CN113866327A - Lhj增溶剂在难溶食品添加剂定量测定中的应用 - Google Patents

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Abstract

LHJ增溶剂由丁二醇、吐温、苯扎氯铵组成；主要用于卫生理化检验领域；解决原国标《食品卫生检验方法.理化部分》，难溶解食品合成添加剂定量测定回收率很低的难题，不用LHJ加标回收率30％‑50％；用上LHJ增溶剂加标回收率90％‑108％，符合仪器分析要求。技术方案：将难溶解食品粉碎，放入水或流动相中，加入一定量LHJ，LHJ将大有机化合物酶解‑增溶‑剥离，使添加剂暴露到水溶液中，再离心‑过滤‑在高效液相色谱或气相色谱定量测定。LHJ将粘附色谱柱憎水物剥离溶解，缩短冲洗时间，可作色谱柱洗脱剂。

Description

LHJ增溶剂在难溶食品添加剂定量测定中的应用
技术领域：本发明涉及难溶解食品卫生理化检验领域；确切说是LHJ将难溶解食品大有机分子酶解成小分子，非-阳离子表面活性剂将胶体或悬浮体颗粒分散剥离，使添加剂充分溶解到水相，解决原国标方法，难溶解食品添加剂定量测定回收率很低的难题。
背景技术：本人从事高效液相色谱工作多年，发现《中华人民共和国国家标准食品卫生检验方法(一)P1-709，(二)P1-596仅适应液体样品，如汽水、饮料、配制酒，对固体、半固体食品，如果冻、陈皮、果酱、蜜饯、糕点……等食品中防腐剂、甜味剂、色素、增白剂等，定量测定回收率30％-50％，无法准确测定添加剂真实含量，更不能严格控制超标食品流入市场，对人民群众健康非常不利，特别致癌物，为此进行长期研究工作；用水或流动相难溶解食品，有许多胶体或悬浮体，特别是内聚能，将添加剂牢牢吸附囊裹着，多年来一直寻找一种试剂，剥离分散悬浮体粒度，把添加剂从悬浮体中拽出来，充分暴露溶解到水相；后来儿子吃果冻时，用芦荟汁滴在果冻上，结果，果冻溶解了一个坑，这下提醒了我，为此开始长达数年LHJ配制研究工作，LHJ研究成功后，并用于难溶解食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、过氧化苯甲酰、色素定量测定中；《LHJ增溶剂用于果冻中苯甲酸和山梨酸定量测定的研究》，论文刊登《中国卫生检验杂志》2004.12.14卷6期P713-714，获市科技进步二等奖。《深色、难溶食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠LHJ增溶高效液相色谱测定法》刊登在《职业与健康》2009年25卷23期。《面粉、油脂中过氧化苯甲酰-LHJ增溶高效液相色谱测定法改用》刊登在《现代预防医学》2009年36卷24期；《面粉中过氧化苯甲酰硫代硫酸钠还原LHJ增溶高效液相色谱测定法》刊登在《职业与健康》2009年25卷24期，几种方法加标回收率90％-108％，符合仪器分析要求。《LHJ增溶剂对难溶食品中添加剂定量测定的研究-高效夜相色法》，获市科学技术进步二等奖(2013年)；本科室同事将LHJ用于气相色谱甜蜜素定量测定；其它添加剂定量测定方法正在研究中。
发明内容：
分析步骤1：将难溶食品粉碎，称取1.0g或2.5g样品，放入10.0ml或25.0ml比色管中，加5.0ml或10.0ml流动相，振摇，加LHJ 2.0ml或5.0ml充分振摇，放置30min，加入200g/L乙酸锌和100g/L亚铁氰化钾0.5mL或2.5mL，充分振摇，用水定容到10.0mL或25.0mL刻度，摇匀，离心，取上清液过0.45μm微孔滤膜，取10.0uL样品溶液和标准溶液注入高效液相色谱定量测定.
高效液相色谱采用反向柱分离，紫外或二极管鉴定器定量测定添加剂含量。
