CN102735797A - 一种中药材或中药饮片二氧化硫残留量限量的检测方法 - Google Patents

一种中药材或中药饮片二氧化硫残留量限量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种中药材或中药饮片二氧化硫残留量限量的检测方法，它是采用醋酸铅试纸进行检测的。本发明方法对中药材或中药饮片中的二氧化硫残留量限量进行检测时，整个使用过程中，仅需加入待测中药材及中药饮片、反应试剂以及安装试纸，不需要进行滴定、仪器判断等步骤，操作简便，且反应时间短，能够快速、准确的测定二氧化硫残留限量，所得检测结果与药典方法吻合，同时，本发明采用的设备价廉易得，价格远低于药典方法，所用反应试剂较少，操作更为简便，适合于各类人群对二氧化硫残留限量的测定，非常有利于该项技术的大力推广。

Description

一种中药材或中药饮片二氧化硫残留量限量的检测方法
技术领域
本发明涉及一种中药材或中药饮片中二氧化硫残留量限量的检测方法。
背景技术
二氧化硫易转化为亚硫酸根离子，而亚硫酸根离子具有强烈的还原性，在被氧化时可将着色物质还原退色，具有漂白药材的作用，还可抑制药材中的氧化酶，防止中药材褐变,阻断微生物的正常生理氧化过程，抑制微生物繁殖，从而起到防腐作用，因此硫磺熏蒸被广泛应用于麦冬等中药材的产地加工过程中。但二氧化硫残留量过大，可对人体肠胃造成强烈刺激，可与血液中的硫胺结合，导致脑、肝、脾等器官发生病变，对消费者的身体健康具有一定的危害性。为了保护消费者利益，建立中药材或中药饮片中二氧化硫残留量的测定方法是非常重要的。
目前，中药材或中药饮片中二氧化硫残留的检测方法主要是蒸馏碘量法（2010年药典中第一次收载为中药材或饮片中二氧化硫残留量的检测方法）。该方法所用装置包括两颈圆底烧瓶、竖式回流冷凝管、分液漏斗，氮气流入口、二氧化硫气体导出口。虽然该法定量较准确，但是，该装置较为复杂，售价较高，实验所用化学试剂较多，同时还需充入氮气，操作较为复杂，且结果需要通过计数换算才能得出，不利于该快速检测方法在非专业领域的普遍推广。随着分析科学新方法和新技术的不断出现和发展，新的二氧化硫残留量快检技术，如各类传感器等发展十分迅速，但很多新的快检技术中的仪器昂贵，以致难以普及。
因此，非常有必要研究出一种能够用于快速、简便、并且可采用简易装置就能进行二氧化硫残留量检测的方法，以便于各类人群均能快速、准确的测定出中药材或中药饮片中的二氧化硫残留量。
发明内容
本发明技术方法的目的在于提供一种可采用简易装置就能快速、准确的进行二氧化硫残留量检测的方法。
本发明提供了一种中药材或中药饮片中二氧化硫残留量限量的检测方法，它是采用醋酸铅试纸进行检测的，方法如下：
A、标准比色卡的制备：取二氧化硫标准溶液于锥形瓶中，再加入水、活泼金属、盐酸溶液，再装上导气管、带有醋酸铅试纸的旋塞、旋塞盖，反应后，取出试纸，即得标准比色卡；
B、样品试纸的制备：取待测中药材或中药饮片于锥形瓶中，加水浸泡后，再加入活泼金属、盐酸溶液，再装上导气管、带有醋酸铅试纸的旋塞、旋塞盖，反应后，取出试纸，即得；
C、将步骤B中反应后所得的试纸与标准比色卡进行比较，即可得出待测中药材或中药饮片的二氧化硫残留量限量。
进一步地，步骤A中，分别取呈浓度梯度的二氧化硫标准溶液，制备得到标识不同浓度二氧化硫标准溶液的标准比色卡；
步骤C中，将步骤B所得试纸与步骤A所得各标准比色卡进行比较，即可得出待测中药材或中药饮片的二氧化硫残留量限量范围。
更进一步地，步骤A中，二氧化硫标准溶液的浓度选自0~0.4mg·ml-1；
步骤B中，取待测中药材或中药饮片0.1g，在40~100℃水中浸泡20~30min；
