HU196505B - Method and instrument for analyzing grain size - Google Patents

Description

A találmány tárgya eljárás és készülék a szemcsenagyság analizálására a szedimentációs elv alapján, amelynél a koncentróciómérés a mérendő szemcséket tartalmazó folyadékon átbocsátott fénysugár, röntgensugár vagy hasonló gyengítésének meghatározásával történik.

Nagyszámú műszaki folyamatnál szükség van arra, hogy porok szemcsenagyság-eloszlását, például 0,1 μπι-200 μιη közötti szemcsenagyságot meghatározzuk. Az egyik lehetséges módszer a mérendő por valamilyen szuszpenziójában a szedimentációs folyamat megfigyelése, mimellett a nagy részecskék gyorsabban ülepednek, mint a kicsik. Andreasen módszere (DIN 66111, DIN 66115) szerint időközönként mintákat vesznek az edény aljának közelében. A minták szilárd anyag tartalma mértéke a por szitán való áthaladásának olyan részecskeátmérőnél, amely anyagi jellemzőkből, igy a részecskesűrűségből, folyadéksűrűségból, viszkozitásból, valamint az esési magasságból és az időből számítható. Hasonló elven alapul a szedimentációs mérleg, azonban ennél a szedimentált részecskéket nem szívatják le, hanem mérlegserpenyőn felfogják és mérik. Az időre vonatkoztatott súlynövekedés alapján vissza lehet következtetni a szemcsenagyság-eloszlásra.

A szedimentációs folyamat azonban egy vízszintes fénysugárnak az edény aljához közel, a képződő üledék felett való átbocsátásával, és a szuszpendált részecskék által okozott fénysugár-gyengítés mérésével is követhető. Kezdetben a szuszpendált részecskék okozta fénygyengités nagy lesz, majd a nagy részecskék szedimentációja után több fény jut a küvettán keresztül az érzékelőhöz. A gyengítés és az idő közötti összefüggésből vissza lehet következtetni a szemcsenagyság-eloszlásra. Ilyen fényelektromos szedimentométert ismertetett 0. Téllé (VDI Jelentések 7 k., 1955).

Az előbb ismertetett eljárás lényeges hátránya a mérés hosszú időtartama. Ugyanis ha egy részecskeegyüttes nagyobb szemcséit is elegendő pontossággal akarjuk mérni, akkor olyan magas küvetta szükséges, hogy a nagy részecskék 5-10 másodpercig, sőt Allén szerint (T. Allén Partiele SÍ2e Measurement, Chapman and Hall Kiadó, London) 30 másodpercig szedimentálódjanak. Ellenkező esetben a mérés pontatlan. Egy magas küvettában azonban a kis részecskék ülepedési ideje nagyon hosszú - 12 vagy 14 óra. A hosszú szedimentációs időből adódó hátrány kiküszöbölésére a piacon olyan készülékeket kínálnak, amelyekben a szuszpenziót tartalmazó mérőküvettát függőlegesen felülről lefelé mozgatják, úgyhogy a fénysugár a küvettát először az alja közelében, a folyamat vége felé viszont a felszín közelében világítja át. így nem szükséges megvárni, mig a legkisebb részecskék elérik a küvetta alját. A mérési folyamat a kívánt részecskenagyság-tartománynak megfelelően 15-30 percre rövidíthető. A fordított elvet is, hogy tudniillik a fénysorompót (azaz a fényforrás és érzékelő kombinációját) a küvetta mentén felfelé mozgatják, alkalmazzák a gyakorlatban.

Bár a két utóbbi mérési elv korlátozza a hosszú mérési időből adódó hátrányt, a gyakorlatban azonban súlyos nehézségek lépnek fel. A küvettafalnak a fénysugárhoz viszonyított elmozdításával ugyanis a fal optikai tulajdonságainak minden változása (falvastagság, törésszőg, paralelitás, transzparencia) bekerül a mérési eredménybe és meghamisítja ezt, mimellett a mozgatott részek ezenkívül kopnak. Ezenkívül a rázkódás zavarja a szedimentációs folyamatot.

A találmány célul tűzte ki a bevezetőben említett jellegű eljárás megalkotását, amellyel rövid elemzési idő alatt pontos, reprodukálható értéket kapunk.

A találmány ezt a feladatot ügy oldja meg, hogy a vízszintes fénysugarak, röntgensugarak vagy hasonlók gyengítésének meghatározását előnyösen egyidejűleg különböző folyadékmagasságokban végzi. Ezzel a teljes küvettamagasság átfogásának ellenére minden mérési ponton mindig azonos feltételek között mér, úgyhogy a küvettafalazat és hasonlók inhomogenitásai a mérési eredményt semmiképpen sem befolyásolhatják.

A találmány szerinti eljárás kivitelezésére alkalmas berendezésben, amely egy fény- vagy sugárzásáteresztó küvettával kapcsolt fény- vagy sugárzássorompó elrendezést tartalmaz, a küvetta magasságában elosztva több vízszintes sorompó rendszer található.

