CN102621040B - 一种电子级玻璃纤维布浸润性的测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种电子级玻璃纤维布浸润性的测试方法，包括如下步骤：(1)制备混合试剂：以重量计，混合试剂包括60~99%的混合溶剂、1~40%的指示剂，以及0~30%的助剂；(2)选取浸润性合格的电子级玻璃纤维布，在指定高度滴加额定量的步骤(1)中的混合试剂于所述电子级玻璃纤维布的表面，开始计时，测量单位时间内混合试剂沿经、纬向扩散的长度，记录，作为标准数据；(3)选取待测的电子级玻璃纤维布，采用与步骤(2)相同的方法进行测试，得到测试数据；(4)将测试数据与标准数据进行对比，以此评判待测的电子级玻璃纤维布浸润性正常与否。本发明的测试方法实现了快速、连续检测的测试要求，适用于大批量、快速、准确甄别玻纤布浸润性的工作场合。

Description

一种电子级玻璃纤维布浸润性的测试方法

技术领域

本发明涉及一种电子级玻璃纤维布浸润性的测试方法，该电子级玻璃纤维布可用于印制电路板行业。

背景技术

浸润性是电子级玻璃纤维布关键性指标之一，其品质的优劣和稳定性直接关系到覆铜板产品的质量水平和品质一致性。玻纤布增强型覆铜板成型工艺要求玻璃纤维布与树脂基体之间实现充分浸润，保证两者之间拥有良好的界面结合，减少甚至杜绝因含浸不良而导致的基材空洞、树脂空洞等基材内部缺陷的产生。防止板材在高温、高湿环境中因结合不良而产生微裂纹或阳离子迁移，从而导致板材的分层起泡或绝缘可靠性失效。浸润性良好的玻璃纤维织物不仅与树脂基体之间界面结合良好、大幅提升板材的可靠性和质量一致性，减少残次品的产生，还可以提高玻纤布含浸树脂基体的生产效率并保证品质的一致性。因此，测试电子级玻纤布的浸润性对玻纤布和覆铜板厂商均具有着重要的意义和使用价值。

目前，电子级玻璃纤维布和覆铜板行业测试和评估玻璃纤维布浸润性主要有以下方法：(1) 下沉法：在容器中放置一定粘度的树脂或胶液，将标准尺寸的玻纤布样品水平放置在液面之上，记录至玻纤布样品完全下沉时的时间；其缺点是在测试过程中溶剂不断挥发，树脂或胶液粘度逐步增大，造成测试的环境条件变化大且测试终点人为判断，误差大，最终导致测试结果重复性差。(2) 靶心法：在白纸上用铅笔画上类似靶子的线条，将标准尺寸玻纤布样品平放于纸面，将一定量的树脂或胶液滴落于靶心上，记录靶心及线条显现的时间；其缺点：玻璃纤维布本身的透明度不同且胶液或树脂扩散速度慢，显现线条的清晰度也难以确定统一的标准，造成测量结果不准确。(3) 胶液或树脂浸润法：在容器中预先盛放一定粘度的树脂或胶液，将标准尺寸的玻纤布样品平置于液面之上并开始计时，通过肉眼或“显微镜抓图”的方式观察玻纤布的浸润情况；浸润完全的玻纤布会变得完全透明，若浸润程度不足则会呈现出不同程度的白色线条。在额定时间内，白色条纹越多则表示其浸润性越差；或完全浸润即白色条纹完全消失所需时间越短，则表示其浸润性越佳；其缺点：实验过程中溶剂的挥发会影响树脂或胶液的粘度，进而影响测试的结果，树脂或胶液受环境影响大，难以配置标准的测试条件和较长时间保持固定的测试条件。(4) 透光率法：如中国发明专利申请CN101995366A公开了一种玻璃纤维布浸润性测试方法，其通过红外发射光源对玻纤布在树脂中的浸润过程进行透视测试，根据不同时间点上树脂与玻璃纤维布之间的反应和浸润程度的不同，红外光波对玻璃纤维布的透光率的不同。未完全浸透的玻纤布透光率差，完全浸透的样品透光率好，得出测试样品浸润过程中透光率随时间变化的曲线，将数据转化为透光率数据，通过测试、绘制该曲线来分析比较测试玻璃纤维布的浸润性特性；其缺点：树脂与玻纤布之间的浸润性不能完全代表以此树脂配置胶液后的浸润性；同时，因为溶剂的挥发性，配置粘度基本一致的胶液难度相对较大且耗时较长，不适宜快速、大批量使用在检测玻纤布浸润性的场合。(5) 粘结片明度因子法：在色度仪的Yxy系统中，Y是透明因子，取玻纤布浸渍胶液烘烤后制备的半固化片，剪切成标准测试尺寸，利用色度仪测量Y值，对于同类型玻璃纤维布和相同树脂含量条件下，Y值越小表明其中的气泡越少，同时说明浸润性越好；其缺点：此方法测量结果差异性不明显，受其他因素干扰大；同时此方法仅适用于覆铜板制造商，不利用玻纤布制造商的取样和测试。(6) 溶剂渗透法：将玻纤布分别沿经纬向剪切成标准的长条状测试尺寸，在下端指定位置处用铅笔沿宽度方向画线标记，然后将测试条两端用夹子夹住，垂直悬挂，将下端浸入盛有溶剂的容器中至液面与标记平齐，开始计时，到1分钟后将样品升离液面并晾1分钟，立即测试并记录溶剂渗透上去的高度；其缺点：溶剂无法替代或代表实际胶液与玻纤布之间的浸润性，对应性不佳，且测试对玻纤布样品的方正性要求较高，经纬向切斜对测试结果影响较大。

