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Vorrichtung zum Bestimmen von Teilchengrößen
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durch Schwerkraftsedimentation.
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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Bestimmen von Teilchengrößen
durch Schwerkraftsedimentation in Flüssigkeiten, wobei die Konzentrationsänderung
der Teilchen in der jeweiligen Flüssigkeit in Abhängigkeit von der Zeit photometrisch
verfolgt wird, mit einer die zu bestimmenden Teilchen in einer Flüssigkeit enthaltenden
Küvette, einer auf der einen Seite der Küvette angeordneten Lichtquelle mit einer
Optik und einer auf der anderen Seite der Küvette angeordneten Photozelle, welche
Teil einer Photomeßeinrichtung ist.
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Bei der Bestimmung erfolgt somit eine Sedimentation in Suspension,
wie dies in ähnlicher Weise bei'bekannten Photosedimentometern der Fall ist. Dabei
wird der zu analysierende Feststoff in geeigneter Flüssigkeit dispergiert, in die
Küvette gefüllt und der Vorrichtung zugeführt. Das Licht der Lichtquelle gelangt
sodann durch die Küvette auf die Photozelle. Mit Hilfe der Aufzeichnung der Lichtabsorption
läßt sich die projizierte Fläche der Teilchen in einer Ebene der Suspension als
Funktion der Zeit angeben. Die projizierte Fläche multipliziert mit dem Teilchendurchmesser
ergibt das Teilchenvolumen. Der Teilchendurchmesser wird nach dem Stokes'schen
Fallgesetz
errechnet. Die Sinkgeschwindigkeit (als Verhältnis von Fallhöhe zu Zeit) der Teilchen
ist proportional dem Quadrat der Teilchendurchmesser. Die größte noch meßbare Sinkgeschwindigkeit
wird im wesentlichen durch die Fallhöhe (Abstand der Flüssigkeitsoberfläche zur
Meßebene) und den Querschnitt der Küvette mit einer Fehlerbetrachtung festgelegt.
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Die Meßzeit beginnt, wenn die Durchmischung der Suspension abgebrochen
wird. Geometrie der Küvette und Viskosität der verwendeten Flüssigkeit bestimmen
die Dauer des Abklingens der Anfangsströmungen.
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Der kleinste, meßbare Teilchendurchmesser wird durch mehrere Parameter
festgelegt: 1) Optische Bedingungen - Geometrie der Optik Der Extinktionskoeffizient
(als Verhältnis der tatsächlichen Schwächung des Lichtes durch ein Teilchen zu der
aus der projizierten Fläche zu erwartenden Schwächung) muß in Abhängigkeit von der
Teilchengröße bekannt sein.
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Er wird beeinflußt durch Teilchengröße, Kornform, Wellenlänge des
Lichtes, Beobachtungswinkel etc.
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Um eine mühsame Bestimmung des Extinktionskoeffizienten zu vermeiden,
empfiehlt es sich, die Geometrie der Optik sorgfältig zu wählen, um in weiten Teilchengrößenbereichen
eine - in guter Näherung lineare - Beziehung zwischen Extinktionskoeffizient und
Korngröße bei geringem Einfluß von Kornform und Wellenlänge zu erreichen.
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Dabei ist es unerläßlich, die kleinste meßbare Teilchengröße festzulegen,
für die die genannte lineare Beziehung noch Gültigkeit hat.
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2) Stabilität (Konstanz, zeitabhängige Abweichungen) der Lichtquelle
und der photometrischen Einrichtung.
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Durch konstruktive Maßnahmen und Auswahl geeigneter Bauelemente läßt
sich eine sehr gute Stabilität erreichen.
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3) Meßdauer Die Meßdauer ist von entscheidender Bedeutung für die
Qualität der Messung im Hinblick auf eine möglichst kurze Zugriffszeit zu den Ergebnissen
zur Entscheidungshilfe, bzw. bei einem erforderlichen Eingriff in Produktionsabläufe
etc.
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Gleichzeitig bestimmt die Meßdauer die Kapazität der Vorrichtung
und damit die Investitionskosten in Bezug auf die Anzahl der erforderlichen Vorrichtungen
und ihren Raumbedarf.
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Nicht zuletzt wird durch die Meßdauer der erforderliche Aufwand für
die Stabilisierung der photometrischen Einrichtung und die Thermostierung der Vorrichtung
vorgeschrieben. Die Meßdauer ist abhängig von a) der kleinsten erforderlichen Teilchengröße,
b) der Viskosität und dem Dichteunterschied zwischen Feststoff und Flüssigkeit,
c) der Fallhöhe (Abstand von Flüssigkeitsoberfläche zur Meßebene).