Fénysorompó alatt a fényforrás, az ebből kilépő fénysugár és az érzékelő értendő, mimellett adott esetben a fényforrás és az érzékelő között egy, a sugárt az érzékelőhöz kitérítő terelótükőr is található. Fénysugarakon kívül röntgensugarakat vagy hasonlókat is alkalmazhatunk.

A találmány szerinti eljárás pontossága szempontjából fontos, hogy a mérési térfogat felszínét pontosan és a mérés folyamán gyorsan meghatározzuk. A találmány szerinti eljárás egyik kialakításában erre különösen alkalmas a küvettában egy sík, vízszintes alsó oldallal ellátott olyan kanál, amelyen adott esetben a kanál alsó oldalán a folyadékfelszín szintjéhez képesti beállításához egy mérőeszköz található, amely a fénysugár vagy hasonló számára az alsó oldallal párhuzamos rést tartalmaz. A folyadékfelszín pontos beállítására a küvettában azonban egy rajta rögzített rekesznyilással ellátott fedél is alkalmazható. A szuszpenzió felkeverésére a kanálban csatornák lehetnek. Arra különösen utalni kell, hogy a kanál alsó oldala és a fénysorompó közötti 1,5 mm távolság csak 0,15 mm hibát, a magasságbeállításnál már 10% hibát jelent. A gyorsaság, amivel a szint beállítható, jelentőségéhez megemlítendő, 3 hogy a kanalat először a szuszpenzió felkeveréséhez használjuk és utána rögtön a magasság beállításához, miáltal a beállításban semmilyen késleltetés sem jelentkezik, ellentétben az olyan mérési eljárással, amelyben két készüléket alkalmaznak, éspedig az egyiket a szuszpenzió felkeveréséhez és egy másikat a mérési térfogat felszínének meghatározására.

Az alábbiakban az ábrák alapján részletesen ismertetjük a találmányt.

Az 1. ábrán vázlatosan feltüntettük a találmány szerinti eljárás kivitelezésére alkalmas mérési elrendezést.

A 2. ábrán az 1. ábrával megegyező ábrázolásban a szórt fény mérésére alkalmas kiegészítő érzékelők is fel vannak tüntetve.

A 3-5. ábrákon diagramok láthatók, amelyeken az abszcisszára az időt és az ordinátára a fénysugár-gyengítést vittük fel.

A 6. ábra a találmány szerinti készülék elsó kiviteli példáját szemlélteti metszetben.

A 7. ábrán a küvettát az alkalmazott kanállal felülnézetben mutatja a 6. ábra VII-VII vonala szerint.

A 8. ábra a 6. ábra VIII-VIII vonala szerinti függőleges metszet.

A 9. ábra a találmány szerinti készülék második kiviteli példáját szemlélteti metszetben. A 10. ábra a 9. ábra X-X vonala szerinti metszet.

A 11. ábra a találmány szerinti harmadik kiviteli példa függőleges metszetét szemlélteti.

A 12. ábra a 11. ábra ΧΠ-ΧΙΙ vonala szerinti metszet.

A 13. ábra a negyedik kiviteli példa függőleges metszetét ábrázolja.

A 14. ábra a 13. ábra XIV-XIV vonala szerinti metszetet szemlélteti.

A 15. ábra egy mérési elrendezést szemléltet vázlatosan a 13. ábra ezerinti kiviteli példa alkalmazásával.

A jelöli a méróküvettát, amelyben a mérendő szuszpenzió van. Ennek a felszíne pontosan a Z szintre van állítva. R, 1, 2, 3 jelöli a fénysorompó rendszereket, amelyek egy közős P fény- ill. sugárforrásból, egy-egy Q terelótükórból és egy-egy hozzátartozó S érzékelőből állnak. A legfelső fénysorompónál a tengelyhelyzetű érzékelőn kívül kiegészítő St szórtfény-érzékelók vannak elhelyezve, hogy a Tyndall-jelenség következtében fellépő szórt fényt felfoghassák. Ha ugyanis a mérendő por nagy részarányban finom részecskéket (< 2 fim) tartalmaz, akkor a fényszórás nagy, alkalmasint zavaró hatással lehet a mérési eredményre, mivel a kis részecskék a fényt nem nyelik el, hanem elhajlitjék, miáltal hozzájárulásuk a fénysugár mért gyengítéséhez nagyobb, mint ami felületüknek megfelel.

A szórtfény-érzékelók beépítésével a mérési tartomány kibővítése a finomabb részecskék irányéban is adott. A szórtfény-mé4 réstechnikát az irodalomban már többször leírták.

Magától értetődő, hogy a fényen kívül más sugarak is használhatók: röntgen stb. Az 1, 2 és 3 fénysorompók S érzékelői a mérőérzékelók, az R fénysorompó S érzékelője a referencia-érzékelő, amelynek a jelével a mérőérzékelők jelei összehasonlításra kerülnek az áramellátás ingadozásainak vagy a fényforrás öregedési jelenségeinek kompenzálására. Emellett a felszíntől való távolságokat különösen előnyösen ügy választjuk, hogy az érzékelők mérési tartományai egymáshoz illeszkedjenek, amit a 3. éa 4. ábra szemléltet.