实施例1、LHJ增溶剂在难溶食品中防腐剂(苯甲酸、山梨酸)定量测定的应用：(附图说明：附图1是用与不用LHJ对果冻中苯甲酸、山梨酸定量测定结果对比)食品防腐剂28种；含蛋白、脂肪、碳水化合物、植物胶、动物胶、增稠剂等难溶食品有果冻、陈皮、酱类、蜜饯、软糖、果酱、肉、蛋、鱼、禽制品、胶原蛋白糖衣、果酱、糕点、面包、蛋糕、月饼等，进行苯甲酸、山梨酸定量测定；没用LHJ前，果冻加标回收率只有30％，当用上LHJ增溶剂胶体完全消失，苯甲酸、山梨酸完全溶解在水相中，加标回收率苯甲酸90.7％、山梨酸96.7％，《LHJ增溶剂用于果冻中苯甲酸和山梨酸定量测定的研究》刊登在《中国卫生检验杂志》2004、12、14、6期P713-714，获市科进步二等奖，2005年。
实施例2-1、LHJ在难溶食品甜味剂(糖精钠)定量测定应用：(附图2)
甜味剂有十几种；将样品捣碎加水或流动相，实验过程按照分析步骤1进行；用上LHJ，通过酶解-增溶-剥离，溶解度提高，《深色、难溶食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠LHJ增溶高效液相色谱测定法》刊登在《职业与健康》2009年25卷23期。酱油、果冻、冷冻饮品加标回收率：苯甲酸90％-108％、山梨酸90％-100％、糖精钠90％，各项技术指标符合仪器分析要求；说明该方法准确可行。
实施例2-2、LHJ增溶剂在难溶解食品中甜味剂(甜蜜素)定量测定的应用：
将果冻样品捣碎，放入试管中，加少量水溶解，加LHJ充分振摇溶解定容，在酸性介质中甜蜜素与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯，用正己烷提取，气相色谱分离，保留时间定性，外标法定量；结果该方法线性关系良好，相关系数r＝0.9996，检出限0.001g/kg，回收率90％-102％；结论：该方法灵敏度、精密度好，回收率高；论文《LHJ增溶剂对果冻中甜蜜素定量测定的应用》刊登在《医学动物防制》2015年08期。
实施例3、LHJ增溶剂在增白剂(过氧化苯甲酰)定量测定中的应用：
(附图说明：附图3、4)分析步骤与1相同，加LHJ放置30min，加碘化钾或硫代硫酸钠1.0ml，加乙酸锌和亚铁氰化钾加0.5mL，(国标量1/2依据
Figure BSA0000253851960000021
计算)，碘化钾还原-高效液相色谱法，虽然样品处理、色谱条件苛刻，但在严格控制试剂加入量和色谱条件，除色，用上LHJ，定量测定回收率高于90.6％。硫代硫酸钠还原法，没用LHJ前，回收率50％，用上LHJ，加标回收率90-93％，技术指标符合仪器分析要求。
加入量大溶剂峰与苯甲酸峰分不开，加入量少过氧化苯甲酰分不开；后来采用硫代硫酸钠还原法，没用LHJ回收率50％，面粉经LHJ酶解-增溶-剥离，定量测定回收率90％-93％，各技术指标均符合仪器分析要求。
实施例4、LHJ增溶剂在难溶食品着色剂定量测定的应用：
在实验室，经常对难溶解食品(糖果、糕点、青梅、山楂制品、染色樱桃罐头、冰激凌……)等，进行笕菜红、胭脂红、赤鲜红、新红、柠檬黄、日落黄、亮蓝、靛蓝定量测定，色素测定操作非常复杂，样品处理没用LHJ，加标回收率比防腐剂、甜味剂还低，用上LHJ增溶剂，回收率90％-108％，技术指标符合仪器分析要求，GB2760-2013着色剂有几十种，合成色素是其中几种。
实施例5、LHJ增溶剂在洗脱高效液相色谱柱应用：
色素测定对高效液相色谱柱损害严重，一次色素测定，当天没有把柱子冲洗干净，第二天冲洗，色素粘附柱子上，用水、甲醇怎么也洗不净，后来用LHJ增溶剂很快冲下许多物质，剃度洗脱3次柱子冲洗好了：高效液相色谱测定关键是柱子冲洗，许多有机物-无机物黏附在柱子上，用流动相-甲醇需长时间冲洗，用LHJ增溶剂很快冲洗干净，LHJ可作高效液相色谱柱洗脱剂。

Claims (5)