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Durch konstruktive Maßnahmen kann nur auf die Fallhöhe Einfluß genommen
werden, die restlichen Parameter werden überwiegend durch die jeweilige Aufgabenstellung
vorgeschrieben.
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Zur Messung gröberer Teilchen ist eine bestimmte Fallhöhe Voraussetzung.
Diese vorgegebene Fallhöhe wirkt sich, da bei konstanter Fallhöhe das Quadrat der
Teilchengröße umgekehrt proportional zur Zeit steht, ungünstig auf die Meßzeit für
kleinere Teilchen aus. Es ist daher sinnvoll, die Fallhöhe während der Meßzeit zu
verringern. Zu diesem Zweck kann z.B.
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die photometrische Einrichtung gegenüber der Küvette verschoben werden,
d.h. Lichtquelle, Optik und Photozelle müssen bewegt werden. Um einen Einfluß der
Umgebungshelligkeit auszuschließen, sind zumindest Küvette und Photozelle in einem
geschlossenen Raum innerhalb der Vorrichtung unterzubringen.
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Dieser geschlossene Raum darf keinen Temperaturschwankungen unterliegen,
um Konvektionsströmungen während der Sedimentation zu vermeiden. Das zugeführte
Licht muß "kalt" sein, d.h. eine Erwärmung der Suspension in der Pleßebene muß ausgeschlossen
werden. Eine Thermostierung des Raumes oder der Umgebung führt zu Nachteilen, da
sie in jedem Fall ein Temperaturgefälle hervorruft. Weiterhin müßte längere Zeit
vor Meßbeginn thermostiert werden, was sich ungünstig auf die Meßdauer auswirkt.
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Vorteilhaft ist es, die Wände des Raumes aus gut isolierendem Material
herzustellen bzw. auszukleiden. Wärmebrücken, wie metallische Durchführungen oder
Öffnungen, sollten vermieden werden. Die Anordnung einer Lichtquelle in diesem Raum
in Form einer Lampe würde zu unerwünschter Wärmezufuhr führen, die Anbringung der
Lampe außerhalb erfordert erheblichen konstruktiven Aufwand, wenn auch noch eine
Forderung nach verschiebbarer Meßeinrichtung und Abschirmung der Umgebungshelligkeit
erfüllt werden soll. Dabei muß auch eine von der Lichtquelle durch unerwünschte
Reflektionen hervorgerufene Einstrahlung ausgeschlossen werden. Ferner ist durch
entsprechende Maßnahmen (Filter, Umlenkungen etc.) dafür Sorge zu tragen, eine Wärmezufuhr
über die Optik auf dem Wege des Lichts auszuschliessen.
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Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird darin gesehen, eine
Vorrichtung der eingangs genannten Bauart zu schaffen, welche einerseits eine unerwünschte
Wärmezufuhr seitens der Lichtquelle zu dem die photometrische Einrichtung enthaltenden
Raum vermieden wird und andererseits eine einwandfreie Verschiebbarkeit dieser photometrischen
Einrichtung gewährleistet ist.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zwischen der
Lichtquelle und der Optik ein flexibler Lichtleiter angeordnet ist.
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Ein solcher flexibler Lichtleiter, der zweckmäßig aus -Glasfasern
besteht, sorgt bei ausreichender Länge dafür, daß das an seinem Austrittsende austretende
Licht "kalt" ist, nachdem dasselbe durch häufige Reflektionen an den inneren Flächen
des
Lichtleiters bzw. der Glasfasern weitergeleitet wird, wobei Wärmestrahlung und langwelliges,
rotes Licht absorbiert werden. Ferner ist die Einleitung des Lichts in den geschlossenen,
die photometrische Einrichtung enthaltenden Raum besonders einfach, da eine herkömmliche
Durchführung hierfür ausreichend ist. Ferner versteht es sich, daß der flexible
Lichtleiter jeder Hub- oder Senkbewegung der photometrischen Einrichtung innerhalb
des Raumes folgen kann.
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Schließlich ist von Vorteil, daß die Lichtquelle an einer beliebigen
Stelle außerhalb des Raumes angeordnet werden kann, wobei dieser Ort zweckmäßig
derart gewählt wird, daß jedwede Wärmestrahlung auf die Wände des Raumes vermieden
wird und darüberhinaus ein einfacher Austausch der Lichtquelle möglich ist.