A 3. ábrán a három fénysorompó Y fénygyengítése van feltüntetve az idő függvényében. A mérési idő végén az 1 fénysorompónál még a legerősebb gyengítést tapasztaljuk, a 3 fénysorompónál, amely a felszín közelében van elhelyezve, a legkisebb gyengítést. A mérési idő kezdetén az 1 fénysorompó S érzékelője tulajdonképpen változatlan jelet ad, mivel a legnagyobb részecskéknek is szükségük van bizonyos időre, amíg mindannyian átesnek a legalsó fénysorompón. A 3 fénysorompó S érzékelője rögtön a mérés kezdete után változást mutat, mivel a nagy részecskék már rövid idő után eltűnnek a felszín közeléből. A kezdetben még nem megnyugodott áramlás és a rövid mérési idő miatt azonban ez a jel nagyon pontatlan és ezért nem értékelhető. A legnagyobb pontosságot a mérési időtartam vége felé érkező jelek mutatják. Tehát előnyös a 3 fénysorompó S érzékelőjének jelét a t» mérési időpont végétől addig az időpontig alkalmazni, ahol az Y fénygyengités azonos a 2 fénysorompó S érzékelőjének t· mérési időpontban mért gyengítésével. A 3 fénysorompó S érzékelőjének jelét tehát a t3 és ta mérési időpontok között alkalmazzuk. Értelemszerűen a 2 fénysorompó S érzékelőjének jelét a tz és t· mérési időpontok között alkalmazzuk. Az 1 fénysorompó S érzékelőjének jele to és ta mérési időpontok között kerül kiértékelésre, amivel a nagy részecskék is legalább olyan pontossággal regisztrálhatók, mint valamenynyi más eljárás esetén.

Folyadékban egy részecske szedimentációjára vonatkozó törvények alapján megmutatható, hogy a 2 fénysorompó jelgörbéje a to és tz mérési időpontok között azonos az 1 fénysorompó görbéjével, ha az idökoordinétákat a hi/hz aránnyal szorozzuk. Hasonlóképpen a 3 fénysorompó görbéje a to és tz mérési időpontok között azonos a 2 fénysorompóéval. A fénysorompók optimális módon úgy rendezhetők el, hogy a tz és tz mérési időpont azonos legyen. Ehhez abból indulunk ki, hogy a legnagyobb pontosság elérésére a fénysorompók omtimális elrendezése az (1) képletből adódik, n-l

N-l hN hn = hl - (1) hí ahol:

N........ a fénysorompók számát,

n........ a fénysorompóknak az edény aljától számított sorszámát, hí, h2... hu....a fénysorompóknak a folyadék felsó szegélyétől való távolságát (a részecskék esési úthosszát) jelenti.

Erre a képletre a következőképpen jutunk:

A küvettát N számú fénysorompó világítja át. Ezek a mérési térfogat felső szintjétől hi (1=1 ... N) távolságban vannak. Felmerül a kérdés, hogyan választhatók meg a hi távolságok optimálisan.

Mindegyik érzékelő a fénygyengitésre vonatkozó jelet szolgáltat, ami az idő folyamán, ha a részecskék nagy része már leülepedett, egyre kisebb lesz. Ez feltételezi, hogy mindegyik fénysorompó az üledék felett van. A fénygyengités mellett, ami a fénysorompó helyén a keresztmetszetben szuszpendált részecskék koncentrációjának mértéke, a második fontos mért érték a szedimentációs idó.

A por koncentrációját a szuszpenzióban legalább olyan nagyra kell választani, hogy a mérési idő végén még a legfelső érzékelő (N) is jelet adjon, de kisebbet, mint amit a DIN 66111 előír. A mérési idő megválasztásánál több szempontot kell figyelembe venni:

1) Mivel a mérés kezdetekor a szuszpenziót fel kell keverni és ennek következtében a mérés megkezdése idején a megmaradó örvények zavarják a szedimentéció folyamatát, a mérési eredmények első részét nem kell kiértékelni. Az örvény a már szedimentálódott részecskéket újból nagyobb magasságba szállítja, ami azonos jelentésű a szedimentációs időben jelentkező tu bizonytalansági idővel. Ennek a tu bizonytalansági időnek (5. ábra) a hatása függ a tw-to mérési időtől, azaz minél hosszabb a mérési idő, annál kisebb a tu bizonytalansági idő hatása. Hogy a legnagyobb, minden érzékelőre azonos pontosságot elérjük, arra kell törekedni, hogy a tí-to várakozási időt a lehető leghosszabbra és minden érzékelőre azonosan válasszuk. Várakozási idő alatt a mérés kezdete és az i-edik érzékelő jelének elsó használata közötti idő értendő.

2) A teljes mérési folyamat a lehető legrövidebb legyen, ami azt jelenti, hogy a mérési folyamat minden érzékelőn egyidejűleg fejeződjön be.

Felmerül a kérdés, hogyan válasszuk meg úgy az egyes fénysorompók hi távolságát, hogy mindegyik fénysorompó egyszerre kezdje a mérést, egyszerre fejezze be a mérést és a közben eltelt teljes időben a jel értékelésre kerüljön.

