
gilt für Sensor 3 usw. Da die Sedimentationszeit, also die Zeit,
die die Partikel benötigen, um vom Niveau Z bis zur Höhe h, zu fallen, ein Maß für die Partikelgröße X ist, kann die Zeitachse
auch durch die Partikelgröße ersetzt werden. Somit wurde erhalten:
als Maß für die Partikelgröße X: die Sedimentationszeit t, und als Maß für die Konzentration: die LichtabSchwächung Y.
Die Berechnung der Konzentration aus der Lichtabschwächung
wurde ebenfalls von O.Teile beschrieben. Es ist somit möglich,
die gewünschte Information über das Kollektiv, nämlich Häufigkeit, z.B. Anteil einer bestimmten Korngröße im Kollektiv, der
Partikel, sowie Partikelgröße aus Lichtabschwächung sowie Sedimentationshöhe und Sedimentationszeit zu berechnen.
In der Praxis wird der Abstand h^ der i-ten Lichtschranken
vom Flüssigkeitsspiegel zumindest um die Fertigungstoleranz von der berechneten Höhe abweichen, wodurch das Signal des Sensors,
z.B. des Sensors 2, nicht optimal ausgenützt wird, was einen Verlust an Genauigkeit mit sich bringt.
Durch optimal gewählte Höhe h^ des i-ten Lichtschrankens,
wird die Wartezeit CZeit zwischen dem Meßbeginn (t ) und dem Beginn der Signalverwertung des Sensors i bzw. des Sensors i-1),
also der Zeitraum t. - t bzw. t- .. - t verkürzt, wodurch die
Fehler, die durch verspäteten Meßbeginn (Unsicherheitsfaktor)
bestimmt sind, linear in die Zeitmessung eingehen. Allen CT.Allen
"Particle Size Measurement", Chapman and Hall, London) empfiehlt, beispielsweise bei Sedimentationsmeßverfahren nach dem
Aufwirbeln der Suspension 30 Sekunden zu warten, bevor die erste Messung gemacht wird.
Beispiel:
Beispiel:
In Fig. 5 ist das Meßergebnis eines Gerätes mit drei Lichtschranken
1, 2, 3 dargestellt, wobei der Lichtschranken 2 zu tief angeordnet ist; die strichlierte Linie zeigt dagegen das Signal
eines optimal angeordneten Lichtschrankens 2. Da der Ist-Meßbereich des Lichtschrankens 2 früher endet als der Soll-Meßbereich
gemäß der strichlierten Kurve, muß das Signal des Sensors 3 früher verwendet werden. Dadurch wird die Wartezeit t, - t
(Fig. 5) verkürzt. Der Fehler 1^1 /Ct3 - tQ) ist umgekehrt proportional
der Wartezeit. Da die Wartezeit proportional der Höhe h^ ist, sollte diese nicht mehr als 0,2 hi,besser jedoch weniger
als 0,1 hi vom berechneten Wert abweichen.
Geeicht werden derzeit zählende Korngrößenmeßgeräte sowie Meßgeräte, deren Meßprinzip auf der Lichtstreuung beruht.
Bei Geräten nach dem Sedimentationsprinzip ist Eichung nicht üblich. Bei jedem Meßprinzip, das Licht als Meßhilfsmittel benützt,
ist aber eine Eichung angebracht, da die optischen Eigenschaften der Pulver sehr verschieden sind und deren gesonderte
Messung aufwendig und problematisch ist. Es ist bei weitem billiger und zuverlässiger, ein Pulver auf einem Gerät, das ein
beliebiges Prinzip haben kann, zu vermessen und dieses Pulver als Eichpulver zu verwenden. Es ist somit möglich, mit der erfindungsgemäßen
Vorrichtung Partikelgrößenmessungen durchzuführen, deren Ergebnisse ident sind mit jenen des Eichgerätes.
Dabei wird die erfindungsgemäße Vorrichtung mit Hilfe eines Pulvers bekannter Korngrößenverteilung, das möglichst aus dem gleichen
Stoff sein sollte wie das zu messende Pulver, geeicht. Dieser Eichvorgang wird in gleicher Weise wie die Probenmessung
durchgeführt.
Zunächst wird überprüft, ob die Probenlösung die richtige Konzentration zur Durchführug der Prüfung aufweist. Wenn nämlich
der Küvette zu wenig Pulver aufgegeben wird, dann ist die Lichtabschwächung nur gering und das elektrische Signal wird,
da der Meßbereich nicht ausgenutzt wird, relativ ungenau. Das Gerät hat in das Meßverfahren eine Routine eingebaut, die unmittelbar
nach Meßbeginn überprüft, ob nicht die Partikelkonzentration viel zu niedrig ist. Ist dies der Fall, dann wird der
Meßvorgang abgebrochen und am Bildschirm eine entsprechende Mitteilung gezeigt.