步骤A、B中，所述活泼金属为锌、镁、铁或铝，盐酸溶液的浓度为4~6mol/L，加水量为10ml，反应15min以上；二氧化硫标准溶液的体积用量与中药材或中药饮片的重量比为1：1。
其中，步骤A、B中，所述活泼金属为锌，盐酸溶液的浓度为6mol/L，反应15~20min。锌的加入量为2~6g；盐酸溶液用量为5~10ml。
进一步地，锌的加入量为2g；盐酸溶液用量为5ml。
其中，步骤A中，二氧化硫标准溶液的浓度分别为0.4mg·ml-1、0.3mg·ml-1、0.15mg·ml-1、0mg·ml-1。
本发明二氧化硫标准溶液的制备方法如下：采用亚硫酸氢钠制备二氧化硫标准溶液，分别制备得到浓度为0mg·ml-1、0.2437mg·ml-1、0.4874mg·ml-1、0.6497mg·ml-1的NaHSO3溶液，即得到浓度为0mg·ml-1、0.15mg·ml-1、0.3mg·ml-1、0.4mg·ml-1的二氧化硫标准溶液。
二氧化硫标准溶液也可以使用其他亚硫酸盐进行制备，但需要换算所需原料浓度。
所述醋酸铅试纸是按如下方法制备的：将滤纸，浸入10%w/v的醋酸铅水溶液中，湿透后取出，干燥，即得醋酸铅试纸。
其中，所述中药材或中药饮片为花类、果实类或根茎类。
进一步地，所述花类中药材或中药饮片选自菊花、金银花；所述果实类中药材或中药饮片选自枸杞、山楂；所述根茎类中药材或中药饮片选自麦冬、黄芪。
进一步优选地，所述中药材或中药饮片为花类时，步骤B中，在98~100℃水中浸泡20min；
所述中药材或中药饮片为果实类时，步骤B中，在98~100℃水中浸泡30min；
所述中药材或中药饮片为根茎类时，步骤B中，在40~50℃水中浸泡20min。
该方法所用设备如下：
它包括锥形瓶、导气管、旋塞、旋塞盖，导气管通过磨口连接在锥形瓶上；旋塞的中央有圆孔，导气管套入旋塞的圆孔内；旋塞盖中央有圆孔，置于旋塞上，并与旋塞吻合。
其中，旋塞圆孔上部孔径与导气管的内径一致，下部孔径与导气管的外径相适应。
其中，旋塞的上部为圆形平面。
本发明方法对中药材或中药饮片中的二氧化硫残留量限量进行检测时，整个使用过程中，仅需加入待测中药材及中药饮片、反应试剂以及安装试纸，不需要进行滴定、仪器判断等步骤，操作简便，且反应时间短，能够快速、准确的测定二氧化硫残留限量，所得检测结果与药典方法吻合，同时，本发明采用的设备价廉易得，价格远低于药典方法，所用反应试剂较少，操作更为简便，适合于各类人群（包括非专业技术人员）对二氧化硫残留限量的测定，非常有利于该项技术的大力推广。
下面通过具体实施例的方式对本发明做进一步详述，但不应理解为是对本发明保护范围的限制，凡基于上述技术思想，利用本领域普通技术知识和惯用手段所做的修改、替换、变更均属于本发明的范围。
附图说明
图1本发明检测方法所用设备的结构示意图；其中，1-锥形瓶、2-导气管、3-旋塞、4-旋塞盖；
图2标准比色卡结果图；其中，从左至右，分别是二氧化硫标准溶液浓度0.4mg·ml-1、0.3mg·ml-1、0.15mg·ml-1、0mg·ml-1；
图3菊花药材中二氧化硫残留量的测定；其中，从上至下，分别为批号JH001-003的菊花药材的测定结果图；
图4金银花药材中二氧化硫残留量的测定；其中，从上至下，分别为批号JH001-003的金银花药材的测定结果图；
图5枸杞药材中二氧化硫残留量的测定；其中，从上至下，分别为批号JH001-003的枸杞药材的测定结果图；
图6山楂药材中二氧化硫残留量的测定；其中，从上至下，分别为批号JH001-003的山楂药材的测定结果图；
图7麦冬药材中二氧化硫残留量的测定；其中，从上至下，分别为批号JH001-003的麦冬药材的测定结果图；
