CN117860793A - 一种中药茯苓的产地趁鲜加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中药茯苓的产地趁鲜加工方法，包括如下步骤：将刚采挖的鲜茯苓，去除表面的泥沙，放入蒸锅中蒸制，后趁茯苓菌核表面未干时去皮，切成片，采用亚硫酸盐、亚硫酸氢盐或焦亚硫酸盐浸泡切片，放入干燥箱干燥。本发明加工方法获得的茯苓色泽白，感官评价高，品质上乘。
Description
技术领域
本发明涉及中草药加工领域，具体涉及一种替代硫熏并具有高感官评价和成品率，品质上乘的中药茯苓产地趁鲜加工方法。
背景技术
茯苓始载于《神农本草经》，为多孔菌科真菌茯苓Poriacocos的干燥菌核，具有利水渗湿、健脾宁心之功效。
2020年版《中国药典》收载的400余种常用中药材中，除少数品种鲜用外，绝大多数需进行产地初加工，以便于储存、运输及后续炮制。产地趁鲜加工是保证中药材品质和安全的重要环节。茯苓属于现行药典允许的69种可在产地趁鲜切制的中药材之一。
产地加工茯苓饮片的方式主要有4种：1）鲜茯苓—去皮—切制—干燥；2）鲜茯苓—发汗—去皮—切制—干燥；3）鲜茯苓—蒸制—去皮—切制—干燥；4）鲜茯苓—发汗—蒸制—去皮—切制—干燥。其中，发汗切制是茯苓的传统加工方法，但耗时较长且需大量人工；趁鲜切制成本低，但加工的成品外观品质欠佳，成品率低；蒸制切制方法的成品率高，现已逐渐成为主流的加工方法。传统“发汗”处理的茯苓成品，可改善茯苓的外观性状，使其显著变白，而水蒸气蒸制处理茯苓的成品显著变黄、变红，色泽变差。
硫磺熏蒸广泛用于食品、农产品及药材等领域的加工及贮藏过程。硫磺属于低毒危化品，可对人体的眼睛、皮肤和呼吸道等多个系统产生强烈的刺激，熏蒸后残留的二氧化硫也会对人体免疫功能、生殖功能等造成一定的伤害。茯苓进行硫熏的原因主要是为避免加工及贮藏过程中茯苓霉变、虫蛀等情况，其次茯苓药材在性状中以“白”为优，硫熏对茯苓药材表面有一定“增白”作用。开始普遍是将茯苓削皮、切制、晾晒后熏硫，即熏硫为加工过程最后一道工序。2015年版《中国药典》开始对中药材SO2残留作出明确限制，为适应药典新要求，减少最终产品的SO2残留量，在此之后茯苓的熏硫步骤提前到削皮之前，部分加工户还会采取“脱硫”处理。
硫磺熏蒸问题是制约整个茯苓产业的一大诟病，极大影响我国茯苓的国内外声誉。
研发人员发现蒸制法茯苓的除了色泽较差外，碎末度、裂纹、边角齐整度等方面还是比“发汗”好很多。如果能够解决水蒸气蒸制处理造成的变黄、变红，色泽变差的问题，则可以明显提升茯苓成品的商品价值。
现有技术也有关于替代硫熏技术的研究。如文献1研究发现利用亚硫酸钠防腐抗菌作用，在枸杞加工贮存中采用亚硫酸钠替代硫熏，经亚硫酸钠浸泡-热空气干燥枸杞制品具有品质优良、耐储存和食用安全的特点。
文献2研究发现亚硫酸钠溶液浸泡处理可有效地保持脱水蒜片品质，浸泡时间及浸泡温度对蒜片品质总体影响较小。
文献3研究发现当归经臭氧处理后化学成分变化程度较硫熏处理小，有望成为当归硫熏处理的替代技术。
文献4研究发现用硫化氢熏蒸后的白芍，二氧化硫的残留量和芍药苷、没食子酸等活性成分均无明显变化，同样能起到漂白、干燥、防霉、杀虫的作用，可为白芍的前期处理提供一种安全有效的方法。
中国中医科学院中药研究所，采用盐腌法制备药材白芷等，解决了自然干燥法的块茎大量腐烂或霉变的问题，可以替代硫磺熏蒸法和干燥法（CN104906157A等）。
使用还原型漂白剂亚硫酸钠则具有不错的效果。但是，上述技术中也存在着一些问题，如臭氧、硫化氢不易获得和处理控制，腌制法后续盐味不易去除等。