综上所述，现有的电子级玻璃纤维布测试方法在一定程度上可表征玻纤布的浸润性，但无法满足大批量、快速检测的场合，例如在玻纤布厂商的出货检验和覆铜板厂商在使用前的在线检验等场合。此外，上述测试方法一般都需要将玻纤布制备成半固化片后才可进行判断，而在制备半固化片的过程中会存在各种影响因素，因而上述测定方法不能完全代表玻纤布的浸润性。

发明内容

本发明目的是提供一种电子级玻璃纤维布浸润性的测试方法，以对大批量的玻纤布进行快速检测。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种电子级玻璃纤维布浸润性的测试方法，包括如下步骤：

(1) 制备混合试剂：以重量计，所述混合试剂包括60~99%的混合溶剂、1~40%的指示剂，以及0~30%的助剂；

所述混合溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、DMF、丁砜、乙胺、乙二胺、乙二醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丙醚和水中一种或几种；

所述指示剂选自酸性络合蓝、亚甲基蓝、甲基蓝、酸性红、甲基红、酚酞、百里酚蓝、甲基橙、高锰酸钾或酸性铬兰K中的一种或几种；

所述助剂选自苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物、聚丙烯酸、苯乙烯-丙烯酸共聚物、丙烯酸-丙烯酸丁酯共聚物；丙烯酸-苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、螯合型醇胺基钛酸酯、聚乙二醇200和聚乙二醇400中的一种或几种；

(2) 选取浸润性合格的电子级玻璃纤维布，在指定高度滴加额定量的步骤(1)中的混合试剂于所述电子级玻璃纤维布的表面，开始计时，测量单位时间内混合试剂沿经、纬向扩散的长度，记录，作为标准数据；

(3) 选取待测的电子级玻璃纤维布，采用与步骤(2)相同的方法进行测试，得到待测电子级玻璃纤维布在单位时间内混合试剂沿经、纬向扩散的长度的数据；

(4) 将步骤(3)得到的数据与步骤(2)的标准数据进行对比，以此评判待测的电子级玻璃纤维布浸润性正常与否。

上文中，所述步骤(2)中的浸润性合格的电子级玻璃纤维布是指经过测定（如采用现有的测定方法）浸润性合格的玻纤布，由其制备成的半固化片及压制的覆铜板质量符合检验规范要求。步骤(2)中，测定浸润性合格的电子级玻璃纤维布时，优选多测几次，取平均值，得到标准数据以及允许的公差范围。

