CN104374774A - 一种地沟油检测试剂 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种地沟油检测试剂的用途，用于地沟油检测，所述试剂为酸价、水分检测试剂，包括0.01-1％体积份的指示剂，溶解于甲醇、乙醇中，加入氢氧化钾、氢氧化钠，或者其他碱性物质，制成碱性有机溶剂；将待测油样混匀，取油样与所述试剂混合，油样与所述试剂的体积配比为1:1至1:10之间，油样与所述试剂混合后摇匀为样品检测溶液，静置1-10分钟；静置后样品检测溶液显纯浅黄色，则油样酸价≥8mgKOH/g，为阳性样品；静置样品检测溶液混浊，则油样异常，认定油样中水分超出正常值，为阳性样品；静置样品检测溶液显蓝色或浅蓝色且澄清透明，认定油样为阴性样品。本发明大大提高了准确率，具有广阔的市场前景。

Description

一种地沟油检测试剂

本申请是申请号：201210236063.8、申请日：2012年07月10日、申请人：北京智云达科技有限公司、发明名称：一种地沟油检测试剂的分案申请。

技术领域

本发明公开了一种地沟油检测试剂的用途，属于食品安全检测技术领域。

背景技术

地沟油包括泔水油、尸油、废油、混合油四种，原料中混有大量污水、垃圾、洗涤剂、腐肉等，包含重金属、砷、霉菌、黄曲霉素、苯并芘等有毒有害成分，会毒害大脑、肠胃、肝脏、肾脏等器官，引起头晕、失眠、乏力、消化不良、头痛、肝区不适、胃癌、肠癌、肾癌，以及乳腺、卵巢、小肠等部位的病变。地沟油缺乏人体需要从合格油脂中摄取的维生素E、不饱和脂肪酸等，反而大量增加反式脂肪酸、饱和脂肪酸，容易引发肥胖、脂肪肝，高血脂、高血压、胆囊炎、胃炎、心脏病。

一、研发先进的地沟油检测设备和技术，有迫切的健康、法律、行政需求

全球食用地沟油绝大部分分布在中国市场。据CNN报道，中国每年消费300-500万吨地沟油，按照300万吨计算，平均到13亿人头上，相当于每人每年摄入4.6斤地沟油。由于大量、频繁摄入地沟油，以及摄入其他有毒有害的食品、肉类、蔬菜、水、饮料、奶制品，到2010年，中国处于亚健康状态的人口已超过7亿，占全国总人口的60％至70％；地沟油诱发或影响的肠胃、肥胖、精神、肝肾疾病也大量增加。

地沟油产业链还出现了全球化趋势：即国外的厨房垃圾、腐尸、废油等加工成地沟油，端上中国餐桌。就像全球电子垃圾、服装垃圾大部分卖给中国一样，全世界的厨房垃圾、动物腐尸、废油等也在向中国聚集，变成有毒有害的食用油，进入中国人的身体。

为了杜绝地沟油上餐桌，2012年2月，最高人民法院等三部门联合下发了关于惩治地沟油犯罪活动的通知，规定依据刑法第144条生产有毒有害食品罪、第144条销售有毒有害食品罪、第143条销售不符合安全标准的食品罪、第140条销售伪劣产品罪、第213条假冒注册商标罪、第214条销售假冒注册商标的商品罪，凡从事与地沟油有关的犯罪主犯、累犯，可判处死刑。

因此，食用油生产、销售单位或个人，如不积极购买、安装、使用地沟油检测仪器，一旦卷入地沟油产业链，将面临严重的刑事法律风险。

2012年5月，卫生部发布通知，提出将选择一批地沟油检测仪器、地沟油快速检测方法，向全国推广。因此，各级卫生管理部门将引导企业积极购买、安装、使用地沟油检测仪器，推广好的检测方法。