1.LHJ在难溶食品防腐剂(苯甲酸、山梨酸)、甜味剂(糖精钠)定量测定应用，其特征在于：LHJ由酶-辅酶、吐温、丁二醇、苯扎氯铵组成；主要功能酶-辅酶将动-植物胶，蛋白质、脂肪、多糖、纤维素等大分子酶解；非-阳离子表面活性剂增溶-剥离，添加剂彻底溶解到水相。没用LHJ前，难溶食品(果冻、陈皮、兔肉、冰激凌、酱油、蜜饯)粉碎碎，放水中振摇，溶液呈现胶块或悬浮颗粒，固相将苯甲酸、山梨酸、糖精钠吸附囊裹着，定量测定回收率(30％-50％)；用上LHJ，难溶食品动-植物胶、脂肪、多糖、纤维素等大分子彻底酶解，非-阳离子表面活性剂增溶-剥离，使悬浮颗粒最小化，添加剂充分暴露溶解到水相；分析步骤：难溶食品粉碎，称取1.0g或2.5g样品，放入10.0ml或25.0ml比色管中，加5.0ml或10.0ml流动相，振摇，加LHJ 2.0ml或5.0ml充分振摇，放置30min，加入200g/L乙酸锌和100g/L亚铁氰化钾0.5mL或2.5mL，摇匀，用流动相定容到10.0mL或25.0mL刻度，摇匀，离心，取上清液过0.45μm微孔滤膜，取10.0uL样品溶液和标准溶液高效液相色谱定量测定，加标回收率在90％-108％；符合仪器分析要求.LHJ适应于其它添加剂测定作增溶剂，这是本专利保护内容。
2.LHJ在难溶食品甜味剂(甜蜜素)定量测定的应用：根据权利要求1所诉，用LHJ将难溶食品酶解-增溶-剥离，适用多种添加剂定量测定，如果冻中甜蜜素测定，没用LHJ前回收率很低，达不到仪器分析要求，用上LHJ回收率大大提高，分析步骤：将果冻捣碎，放入试管中，加少量水溶解，加LHJ振摇，定容，在酸性介质中甜蜜素与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯，用正己烷提取，气相色谱分离，保留时间定性，外标法定量；结果该方法线性关系良好，相关系数r＝0.9996，检出限0.001g/kg，回收率90％-102％，用LHJ处理样品甜蜜素测定回收率提高2-3倍；各项技术指标符合仪器分析要求；这是本专利保护内容。
3.LHJ在难溶食品增白剂(过氧化苯甲酰)定量测定应用：根据权利要求1所诉，LHJ对难溶食品分解-增溶-剥离，LHJ适应难溶食品多种添加剂定量测定；分析步骤与(1)相同，加LHJ放置30min，加碘化钾或硫代硫酸钠1.0ml，乙酸锌和亚铁氰化钾加入量0.5mL，(国标量1/2依据W＝Kq1q2.dn/rn/2计算)，碘化钾还原-高效液相色谱法，虽然样品处理、色谱条件苛刻，但在严格控制试剂加入量和色谱条件，除色，用上LHJ，定量测定回收率高于90.6％。硫代硫酸钠还原法，没用LHJ前，回收率50％，用上LHJ，加标回收率90-93％，技术指标符合仪器分析要求，这是本专利保护内容。
4.LHJ在难溶食品合成色素定量测定应用：根据权利1所诉，LHJ将难溶食品酶解-增溶-剥离，LHJ适应难溶食品多种添加剂定量测定；日常工作，经常进行难溶解食品(糕点、青梅、山楂制品、红肠肠衣，冰淇淋、调味酱、糖果、雪糕、饼干)中合成色素(笕菜红、胭脂红、赤鲜红、新红、柠檬黄、日落黄、亮蓝、靛蓝)定量测定，用上LHJ定量测定回收大大提高。
5.LHJ在洗脱高效液相色谱柱的应用：根据权利要求1所诉，LHJ酶解-增溶-剥离性能；色素很容易粘附柱子上，一次色素测定，当天柱子没冲洗干净，第二天冲洗，粘附柱子上的色素，用水-甲醇怎么也洗不掉；后来用LHJ剃度洗脱3次，柱子冲洗好了，LHJ可作高效液相色谱柱洗脱剂。
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