图8黄芪药材中二氧化硫残留量的测定；其中，从上至下，分别为批号JH001-003的黄芪药材的测定结果图；
图9空白试验结果图，其中，从左至右，分别为花类药材空白试验、果实类药材空白试验、根茎类药材空白试验；
图10锌粒用量的确定结果图，其中，从左至右，分别为2g、4g、6g锌粒的检测结果图；
图116mol/L盐酸用量的确定结果图，其中，从左至右，分别为3ml、5ml、10ml盐酸的检测结果图；
图12反应时间的确定结果图，其中，从左至右，分别为10min、15min、20min反应时间的检测结果图；
图13检出限的确定结果图，其中，从左至右，分别是SO2浓度为2×10-3mg·ml-1、4×10-4mg·ml-1、8×10-5mg·ml-1的检测结果图；
图14花类药材的浸泡温度的考察，其中，从左至右，分别是常温、温水、沸水浸泡后的检测结果图；
图15花类药材的浸泡时间的考察，其中，从左至右，分别是浸泡10min、20min、30min、40min后的检测结果图；
图16果实类药材的浸泡温度的考察,其中，从左至右，分别是常温、温水、沸水浸泡后的检测结果图；
图17果实类药材的浸泡时间的考察其中，从左至右，分别是浸泡10min、20min、30min、40min后的检测结果图；
图18根茎类药材的浸泡温度的考察，从左至右，分别是常温、温水、沸水浸泡后的检测结果图；
图19根茎类药材的浸泡时间的考察，从左至右，分别是浸泡10min、20min、30min、40min后的检测结果图；
图20药材反应用量的考察结果图，从左至右，分别是0.1g、1g、10g加入量的检测结果图。
具体实施方式
实施例1本发明检测方法所用设备
如图1所示，该设备它包括锥形瓶1、导气管2、旋塞3、旋塞盖4，其中，导气管2通过磨口连接在锥形瓶1上；旋塞3的中央有圆孔，导气管2套入旋塞3的圆孔内；旋塞盖4中央有圆孔，置于旋塞3上，并与旋塞3吻合；旋塞3圆孔上部孔径与导气管2的内径一致，下部孔径与导气管2的外径相适应；旋塞3的上部为圆形平面。
可以取100ml的标准磨口锥形瓶1，上连导气管2（外径8.0mm，内径6.0mm，全长180mm），其间也可以用磨口转接头相连；有机玻璃旋塞3的上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管2的内径一致，其下部孔径与导气管2的外径相适应，将导气管2的顶端套入旋塞3下部孔内，并使管壁与旋塞3的圆孔适相吻合，黏合固定；有机玻璃旋塞盖4的中央也具有圆孔（孔径6.0mm），该旋塞盖4与旋塞3紧密吻合。
实施例2本发明检测方法
采用实施例1所述的设备，于旋塞3的顶端平面上放一片醋酸铅试纸，试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜，盖上旋塞盖4，并旋紧；取待测中药材或中药饮片置于锥形瓶1中，加入水、锌粒、盐酸溶液后，立即安装上导气管2、带有醋酸铅试纸的旋塞3、旋塞盖4，反应40分钟，取出醋酸铅试纸，并与标准比色卡相对比，用以确定二氧化硫残留量的限量，操作步骤如下：
（1）标准比色卡的制备
分别移取浓度为0.4mg·ml-1、0.3mg·ml-1、0.15mg·ml-1、0mg·ml-1二氧化硫标准溶液0.1ml于装置中，加水10ml，加入锌粒2g，6mol·L-1盐酸溶液5ml，立即塞紧预先装有醋酸铅试纸的装置。分别在常温反应15min后观察试纸，所得试纸条即为标准比色卡。结果见图2。