2012年7月，国务院发文规定，食品安全问题纳入地方政府官员的业绩考核体系，并要求在3年内解决地沟油等食品安全突出问题；5年内，建立完善的食品安全监管体制机制、食品安全法律法规和标准体系、检验检测和风险监测等技术支撑体系。因此，我国急需研发新的地沟油检测设备、仪器、试剂、方法，建立地沟油检验检测和风险监测等技术支撑体系。

二、现有技术检测方法单一，设备复杂，操作困难，专业技术要求高，检测速度太慢

现有的地沟油检测技术主要面向食品卫生等执法部门，检测方法单一，设备复杂，操作困难，专业技术要求高，检测速度太慢，不适合家用、民用，更不适合快检，以及低成本的频繁检测。

如201110131492.4号专利文献涉及一种检测地沟油的方法：①将待测油样加入到顶空瓶中，在40℃～150℃的温度下摇动顶空瓶，然后平衡10min～120min；②使用注射器吸取平衡后的顶空瓶上层的气体进样至气相色谱-质谱联用仪中，在设定的色谱条件和质谱条件下得到气相色谱-质谱联用谱图；③通过NIST质谱图库对气相色谱-质谱联用谱图进行定性分析；当检测到待测油样中含有脂肪酸，则判定该待测油样为地沟油或者含有地沟油；所述的脂肪酸为乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸中的一种或者两种或者多种。本发明的方法准确性好、适用于所有地沟油的检测。

201110098263.7号专利文献涉及一种地沟油快速检测装置及检测方法，该装置包括侧边抛磨光纤传感器、控制模块以及显示模块，侧边抛磨光纤传感器的两端分别连接至光源以及光功率计，光源受控制模块控制，光功率计与控制模块相连，显示模块与控制模块相连。该发明通过侧边抛磨光纤传感器能快速获得地沟油对光的衰减数据，通过对衰减光的分析，可以精确地区分地沟油与食用植物油，提高了检测精度和准确度。

201010540281.1号专利文献涉及一种地沟油检测设备，它包括封闭壳体内被测油检测室一侧的吸管、至少两组发光管和接收管，吸管通过吸泵与被测油检测室相通，一组发光管和接收管在同一光轴上一发一收，用于测量被测油的光吸收，另一组发光管和接收管以小于90度的夹角在被测油检测室一侧，用于测量被测油的光散射，当按壳体上端的工作开关，壳体内的吸泵打开工作，壳体外的吸管对准被检测油，将被检测油吸入被测油检测室，当被检测油到被测油检测室设定的高度后，检测电路控制发光管向被检测油发出一定波长的光，通过另一侧的接收管进行接收，检测电路将对接收管信号进行检测、分析。

上述检测方法或者设备针对的指标单一，设备复杂，操作困难，专业技术要求高，检测速度太慢。

三、现有技术检测指标单一，指标偏僻，检测对象单一，检测可信度低

有些现有技术能实现快速检测，但是检测指标单一，指标偏僻，检测对象单一，检测可信度低。

例如，201110302043.1号专利文献涉及一种地沟油的检测试剂及其制备方法和检测方法，它包括按照体积百分比计算的邻二氮菲溶液10％～20％、醋酸铵缓冲液10％～20％、盐酸羟胺铁溶液10％～20％、二氯甲烷40％～60％；它能建立适用于现场监督检验、分析成本低的快速筛查方法，整个操作过程包括显色溶液制备2min、油样提取17min，然后加入到显色溶液中进行显色，整个操作过程在20min完成。且无需对照品也无需精密仪器，分析成本低、操作简单快速，可适用于现场监督检验；而且该方法可以检出用现行国家标准检验合格的地沟油，弥补了现行国家标准缺陷。

该技术的原理是：泔水油、混合油均包含厨房洗涤剂，即制备地沟油的废水、厨房垃圾、洗涤污水中必然包含一种最基本的阴离子表面活性剂——十二烷基苯磺酸纳。因此，该技术的检测对象是，地沟油中的十二烷基苯磺酸纳。可是，地沟油中的尸油、废油不含十二烷基苯磺酸纳，而且很多泔水油、混合油未必包含十二烷基苯磺酸纳，而是包含其他阴离子表面活性剂。