Die Sedimentation von Partikeln kann auch gestört werden, wenn ihre Konzentration zu hoch ist (Schwarmbildung, "hindered
Settling"), deshalb sind in der DIN 66111, 66115, 66116 höchstzulässige
Konzentrationswerte für Korngrößenmessungen durch Sedimentation festgelegt. Das Gerät hat in das Meßverfahren eine
Routine eingebaut, die unmittelbar nach Meßbeginn auch prüft, ob nicht die Partikelkonzentration .über der zulässigen Grenze
liegt. Sowohl die Untergrenze wie die Obergrenze des Meßbereiches werden dem Gerät für das jeweilige Pulver anläßlich der
Eichung eingegeben.
Danach wird der Flüssigkeitsspiegel mit einem "Löffel" genau
eingestellt. Es ist nämlich die Zeit, die ein Partikel braucht, um vom Flüssigkeitsspiegel'bis zum jeweiligen Lichtschranken
1....N zu fallen, direkt proportional der Höhe
weilige Lichtschranken tiefer als das Niveau/der Suspension liegt. Jeder Fehler in der Höhe wirkt sich darum auf die Genauigkeit
der Fallzeitbestimmung und in der Folge auf die Korngröße X aus.
Besonders beim obersten Sensor N ist dies von Bedeutung, da hj. die kürzeste Fallhöhe ist. Bei einem Meßgerät der beschriebenen
Art ist es darum von entscheidender Bedeutung, den Flüssigkeitsspiegel Z genau reproduzierbar zu definieren. Nach erfolgter
Eichung muß dieser Spiegel immer wieder genau gleich eingestellt werden.
Eine Lösung hierfür ist in der Fig. 6 dargestellt. Die Küvette A steht auf einem robusten und steifen Gestell B, welches
auf einer Gewindestange, zwischen Gegenmuttern einstellbar eine Zuge C mit einer Kugel D aus einem harten Werkstoff Cz-B. chromlegierter
Stahl, Glas, SiC) trägt. Der Löffel E hängt auf der Kugel D. Er wird durch die Kugel zentriert und auch präzise reproduzierbar
auf der gleichen Höhe gehalten.
Zur erstmaligen präzisen Justierung des Löffels E auf den Flüssigkeitsspiegel Z wird dem Löffel von unten eine Lehre U mit
einem Spalt T aufgesetzt. Mit Hilfe der Einstellschraube F wird die Höhe der Zunge C und damit des Löffels so lange variiert,
bis der oberste Lichtschranke den größten Lichteinfall anzeigt. Danach wird die Schraube F auf bekannte Weise fixiert.
Der Löffel trägt an zwei Seiten Kanten G aus Kunststoff, mit welchen durch Auf- und Abbewegen des Löffels in der Küvette
die durchsichtigen Glasfenster der Küvette gereinigt werden. Die Unterseite des Löffels muß möglichst plan und horizontal
sein, um eine gleiche Fallhöhe hN aller Teilchen zu gewährleisten.
An den beiden Seiten parallel zum Lichtstrahl hat der Löffel Aussparungen, durch die beim Auf- und Niederbewegen des Löffels
die Suspension strömen kann. Ein Nachströmen von Partikeln während der Messung tritt nicht auf, da sich, im Grundriß, gesehen,
die Aussparungen V außerhalb des Strahlenganges der Lichtschranken befinden.
Das Aufwirbeln und Homogenisieren der Suspension vor Meßbeginn erfolgt durch Auf- und Niederbewegen des Löffels. Der
Stiel des Löffels muß darum wesentlich länger sein als die Küvette A hoch ist.
Wie bei allen Partikelmeßverfahren muß eine repräsentative Teilprobe des Gesamtkollektivs gewonnen werden. Für die
erfindungsgemäße Vorrichtung beträgt der Probenumfang einige Zehntelgramm. Im übrigen gelten für die Probenvorbereitung die
Vorschriften der DIN 66111, 66115.sinngemäß.