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Zur Justierung der Vorrichtung muß vor jeder Messung der Lichtdurchgang
durch die Küvette kurzzeitig unterbrochen werden. Andererseits sucht man aus Stabilitätsgründen
ein Abschalten der Lichtquelle zu vermeiden. Hier sorgt ebenfalls die Erfindung
für Abhilfe, nachdem vorteilhaft zwischen der Lichtquelle und dem Lichteinlaßende
des Lichtleiters ein Blendenschieber angeordnet ist. Ferner kann zweckmäßig ein
Kondensor vorgesehen sein, der das Licht der Lichtquelle auf das Einlaßende des
Lichtleiters hin bündelt.
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Nachdem die Anordnung der Lichtquelle innerhalb der Vorrichtung weitgehend
frei gewählt werden kann, ergibt sich somit eine vereinfachte Handhabung. Nachdem
die Lichtquelle darüberhinaus nicht in einem lichtabschirmenden Gehäuse untergebracht
werden muß, in welchem erst nach längerer Zeit eine Temperaturstabilisierung eintritt,
ergibt sich eine weitere Vereinfachung, da bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung
die Lichtquelle frei stehen und in die Umgebung abstrahlen kann, welche eine gleichmäßigere
Temperatur aufweist, was zu einer gleichmäßigen Intensität des abgestrahlten Lichts
führt. Schließlich kann innerhalb des Meßraumes auf eine Thermostierung verzichtet
werden,
wenn die Vorrichtung und die verwendeten Flüssigkeiten im gleichen Raum gelagert
werden, nachdem im Nc--ßraum selber keine Erwärmung zu erwarten ist. Bei einer durc:hschnittlichen
Meßdauer zwischen 20 und 60 Minuten sind bei iicirmalen Schwankungen der Umgebungstemperatur
und einfacher Jsolierung des Meßraumes keine Temperatureinflüsse während der Messung
zu erwarten.
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Schließlich soll noch auf einen weiteren, besonderen Vorteil der Vorrichtung
hingewiesen werden: Ist die Verwendung leicht entflammbarer Flüssigkeiten für Suspensionszwecke
unumgänglich, dann läßt sich eine räumliche Trennung von Meßraum einerseits und
Lichtquelle (einschließlich einer Einrichtung zur Verarbeitung und Registrierung
der Meßwerte) andererseits in einfacher tteise verwirklichen. Dies erweitert den
Anwendungsbereich der erfindungsgemäßen Vorrichtung ganz erheblich gegenüber herkömmlichen
Konstruktionen.
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Die Erfindung ist im folgenden anhand eines in der Zeichnung schematisch
und teilweise im Schnitt dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
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Die gezeigte Vorrichtung zum Bestimmen von Teilchengrößen durch Schwerkraftsedimentation
in Flüssigkeiten zeigt eine die zu bestimmenden Teilchen in einer Flüssigkeit enthaltende
Küvette (2), eine auf der eine Seite der Küvette (2) angeordnete Lichtquelle (10)
mit einer Optik (4) und eine auf der anderen Seite der Küvette angeordnete Photozelle
(1), welche leil einer Photomeßeinrichtung ist. Erfindungsgemäß ist zwischen der
Lichtquelle (10) und der Optik (4) ein flexibler Lichtleiter (5), zweckmäßig aus
Glasfasern, angeordnet.
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Zwischen der Lichtquelle (10) und dem Lichteinlaßende (13) des Lichtleiters
(5) ist ein Kondensor (8) vorgesehen, welcher das Licht der Lichtquelle (10) auf
dieses Einlaßende hin bündelt.
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Schließlich ist zwischen der Lichtquelle (10) und dem Kondensor (8)
noch ein Blendenschieber (9) angeordnet, der es ermöglicht, den Lichtdurchgang durch
die Küvette (2) zu unterbrechen, ohne die Lichtquelle (10) abzuschalten.
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Der flexible Lichtleiter (5) gelangt durch eine Durchführung (7) in
den geschlossenen Raum bzw. Meßraum (6) und endet in der optischen Einrichtung (4).
Die optische Einrichtung (4) und die Photozelle (1) lassen sich von einem Motor
(11) mittels einer Spindel (3) parallel zurLängserstreckung der Küvette (2) vertikal
bewegen.
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Die Stromversorung der Lichtquelle (10), die Steuerung des Motors
(11) und die Verarbeitung und Registrierung der lichtelektrischen bzw. photometrischen
Signale der Photozelle (1) sind bei der gezeigten Vorrichtung zu einer Einheit (12)
zusammengefaßt.