Rendszerint abból lehet kiindulni, hogy •az 1 fénysorompó legnagyobb hi távolsága a peremfeltételekkel előre megadott (legnagyobb részecskeátmérő, a folyadék viszkozitása, a készülék megengedett legnagyobb építési magassága, a kívánt pontosság...). Ezenkívül a legfelső fénysorompó legkisebb hw távolságát a szerkezeti peremfeltételek előre megadják (legkisebb részecskeátmérő, a legfelső rekesznyílás legkisebb lehetséges nyílásszélessége, a kanál beállításának reprodukálhatósága).

Továbbá érvényes az átkapcsolást kritérium, ami a következőképpen hangzik:

A következő magassabban fekvő fénysorompó (n + 1) jelét attól az időponttól lehet a kiértékelésre felhasználni, amikor a legnagyobb éppen áteső részecske azonos a legnagyobb részecskével a mérési idő végén az n fénysorompónál. Mivel minden esetben ugyanarról a részecskéről van szó, az ülepedést sebesség nyilvánvalóan azonos.

Viszkózus folyadékban szedimentálódó x átmérőjű golyóalakú részecske ülepedést sebessége kis Reynolds-szám esetén x² (Js - 11)

Wsixj = 18 ahol Js...... a részecske sűrűsége öl....... a folyadék sűrűsége

Ί...... a folyadék dinamikus viszkozitása

Az n érzékelő által észlelt részecske ülepedést sebessége ezek szerint:

hn hn + 1

Ws(n) = - = - (G1 Al) ta t(n ♦ 4)

Optimális érzékelőelrendezés esetén minden ti (i > 1) azonos, éspedig tw. Tehát felírható, hogy hn >1 tw = twfn - t· -;- (G1 A2) hn

A következő magasabbik érzékelőre érvényes, hogy hn »-2 tw = tw(n ‘= 2) = ta - (G1 A3) hn’tl

Az A3-ba való helyettesítésével kapjuk:

hn ♦ 2 tw = ta - <G1 A3) hn tw ta vagy

Ha ezt tovább folytatjuk, akkor N optimálisan elrendezett fénysorompóra adódik:

Mivel a legkisebb és legnagyobb fénysorompó-magasság optimális átkapcsolás! időpontja N optimálisan elrendezett érzékelőre előre megadott mérési idő esetén már ismert, számítsuk ki a hz...hn-ι között lévő fénysorompók optimális magasságait:

η = 1 hz-t eredményezi

N-l hx hz = hi (-) (G1 A7) hí h3-ra adódik:

N-l ha ha = hí (-) (G1 A8) hí és tovább:

n-l

N-l ha hn = hí (-) (Gl 1) hí majd egyszerű átalakítással kapjuk a képletet hn = (hi^H*ⁿ · haⁿ~^l) N-l

N elvben bármely 2-nél nagyobb egész szám lehet; a gyakorlatban azonban N = 3 többnyire elegendő. Hogy a három érzékelőjel kiértékelésénél a legnagyobb pontosságot kapjuk, a leghosszabb kihasználható mérési időre eső gőrbeszakaszokat (3. ábra) használjuk, éspedig az 1 fénysorompó S érzékelő6 jenek a jelét a teljes mérési idő folyamán alkalmazzuk. A 2 fénysorompót a tz mérési időponttól alkalmazhatjuk, ahol a h2 távolságnál éppen átlépnek azok a részecskék, amelyek t· mérési időpontban a ha távolságot elérik. Ugyanez érvényes a 3 fénysorompó jelére; tehát előnyösen attól az időponttól alkalmazzuk, amikor azok a részecskék jutnak át a ha távolságon amelyek a t· mérési időpontban a h2 távolságon lépnek át. Ez értelemszerűen minden további érzékelőre érvényes. Ha a fénysorompók beépítési magasságát a fenti képlet alapján választjuk, akkor a t2, ta ... stb. mérési időpontok nagysága azonos, éspedig tw (ld. 5. ábra). Ezután érvényes a (2) képlet.

ti hí

- = — (2) t2 h2

Az 1, 2, 3 ... fénysorompók jeleit mármost, mint a 4. ábrából látható, egyetlen görbére sorakoztathatjuk oly módon, hogy a fenti azonosság segítségével a 2 fénysorompó jelének idökoordinátáját a hi/h2 aránnyal szorozzuk (vesd össze: ti = tz x hi/hz). Értelemszerűen érvényes a 3 fénysorompóra é.i.t. Mivel az ülepedési idő, tehát az az idő, amire a részecskéknek szükségük van, hogy a Z szintről h3 távolságig essenek, a részecskenagyság függvénye, az időtengelyt a részecskemérettel is helyettesíthetjük.

Tehát azt kaptuk, hogy az X részecskenagyság mértéke: a t szedimentáeiós idő, és a koncentráció mértéke: az Y fénygyengítés. A koncentráció kiszámítását a fénygyengítésből hasonlóképpen O. Téllé írta le. Tehát a kívánt információ a részecskeegyüttesről, éspedig a részecskegyakoriság, például meghatározott szemcseméret részaránya az együttesben, valamint a részecskeméret a fénygyengítésből, a szedímentációs magasságból és a szedimentáeiós időből számítható.

