CN101493441A

CN101493441A - Lhj增溶剂对难溶解食品中各种添加剂进行定量测定的应用

Info

Publication number: CN101493441A
Application number: CNA2008100889091A
Authority: CN
Inventors: 邢玉伟
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2008-04-07
Filing date: 2008-04-07
Publication date: 2009-07-29

Abstract

LHJ增溶剂对难溶解食品中各种添加剂进行定量测定的应用：本人发明一种新型LHJ增溶剂；它能将含有增稠剂和植物胶难溶解食品彻底溶解，主要用于食品卫生理化检验领域；解决原国家标准《食品卫生检验方法，理化部分》对难溶解食品中添加剂不能准确定量测定的问题；在没用LHJ增溶剂以前，食品中添加剂定量测定回收率只有30％；发明研制出LHJ增溶剂后，建立了一系列难溶解食品中添加剂定量测定方法，加标回收率在90％－110％之间；技术方案是用水和LHJ增溶剂将食品中的添加剂完全溶解，上各种高档仪器进行定量测定。LHJ增溶剂既有溶解无机物能力也有溶解有机物的性能，可作高效液相色谱柱洗脱剂，从而缩短冲洗色谱柱的时间，节省人力物力，使用浓度均为40g/kg。

Description

LHJ增溶剂对难溶解食品中各种添加剂进行定量测定的应用

技术领域：

本发明涉及食品卫生理化检验领域；确切地说是将LHJ作增溶剂，解决原国家标准方法，难溶解食品中各种添加剂无法进行准确定量测定的问题。

背景技术：

在从事高效液相色谱的过程中，发现《中华人民共和国国家标准-食品卫生检验方法(一)P_1-709，(二)P_1-596》有许多检验方法仅适应于易溶解水或乙醇食品中理化指标的定量测定，对一些难溶食品，如果冻、陈皮、酱油、果酱中防腐剂、甜味剂、色素、面粉中面粉增白剂等，定量测定其回收率非常低(有的回收率仅为30％)无法准确定量测定被测成分的真实含量，不能严格控制超标食品流入市场，对人民的健康非常不利，特别是致癌物对人的伤害更大，为此进行长期的研究工作，研究中发现，在用水和乙醇溶解难溶解食品时有许多胶块和沉淀，查阅资料，有些资料讲到这些胶块和沉淀，对被测定成分有极强的吸附和囊裹作用，多年来一直在研制寻找一种增溶剂，力争将这些胶块和沉淀彻底溶解，或是把被测定成在胶块或沉淀中拉出来，溶解到水或乙醇中，很长时间没有找到合适的增溶剂，后来是我儿子在吃果冻时，用一种植物提取液加入到果冻中，结果溶解了，这下提醒了我，为此开始了长达几年，关于含增稠剂和植物胶难溶解食品中各种添加剂定量测定方法的研究工作，有的撰写成论文并获成果奖，如《LHJ增溶剂用于果冻中苯甲酸和山梨酸定量测定的研究》，该论文刊登在《中国卫生检验杂志》2004.12.14卷6期P713-714，并获邯郸市科技进步二等奖。《面粉、油脂中过氧化苯甲酰定量测定-LHJ增溶、高效液相色谱法》已经研究成功撰写成论文，即将刊登。有的检验项目如甜味剂、着色剂等正在研究中.

发明内容：

将食品样品捣碎，称取1.0-5.0克样品，放入10-25毫升比色管中，加少量水振摇溶解，加入用高精密仪器提取的LHJ(40g/L)增溶剂2.0-10.0ml，充分振摇溶解，如有不溶解的胶块，再加1.0-5.0mLLHJ增溶剂，充分振摇溶解(3-5)min，放(2-3)min，加入21.9g/100mL乙酸锌和10.6％亚铁氰化钾0.5ml-2.5mL，充分振摇，加水定容到10mL或25mL刻度，离心，取上清液过0.45um滤膜，取10uL注入高效液相色谱仪进行定量测定；高效液相色谱采用反向柱分离，紫外鉴定器定量测定各种成分真实含量；分光光度计法对不同的测定项目，在相应的条件下加入显色剂显色，在分光光度计上比色定量；紫外分光光度计法和荧光光度法，可以直接取上清液直接测定。LHJ增溶剂关键是把含有植物胶和增溶剂难溶解食品中的被测定成分完全溶解到在水中，而后根据不同的测定项目上各种精密仪器进行定量测定。