基于茯苓硫磺熏蒸的问题，研发人员寻求替代其的技术。即能使收获的大批新鲜的茯苓在产地得到快速、有效、简便的处理，又能替代硫磺熏蒸技术，限制硫磺的加入和残留，还能防止晾晒和仓储期间的发霉虫蛀现象，提高茯苓白度和品质。
文献1：《亚硫酸钠浸泡-热空气干燥加工枸杞的质量评价》
文献2：《亚硫酸钠浸泡预处理对脱水蒜片主要品质指标的影响》
文献3：《臭氧与硫熏处理后当归品质变化情况的比较》
文献4：《硫化氢替代硫磺熏蒸对白芍中二氧化硫残留量及化学成分的影响》
发明内容
鉴于上述及现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种替代硫熏，并具有高白度和或高感官评价，品质上乘的中药茯苓产地趁鲜加工方法。
具体的方案是：
将鲜茯苓清洗蒸制去皮，切片，亚硫酸盐和或亚硫酸氢盐或焦亚硫酸盐浸泡，干燥。
进一步，蒸制时间为0.5-1.5h。
进一步，茯苓片的切制厚度为2-6mm。
进一步，亚硫酸盐为亚硫酸钾或钠盐，亚硫酸氢盐为亚硫酸氢钾或钠盐，焦亚硫酸盐为焦亚硫酸钾或钠盐。
进一步，亚硫酸氢盐的浓度为0.25%-0.5%。
进一步，料液比1:3-1:30。
进一步，干燥温度为30-65℃。
进一步，干燥时间为3-20h。
技术效果
研究人员针对还原型漂白剂进行研究寻求其替代硫熏用于茯苓片的处理。研究发现还原型漂白剂亚硫酸盐、亚硫酸氢盐和焦亚硫酸盐均可用于茯苓片的处理，测定结果表明其二氧化硫残留均远低于硫熏和药典规定限度。并达到了很高的茯苓成品感官评价和成品率，得到的茯苓片品质上乘。
具体实施方式
本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本申请的其他优点与功效。显然，所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式，而不是全部的实施方式。本申请还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本申请的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施方式及实施例方式的特征可以相互组合。
在以下描述中，提供具体细节是为了便于透彻理解实例。然而，所属领域的技术人员将理解，可在没有这些特定细节的情况下实践。
具体的实施方案是：将鲜茯苓清洗，蒸制去皮，切片，亚硫酸氢盐浸泡，干燥。
其中对于茯苓蒸制时间，蒸制短时菌核只有部分蒸透，并且茯苓片一部分平整，一部分断面粗糙并且易碎。蒸制时间适中菌核可以完全蒸透，并且颜色白，平整，细腻，不易碎。进一步，蒸制时间为0.5-1.5h，优选0.6-1.2h，最优选0.8-1.1h。
其中对于茯苓片厚度，太薄不易切制，并且干燥过程中极易碎和翘边。适宜的切片厚度是茯苓片外观及成品率的关键。进一步，茯苓片的切制厚度为2-6mm，优选3-5mm，最优选4mm。
对于茯苓片的干燥方式和温度，干燥方法不同获得的茯苓片的品相不同。如果干燥温度过高，茯苓片的失水过快会导致裂片和翘片。进一步，干燥温度为30-65℃；优选30-60℃；优选35-60℃；优选40-60℃；优选45-55℃。进一步，干燥时间为3-20h；优选5-18h；优选6-16h；优选8-15h；优选8-13h；优选8-12h；优选9-11h。
对于漂白方式，硫熏由于工艺落后常导致二氧化硫残留超标。氧化型漂白剂对药材中的活性成分影响非常大，而还原型漂白剂具有漂白、杀菌、防腐、抗氧化等，研究人员针对还原型漂白剂进行研究寻求其用于茯苓片的处理。