A gyakorlatban az i-edik fénysorompó hí távolsága a folyadéktükörtől legalább a gyártási tűréssel eltér a számított magasságtól, miáltal a fénysorompó, például a 2 fénysorompó jele nincs optimálisan kihasználva, ami a pontosság csökkenését hozza magával.

Az i-edik fénysorompó lu távolságának optimális megválasztása csökkenti a várakozási időt (a mérés kezdete (to) és az i-edik ill. a i-l-edik érzékelő jelértékelésének kezdete közötti idő), tehát a ti-to ill. tn-to időközt, miáltal a mérés késleltetett kezdete (bizonytalansági tényező) miatt fellépő hibák lineárisan bekerülnek az időmérésbe. Allén (T. Allén .Partiele Size Measurement’, Chapman and Hall, London) szerint aiánlatos például a szedimentáeiós mérési eljárásban a szuszpenzió felkavarása után 30 másodpercig várni, mielőtt az első mérést végezzük.

-511

Példa:

Az 5. ábrán az 1, 2, 3 fénysorompó mérési eredményét tüntettük fel, mimellett a fénysorompó túl mélyen van elhelyezve; ezzel szemben a szaggatott vonal az optimális elhelyezésű 2 fénysorompó jelét mutatja. Mivel a szaggatott görbe szerint a 2 fénysorompó tényleges mérési tartománya előbb végződik, mint az előírt mérési tartomány, a fénysorompó jelét korábban kell alkalmazni. Ezáltal a t3-to várakozási idő (5. ábra) csökken. A t_u (ta-to) hiba fordítva arányos a várakozási idővel. Mivel a várakozási idő arányos a hl távolsággal, ez nem több, mint 0,2 hr-vel, sőt jobb, ha kevesebb, mint 0,1 hi-vel tér el a számitott értéktől. Jelenleg számos szemcsenagységmérő készüléket, valamint mérőkészüléket hitelesítenek, amelyek mérési elve a fényszóráson alapul. A szedimentációs elven alapuló készüléket nem szokás hitelesíteni. Azonban minden mérési elv, amely a fényt mérési segédeszközként alkalmazza, hitelesítése ajánlatos, mivel a porok optikai tulajdonságai igen eltérőek és azoknak a külön mérése költséges és problematikus. Messze olcsóbb és megbízhatóbb a port egy tetszés szerinti elven alapuló készüléken mérni és ezt a port hitelesítő porként alkalmazni. Tehát a találmány szerinti készülékkel részecskeméret méréseket végezhetünk, amelyek eredménye azonos a hitelesítő készülékével. Ezzel a méréssel a találmány szerinti készüléket ismert szemcseméret-eloszlásu por, amelynek az anyaga a mérendő poréval lehetőleg azonos, segitségével hitelesítjük. Ezt a hitelesítő eljárást a rointaméréssel megegyező módon végezzük.

Először ellenőrizzük, hogy a mintaoldat koncentrációja megfelelő-e a mérés kivitelezéséhez. Ha ugyanis a küvettába túl kevés port adunk, akkor a fénygyengités kicsi és az elektromos jel, mivel a mérési tartomány nincs kihasználva, viszonylag pontatlan. A készülék a mérési eljárásba beépített rutint tartalmaz, ami közvetlenül a mérés kezdete után ellenőrzi, hogy a részecskekoncentráció nem túl alacsony-e. Ha ez az eset, akkor a mérési folyamatot megszakítja, és a képernyőn megjelenik a megfelelő közlemény.

A részecskék ülepedését az is zavarhatja, ha koncentrációjuk túl magas (csapatképződés, .gátolt ülepedés'), ezért a DIN 66111, 66115, 66116 számú szabványok rögzítik a szedimentációs szemcseméret-mérések megengedhető legmagasabb koncentrációit. A készülék a mérési eljárásba beépített rutint tartalmaz, arai közvetlenül a mérés kezdete után ellenőrzi, hogy a részecskekoncentráció nincs-e a megengedett határ felett. A mérendő por hitelesítő mérésénél a mérési tartománynak úgy az alsó, mint a felső határát megadják & készüléknek.

Utána a folyadéktükrőt egy .kanállal pontosan beállítjuk. Ugyanis az az idő, ami egy részecskének a folyadéktükörtől a megfelelő Í....N fénysorompóig való eséséhez szükséges egyenesen arányos a hi...hN távolságokkal, és ezek a megfelelő fénysorompó-magasságok mélyebben vannak, mint a szuszpenzió Z szintje. A magasságban jelentkező minden hiba ezért kihat az ülepedési idő meghatározásának pontosságéra és később az X részecskenagyságra.

Ennek különösen a legfelső N érzékelőnél van jelentősége, mivel a hs a legrövidebb esési úthossz. Az ismertetett típusú készülék esetében azért döntó jelentőségű a folyadéktükőr pontos, reprodukálható meghatározása. A hitelesítés elvégzése után ezt a tükröt újra és újra pontosan azonosan kell beállítani.