实施例1、LHJ增溶剂在含植物胶和增稠剂难溶解食品中防腐剂定量测定的应用：(附图说明：附图1是用水和增溶剂分别对果冻中苯甲酸、山梨酸定量测定结果对比)食品防腐剂有28种，对所有含植物胶和增稠剂的食品(如果冻、陈皮、酱油、酱类、蜜饯、软糖、食醋、果酱、肉、蛋、鱼、禽制品、胶原蛋白糖衣、果酱、糕点面包、蛋糕、月饼等)中的防腐剂(如苯甲酸、山梨酸等)，用高效液相色谱仪需要用水或乙醇溶解，可防腐剂不能完全溶解在水中，造成回收率很低，果冻只有30％、酱油60％左右、陈皮回收率为零。

当用上LHJ增溶剂防腐剂在水中彻底溶解，然后用高效液相色谱仪进行定量测定果冻中苯甲酸、山梨酸的含量，其回收率分别为90.7％、96.7％，完全符合仪器分析要求，论文刊登在《中国卫生检验杂志》2004、12、14卷6期P_713-714，并获市科技进步二等奖；陈皮和酱油中苯甲酸、山梨酸定量测定回收率在90％-110％之间，完全符合仪器分析要求。

实施例2、LHJ增溶剂在含植物胶和增稠剂难溶解食品中甜味剂定量测定的应用：GB 2760-1996，甜味剂有13种，最常用的糖精钠、甜蜜素、安塞蜜、阿力甜，阿斯巴甜、纽甜等都属于有机分子，在用高效液相色谱测定之前，首先用水溶解，含有植物胶和增稠剂食品(如蜜饯、雪糕、冰淇淋、冰棍、、糕点、饼干、面包、话梅、陈皮、瓜子、胶姆糖、话季、杨梅干、肉类罐头、果酱等)在水中不能溶解，有许多胶块和沉淀对糖精钠、甜味素、安塞蜜、阿力甜、阿斯巴甜、纽甜有吸附和囊裹作用，造成定量测定回收率只有40％左右；用上LHJ增溶剂，大大提高了甜味剂的溶解度，用高效液相色谱测定回收率达到90％-110％，符合仪器分析的要求。

实施例3、LHJ增溶剂在面粉处理剂定量测定中的应用：(附图说明：附图2是用水和增溶剂对面粉中过氧化苯甲酰定量测定结果对比)小麦面粉处理剂有六种，最常用的是过氧化苯甲酰，有资料报道，用乙醇溶解再与碘化钾反应生成苯甲酸，如乙醇和碘化钾加入量太大，溶剂峰特宽与过氧化苯甲酰的产物苯甲酸的峰分不开无法准确定量测定苯甲酸的真实含量，也就无法确定过氧化苯甲酰真值，乙醇和碘化钾加入量太少苯甲酸不能完全溶解，并且基线不归零，几种因素造成过氧化苯甲酰的含量忽高忽低，无法准确测定其真值。采用加LHJ增溶剂，使苯甲酸完全溶解，减少碘化钾的使用量，使溶剂峰变窄，加入蛋白沉淀剂，并改变流速比，使苯甲酸在基线归零的情况下才出峰，最终建立了过氧化苯甲酰准确定量测定方法，用该方法加标回收其回收率达到98.5％，完全符合仪器分析要求。

实施例4、LHJ增溶剂在含植物胶、增稠剂难溶解食品中着色剂定量测定的应用：GB2760-1996着色剂有55种，合成色素有七种(笕菜红、胭脂红、赤鲜红、新红、柠檬黄、日落黄、亮蓝、靛蓝)，含植物胶和增稠剂难溶解食品有糖果、糕点青梅、山楂制品、红绿丝、染色樱桃罐头、红肠肠衣，冰淇淋、调味酱、果冻西瓜酱罐头、糖果、雪糕、饼干等，这些食品在溶解过程中有胶块和沉淀对色素有吸附和和囊裹作用，色素不能溶解在水中，定量测定回收率很低，加上LHJ增溶剂回收率达到90％-110％之间，符合仪器分析要求。

实施例5、合成色素定量测定其色素对高效液相色谱柱损伤特别严重，一次做色素测定当天没有把柱子冲洗干净，第二天再冲洗柱子由于色素护在柱子上，用水和甲醇怎么也冲洗不下来，后来用LHJ增溶剂冲洗，时间很短就冲下许多物质，剃度洗脱3次柱子就冲洗好了；高效液相色谱测定，关键是要把柱子冲洗干净，平衡好才能进样定量测定，许多有机物和无机物黏附在柱子上，用流动相乙酸铵、水、甲醇很长时间才能将柱子冲洗干净，用上LHJ增溶剂很快就能将柱子冲洗干净，使用方式是在进样口反复注射即可。