在相同的处理条件下，茯苓片中二氧化硫的残留量大小可能会因不同的还原型漂白剂而异。这是因为不同的还原型漂白剂在氧化还原反应中的活性、反应速率以及生成二氧化硫的能力等方面存在差异。
还原型漂白剂，其还原漂白性的大小主要取决于漂白剂中硫元素的氧化态和稳定性。焦亚硫酸盐中的硫元素处于较低的氧化态，且其稳定性相对较低，因此其还原性较强。而亚硫酸盐中的硫元素处于较高的氧化态，且其稳定性相对较高，因此其还原性较弱。在亚硫酸盐中，亚硫酸氢盐的还原性略强于对应的非氢盐，这是因为氢离子的存在可以促进硫元素的氧化反应，从而增强还原性。但是，最终的还原漂白性还受到处理对象质地和含水量等因素的影响，需要进行实验验证。
按照还原型漂白剂的性质，焦亚硫酸盐（如焦亚硫酸钾和焦亚硫酸钠）的还原性强于亚硫酸盐（如亚硫酸钾和亚硫酸钠），因此使用焦亚硫酸盐处理茯苓片后，茯苓片中的二氧化硫残留量可能会更高。而在亚硫酸盐中，亚硫酸氢盐（如亚硫酸氢钾和亚硫酸氢钠）的还原性通常略强于对应的非氢盐（如亚硫酸钾和亚硫酸钠），因此使用亚硫酸氢盐处理茯苓片后，茯苓片中的二氧化硫残留量可能会略高。然而在实际实验测定中，亚硫酸氢盐处理后的茯苓片却和亚硫酸盐处理后的茯苓片的二氧化硫残留基本相同。可能是茯苓片的质地和含水量等因素对二氧化硫的残留产生影响。2015年版《中国药典》对天冬、天麻、白术、白芍、党参等药材及饮片的二氧化硫残留量规定(不得过400mg·kg-1)，茯苓片的测定结果均远低于规定限度。并达到了很高的茯苓成品感官评价，得到的茯苓片品质上乘。
进一步，优选亚硫酸盐为亚硫酸钾或钠盐，亚硫酸氢盐为亚硫酸氢钾或钠盐，更优选亚硫酸氢盐浸泡；进一步，优选亚硫酸氢盐的浓度为0.25%-0.5%；优选0.25%-0.4%；优选0.25%-0.35%；最优选0.3%。
进一步，料液比1:3-1:30；优选1:5-1:25；优选1:5-1:20；优选1:5-1:15；优选1:8-1:15；最优选1：10。
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将刚采挖的鲜茯苓，去除表面的泥沙，放入蒸锅中蒸制1h，后趁茯苓菌核表面未干时去皮，切成4mm厚度的片，采用0.5%亚硫酸钾，以料液比为1:10浸泡切片10min，放入干燥箱，用铁架网压住，50℃干燥10h。
实施例2
将刚采挖的鲜茯苓，去除表面的泥沙，放入蒸锅中蒸制1h，后趁茯苓菌核表面未干时去皮，切成4mm厚度的片，采用0.5%亚硫酸钠，以料液比为1:10浸泡切片10min，放入干燥箱，用铁架网压住，50℃干燥10h。
实施例3
将刚采挖的鲜茯苓，去除表面的泥沙，放入蒸锅中蒸制1h，后趁茯苓菌核表面未干时去皮，切成4mm厚度的片，采用0.5%亚硫酸氢钾，以料液比为1:10浸泡切片10min，放入干燥箱，用铁架网压住，50℃干燥10h。
实施例4
将刚采挖的鲜茯苓，去除表面的泥沙，放入蒸锅中蒸制1h，后趁茯苓菌核表面未干时去皮，切成4mm厚度的片，采用0.5%亚硫酸氢钠，以料液比为1:10浸泡切片10min，放入干燥箱，用铁架网压住，50℃干燥10h。
实施例5
将刚采挖的鲜茯苓，去除表面的泥沙，放入蒸锅中蒸制1h，后趁茯苓菌核表面未干时去皮，切成4mm厚度的片，采用0.5%焦亚硫酸钾，以料液比为1:10浸泡切片10min，放入干燥箱，用铁架网压住，50℃干燥10h。
实施例6