Az egyik megoldás erre a 6. ábrán van feltüntetve. Az A küvetta egy erős és merev B talpazaton áll, amely menettel ellátott rudat és eilerianyák között beállítható C nyelvet hordoz kemény szerkezeti anyagból (például krómmal ötvözött acélból, üvegből, szilicium-karbidból) készült D golyóval. Az E kanál a D golyón függ. Ezt a D golyó centrálja, és pontosan reprodukálható módon azonos magasságban tartja.

Az E kanálnak a folyadéktükör Z szintjére való első pontos beszabályozáséhoz az E kanálra alulról egy T réssel ellátott U mérőeszközt teszünk fel. Az P beállítócsavar segítségével a C nyelv és ezzel az E kanál magasságát addig változtatjuk, amíg a legfelső fénysorompó a legnagyobb fónybeesést mutatja. Ezután az F beállitócsavart ismert módon rögzítjük.

Az E kanál két oldalán G műanyag szegélyekkel van ellátva, amelyek az E kanál fel- és lemozgatásakor a küvettában annak átlátszó üvegablakait tisztítják. Az E kanál alsó oldala lehetőleg sík és vízszintes legyen, hogy ezzel minden részecske azonos esési magasságát biztosítsa.

A fénysugárral párhuzamosan az E kanál mindkét oldalán bemélyedések találhatók, amelyeken keresztül a kanál le- és felmozgatásakor a szuszpenzió áramolhat. A mérés folyamén a részecskék utánáramlása nem lép fel, mivel az alaprajzon nézve, a V csatornák az 1, 2, 3 fénysorompók sugármenetén kívül találhatók.

A mérés kezdete előtt a szuszpenzió felkavarása és homogenizálása az E kanál fel- és lemozgatásával történik. Az E kanál nyelének ezért lényegesen hosszabbnak kell lennie az A mérőküvetta magasságánál.

Mint minden részecskemérő eljárásnál a részecskeegyűttesből reprezentatív részmintát kell venni. A találmány szerinti készülék számára a minta mennyisége néhány tized gramm. Egyébként a mintaelókészítésre értelemszerűen a DIN 66111, 66115 szerinti előírások érvényesek.

A küvettát megtöltjük a tiszta szuszpendáló folyadékkal és a készülékbe helyez7

-613 zük. Az esetleg a küvettában levő részecskéket az E kanál többszöri fel- és lemozgatásával felkavarjuk. Utána az E kanalat a D golyóra akasztjuk, és a TEST utasítással indítjuk az adatgyűjtést. Az egyes 1, 2, 3....N fénysorompók és a referencia R fénysorompó fénygyengítését, tehát az Sit......Snt, Srt jeleket mérjük és tároljuk, az indexben 1....N, R jelentése a fénysorompók jelzése és T jelentése az, hogy tiszta szuszpendáló folyadékról, tehát vak mintáról van szó. Ha Sit....Smt az idővel változik, akkor a folyadék a mérési tartományba eső átmérőjű részecskéket tartalmaz, azaz szennyezett. Ebben az esetben a tesztmérés legalább addig tartson, mint később a tényleges mérés.

Ha az érzékelőn a fényerősség nem változik az idővel, vagy a mért érték a korábban előre megadott határokon (amelyek egy biztosan tiszta szuszpendáló folyadéknak felelnek meg) belül van, akkor a mintafolyadék vizsgálatára szolgáló teszt megszakítható. Az adatrögzítés megőrzi a .tiszta' szuszpendáló folyadékkal kapott fényjel erősségét. A .tiszta' szuszpendáló folyadékba betőltjük az ismert szabványoknak megfelelően előkezelt mintát. A raintatömeget a DIN 66111, 66115 szerint számítottuk. Az E kanállal való felkeverés és annak a D golyóra akasztása után a következő vizsgálatokat végezzük:

- A szuszpenzió koncentrációja: túl kis koncentráció esetén a fénygyengités nem kielégítő, túl nagy koncentrációnál a részecskék akadályozzák egymást. A fénygyengitést két előre megadott határértékkel összehasonlítva megvizsgáljuk, hogy a koncentráció a megfelelő tartományban van-e. Ha nem ez az eset, akkor a képernyőn közlemény jelenik meg.

- A szuszpenzió egyenletes eloszlása: a három érzékelő fénygyengitésének összehasonlításával megállapítható, hogy a szuszpenzió eléggé fel volt-e keverve.

Ha mindkét vizsgálat a megengedhető határokon belüli eltérést mutat, akkor a mérést az érzékelőjelek regisztrálásával és azok tárolásával végezzük.

A kivánt pontosságtól és a legkisebb mérendő részecske átmérőtől függően a mérés hosszabb vagy rövidebb ideig tart, oly módon, hogy hosszabb mérésidő - jobb pontosságot eredményez és - a kisebb részecskék mérését is lehetővé teszi.

A mérési idő és a legkisebb mért részecskeátmérő közötti összefüggés a Stokes-féle törvényből számítható, mint azt már előbb az 1...N fénysorompók optimális magasságelrendezésének számításánál bemutattuk.