二氧化硫标准溶液的制备方法为：取亚硫酸氢钠和水，分别制备浓度为0mg·ml-1、0.2437mg·ml-1、0.4874mg·ml-1、0.6497mg·ml-1的NaHSO3溶液，即得浓度为0mg·ml-1、0.15mg·ml-1、0.3mg·ml-1、0.4mg·ml-1的二氧化硫标准溶液。
醋酸铅试纸的制备方法为：取醋酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水，使成100ml，再取裁剪成圆形的滤纸，浸入上述醋酸铅试液中，湿透后取出，在100℃干燥，即得。
（2）样品试纸的制备
取待测中药材或中药饮片，剪碎后(约0.2*0.2cm)，取0.1g置于锥形瓶中，分别在温水（40~50℃）或沸水（98~100℃）中浸泡后20~30min后，再加入锌粒2g，6mol·L-1盐酸溶液5ml，立即塞紧预先装有醋酸铅试纸的装置，反应15min后，所得试纸即为样品试纸；
（3）通过颜色的深浅，将样品试纸与标准比色卡进行比较，即可得出待测中药材或中药饮片的二氧化硫残留量限量范围。
具体检测实例如下：
A、花类药材二氧化硫残留量的测定
分别称取三批菊花、金银花药材各0.1g，在沸水中浸泡20min后，按步骤（2）方法，做平行试验3次，得样品反应后的色斑，并与标准比色卡对照比较，确定其浓度范围并判断是否超出规定的限量。结果见表1和图3、4。
表1花类药材中二氧化硫残留量检测结果（n=3）
B、果实类药材二氧化硫残留量的测定
分别称取三批枸杞、山楂药材各0.1g，在沸水中浸泡30min后，按步骤（2）的方法，做平行试验3次，得样品反应后的色斑，并与标准比色卡对照比较，确定其浓度范围并判断是否超出规定的限量。结果见图表2和图5、6。
表2果实类药材中二氧化硫残留量检测结果（n=3）
Figure BDA00001871615100062
C、根茎类药材二氧化硫残留量的测定
分别称取三批麦冬、黄芪药材各0.1g，在温水中浸泡20min后，按步骤（2）的方法，做平行试验3次，得样品反应后的色斑，并与标准比色卡对照比较，确定其浓度范围并判断是否超出规定的限量。结果见表3和图7、8。
表3根茎类药材中二氧化硫残留量检测结果（n=3）
上述测定结果可以看出，采用本发明方法测定中药材中SO2含量时，测定结果稳定，与药典方法所得结果一致。并且，本发明方法仅需将待测中药材或中药饮片处理35~45min，就能得出准确结果，耗时短，操作方便。
实施例3本发明检测方法的条件考察
1.仪器与材料
1.1仪器
BP211D型电子天平（十万分之一，德国Sartorius公司）
UPT-I-10T型优普UPT系列超纯水器（成都超纯科技有限公司）
DSY-1-2孔恒温水浴锅（北京国华医疗器械厂）
IXUS80型数码照相机（佳能，800万象素）
二氧化硫残留量快速测定装置（专利号：G01N21/78）
1.2试药与试剂
亚硫酸氢钠（国药集团化学试剂有限公司、含量≥99.8%）；
盐酸（AR，36-38%HCL，成都市科龙化工试剂厂）；
锌粒（国药集团化学试剂有限公司、含量≥99.5%）；
醋酸铅（国药集团化学试剂有限公司、含量≥99.8%）；
醋酸（AR，成都市科龙化工试剂厂）；
1.3药材及鉴定
实验选用药材有菊花、金银花、枸杞、山楂、麦冬、黄芪。收集和购得的药材经成都中医药大学生药教研室卢先明教授鉴定，菊花为菊科植物菊Chrysanthemum morifolium Ramat的干燥头状花序，金银花为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾或带初开的花，枸杞为茄科植物宁夏枸杞Lycium barbarum L.的干燥成熟果实，山楂为蔷薇科山楂Grataeguspinnatifida Bge.的干燥成熟果实，麦冬为百合科植物麦冬Ophiopogonjupomicus(L.f)Ker-Gawl.的干燥块根，黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalusmembranaceus Bge.var．mongholicus(Bge.）Hsiao的根。批次及来源见下表。