将刚采挖的鲜茯苓，去除表面的泥沙，放入蒸锅中蒸制1h，后趁茯苓菌核表面未干时去皮，切成4mm厚度的片，采用0.5%焦亚硫酸钠，以料液比为1:10浸泡切片10min，放入干燥箱，用铁架网压住，50℃干燥10h。
对比例1（蒸制）
刚采挖的鲜茯苓，去除表面的泥沙，放入蒸锅中蒸制1h，后趁茯苓菌核表面未干时去皮，切成4mm厚度的片，放入干燥箱，用铁架网压住，50℃干燥10h。
对比例2（发汗）
刚采挖的鲜茯苓，去除表面的泥沙，堆积在阴凉处，用塑料薄膜覆盖密封，发汗3天，削去皮，切成4mm厚度的片，阴2天后，用铁架网压住，50℃干燥10h。
实施例1-6和对比例1-2中采用鲜茯苓均为相同的产地和规格，每组重复三次，得到加工后的茯苓切片进行质量检测，质量检测包括感官评价、浸出物、多糖、茯苓酸、总三萜和二氧化硫残留量等（取每组的平均值）。
茯苓成品感官评价
对茯苓成品的色泽(20分)、裂纹(20分)、质地(20分)、边角齐整度(20分)共计4个指标进行综合感官评分，采用80分制，具体如下：
色泽：色白(16～20分)；色白，含少量有棕黄色或深棕色(11～16分)；色白较少，多为棕色或灰色(≤10分)；
边缘颜色：边缘没有或有极少赤色(16～20分)；边缘有少量赤色(11～16分)；边缘有较多赤色(≤10分)；
裂纹：无裂纹或有极少不明显裂纹(16～20分)；有较少裂纹或较多不明显裂纹(11～16分)；含有较多明显裂纹(≤10分)；
边角齐整度：基本不翘边(16～20分)；稍翘边(11～16分)；易翘边(≤10分)。
表1：不同还原型漂白剂处理的茯苓感官评价结果
| 处理 | 色泽 | 边缘颜色 | 裂纹 | 边角齐整度 | 总分 |
| 实施例1（亚硫酸钾） | 15.63 | 15.08 | 18.93 | 17.85 | 67.49 |
| 实施例2（亚硫酸钠） | 16.02 | 15.88 | 18.88 | 17.46 | 68.24 |
| 实施例3（亚硫酸氢钾） | 18.29 | 17.53 | 18.97 | 18.01 | 72.80 |
| 实施例4（亚硫酸氢钠） | 18.38 | 17.76 | 18.77 | 17.72 | 72.63 |
| 实施例5（焦亚硫酸钾） | 18.35 | 17.62 | 17.87 | 17.28 | 71.12 |
| 实施例6（焦亚硫酸钠） | 18.35 | 17.74 | 17.56 | 17.12 | 70.77 |
| CK1(蒸制) | 12.89 | 11.46 | 17.32 | 16.77 | 58.44 |
| CK2(发汗) | 15.02 | 14.34 | 12.20 | 12.68 | 54.24 |
从表1记载的数据可以看出，还原性漂白剂亚硫酸钾、亚硫酸钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠相比于蒸制和发汗处理均取得很好的漂白效果，并且在裂纹和边角齐整度方面也有一定的提高，随着还原漂白能力的提高，色泽、边缘颜色方面，亚硫酸氢盐和焦亚硫酸盐相比于亚硫酸盐表现的更好，而焦亚硫酸盐在裂纹和边角整齐度方面则有所下降，从而在总分方面亚硫酸氢钾、亚硫酸氢钠最高。
浸出物、多糖、茯苓酸、总三萜和二氧化硫残留量的测定
对茯苓样品研磨至粉末（过四号筛）适量，精密称定，按《中国药典》2015年版四部浸出物测、定法测定浸出物的含量；