A további értékelés előtt vizsgáljuk az érzékelőjelek plauzibilitását.

Az egyes Si.....Sh érzékelőjelek és az

Se referenciaérzékelő-jel különbségének képzésével a lámpafényesség időbeli ingadozásait elimináljuk. A mérésnek ezeket a különbségeit a szuszpendáló folyadék vizsgálatából származó különbségekkel csökkentjük, amiből a szuszpendált részecskék következtében fellépő fénygyengítés adódik:

Vi = (Si-Sr) - (Sit-Srt)

Vh = (Sn-Sr) - (Snt-Srt) (4)

A mérési idő folyamán változó Vi...Vn fénygyengitést most osztjuk a to mérési időponthoz tartozó fénygyengitéssel,

Vi

- = Mi

Vift-,o) (5)

V2

- = M2

V2(t. o) hogy egy standardizált, 1-re vonatkoztatott, dimenzió nélküli Mi....Mn értéket kapjuk minden érzékelőre.

Azonos módon kapjuk az Li....Lh hitelesítő tényezőket, azaz a hitelesítő por Li értéke megfelel a minta Mi értékének.

Ezután az Mi....Mm értékek szorzása az Li....Lh hitelesítő tényezőkkel a keresett Qi, Q2, Q3... gyakoriságokat eredményezi a hitelesítéshez alapul szolgáló szemcseméret függvényében.

Qr = Mr' Lr (6) r = 1, 2, 3

Az az ötlet, hogy több 1, 2, 3... fénysorompót rendezzünk el az (1) egyenlet szerint beosztott magasságokban, különböző konstrukciós megoldásokban megvalósítható. Az egyetlen probléma a folyadékfelszin Z szintjének és a legfelső fénysorompó közötti hN távolságnak a pontos reprodukálása. A hs távolságnak ugyanis a lehető legkisebbnek kell lennie, hogy a kis részecskéket is rövid mérési idő alatt regisztrálni lehessen. A mérési eljárás leírása során már ismertettünk egy kiviteli példát.

További kiviteli példát szemléltet a 9. ábra. Itt az A mérőküvettába egy I fedél van illesztve, aminek a kanálhoz hasonlóan G műanyag szegélye van. A dugó alsó oldalán borda található, amibe rekesznyilás van marva. A hN távolság tehát mindig állandó, előre megadott. Csupán arra kell ügyelni, hogy a dugó alsó oldala is ténylegesen vízszintes legyen. A szuszpenzió felkeverésére K keverókanál szolgál.

A nagyobb hí, h2... távolságokhoz tartozó 1, 2, 3.... fénysorompókat előnyösen a mintatérfogaton kívül rögzített nyílással

-715 állítjuk be. Magától értetődő, hogy az bordával ellátott I fedél a 6. ábra szerinti nyeles kanál alsó oldalaként is kivitelezhető.

További konstrukciós megoldást ábrázol a 11. ábra szerinti .merülő készülék'. Itt a P fény- ill. sugárforrás, a Q terelőtükör, az S érzékelők és az A mérőküvetta egy mérőfejjé vannak egyesítve, az A méróküvettának azonban nincs alja, és ezért egy nyílás található a folyadéktükör magasságában az M edényben. Az egész mérőfej egy rúdon van rögzítve, aminek segítségével a szuszpenzióba meríthető. A rúdon át van vezetve a P fény- ill. sugárforrás áramellátása, valamint az S érzékelők csatlakozó vezetéke(i). A mérőblokknak az edény aljára való lehelyezésével kezdődik a mérési (vagy hitelesitési) folyamat a leírt módon.

Mindegyik konstrukciós példában a lámpából kiinduló hősugárzást egy H üveglemez tartja távol a mérendő szuszpenziótól. A

11. ábra szerinti kiviteli példában előnyős a hőelnyelő üveglapot vízszintesen a lámpa és a tükör közé elrendezni, mivel igy a hősugárzást az A méröküvettának a mérés szempontjából fontos területétől távoltartja. A mérés folyamán az A mérőküvetta melegedése a szuszpenzió szabad konvekciójára és ezzel a mérés meghamisítására vezet.

További konstrukciós megoldást jelent a 13. és 14. ábrák szerinti küvetta. Ez a küvetta minden oldalról zárt, csupán alul és felül rendelkezik oldalsó be- és kivezetéssel a mérendő szuszpenzió számára. Tehát átömlő küvettáról van szó. Az állandóan pontosan definiált felsőszegély előnyével szemben áll a rosszabb tisztíthatóság hátránya. Ez az építési mód különösen alkalmas olyan üzemi mérőkészülékben való alkalmazásra, amely például kristályosítóba van beépítve. A 15. ábra vázlatosan szemlélteti, hogyan lehet a küvettát a vizsgálandó szuszpenziót tartalmazó edényből szivattyúval oly módon táplálni, hogy a küvetta kivezetését visszavisszük az edénybe.

