CN110736743A - 一种煎炸玉米油品质鉴别呈色剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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高遒竹
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    • G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
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Abstract

本发明为了能够快速鉴别煎炸玉米油品质是否符合国家标准，提供一种能够快速、简便、准确的鉴别煎炸玉米油品质的鉴别呈色剂及其制备方法和应用。煎炸玉米油品质鉴别呈色剂，包括灰色小麦色素提取液，还可以包括溴甲酚绿乙醇溶液，还可以包括甲基红乙醇溶液。本发明所使用的快速鉴别呈色剂安全，用量少，现场即可快速、准确鉴别煎炸玉米油的品质，有较强的创新性和实用价值。所采用的方法方便、准确、快捷，无需使用有毒有机物，无需对试剂进行提纯蒸馏，无需用分光光度计测定和进行计算，成本低廉，操作方便，用颜色的变化判别，快速直观，简单可靠，应用性强。

Description

一种煎炸玉米油品质鉴别呈色剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于油脂检测技术领域，具体涉及一种煎炸玉米油品质鉴别呈色剂及其制备方法和应用。
背景技术
煎炸油在长时间高温煎炸，反复使用的情况下，油与食品易发生聚合、氧化、水解等反应，导致油脂高温氧化裂变产生反式脂肪酸、氧化脂肪酸、丙烯酰胺、极性聚合物、氧化分解产物醛、酮、酸类小分子化合物等，强致癌物质3,4苯并芘含量也增加，引发各种癌症。世界卫生组织和联合国粮农组织曾发出警告，称食用反复煎炸的油脂食品会严重危害身体的健康，使人缺乏营养，内脏严重受损甚至致癌。
食用油脂的羰基价是检验油脂品质劣变的灵敏指标，用羰基价来评价油脂中氧化产物的含量和酸败变质程度，具有较好的灵敏度和准确性。目前，大多数国家都采用羰基价作为评价食用油脂质量的一项指标，我国已将羰基价列为油脂食品卫生检测标准，GB7102.1-2003中规定，煎炸油羰基价大于50mmol/kg时，不能再食用，应作为废弃油处理。目前，我国测定羰基价的方法为GB5009.230-2016食品中羰基价的测定，该食品安全国家标准要用到有毒的有机试剂2,4-二硝基苯肼和苯，且需要对试剂进行精制，操作繁杂，需要水浴和用分光光度计测定吸光度，计算公式相对复杂，耗时长，效率低，不能满足现场快速检测和准确鉴别油脂质量的要求。
玉米油的凝固点为－10℃，玉米油中含有少量的维生素E，具有较强的抗氧化作用。玉米油脂肪酸的不饱和脂肪酸高达80％～85％，不含有胆固醇，对血液中的胆固醇有溶解作用。对动脉硬化、糖尿病有明显的疗效和预防作用。玉米油澄清透明，清香扑鼻，油烟点高，很适合快速烹炒和煎炸食物。
研究一种快速简便、成本低廉、容易操作、安全实用、准确鉴别食用煎炸玉米油废弃油的方法，为食品安全监管部门、生产企业和广大消费者评定食用油脂质量提供可靠的技术支撑，对保障消费者的健康、维护食品安全、稳定社会环境具有重要的现实意义和长远的社会意义。
发明内容
本发明的目的是为了能够快速鉴别煎炸玉米油品质是否符合国家标准，提供一种能够快速、简便、准确的鉴别煎炸玉米油品质的鉴别呈色剂及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种煎炸玉米油品质鉴别呈色剂，包括灰色小麦色素提取液。
进一步的，包括溴甲酚绿乙醇溶液，所述溴甲酚绿乙醇溶液中溴甲酚绿的质量分数为0.1-0.15％，乙醇的体积分数为15-30％。
进一步的，包括甲基红乙醇溶液，所述甲基红乙醇溶液中甲基红的质量分数为0.1-0.2％，乙醇的体积分数为15-30％。