取茯苓饮片粉末（过60目量筛）5g，精密称定，置烧瓶中，加入水100mL，称定重量，水浴回流2h，补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50mL，浓缩至5mL。加入95%乙醇25ml，浓度为80%。放置过夜，离心（6500r/min，15min）。弃去上清液，沉淀用蒸馏水溶解并定容至100mL，得到茯苓多糖。于490nm波长处测定样品溶液的吸光度;采用紫外-可见分光光度法测定茯苓总三萜在540nm波长处的吸光度。重复测定3次，取平均值。茯苓酸的测定方法参考《茯苓产地加工与炮制一体化研究，方毅，安徽中医药大学》中记载的方法。
按照《中国药典》的方法，对茯苓样品测定二氧化硫残留量，首先取样品5-10g，精密称取，置圆底烧瓶中，采用蒸馏仪器装置蒸馏，收集馏出液，用氢氧化钠滴定液滴定。
表2：不同还原型漂白剂处理的茯苓片质量
| 处理 | 浸出物 | 多糖（%） | 茯苓酸/% | 总三萜/% | SO2残留量（mg/kg） |
| 实施例1（亚硫酸钾） | 5.31 | 0.261 | 0.078 | 0.828 | 2.5 |
| 实施例2（亚硫酸钠） | 5.27 | 0.262 | 0.077 | 0.823 | 3.2 |
| 实施例3（亚硫酸氢钾） | 5.25 | 0.26 | 0.075 | 0.825 | 2.8 |
| 实施例4（亚硫酸氢钠） | 5.22 | 0.258 | 0.073 | 0.814 | 3.3 |
| 实施例5（焦亚硫酸钾） | 5.21 | 0.254 | 0.072 | 0.811 | 18.8 |
| 实施例6（焦亚硫酸钠） | 5.18 | 0.253 | 0.074 | 0.808 | 23.2 |
| CK1(蒸制) | 5.35 | 0.263 | 0.082 | 0.837 | 0 |
| CK2(发汗) | 4.88 | 0.214 | 0.13 | 1.28 | 0 |
从表2记载的数据可以看出，还原性漂白剂的处理在浸出物、多糖、茯苓酸、总三萜方面差别不大，亚硫酸盐和亚硫酸氢盐二氧化硫残留量最低，焦亚硫酸盐二氧化硫残留量最高，但是它们也均远低于药典的规定限度。
亚硫酸氢盐的浓度筛选
鉴于亚硫酸盐在漂白方面较差而焦亚硫酸盐二氧化硫残留量则相比较大，进一步测定亚硫酸氢钾和亚硫酸氢钠的其它处理浓度，筛选亚硫酸氢盐的最佳处理浓度，质量检测如前所述，包括感官评价、浸出物、多糖、茯苓酸、总三萜和二氧化硫残留量等（取每组的平均值）。
表3不同浓度的亚硫酸氢盐处理的茯苓感官评价结果
| 处理 | 色泽 | 边缘颜色 | 裂纹 | 边角齐整度 | 总分 |
| 0.1%亚硫酸氢钾 | 15.70 | 15.35 | 18.52 | 17.45 | 67.02 |
| 0.2%亚硫酸氢钾 | 16.66 | 16.37 | 18.65 | 17.67 | 69.35 |
| 0.3%亚硫酸氢钾 | 18.33 | 17.52 | 18.99 | 18.22 | 73.06 |
| 0.5%亚硫酸氢钾 | 18.29 | 17.53 | 18.97 | 18.01 | 72.80 |
| 0.7%亚硫酸氢钾 | 18.12 | 17.45 | 18.62 | 17.65 | 71.84 |
| 1%亚硫酸氢钾 | 18.00 | 17.18 | 18.47 | 17.48 | 71.13 |
| 0.1%亚硫酸氢钠 | 15.93 | 15.45 | 18.53 | 17.42 | 67.33 |
| 0.2%亚硫酸氢钠 | 16.78 | 16.48 | 18.71 | 17.72 | 69.69 |
| 0.3%亚硫酸氢钠 | 18.29 | 17.72 | 18.80 | 17.84 | 72.65 |