Die Küvette wird mit der reinen Suspensionsflüssigkeit gefüllt und diese in das Gerät eingesetzt. Eventuell in der Küvette
vorhandene Partikel werden mit dem Löffel durch mehrmaliges Auf- und Niederbewegen desselben aufgewirbelt. Der Löffel wird
dann auf der Kugel eingehängt und die Datenerfassung durch den Befehl TEST gestartet. Die LichtabSchwächungen der einzelnen
Lichtschranken 1,2,3....N und des Referenzlichtschrankens R,
also die Signale S1T SNT, SRT, werden gemessen und gespeichert,
wobei 1 N, R die Bezeichnung des Lichtschrankens
darstellt und T bedeutet, daß es sich um die reine Suspensionsflüssigkeit, also eine Blindprobe, handelt. Ändert sich S1T....SNT
er Zeit, so enthält die Flüssigkeit Partikel mit Durchmessern im Meßbereich, sie ist verschmutzt. In diesem Fall muß die Testmessung
mindestens so lange dauern, wie später die aktuelle Messung.
Ändert sich die Lichtstärke am Sensor nicht mit der Zeit, oder liegt der Meßwert innerhalb vorher vorgegebener Grenzen
(welche einer sicher sauberen Suspensionsflüssigkeit entsprechen), so kann der Test zur Prüfung der eigentlichen Probenflüssigkeit
abgebrochen werden. Die Datenerfassung merkt sich die Stärke des Lichtsignales mit der "reinen" Suspensionsflüssigkeit.
In die "reine" Suspensionsflüssigkeit wird die entsprechend den bekannten Normen vorbehandelte Probe eingefüllt. Die Pröbenmasse
wurde entsprechend DIN 66111, 66115 berechnet.Nach Aufrühren
mit dem Löffel und Einhängen desselben auf der Kugel werden die folgenden Prüfungen durchgeführt:
- Konzentration der Suspension: Bei zu geringer Konzentration ist die Lichtabschwächung unzureichend, bei zu großer Konzentration
behindern die Partikel einander. Durch Vergleich der Lichtabschwä-chung mit zwei vorgegebenen Grenzwerten wird geprüft,
ob die Konzentration im richtigen Bereich liegt. Ist dies nicht der Fall, so erscheint am Bildschirm eine Mitteilung.
- Gleichmässige Verteilung der Suspension: Durch Vergleich der
Lichtabschwächungen der drei Sensoren ist erkennbar, ob die
Suspension hinreichend aufgewirbelt wurde. Ist das nicht der Fall, so erscheint eine Mitteilung am Bildschirm.
Ergeben beide Prüfungen Abweichungen innerhalb der zulässigen Grenze, so wird die Messung durch Registrieren der Sensorsignale
und Abspeichern desselben ausgeführt.
Je nach gewünschter Genauigkeit und kleinstem zu messendem Partikeldurchmesser dauert die Messung kürzer oder länger, wobei
eilt:
längere, Meßzeit ergibt - bessere Genauigkeit
längere, Meßzeit ergibt - bessere Genauigkeit
- Messung auch kleiner Partikel
Der Zusammenhang zwischen Meßzeit und kleinstem gemessenem
Partikeldurchmesser ist nach dem Stokes'sehen Gesetz berechenbar,
wie vorne im Zusammenhang mit der Berechnung der optimalen Höhenanordnung der Lichtschranken dargelegt ist.
Vor einer weiteren.Verwertung werden die Sensorsignale auf
ihre Plausibilität geprüft.
Durch Differenzbildung der einzelnen Sensorsignale S^....S^
mit dem Signal des Referenzsensors SR werden zeitliche Schwankungen
der Lampenhelligkeit eliminiert. Diese Differenzen der Messung werden um die Differenzen aus der Prüfung der Suspensionsflüssigkeit
vermindert, woraus die Lichtabschwächung zufolge der suspendierten Partikel folgt:
C4) Vn = CSn - SR) - CSNT - SRT)
V ist also die Differenz zwischen Probedaten und Suspensionsflüssigkeitsdaten.
Die sich während der Meßzeit ändernde Lichtabschwächung V. Vn wird nun noch durch die Abschwächung zur Zeit t
dividiert, | V1C1 V2 V2Ct= |
I j |
auf 1 | bezogenen, | (5) |
somit dimen- | |||||
um so einen | = M1 = M. -■ο) |
||||
standardisierten, | |||||
- 18 sionslosen Wert M1 Mn für jeden Sensor zu erhalten.
In gleicher Weise werden die Eichfaktoren L1 .Ln erhalten,
d.h. der Wert L1 des Eichpulvers entspricht dem Wert M1
der Probe.