一种制备煎炸玉米油品质鉴别呈色剂的方法，包括以下步骤：(1)灰色小麦色素的提取：将灰色小麦粉碎后过20-60目筛，称取过筛后的灰色小麦样品1-10g，按料液比1:10计算，加入酸性乙醇溶液，室温下超声提取20-60分钟，静置或离心后，取上部紫红色溶液为提取液；(2)将灰色小麦色素提取液用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液调节pH值为7.0，用氯化钠水溶液或去离子水按照5-10的倍率稀释，成为中性的鉴别呈色剂。
作为优选，制备煎炸玉米油品质鉴别呈色剂的方法，包括以下步骤：(1)灰色小麦色素的提取：将灰色小麦粉碎后过20-60目筛，称取过筛后的灰色小麦样品1-10g，按料液比1:10计算，加入酸性乙醇溶液，室温下超声提取20-60分钟，静置或离心后，取上部紫红色溶液为提取液；(2)灰色小麦色素提取液、溴甲酚绿乙醇溶液按照体积比2：1混合，用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液调节pH值为7.0，用氯化钠水溶液或去离子水按照20-50的倍率稀释，成为中性的鉴别呈色剂。
作为优选，制备煎炸玉米油品质鉴别呈色剂的方法，包括以下步骤：(1)灰色小麦色素的提取：将灰色小麦粉碎后过20-60目筛，称取过筛后的灰色小麦样品1-10g，按料液比1:10计算，加入酸性乙醇溶液，室温下超声提取20-60分钟，静置或离心后，取上部紫红色溶液为提取液；(2)灰色小麦色素提取液、溴甲酚绿乙醇溶液、甲基红乙醇溶液按照体积比2：3:1混合，用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液调节pH值为7.0，用氯化钠水溶液或去离子水按照20-50的倍率稀释，成为中性的鉴别呈色剂。
作为优选，所述灰色小麦色素提取液采用南阳灰色小麦色素提取液。
作为优选，所述酸性乙醇溶液中乙醇的体积分数为60-90％，pH值由盐酸调节为1.0-2.0，所述溴甲酚绿乙醇溶液中溴甲酚绿的质量分数为0.1-0.15％，乙醇的体积分数为20％，所述甲基红乙醇溶液中甲基红的质量分数为0.1-0.2％，乙醇的体积分数为20％，所述氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液的浓度为0.1-1mol/L，所述氯化钠溶液的浓度为0.05-0.1mol/L，氯化钠水溶液或去离子水的pH值为7.0。
所述鉴别呈色剂适用于但不限于煎炸玉米油品质的鉴别，包括以下步骤：室温下，取等体积的鉴别呈色剂与降至室温后的煎炸玉米油样品混合，震荡萃取，静置，观察鉴别呈色剂相的颜色变化，从而检验煎炸玉米油是否为合格油脂。
本发明的有益效果在于：本发明所使用的快速鉴别呈色剂安全，用量少，现场即可快速、准确鉴别煎炸玉米油的品质，有较强的创新性和实用价值。所采用的方法方便、准确、快捷，无需使用有毒有机物，无需对试剂进行提纯蒸馏，无需用分光光度计测定和进行计算，成本低廉，操作方便，用颜色的变化判别，快速直观，简单可靠，应用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种煎炸玉米油品质鉴别呈色剂，包括南阳灰色小麦色素提取液。
上述煎炸玉米油品质鉴别呈色剂的制备方法，包括以下步骤：(1)南阳灰色小麦色素的提取：将南阳灰色小麦粉碎后过20目筛，称取过筛后的南阳灰色小麦样品2g，按料液比1:10计算，加入体积分数为60％的酸性乙醇溶液(pH＝2.0)，室温下超声提取30分钟，静置后，取上部紫红色溶液为提取液；(2)将南阳灰色小麦色素提取液用浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为7.0，用pH值为7.0，浓度为0.05mol/L的氯化钠水溶液按照5倍率稀释，成为中性的鉴别呈色剂。
实施例2
一种煎炸玉米油品质鉴别呈色剂，包括灰色小麦色素提取液。