| 0.5%亚硫酸氢钠 | 18.38 | 17.76 | 18.77 | 17.72 | 72.63 |
| 0.7%亚硫酸氢钠 | 18.22 | 17.40 | 18.68 | 17.78 | 72.08 |
| 1%亚硫酸氢钠 | 18.08 | 17.22 | 18.60 | 17.73 | 71.63 |
从上表3可以看出，漂白效果并不是随着亚硫酸氢盐浓度的提高而明显提高。0.3%亚硫酸氢盐的处理与0.5%亚硫酸氢盐在漂白效果（色泽和边缘颜色）方面以及裂纹、边角齐整度方面基本相同。
表4不同浓度的亚硫酸氢盐处理的茯苓片质量
| 处理 | 浸出物 | 多糖（%） | 茯苓酸/% | 总三萜/% | SO2残留量（mg/kg） |
| 0.1%亚硫酸氢钾 | 5.3 | 0.26 | 0.077 | 0.825 | 0.7 |
| 0.2%亚硫酸氢钾 | 5.25 | 0.262 | 0.076 | 0.822 | 1.3 |
| 0.3%亚硫酸氢钾 | 5.28 | 0.269 | 0.075 | 0.827 | 1.7 |
| 0.5%亚硫酸氢钾 | 5.25 | 0.26 | 0.075 | 0.825 | 2.8 |
| 0.7%亚硫酸氢钾 | 5.2 | 0.255 | 0.073 | 0.815 | 3.2 |
| 1%亚硫酸氢钾 | 5.19 | 0.253 | 0.072 | 0.81 | 4.8 |
| 0.1%亚硫酸氢钠 | 5.28 | 0.263 | 0.078 | 0.828 | 0.8 |
| 0.2%亚硫酸氢钠 | 5.25 | 0.262 | 0.076 | 0.822 | 1.5 |
| 0.3%亚硫酸氢钠 | 5.27 | 0.26 | 0.075 | 0.819 | 1.8 |
| 0.5%亚硫酸氢钠 | 5.22 | 0.258 | 0.073 | 0.814 | 3.3 |
| 0.7%亚硫酸氢钠 | 5.21 | 0.252 | 0.068 | 0.81 | 4 |
| 1%亚硫酸氢钠 | 5.17 | 0.253 | 0.074 | 0.807 | 5.6 |
从上表4可以看出，随着亚硫酸氢盐浓度的降低其二氧化硫残留也能得到明显的降低。0.3%亚硫酸氢盐处理SO2残留量即可降低到2mg/kg以下。
Claims (7)
1.一种中药茯苓的产地趁鲜加工方法，其特征在于，包括如下步骤：
将鲜茯苓清洗，蒸制去皮，切片，0.25-0.35%的亚硫酸氢盐浸泡，干燥；
所述亚硫酸氢盐为亚硫酸氢钾或亚硫酸氢钠；所述蒸制时间为0.6-1.2h；所述切片厚度为2-6mm；所述干燥温度为40-60℃，干燥时间8-12h。
2.根据权利要求1所述的中药茯苓的产地趁鲜加工方法，其特征在于，所述蒸制时间为0.8-1.1h。
3.根据权利要求1所述的中药茯苓的产地趁鲜加工方法，其特征在于，所述切片厚度为3-5mm。
4.根据权利要求1所述的中药茯苓的产地趁鲜加工方法，其特征在于，所述亚硫酸氢盐的浓度为0.3%。
5.根据权利要求1所述的中药茯苓的产地趁鲜加工方法，其特征在于，浸泡时的料液比为1:3-1:30。
6.根据权利要求1所述的中药茯苓的产地趁鲜加工方法，其特征在于，所述干燥温度为45-55℃。
7.根据权利要求1所述的中药茯苓的产地趁鲜加工方法，其特征在于，所述干燥时间9-11h。
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