Claims

1、以LHJ作增溶剂，其特征在于：它是由大量的有机物和无机物组成，其成分决定及有溶解无机物能力也有溶解有机物的性能，它在无机的水中是完全溶解的；当难溶解食品加入到水中，由于增稠剂和植物胶不溶解于水，有许多胶块和沉淀，这些胶块和沉淀对被测定成分有极强的吸附和囊裹作用，造成被测定成分不能溶解到水中；当加入LHJ增溶剂能将胶块和沉淀彻底分开，使被测定成分能接触到水，慢慢溶解在水中，再经过离心、过滤变成成为无色透明的液体，再上高效液相色谱，分光光度计，紫外分光光度计，荧光光度计进行定量测定，测定结果其回收率在90％-110％之间；LHJ作增溶剂使用浓度为40g/L。

2、根据权利要求1所诉的以LHJ作增溶剂，其特征在于，该增溶剂能溶解含有增稠剂和植物胶的难溶解性食品，拓宽食品定量测定应用范围，那么什么样的食品属于含有增稠剂和植物胶的难溶解食品呢？凡食品表示有植物皮胶、琼脂、明胶、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、海藻酸钾、果胶、卡拉胶、阿拉伯胶、黄原胶、海藻酸丙二醇酯、罗望子多糖胶、羧甲基淀粉钠、淀粉磷酸酯钠、羧丙基淀粉醚、乙酰化二淀粉磷酸酯、羧丙基二淀粉磷酸酯、黄酸化二淀粉磷酸酯、甲壳素、黄蜀葵胶、业麻籽胶、田青胶、聚葡萄糖、槐豆胶、β-环状糊精、瓜尔胶等的食品，都属于含有增稠剂和植物胶的难溶解食品，以上这些含有植物皮胶和增稠剂的食品非常难溶解于水，被测定成分定量测定其结果准确度非常低(回收率仅有30％)，都需要用我发明的LHJ增溶剂溶解。

3、根据权利要求2所诉的含有增稠剂和植物胶的难溶食品，都需要用我发明的LHJ增溶剂溶解，那么什么样的食品含有增稠剂和植物胶呢？象果冻、饮料、雪糕、冰棍、冰激凌、糕点、饼干、速溶咖啡、巧克力、面包、乳制品、各种肉制品、果酱、花色酱汁、起酥油、膨化食品、鱼制品、乳化香精、胶姆糖、面条、果汁、炼乳、氢化植物油沙司、植物蛋白饮料、各种酱类、粮食制品、汤料、调味料、午餐肉、食醋、植脂性粉末、烘烤食品、饺子粉、西式月饼、果汁原浆果汁(味)型饮料，酱菜类，水果罐头，改性口香糖，蜜饯，胶囊，易发霉食品水果，使用各种植物皮等食品中各种添加剂定量测定都需要用到LHJ增溶剂彻底溶解，再离心、过滤膜，再用高效液相色谱仪，分光光度计，紫外分光光度计，荧光光度计等，进行定量测定。

4、根据权利要求3所诉，难溶解食品中各种添加剂定量测定都需要用到LHJ增溶剂彻底溶解，然后再用不同的高档仪器定量测定，提到的各种添加剂分别是：“防腐剂-28种、甜味剂-13种、面粉处理剂-6种、着色剂-55种、酸度调解剂-11种、抗结剂-5种、消泡剂-6种、抗氧化剂-14种、漂白剂-7种、膨松剂-7种、胶姆糖基础剂-2种、护色剂-2种、乳化剂-28种、酶制剂-6种、增味剂-5种、被膜剂-7种、水分保持剂-10种、营养强化剂-30种、稳定剂和凝固剂-8种、增稠剂-32种、允许使用香料-295种；总之各种添加剂品种详见GB2760-1996(全部内容)。其基础检验方法详见《中华人民共和国国家标准-食品卫生检验方法(一)P_1-709，(二)P_1-596>>。凡含有植物胶和增稠剂的难溶解食品的理化检验成分，在使用国家标准检验方法的基础上，样品前处理都需要使用LHJ增溶剂彻底溶解，再进行后面的定量测定，其结果回收率在90％-110％之间，符合仪器分析要求，这是本专利保护的主要内容。

5、根据权利要求2所诉以LHJ作增溶剂，其特征在于，它具有及有溶解无机物能力也有溶解有机物的性能，可做高效液相色谱柱的洗脱剂；大大缩短冲洗高效液相色谱柱的时间，使用LHJ溶液的浓度为40g/L，这也是本专利保护的主要内容。