因此，该专利技术的检测指标单一，指标偏僻，检测对象单一，检测可信度低。

为了应对“禁止地沟油上餐桌”的健康、法律、行政需求，我国急需探索新的技术、试剂和方法。

发明内容

通过克服现有技术的缺陷，本发明公开了一种地沟油检测试剂的用途，其特征在于，所述试剂为极性标志物检测试剂，包括1-10％体积份的三氯乙酸。

所述的一种地沟油检测试剂的用途，其特征在于，所述试剂还包括0.1-1％体积份的硫代巴比妥酸。

所述的一种地沟油检测试剂的用途，其特征在于，所述试剂还包括89-98.9％体积份的蒸馏水，所述试剂各组分被混合配制完成后避光保存；

将待测油样混匀，取油样与所述试剂混合，油样与所述试剂的体积配比为1:1至1:10之间，油样与所述试剂混合后摇匀为样品检测溶液，取1至5毫升样品检测溶液在沸水浴中加热1-10分钟，取出，与标准比色管对比；

样品检测溶液所显红色浅于标准比色管的红色，则样品为阴性样品；样品检测溶液所显红色接近标准比色管的红色，则样品为可疑样品；样品检测溶液所显红色深于标准比色管的红色，则样品为阳性样品。

一种地沟油检测试剂的用途，其特征在于，所述试剂为酸价、水分检测试剂，包括0.01-1％体积份的指示剂，溶解于甲醇、乙醇中，加入氢氧化钾、氢氧化钠，或者其他碱性物质，制成碱性有机溶剂；

将待测油样混匀，取油样与所述试剂混合，油样与所述试剂的体积配比为1:1至1:10之间，油样与所述试剂混合后摇匀为样品检测溶液，静置1-10分钟；

静置后样品检测溶液显纯浅黄色，则油样酸价≥8mgKOH/g，为阳性样品；静置样品检测溶液混浊，则油样异常，认定油样中水分超出正常值，为阳性样品；静置样品检测溶液显蓝色或浅蓝色且澄清透明，认定油样为阴性样品。

所述的一种地沟油检测试剂的用途，其特征在于，用所述极性标志物检测试剂，以及所述酸价、水分检测试剂检测同一个待测油样，任一检测结果为阳性则判定样品为阳性样品，任一检测结果均为阴性则判定样品为阴性样品。

所述的一种地沟油检测试剂的用途，其特征在于，所述指示剂为溴酚蓝、石蕊、孔雀绿、酚酞、百里酚酞、玫瑰花汁，或者其他的蓝色或绿色指示剂。

所述的一种地沟油检测试剂的用途，其特征在于，对所述同一个待测油样进行动物油检测；取部分样品置于温度为12±2℃的环境中半小时，观察油样的凝固现象；在所述环境中，油样温度降至12±2℃时，油样有絮状物、部分或全部凝固，则判断油样为阳性，油样没有凝固，则判断油样为阴性。

所述的一种地沟油检测试剂的用途，其特征在于，对判断为阳性的油样，进行棕榈油、椰子油检测，如果油样不是棕榈油、椰子油，则判断油样为阳性；如果油样是棕榈油或者椰子油，则判断油样为阴性。

所述的一种地沟油检测试剂的用途，其特征在于，所述极性标志物为极性比甘油三酯高的油脂分子发生热反应、聚合、氧化、水解产物。

所述的一种地沟油检测试剂的用途，其特征在于，所述极性标志物为丙二醛。

具体而言，本发明公开了一种地沟油检测试剂的用途，其特征在于，所述试剂为极性标志物检测试剂，包括1-10％体积份的三氯乙酸，及0.1-1％体积份的硫代巴比妥酸，其余为蒸馏水，所述试剂各组分被混合配制完成后避光保存；