表4药材的批次及来源
Figure BDA00001871615100081
2.实验方法
2.1药材的选择
富含内酯类、酚酸类、糖苷类以及多糖类、蛋白质等生物大分子成分通常需要硫熏进行贮存，我们对这些药材进行了一番梳理，主要包括一些花类（如菊花、金银花、玫瑰花等）、果实种子类（枸杞、山楂、大枣等）、根茎类（麦冬、黄芪、山药等）等药材，然后分别选择花类药材中具有代表性的菊花和金银花；果实类药材中的枸杞和山楂；根茎类药材中的麦冬和黄芪进行试验。
2.2二氧化硫标准溶液的制备
国家食品药品监督管理局（SFDA）拟定对二氧化硫残留限量标准实行分级管理，规定山药、牛膝、粉葛、甘遂、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等11种传统习用硫黄熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得超过400mg/kg；其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg。
基于此限量标准，本实验称取亚硫酸氢钠适量，加水配成0.4mg·ml-1、0.3mg·ml-1、0.15mg·ml-1的二氧化硫标准溶液。根据方程NaHSO3+HCl=NaCl+H2O+SO2,当NaHSO3浓度为0.2437mg/ml时，标准溶液中SO2为0.15mg/ml；当NaHSO3浓度为0.4874mg/ml时，标准溶液中SO2为0.3mg/ml；当NaHSO3浓度0.6497mg/ml时，标准溶液中SO2为0.4mg/ml。照《中国药典》2010版一部附录收载的二氧化硫残留量测定法试验，确定所配制得二氧化硫标准溶液浓度的准确性。
2.3醋酸铅试纸的制备
参见实施例2。
2.4空白试验
分别选择花、果实、根茎类的一种未熏硫的药材实验，以确定方法的准确性。结果见图9。
结果表明，该实验方法的专属性良好。
2.5方法学考察
2.5.1反应条件的确定
2.5.1.1锌粒用量的确定
移取浓度为0.15mg·ml-1二氧化硫标准溶液0.1ml于装置中，加水10ml，加入6mol·L-1盐酸溶液5ml，分别加入锌粒2g、4g、6g，立即塞紧预先装有醋酸铅试纸的装置。分别在常温反应10min后观察试纸，选择反应后颜色最深的试纸，确定该反应的锌粒加入量为最佳。结果见图10。
由图可知锌粒用量分别为2g、4g、6g时试纸颜色无明显差别，故该方法的锌粒最佳用量为2g。
2.5.1.2盐酸用量的确定
移取浓度为0.15mg·ml-1二氧化硫标准溶液0.1ml于装置中，加水10ml，锌粒2g，分别加入6mol·L-1盐酸溶液3ml、5ml、10ml，立即塞紧预先装有醋酸铅试纸的装置。分别在常温反应10min后观察试纸，选择反应后颜色最深的试纸，确定该反应的盐酸加入量为最佳。结果见图11。
由图可知盐酸用量5ml时试纸颜色比3ml深，且10ml与5ml时试纸颜色无明显差别，故该方法的盐酸最佳用量为5ml。
2.5.1.3反应时间的确定
根据2.5.1.1和2.5.1.2实验得到的最佳锌粒和盐酸加入量，分别反应10min、15min、20min以确定该方法的最佳反应时间。结果见图12。
由图可知15min时试纸颜色比10min深，且15min与20min时试纸颜色无明显差别，故该方法的反应最佳时间为15min。