Multiplikation von M1 Mj, mit den Eichfaktoren L1 L..
ergibt dann die gesuchte Häufigkeit Q1, Q2, Q3 in Abhängigkeit
von der Korngröße, welche bei der Eichung zugrundegelegt wurde.
Qr - Mr . Lr (6)
r - 1, Z, 3
Die Idee, mehrere Lichtschranken in nach Gl.(1) gestuften Höhen anzuordnen, ist in verschiedenen konstruktiven Lösungen
verwirklichbar. Das einzige Problem ist die genaue Reproduktion des Abstandes hj, zwischen der Flüssigkeitsoberfläche Z und dem
obersten Lichtschranken. Dieser Abstand hN soll nämlich so klein
wie möglich .sein, um auch kleine Teilchen in kurren Meßzeiten erfassen zu können. Ein Ausführungsbeispiel wurde bereits anläßlich
der Beschreibung des Meßverfahrens beschrieben.
Ein weiteres Ausführungsbeispiel ist in Fig. 9 dargestellt. Hier ist in die Küvette A ein Deckel I eingesetzt, der ebenfalls
wie der Löffel Abschlußkanten G besitzt. Auf der Unterseite des
Pfropfens befindet sich eine Rippe J, in die ein Blendenschlitz eingefräst ist. Die Höhe hN ist somit immer fix vorgegeben.
Es ist lediglich darauf zu achten, daß die Unterseite des Pfropfens auch tatsächlich horizontal ist. Zum Aufrühren der Suspension
dient ein Rührlöffel K.
Die Lichtschranken der größeren Fallhöhen h.., h- werden
günstiger durch eine feststehende Blende außerhalb des Probenvolumens eingestellt. Selbstverständlich kann auch der Pfropfen
I mit der Rippe J als Unterseite eines Löffels mit Stiel, gemäß Fig. 6, ausgeführt werden.
Eine weitere konstruktive Lösung stellt das "Tauchgerät" nach Fig. 11 dar. Hier sind die Lichtquelle, die Umlenkspiegel,
Sensoren und Küvette zu einem Meßkopf zusammengefaßt, die Küvette hat jedoch keinen Boden und dafür einen Schlitz in der Höhe
des Flüssigkeitsspiegels W im Gefäß M. Der ganze Meßkopf ist an einer Stange befestigt, mit deren Hilfe er in die Suspension ge-
taucht werden kann. Durch die Stange führt die Stromversorgung zur Lichtquelle sowie die Verbindungsleitungen der Sensoren.
Nach Abstellen des Blocks auf dem Boden des Gefäßes beginnt der Meß-Coder Eich-)voreane wie beschrieben.
Bei allen Konstruktionsbeispielen werden die von der Lampe ausgehenden Wärmestrahlen durch eine Glasplatte H von der zu
messenden Suspension ferngehalten. Bei der Ausführung nach Fig. 11 ist es vorteilhaft, die wärmeundurchlässige Glasplatte
horizontal zwischen Lampe und Spiegeln anzuordnen, da dadurch die Wärmestrahlung von dem für die Messung relevanten Bareich
der Küvette ferngehalten wird. Eine Erwärmung der Küvette während der Messung führt zu freier Konvektion der Suspension
und somit zu einer Verfälschung der Messung.
Eine weitere konstruktive Lösung stellt die Küvette nach Fig. 13, 14 dar. Diese Küvette ist allseits geschlossen, lediglich
unten und oben verfügt sie über einen seitlichen Ein- und Auslaß für Meßsuspension. Es handelt sich also um eine Durchflußküvette.
Dem Vorteil der stets genau definierten Oberkante steht der Nachteil der schlechteren Reinigung gegenüber. Diese
Bauart eignet sich besonders für den Einsatz in einem Betriebsmeßgerät, das in den Prozeßstrom z.B. eines Kristallisators eingebaut
ist. In Fig. 15 ist schematisch gezeigt, wie die Durchflußküvette beschickt werden kann, dies aus einem die zu prüfende
Suspension enthaltenden Gefäß über eine Pumpe, wobei der Auslaß aus der Küvette in das Gefäß zurückgeführt wird.