步骤(3)中，选取待测的电子级玻璃纤维布时，优选选取一块玻纤布的多个不同的位置，以提高测试的准确性。

所述指定高度优选10~20 cm，额定量的混合试剂优选0.1~10mL，单位时间优选2~3 min。

所述助剂还可以选自一些常规的聚羧酸盐类助剂。

上述技术方案中，所述步骤(1)中的混合试剂的表面张力为2.5×10^-2~9.5×10^-2 N/M。

本发明的工作原理是：玻纤布与胶液之间的浸渍过程是胶液与空气之间争夺玻纤布界面的过程，一般包括黏附、浸润和平铺三个过程。额定量的混合试剂从指定高度滴落在玻纤布表面，试剂首先黏附于玻纤布表面，在表面张力的作用下实现两者界面间的浸润和平铺。混合试剂的表面张力远小于胶液，因此，其浸润和平铺的过程与胶液类似但速度更快，有助于提高甄别的效率和效果。而不同规格玻纤编织物均由相应标准数量和直径的经纬纱交织而成，纱束中单纱之间存在细小的间隙，形成毛细管效应，这是驱动试剂沿经/纬纱扩散的主要动力；除此之外，试剂从高处滴落时获得的势能在平铺和扩散过程中转化为动能，有利于试剂沿经/纬纱扩散。因此，在固定测试条件后，试剂在玻纤布表面的扩散主要与玻纤布的编织即开纤程度、偶联剂及制程的稳定性有关，考察证明，玻纤布开纤程度越高、偶联剂效果越佳，混合试剂在玻纤表面扩散的长度越长。此点与玻纤布实际使用于不同胶液中的效果一致。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

1．本发明开发了一种新的电子级玻璃纤维布浸润性的测试方法，该方法以混合试剂滴定的方式展开，测试混合试剂在单位时间扩散的长度，简单、易于实现自动化，从而实现了快速、连续检测的测试要求，适用于大批量、快速、准确甄别玻纤布浸润性的工作场合，如在玻纤布厂商的出货检验和覆铜板厂商在使用前的在线检验等场合。

2．由本发明的测试样品直接为玻纤布，且对尺寸和剪切的方正性等均没有特别要求，受外界因素的影响小，测试结果重复性好。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述：

实施例一

一种电子级玻璃纤维布浸润性的测试方法，包括如下步骤：

(1) 制备混合试剂：以重量计，所述混合试剂包括95%的混合溶剂、4.9%的指示剂，以及0.1%的助剂；

所述混合溶剂选自40%的乙醇和55%的水；所述指示剂选自2.9%的亚甲基蓝和2%的甲基蓝；所述助剂选自0.1%的聚乙二醇200；

混合试剂的表面张力为3.8×10^-2 N/M；

(2) 选取不同批次浸润性合格的A厂家电子级玻璃纤维布（7628玻纤布（基重为210±3g/m²）），在10cm高度滴加0.2mL混合试剂于所述电子级玻璃纤维布的表面，开始计时，测量2min内混合试剂沿经、纬向扩散的长度，收集25组以上数据后代入Minitab15软件中分析，操作路径为统计-控制图-Xbar-R图，自动求出标准控制数据为：经向：53±3 mm/min，纬向：52±3 mm/min；

(3) 选取待测的A厂家7628（基重为210±3g/m²）玻纤布幅宽方向，分别在左、中、右三个位置中取100 cm²标准面积的玻纤布待测样品，

将玻纤布样品置于黑色的测试平台上，将滴定装置置于10cm的高度，滴下0.2mL混合试剂，开始计时，2min时用CCD摄像头拍下试剂沿经、纬向扩散的形态，通过软件自动测量经纬向扩散长度的数据；

(4) 将步骤(3)得到的数据代入数据库中与标准数据对比或录用标准控制图中，自动判断正常与否，测量数据及判别结果如下表所示：

由上表可见，待测的电子级玻璃纤维布无论在经向或纬向都处于标准数据之内，因而其浸润性是正常的，可正常投入批量生产。

Claims (1)

1.一种电子级玻璃纤维布浸润性的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1) 制备混合试剂：以重量计，所述混合试剂包括60~99%的混合溶剂、1~40%的指示剂，以及0~30%的助剂；

所述混合溶剂选自乙醇和水；

所述指示剂选自亚甲基蓝和甲基蓝；

所述助剂选自聚乙二醇200；

(2) 选取浸润性合格的电子级玻璃纤维布，在指定高度滴加额定量的步骤(1)中的混合试剂于所述电子级玻璃纤维布的表面，开始计时，测量单位时间内混合试剂沿经、纬向扩散的长度，记录，作为标准数据；

所述指定高度为10~20 cm，额定量的混合试剂为0.1~10 mL，单位时间为2~3 min；

(3) 选取待测的电子级玻璃纤维布，采用与步骤(2)相同的方法进行测试，得到待测电子级玻璃纤维布在单位时间内混合试剂沿经、纬向扩散的长度的数据；

(4) 将步骤(3)得到的数据与步骤(2)的标准数据进行对比，以此评判待测的电子级玻璃纤维布浸润性正常与否；

所述步骤(1)中的混合试剂的表面张力为2.5×10^-2~9.5×10^-2 N/M。