2.5.2检出限
色斑中所能辨认斑点色度的最低浓度即为最低检出浓度。将0.01mg·ml-1的二氧化硫标准溶液稀释分别到2×10-3mg·ml-1、4×10-4mg·ml-1、8×10-5mg·ml-1。分别移取上述浓度的二氧化硫标准溶液10ml，加水10ml，加入锌粒2g，6mol·L-1盐酸溶液5ml，立即塞紧预先装有醋酸铅试纸的装置。静止反应15min后观察试纸。结果见图13。
结果表明，当二氧化硫的量为8×10-5mg·ml-1时，试纸不能检出颜色，而浓度为4×10-4mg·ml-1时，刚好能辨认出斑点，故该方法的检出限为4×10-4mg·ml-1。
2.5.3标准比色卡的制备
分别移取浓度为0.4mg·ml-1、0.3mg·ml-1、0.15mg·ml-1、0mg·ml-1二氧化硫标准溶液0.1ml于装置中，加水10ml，加入锌粒2g，6mol·L-1盐酸溶液5ml，立即塞紧预先装有醋酸铅试纸的装置。分别在常温反应15min后观察试纸，所得试纸条即为标准比色卡。结果见图2。
2.5.4药材浸泡温度和时间的考察
2.5.4.1花类药材的浸泡温度和时间的考察
以下考察实验中，常温指10~30℃、温水指40~50℃、沸水指98~100℃。
（1）花类药材的浸泡温度的考察
将菊花（JH002）药材0.1g分别在常温、温水、沸水中浸泡30min后，按2.5.3的方法试验，选择反应后颜色最深的试纸，确定该浸泡温度为最佳。结果见图14。
由图可知在沸水中浸泡时试纸颜色明显比常温和温水深，故该方法测定花类药材的最佳浸泡温度为沸水。
（2）花类药材的浸泡时间的考察
将菊花（JH002）药材0.1g，剪碎，分别沸水中浸泡10min，20min，30min，40min后，按2.5.3的方法试验，选择反应后颜色最深的试纸，确定该浸泡时间为最佳。结果见图15。
由图可知在反应时间为20min后试纸颜色变化不明显，故该方法测定花类药材的最佳浸泡时间为20min。
2.5.4.2果实类药材的浸泡温度和时间的考察
（1）果实类药材的浸泡温度的考察
将枸杞（GQ001）药材0.1g，剪碎，分别在常温、温水、沸水中浸泡30min后，按2.5.3的方法试验，选择反应后颜色最深的试纸，确定该浸泡温度为最佳。结果见图16。
由图可知在沸水中浸泡时试纸颜色明显比常温和温水深，故该方法测定花类药材的最佳浸泡温度为沸水。
（2）果实类药材的浸泡时间的考察
将枸杞（GQ001）药材0.1g，剪碎，分别在沸水中浸泡10min，20min，30min，40min后，按2.5.3的方法试验，选择反应后颜色最深的试纸，确定该浸泡时间为最佳。结果见图17。
由图可知在反应时间为30min时试纸颜色明显比10min、20min和40min深，故该方法测定花类药材的最佳浸泡时间为30min。
2.5.4.3根茎类药材的浸泡温度和时间的考察
（1）根茎类药材的浸泡温度的考察
将麦冬（MD001）药材0.1g，剪碎，分别在常温、温水、沸水中浸泡30min后，按2.5.3的方法试验，选择反应后颜色最深的试纸，确定该浸泡温度为最佳。结果见图18。
由图可知在温水中浸泡时试纸颜色明显比常温和沸水深，故该方法测定花类药材的最佳浸泡温度为温水。
（2）根茎类药材的浸泡时间的考察
将麦冬（MD001）药材0.1g，剪碎，分别在温水中浸泡10min，20min，30min，40min后，按2.5.3的方法试验，选择反应后颜色最深的试纸，确定该浸泡时间为最佳。结果见图19。
由图可知在反应时间为20min时试纸颜色明显比10min、30min和40min深，故该方法测定花类药材的最佳浸泡时间为20min。