Claims (16)

1. Eljárás a szemcseméret analizására a szedimentáció-elv alapján, ahol a koncentrációmérés a mérendő szemcséket tartalmazó folyadékon átbocsátott fénysugár, röntgensugár vagy hasonló sugarak gyengítésének meghatározásával történik, azzal jellemezve, hogy a vízszintesen átbocsátott fénysugarak, röntgensugarak vagy hasonló sugarak gyengítését különbözó folyadékmagasságokban egyidejűleg és folyamatosan határozzuk meg.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a legfelső fénysorompó tartományában a szórt fényt külön érzékelőkkel meghatározzuk.

3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a fénysugár, röntgensugár vagy hasonló sugár gyengítésének a mérendő szemcseméret-eloszlására vonatkozó ismert hitelesítéséhez szemcseméret-eloszlású hitelesítő por segítségével összehasonlító értékeket határozunk meg.

4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a kiértékeléshez mindegyik fénysorompó jelét attól az időponttól használjuk, amikor a fénysorompó előtt éppen ülepedő legnagyobb részecske azonos ülepedési sebességet mutat, mint azon legnagyobb részecske, amit a következő, mélyebben elhelyezett fénysorompóval t· mérési időpontban mérünk.

5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a mérés kezdetekor ellenőrizzük a szuszpenzió összkoncentrációját és előre megadott határértékekkel hasonlítjuk össze.

6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a fénysorompók segítségével ellenőrizzük a mérendő szuszpenzióban a részecskék egyenletes eloszlását.

7. Készülék az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítására, amely egy fény·;· illetve sugárzásáteresztő méróküvettával (A) összekapcsolt több fényilletve sugárzássorompó-elrendezést tartalmaz, azzal jellemezve, hogy a mérőküvetta (A) magassága mentén elosztva több, egymással egyidejűleg és folyamatosan mérő fényilletve sugárzássorompö van vízszintesen elhelyezve.

8. A 7. igénypont szerinti készülék, azzal jellemezve, hogy a fény- illetve sugárzássorompóként alkalmazott fénysorompók (1, 2, 3) a pontosan rögzített folyadékfelszín szintjéről (Z) a hn = (hi^N-ⁿ · hd-¹) (n-1) képlettel meghatározott távolságra vannak elhelyezve, ahol

N.... a fénysorompók számát

n.... a fénysorompóknak a küvetta aljától számított sorszámát, hí, h2... hn.... a fénysorompóknak (1,

2, 3) a folyadékfelszín szintjétől (Z) való távolságát (a részecskék esési úthosszát) jelenti, olyképpen, hogy a számított hn értéktől előnyösen ± 0,2 hn-nél, de különösen 0,1 hn-nél kisebb eltérés van.

9. A 8. igénypont szerinti készülék, azzal jellemezve, hogy a mérőküvettában (A) a folyadékfelszin szintjének a (Z) pontos beállításához egy sík, vízszintes alsó oldallal ellátott kanál (E) van és adott esetben a kanál alsó oldalán a folyadékfelszin szintjéhez (Z) képest való beállításához egy mérőeszköz (U) van, amin a fénysugár vagy hasonló szá9

-817 mára az alsó oldallal párhuzamos rés található (8. ábra).

10. A 8. igénypont szerinti készülék, azzal jellemezve, hogy a mérókűvettában (A) a folyadékfelszín szintjének ÍZ) pontos beál- 5 Utasára egy rajta rögzített rekesznyilással (J) ellátott fedél (I) van,

11. A 9. igénypont szerinti készülék, azzal jellemezve, hogy a kanálban (E) átömlő csatornák (V) vannak kialakítva a szuszpen- iq ziók felkeverésére.

12. A 7-11. igénypontok bármelyike szerinti készülék, azzal jellemezve, hogy a mérőküvetta (A) a szuszpenziót tartalmazó edény (M) aljára helyezett fény- ill. sugár- 15 zásáteresztő csőként (L) van kialakítva.

13. A 7-12. igénypontok bármelyike szerinti készülék, azzal jellemezve, hogy a fénysorompók (1, 2, 3) a mérőkűvettától (A) hőszigeteléssel vannak árnyékolva. 20

14. A 13. igénypont szerinti készülék, azzal jellemezve, hogy a fény ill. sugárforrás (P) és a mérőküvetta (A) közé hőszigetelőként a hőt elnyelő, azonban fény- ill. sugárzásáteresztő üveglemez (H) van elhelyezve.

15. A 7-14. igénypontok bármelyike szerinti készülék, azzal jellemezve, hogy egyetlen fény ill. sugárforrást (P) tartalmaz, továbbá, hogy a fénysorompók (1, 2, 3) számának megfelelő számú, a sugárforrás (P) által megvilágított, megfelelő elhelyezésű, a fényt, ill. sugárzást a mérőküvetta (A) szemben levő oldalán megfelelően elhelyezett érzékelőkre (S) térítő terelőtükre (Q) van.

16. A 14. vagy 15. igénypont szerinti készülék, azzal jellemezve, hogy mind a fény- ill. sugárforrás <P) és a mérőküvetta (A) közé, mind a terelótükrök (Q) és a mérőküvetta (A) közé hőelnyeló hatású üveglemez (H) van elhelyezve.