上述煎炸玉米油品质鉴别呈色剂的制备方法，包括以下步骤：(1)灰色小麦色素的提取：将灰色小麦粉碎后过50目筛，称取过筛后的灰色小麦样品4g，按料液比1:10计算，加入体积分数为90％的酸性乙醇溶液(pH＝1.0)，室温下超声提取50分钟，离心后，取上部紫红色溶液为提取液；(2)将灰色小麦色素提取液用浓度为0.5mol/L氢氧化钾溶液调节pH值为7.0，用pH值为7.0的去离子水按照10的倍率稀释，成为中性的鉴别呈色剂。
使用实施例1和实施例2制备的鉴别呈色剂鉴别煎炸玉米油的品质，室温下，用滴管、吸量管或移液管取降至室温后的不同煎炸时间段的煎炸玉米油样品2mL于刻度比色管、试管或离心管中，加入同体积的鉴别呈色剂后，用力震荡萃取，稍静置片刻，观察鉴别呈色剂相颜色变化。
实施例1和实施例2采取断续煎炸，累计计时的方法按国家颁布标准GB5009.230-2016方法对照测定。保持玉米油煎炸温度恒定为150℃，煎炸油的羰基价和pH值以及鉴别呈色剂的颜色随着煎炸时间的增加而变化，实验结果见表1。
表1
Figure BDA0001734595720000041
结果表明，玉米油本底羰基价为12.28mmol/Kg，颜色淡黄透明，使呈色剂显暗灰色。在恒温150℃条件下煎炸，随着煎炸时间的增加，煎炸玉米油样品的羰基价逐渐升高，有效酸度逐渐增加，玉米油在煎炸至1077分钟时，羰基价值达53.68mmoL/Kg，超过了国家标准GB7102.1-2003所规定的羰基价安全值(50mmoL/Kg)。此时，油脂为浑浊的褐色，有异味，鉴别呈色剂灰色消失，呈现暗红色，该煎炸玉米油判别为废弃油，不可继续食用。只要不出现暗红色，煎炸玉米油的羰基价仍在合格范围内，油脂仍可继续使用。
实施例3
一种煎炸玉米油品质鉴别呈色剂，包括南阳灰色小麦色素提取液和0.1％溴甲酚绿乙醇(20％)溶液。
上述煎炸玉米油品质鉴别呈色剂的制备方法，包括以下步骤：(1)南阳灰色小麦色素的提取：将南阳灰色小麦粉碎后过20目筛，称取过筛后的南阳灰色小麦样品1g，按料液比1:10计算，加入体积分数为80％的酸性乙醇溶液(pH＝1.5)，室温下超声提取30分钟，静置后，取上部紫红色溶液为提取液；(2)南阳灰色小麦色素提取液与溴甲酚绿乙醇溶液按照体积比2:1混合，用浓度为0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为7.0，用pH值为7.0的去离子水按照20的倍率稀释，成为中性的鉴别呈色剂。
实施例4
一种煎炸玉米油品质鉴别呈色剂，包括南阳灰色小麦色素提取液和0.15％溴甲酚绿乙醇(30％)溶液。
上述煎炸玉米油品质鉴别呈色剂的制备方法，包括以下步骤：(1)南阳灰色小麦色素的提取：将南阳灰色小麦粉碎后过60目筛，称取过筛后的南阳灰色小麦样品5g，按料液比1:10计算，加入体积分数为70％的酸性乙醇溶液(pH＝1.7)，室温下超声提取60分钟，离心后，取上部紫红色溶液为提取液；(2)南阳灰色小麦色素提取液与溴甲酚绿乙醇溶液按照体积比2:1混合，用浓度为1mol/L氢氧化钾溶液调节pH值为7.0，用pH值为7.0，浓度为0.08mol/L的氯化钠水溶液按照40的倍率稀释，成为中性的鉴别呈色剂。
使用实施例3和实施例4制备的鉴别呈色剂鉴别煎炸玉米油，室温下，用滴管、吸量管或移液管取降至室温后的不同煎炸时间段的煎炸玉米油样品3mL于刻度比色管、试管或离心管中，加入同体积的鉴别呈色剂后，用力震荡萃取，稍静置片刻，观察鉴别呈色剂相颜色变化。
实施例3和实施例4采取断续煎炸，累计计时的方法按国家颁布标准GB5009.230-2016方法对照测定。保持玉米油煎炸温度恒定为150℃，煎炸油的羰基价和pH值以及鉴别呈色剂的颜色随着煎炸时间的增加而变化，实验结果见表2。
表2
Figure BDA0001734595720000051