Claims (16)
1. Verfahren zur Korngrößenanalyse nach dem Sedimentationsprinzip,
bei welchem die Konzentrationsmessung durch Ermittlung der Abschwächung eines durch die die zu messenden
Körner enthaltende Flüssigkeit gesandten Lichtstrahles, Röntgenstrahles od.dgl. erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß die Ermittlung
der Abschwächung von horizontalen Lichtstrahlen, Röntgenstrahlen od.dgl., vorzugsweise gleichzeitig, an verschiedenen
Höhen der Flüssigkeit vorgenommen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich des obersten Lichtschrankens Streulicht mittels
Sensoren erfaßt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Eichung der Abschwächung des Lichtstrahls, Röntgenstrahls
od.dgl. in bezug auf die zu messende Korngrößeaverteilung mit Hilfe eines Eichpulvars bekannter Korngrößenverteilung
Vergleichswerte ermittelt werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß zur Auswertung, das Signal jeder Lichtschranke von dem Zeitpunkt an genützt wird, an dem das an dieser
Lichtschranke gerade vorbeifallende größte Partikel die gleiche Sinkgeschwindigkeit aufweist wie das größte Partikel, das mit
der nächsttiefer gelegenen Lichtschranke zur Zeit t gemessen wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß zu Meßbeginn die Gesamtkonzentration der Suspension geprüft und mit vorgegebenen Grenzwerten der Konzentration
verglichen wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5„ dadurch
gekennzeichnet, daß mit Hilfe der Lichtschranken die gleichmäßige Verteilung der Partikel in der zu messenden Suspension
überprüft wird.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei welcher in Verbindung mit einer
licht- bzw. strahlungsdurchlässxgen Küvette eine Lichtschrankenbzw. StrahlungsSchrankenanordnung vorgesehen ist, dadurch
gekennzeichnet, daß mehrere horizontale Schrankenanordnungen (1,2,3) über die Höhe der Küvette (A) verteilt angeordnet
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,daß
die Lichtschranken in Abständen von der genau festgelegten Flüssigkeitsoberfläche (Z) angeordnet sind, die sich aus der
Formel
1_
. _ ,ι,Ν-η , η - 1. (n-1)
hn - (H1 . 1In )
hn - (H1 . 1In )
ergeben, worin bedeutet:
N Anzahl der Lichtschranken
η Nummer der Lichtschranken, gezählt vom Boden
der Küvette
h,, h_...h ....Ab stand der Lichtschranken von der Flüssigkeitsoberfläche
Z (= Fallhöhe der Partikel),
wobei vorzugsweise eine Abweichung um weniger als (-) 0,2, insbesondere
0,1 h vom berechneten Wert h eingehalten wird.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß zur genauen Einstellung der Flüssigkeitsoberfläche (Z) in der Küvette
(A) ein Löffel (E) mit planer, horizontal verlaufender Unterseite vorgesehen ist und daß gegebenenfalls an der Unterseite
des Löffels zur Einstellung der Flüssigkeitsoberfläche auf das Niveau (Z) eine Lehre (U) mit einem parallel zur Unterseite
angeordneten Durchgangsspalt für den Lichtstrahl od.dgl.
angeordnet ist (Fig. 8) .
10. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,daß
zur genauen Einstellung der Flüssigkeitsoberfläche (Z) in die Küvette (A) ein mit einem daran befestigten Blendenschlitz (J)
versehener Deckel (I) eingesetzt ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß im Löffel (E) Durchtrittskanäle (V) für ein Aufrühren der
Suspension angeordnet sind.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 11, dadurch
gekennzeichnet, daß die Küvette (A) als ein auf den Boden des die Suspension enthaltenden Gefäßes · (M) gestelltes licht- bzw.
strahlungsdurchlässiges Rohr (L) ausgebildet ist.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Schrankenanordnungen (1,2,3) durch eine
Wärmeisolation von der Küvette (A) abgeschirmt sind.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß als Wärmeisolation zwischen der Licht- bzw. Strahlungsquelle
(P) und der Küvette (A) eine wärmeisolierende, jedoch licht-
518707
- 3 bzw. strahlungsdurchlässige Glasplatte (H) angeordnet ist.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine einzige Licht- bzw. Strahlungsquelle
(P) enthält, und eine der Zahl der Lichtschranken (1,2,3) entsprechende Anzahl von von de.r Strahlungsquelle angestrahlte
Spiegeln (Q) entsprechend positioniert sind, so daß letztere das Licht bzw. die Strahlen zu an der gegenüberliegenden Seite
der Küvette (A) entsprechend positionierten Detektoren (S) ablenken .
16. Vorrichtung nach den Ansprüchen 14 und 15, dadurch gekennzeichnet, daß die die Wärmeisolation bewirkende Glasplatte
(H) sowohl zwischen der Licht- bzw. Strahlungsquelle (P) und der Küvette (A) als auch zwischen den Spiegeln (Q) und
der Küvette (A) angeordnet ist.
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