极性组分是食用油在煎炸或高温加热条件下发生劣变，热氧化反应和水解反应，产生比正常动、植物油脂分子(甘油三酯)极性较大的一些成分，甘油三酯热氧化产物(含有醛基、酮基、羟基、过氧化氢基和羧基的甘油三酯)、热聚产物、热氧化聚合物、水解产物(游离脂肪酸、单甘油酯和双甘油酯)总称。极性标志物为极性组分中的一种，选定的检测标志物极性一般都比甘油三酯高，优选的极性标志物为丙二醛，或者3-羟基甘油三酯，双甘油三酯等。

将待测油样混匀，取油样与所述试剂混合，油样与所述试剂的体积配比为1:1至1:10之间，油样与所述试剂混合后摇匀为样品检测溶液，取1至5毫升样品检测溶液在沸水浴中加热1-10分钟，取出，与标准比色管对比；

样品检测溶液所显红色浅于标准比色管的红色，则样品为阴性样品；样品检测溶液所显红色接近标准比色管的红色，则样品为可疑样品；样品检测溶液所显红色深于标准比色管的红色，则样品为阳性样品。

本发明还公开了一种地沟油检测试剂的用途，其特征在于，所述试剂为酸价、水分检测试剂，包括0.01-1％体积份的蓝色或绿色指示剂，溶解于甲醇、乙醇中，加入氢氧化钾、氢氧化钠，或者其他碱性物质，制成碱性有机溶剂；

将待测油样混匀，取油样与所述试剂混合，油样与所述试剂的体积配比为1:1至1:10之间，油样与所述试剂混合后摇匀为样品检测溶液，静置1-10分钟；

静置后样品检测溶液显纯浅黄色，则油样酸价≥8mgKOH/g，为阳性样品；静置样品检测溶液混浊，则油样异常，认定油样中水分超出正常值，为阳性样品；静置样品检测溶液显蓝色或浅蓝色且澄清透明，认定油样为阴性样品。

本发明还公开了一种地沟油检测试剂的用途，其特征在于，用所述极性标志物检测试剂，以及所述酸价、水分检测试剂检测同一个待测油样，任一检测结果为阳性则判定样品为阳性样品，任一检测结果均为阴性则判定样品为阴性样品。

所述的一种地沟油检测试剂的用途，其特征在于，所述指示剂为溴酚蓝、石蕊、孔雀绿、酚酞、百里酚酞、玫瑰花汁，或者其他的蓝色指示剂。

所述的一种地沟油检测试剂的用途，其特征在于，对所述同一个待测油样进行动物油检测；取部分样品置于温度为12±2℃的环境中半小时，观察油样的凝固现象；在所述环境中，油样温度降至12±2℃时，油样有絮状物、部分或全部凝固，则判断油样为阳性，油样没有凝固，则判断油样为阴性。

所述的一种地沟油检测试剂的用途，其特征在于，对判断为阳性的油样，进行棕榈油、椰子油检测，如果油样不是棕榈油、椰子油，则判断油样为阳性；如果油样是棕榈油或者椰子油，则判断油样为阴性。

本发明的技术原理是：

泔水油、尸油、废油、混合油均包含极性组分、动物油，存在酸价、水分超标问题；因此，把极性组分、动物油、酸价、水分选作四大检测指标。

极性组分是食用油在煎炸或高温加热条件下发生劣变，热氧化反应和水解反应，产生比正常动、植物油脂分子极性较大的一些成分。油样中极性组分的某种标志物(如含有醛基、酮基、羟基、过氧化氢基或羧基的甘油三酯)与试剂1反应显红色，该标志物含量越高则红色越深，红色深度超过临界值则为阳性。