结果表明，玉米油本底羰基价为8.38mmol/Kg，颜色淡黄透明，使呈色剂显青色。在恒温150℃条件下煎炸，随着煎炸时间的增加，煎炸玉米油样品的羰基价逐渐升高，有效酸度逐渐增加，玉米油在煎炸至1057分钟时，羰基价值达53.86mmoL/Kg，超过国家标准GB 7102.1-2003所规定的羰基价安全值(50mmoL/Kg)。此时，油脂为浑浊的褐黄色，鉴别呈色剂绿色消失，呈橙黄色，可判别该煎炸玉米油为废弃食用油，不可继续食用。
实施例5
一种煎炸玉米油品质鉴别呈色剂，包括南阳灰色小麦色素提取液、0.1％溴甲酚绿乙醇(20％)溶液和0.1％甲基红乙醇(20％)溶液。
上述煎炸玉米油品质鉴别呈色剂的制备方法，包括以下步骤：(1)南阳灰色小麦色素的提取：将南阳灰色小麦粉碎后过40目筛，称取过筛后的南阳灰色小麦样品10g，按料液比1:10计算，加入体积分数为90％的酸性乙醇溶液(pH＝1.0)，室温下超声提取50分钟，静置后，取上部紫红色溶液为提取液；(2)南阳灰色小麦色素提取液、溴甲酚绿乙醇溶液和甲基红乙醇溶液按照体积比2:3:1混合，用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为7.0，用pH值为7.0，浓度为0.1mol/L的氯化钠水溶液按照30的倍率稀释，成为中性的鉴别呈色剂。
实施例6
一种煎炸玉米油品质鉴别呈色剂，包括南阳灰色小麦色素提取液、0.15％溴甲酚绿(30％)乙醇溶液和0.2％甲基红乙醇(30％)溶液。
上述煎炸玉米油品质鉴别呈色剂的制备方法，包括以下步骤：(1)南阳灰色小麦色素的提取：将南阳灰色小麦粉碎后过60目筛，称取过筛后的南阳灰色小麦样品5g，按料液比1:10计算，加入体积分数为70％的酸性乙醇溶液(pH＝1.7)，室温下超声提取20分钟，离心后，取上部紫红色溶液为提取液；(2)南阳灰色小麦色素提取液、溴甲酚绿乙醇溶液和甲基红乙醇溶液按照体积比2:3:1混合，用0.8mol/L氢氧化钾溶液调节pH值为7.0，用pH值为7.0的去离子水按照50的倍率稀释，成为中性的鉴别呈色剂。
使用实施例5和实施例6所制备的鉴别呈色剂鉴别煎炸玉米油的品质，室温下，用滴管吸取降至室温后的不同煎炸时间段的煎炸玉米油样品5mL于试管中，加入同体积的鉴别呈色剂后，用力震荡萃取，稍静置片刻，观察鉴别呈色剂相颜色变化。
实施例5和实施例6采取断续煎炸，累计计时的方法按国家颁布标准GB5009.230-2016方法对照测定。保持玉米油煎炸温度恒定为150℃，煎炸油的羰基价和pH值以及鉴别呈色剂的颜色随着煎炸时间的增加而变化，实验结果见表3。
表3
Figure BDA0001734595720000061
结果表明，玉米油本底羰基价为12.28mmol/Kg，颜色淡黄透明，使呈色剂显灰绿色。在恒温150℃条件下煎炸，随着煎炸时间的增加，煎炸玉米油样品的羰基价逐渐升高，有效酸度逐渐增加，玉米油在煎炸至1077分钟时，羰基价值达53.68mmoL/Kg，超过国家标准GB7102.1-2003所规定的羰基价安全值(50mmoL/Kg)。此时，油脂为浑浊的褐黄色，鉴别呈色剂灰色消失，呈橙黄色，可判别该煎炸玉米油为煎炸废弃油，不可继续食用。
随着煎炸时间的增加，玉米油羰基价和有效酸度均逐渐升高，且有极高的正相关性。因此，利用合适的鉴别呈色剂代替国家标准的分光光度法，能够实现快速鉴别。所用鉴别呈色剂安全、无毒，随着煎炸时间的增加，呈色剂的分子结构发生变化，酸式存在形态、碱式存在形态、分布系数和比值也随之不断发生变化，当一种存在形态的量大于另一种存在形态10倍以上时，由量变引起质变，人眼便观察到鉴别呈色剂中颜色的明显改变，进而判别煎炸油的质量。本发明优化、选择的鉴别呈色剂刚好在羰基价超过国家颁布的标准界限(＞50mmol/kg)时发生色泽的突变，因此，可以用鉴别呈色剂颜色的明显改变代替羰基价的测定数值，作为判断煎炸油是否废弃的方法。该法方便、可靠、准确、快速、直观、成本低廉、所用设备简单、利于现场迅速判别，为广大消费者提供了可靠的技术支撑。