2.5.5待测中药材或中药饮片的反应用量考察
本实验中以菊花为代表，对待测中药材或中药饮片的反应用量进行考察。
取菊花（JH002）药材0.1g，1g，10g，按上述确定的最佳反应条件试验，结果见图20。
由图可知，药材取样量为0.1g时，反应斑点适中，便于肉眼直接观察；而取样量为1g和10g时，斑点过大，不易判断，且容易出现反应不完全的情况，即，药材取样量过大时，不利于对药材中二氧化硫残留量限量的准确判断，因此，本发明优选药材取样量为0.1g。
结论：
（1）本发明检测方法，操作方便，所需装置简单，检测结果与药典方法完全吻合，能够保证各种人群均能很好地施行该方法；同时，仅需将待测中药材或中药饮片处理35~45min，就能得出准确结果，耗时短。
（2）本发明筛选出最佳的锌、盐酸的用量，以便保证反应完全；
（3）由于不同药材的结构、化学成分不同，熏硫后的药材中，二氧化硫的残留方式也存在较大差异，为了获得准确、稳定的检测结果，本发明方法中还对不同种类药材浸泡过程的条件进行了筛选，并发现，不同浸泡温度、浸泡时间对不同种类药材的二氧化硫残留量测定结果有显著影响，因此，针对不同种类药材，提出了优选参数：
A、针对花类药材，应在98~100℃水中浸泡20min；
B、针对果实类药材，应在98~100℃水中浸泡30min；
C、针对根茎类药材，应在40~50℃水中浸泡20min。
（4）药材的取样量，也是本发明检测方法的关键因素，当取样量较大时，斑点过大，不易判断，且容易出现反应不完全的情况，影响结果的准确度，本发明优选药材取样量为0.1g。
（5）本发明检测方法为二氧化硫残留量限量的快速检测方法，为了达到快速检测的效果，中药材或中药饮片的用量和制作标准比色卡时二氧化硫标准溶液用量比必须是1：1，这样就无需其他设备检测手段，肉眼直接可对检测结果作出观察和判断。
（6）与药典方法相比，本发明检测方法中，所用化学试剂较少，操作步骤更为简便，即便检测人员不具备本领域专业技术知识，仅仅按照本发明简单的操作步骤，也能够直观、快捷、准确地测定出中药材或中药饮片中二氧化硫的残留量，便于本发明检测方法的普及。
（7）本发明检测方法所用设备仅需花费45元左右；而药典方法所用设备超过了480元/套，同时还需另加磁力搅拌器约400元。由此可以看出，本发明检测方法的前期资金投入远低于药典方法，如此低的投入成本也是促进本检测方法大范围普及的原因之一。
综上所述，本发明方法对中药材或中药饮片中的二氧化硫残留量限量进行检测时，整个使用过程中，仅需加入待测中药材及中药饮片、反应试剂以及安装试纸，不需要进行滴定、仪器判断等步骤，操作简便，且反应时间短，能够快速、准确的测定二氧化硫残留限量，所得检测结果与药典方法吻合，同时，本发明采用的设备价廉易得，价格远低于药典方法，所用反应试剂较少，操作更为简便，适合于各类人群对二氧化硫残留限量的测定，非常有利于该项技术的大力推广。

Claims (12)

1.一种中药材或中药饮片二氧化硫残留量限量的检测方法，其特征在于：它是采用醋酸铅试纸进行检测的，方法如下：
A、标准比色卡的制备：取二氧化硫标准溶液于锥形瓶中，再加入水、活泼金属、盐酸溶液，再装上导气管、带有醋酸铅试纸的旋塞、旋塞盖，反应后，取出试纸，即得标准比色卡；
B、样品试纸的制备：取待测中药材或中药饮片于锥形瓶中，加水浸泡后，再加入活泼金属、盐酸溶液，再装上导气管、带有醋酸铅试纸的旋塞、旋塞盖，反应后，取出试纸，即得；
C、将步骤B中反应后所得的试纸与标准比色卡进行比较，即可得出待测中药材或中药饮片的二氧化硫残留量限量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤A中，分别取呈浓度梯度的二氧化硫标准溶液，制备得到标识不同浓度二氧化硫标准溶液的标准比色卡；