动物油在正常植物油中不存在，在烹饪过程中可能加入或混入，因此可以通过检测植物油中是否含有动物油而判定是否为“地沟油”。

劣质油的酸价或水分等成分可能超出正常值，通过酸价和水分等成分的检测，辅助检测指标1的判断。

所述的一种地沟油检测试剂的用途，其特征在于，所述极性标志物为极性比甘油三酯高的油脂分子发生热反应、聚合、氧化、水解产物。

所述的一种地沟油检测试剂的用途，其特征在于，所述极性标志物为丙二醛。

操作步骤及结果判定

具体而言，本发明的试剂盒适合于对各类劣质油的快速筛查。

本发明的试剂盒通过对劣质油的四个指标进行快速检测，综合判断结果，适用于监督管理部门、餐厅和个人对各种“地沟油”的快速筛查。

规格：100次/盒。

试剂盒组成：

试剂盒由试剂1、试剂2、标准比色管、试管架、1ml塑料滴管、0.2ml塑料滴管、样品杯、玻璃比色管等组成，配套附件为水浴锅或者电热杯。

其中，试剂1是本试剂盒的关键组成部分，用于检测地沟油中的极性组分。极性组分是食用油在煎炸或高温加热条件下发生劣变，热氧化反应和水解反应，产生比正常动、植物油脂分子极性较大的一些成分。油样中极性组分的某种标志物(如含有醛基、酮基、羟基、过氧化氢基或羧基的甘油三酯)与试剂1反应显红色，该标志物含量越高则红色越深，红色深度超过临界值则为阳性。

试剂2是用于检测待测油样中的酸价和水分等成分，劣质油的酸价或水分等成分可能超出正常值，通过检测酸价和水分，可以用来辅助判断待测油样。

标准比色管中是已经配置好的用于对比颜色深浅的标准溶液。

试管架用于放置检测过程中用于取样待测的试管。

1ml塑料滴管，取液器具，用于准确吸取1ml地沟油检测试剂。

0.2ml塑料滴管，取样器具，用于吸取待测样品。

样品杯作为一种容器，用于盛放从大量样品中取出的一小部分待测样品，并在此混匀

玻璃比色管作为一种反应容器，用于放置检测试剂盒待测样品，以供其产生化学反应。

水浴锅或者电热杯，用于反应过程中的加热，沸水浴。

具体操作步骤及结果判定：

1、极性标志物的检测

将待测油样混匀，用0.2ml塑料吸管取油样6滴于玻璃比色管中，再向试管中加入1毫升试剂1，摇动30秒，在沸水浴中加热5分钟，取出，与标准比色管对比。

结果判断：样品检测溶液所显红色浅于标准比色管的红色，则样品为阴性样品；样品检测溶液所显红色接近标准比色管的红色，则样品为可疑样品；样品检测溶液所显红色深于标准比色管的红色，则样品为阳性样品。

2、植物油中混入动物油的检测

取部分样品置于温度为12±2℃的环境中半小时，观察油样的凝固现象。

结果判断：油样温度降至12±2℃时，油样有絮状物、部分或全部凝固为阳性，没有凝固为阴性。阳性样品需要排除棕榈油和椰子油等。

3、酸价、水分等的检测

用0.2ml塑料滴管取6滴油样于玻璃比色管中，加入1ml试剂2，振摇10秒，静置10分钟，观察现象。

结果判断：如果溶液显纯浅黄色，说明油样酸价≥8mgKOH/g，为阳性样品；溶液混浊，说明油样异常，可能是油样中水分等成分超出正常值，为阳性样品；溶液显蓝色或浅蓝色且澄清透明为阴性样品。

4、综合判定

四项指标(极性标志物、动物油、酸价、水分)中的任何一项为阳性，则判定样品为阳性样品，四项指标均为阴性则判定样品为阴性样品。

所述试剂的组分为：

试剂1(极性标志物检测试剂)：1-10％体积份的取代乙酸，及0.1-1％体积份的分散剂，其余为蒸馏水，试剂配制完成后需要放置在棕色玻璃瓶中避光保存；

试剂2(酸价、水分检测试剂)：0.1-1％的蓝色或绿色指示剂，溶解于甲醇、乙醇或苯溶剂中，加入氢氧化钾、氢氧化钠等碱性物质，制成碱性的有机溶剂。

本发明的有益特点是：它针对真实的地沟油样品，筛选、配置特定试剂，设计检测步骤和方法，能大大提高地沟油检测的精度和速度。

具体实施方式

为实现本发明的内容，配置试剂盒：

试剂盒的规格：100次/盒

试剂盒组成

1、极性标志物的检测

将待测油样混匀，用0.2ml塑料吸管取油样6滴于玻璃比色管中，再向试管中加入1毫升试剂1，摇动30秒，在沸水浴中加热5分钟，取出，与标准比色管对比。所述极性标志物为丙二醛。