以上所述为本发明的优选实施例，应当指出，对于本领域的技术人员来说，本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明整体构思的前提下，还可以做出若干变化和改进，这些也应该视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种煎炸玉米油品质鉴别呈色剂，其特征在于：包括灰色小麦色素提取液。
2.如权利要求1所述的煎炸玉米油品质鉴别呈色剂，其特征在于：包括溴甲酚绿乙醇溶液，所述溴甲酚绿乙醇溶液中溴甲酚绿的质量分数为0.1-0.15%，乙醇的体积分数为15-30%。
3.如权利要求2所述的煎炸玉米油品质鉴别呈色剂，其特征在于：包括甲基红乙醇溶液，所述甲基红乙醇溶液中甲基红的质量分数为0.1-0.2%，乙醇的体积分数为15-30%。
4.一种制备如权利要求1所述的煎炸玉米油品质鉴别呈色剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）灰色小麦色素的提取：将灰色小麦粉碎后过20-60目筛，称取过筛后的灰色小麦样品1-10g，按料液比1:10计算，加入酸性乙醇溶液，室温下超声提取20-60分钟，静置或离心后，取上部紫红色溶液为提取液；（2）将灰色小麦色素提取液用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液调节pH值为7.0，用氯化钠水溶液或去离子水按照5-10的倍率稀释，成为中性的鉴别呈色剂。
5.一种制备如权利要求2所述的煎炸玉米油品质鉴别呈色剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）灰色小麦色素的提取：将灰色小麦粉碎后过20-60目筛，称取过筛后的灰色小麦样品1-10g，按料液比1:10计算，加入酸性乙醇溶液，室温下超声提取20-60分钟，静置或离心后，取上部紫红色溶液为提取液；（2）灰色小麦色素提取液、溴甲酚绿乙醇溶液按照体积比2：1混合，用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液调节pH值为7.0，用氯化钠水溶液或去离子水按照20-50的倍率稀释，成为中性的鉴别呈色剂。
6.一种制备如权利要求3所述的煎炸玉米油品质鉴别呈色剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）灰色小麦色素的提取：将灰色小麦粉碎后过20-60目筛，称取过筛后的灰色小麦样品1-10g，按料液比1:10计算，加入酸性乙醇溶液，室温下超声提取20-60分钟，静置或离心后，取上部紫红色溶液为提取液；（2）灰色小麦色素提取液、溴甲酚绿乙醇溶液、甲基红乙醇溶液按照体积比2：3:1混合，用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液调节pH值为7.0，用氯化钠水溶液或去离子水按照20-50的倍率稀释，成为中性的鉴别呈色剂。
7.如权利要求4-6所述的煎炸玉米油品质鉴别呈色剂，其特征在于：所述灰色小麦色素提取液采用南阳灰色小麦色素提取液。
8.如权利要求4-6所述的煎炸玉米油品质鉴别呈色剂的制备方法，其特征在于：所述酸性乙醇溶液中乙醇的体积分数为60-90%，pH值由盐酸调节为1.0-2.0，所述氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液的浓度为0.1-1mol/L，所述氯化钠溶液的浓度为0.05-0.1mol/L，氯化钠水溶液或去离子水的pH值为7.0。
9.一种如权利要求1-3中任一权利要求所述的煎炸玉米油品质鉴别呈色剂的用途，其特征在于：所述鉴别呈色剂适用于但不限于煎炸玉米油品质的鉴别，包括以下步骤：室温下，取等体积的鉴别呈色剂与降至室温后的煎炸玉米油样品混合，震荡萃取，静置，观察鉴别呈色剂相的颜色变化，从而检验煎炸玉米油是否为合格油脂。
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