步骤C中，将步骤B所得试纸与步骤A所得各标准比色卡进行比较，即可得出待测中药材或中药饮片的二氧化硫残留量限量范围。
3.根据利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：步骤A中，二氧化硫标准溶液的浓度选自0~0.4mg·ml-1；
步骤B中，取待测中药材或中药饮片0.1g，在40~100℃水中浸泡20~30min；
步骤A、B中，所述活泼金属为锌、镁、铁或铝，盐酸溶液的浓度为4~6mol/L，加水量为10ml，反应15min以上；二氧化硫标准溶液的体积用量与中药材或中药饮片的重量比为1：1。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于：步骤A、B中，所述活泼金属为锌，盐酸溶液的浓度为6mol/L，反应15~20min；锌的加入量为2~6g，盐酸溶液用量为5~10ml。
5.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于：步骤A中，二氧化硫标准溶液的浓度分别为0.4mg·ml-1、0.3mg·ml-1、0.15mg·ml-1、0mg·ml-1。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于：所述二氧化硫标准溶液是由如下方法制备的：取亚硫酸氢钠和水，分别制备浓度为0mg·ml-1、0.24±0.02mg·ml-1、0.49±0.02mg·ml-1、0.65±0.02mg·ml-1的NaHSO3溶液，即分别得到浓度为0mg·ml-1、0.15mg·ml-1、0.3mg·ml-1、0.4mg·ml-1的二氧化硫标准溶液。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述醋酸铅试纸是按如下方法制备的：
将滤纸浸入10%w/v的醋酸铅水溶液中，湿透后取出，干燥，即得醋酸铅试纸。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的检测方法，其特征在于：所述中药材或中药饮片为花类、果实类或根茎类。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于：所述花类中药材或中药饮片为菊花、金银花；所述果实类中药材或中药饮片为枸杞、山楂；所述根茎类中药材或中药饮片为麦冬、黄芪。
10.根据权利要求8或9所述的检测方法，其特征在于：所述中药材或中药饮片为花类时，步骤B中，在98~100℃水中浸泡20min；
所述中药材或中药饮片为果实类时，步骤B中，在98~100℃水中浸泡30min；
所述中药材或中药饮片为根茎类时，步骤B中，在40~50℃水中浸泡20min。
11.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：该方法所用设备如下：
它包括锥形瓶（1）、导气管（2）、旋塞（3）、旋塞盖（4），导气管（2）通过磨口连接在锥形瓶（1）上；旋塞（3）的中央有圆孔，导气管（2）套入旋塞（3）的圆孔内；旋塞盖（4）中央有圆孔，置于旋塞（3）上，并与旋塞（3）吻合。
12.根据权利要求11所述的检测装置，其特征在于：旋塞（3）圆孔上部孔径与导气管（2）的内径一致，下部孔径与导气管（2）的外径相适应；旋塞（3）的上部为圆形平面。
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