结果判断：样品检测溶液所显红色浅于标准比色管的红色，则样品为阴性样品；样品检测溶液所显红色接近标准比色管的红色，则样品为可疑样品；样品检测溶液所显红色深于标准比色管的红色，则样品为阳性样品。

2、植物油中混入动物油的检测

取部分样品置于温度为13℃的环境中半小时，观察油样的凝固现象。

结果判断：油样温度降至13℃时，油样有絮状物、部分或全部凝固为阳性，没有凝固为阴性。阳性样品需要排除棕榈油和椰子油等。

3、酸价、水分等的检测

用0.2ml塑料滴管取6滴油样于玻璃比色管中，加入1ml试剂2，振摇10秒，静置10分钟，观察现象。

结果判断：如果溶液显纯浅黄色，说明油样酸价≥8mgKOH/g，为阳性样品；溶液混浊，说明油样异常，可能是油样中水分等成分超出正常值，为阳性样品；溶液显蓝色或浅蓝色且澄清透明为阴性样品。

4、综合判定

四项指标中的任何一项为阳性则判定样品为阳性样品，四项指标均为阴性则判定样品为阴性样品。

保存条件和有效期：试剂常温保存，有效期12个月。

试剂1(极性标志物检测试剂)：8％体积份的取代乙酸，及0.9％体积份的分散剂硫代巴比妥酸，其余为蒸馏水，试剂配制完成后需要放置在棕色玻璃瓶中避光保存；

试剂2(酸价、水分检测试剂)：0.6％的溴酚蓝，溶解于乙醇中，加入氢氧化钾，制成碱性有机溶剂。

Claims (4)

1.一种地沟油检测试剂的用途，其特征在于，用于地沟油检测，所述试剂为酸价、水分检测试剂，包括0.01-1％体积份的指示剂，溶解于甲醇或乙醇中，加入氢氧化钾、氢氧化钠，或者其他碱性物质，制成碱性有机溶剂；

将待测油样混匀，取油样与所述试剂混合，油样与所述试剂的体积配比为1:1至1:10之间，油样与所述试剂混合后摇匀为样品检测溶液，静置1-10分钟；

静置后样品检测溶液显纯浅黄色，则油样酸价≥8mgKOH/g，为阳性样品；静置样品检测溶液混浊，则油样异常，认定油样中水分超出正常值，为阳性样品；静置样品检测溶液显蓝色或浅蓝色且澄清透明，认定油样为阴性样品。

2.根据权利要求1所述的一种地沟油检测试剂的用途，其特征在于，所述指示剂为溴酚蓝、石蕊、孔雀绿、酚酞、百里酚酞、玫瑰花汁，或者其他的蓝色或绿色指示剂。

3.根据权利要求2所述的一种地沟油检测试剂的用途，其特征在于，对所述同一个待测油样进行动物油检测；取部分样品置于温度为12±2℃的环境中半小时，观察油样的凝固现象；在所述环境中，油样温度降至12±2℃时，油样有絮状物、部分或全部凝固，则判断油样为阳性，油样没有凝固，则判断油样为阴性。

4.根据权利要求3所述的一种地沟油检测试剂的用途，其特征在于，对判断为阳性的油样，进行棕榈油、椰子油检测，如果油样不是棕榈油、椰子油，则判断油样为阳性；如果油样是棕榈油或者椰子油，则判断油样为阴性。