CN101819189A - 一种快速准确鉴别植物油中掺入棕榈油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速准确鉴别植物油中掺入棕榈油的方法，包含以下步骤：(1)取样，准确称取大豆油、花生油等植物油脂样品0.05-50g；(2)以甲醇等一元醇为溶剂，经氢氧化钾等强碱溶液在10-1000ml烧瓶中加热至40-150度进行皂化反应2-100分钟；(3)加入三氟化硼作催化剂续继加热温度维持在40-150度进行酯化反应1-30分钟，生成的酯化物用1-200ml正己烷等烷烃类溶剂提取；(4)取0.1-10ul烷烃提取物注入气相色谱仪中，采用DB-wax等强极性毛细管柱色谱分离，氢火焰光度检测器检测信号，与标准品谱图比较，进行定性定量鉴别；本发明方法可在60分钟内完成植物油中掺入棕榈油鉴别检测，且本发明方法准确可靠，操作简便。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速准确鉴别植物油中掺入棕榈油的方法，特别是指一种通过棕榈油与其他植物油脂中所有的脂肪酸成份不同来进行鉴别植物油中是否掺入棕榈油的快速准确鉴别植物油中掺入棕榈油的方法，属于食品加工技术领域。
背景技术
油脂是人类三大营养素之一，是很好的热能营养素，在人体内具有重要的生理功能。对于食用植物油脂质量、卫生等国家有相关标准规定如感官指标、理化指标和安全指标等并明确规定不得掺以非食用油和矿物油等，以确定食用植物油脂产品质量和食用安全卫生。然而，不法厂家以低价油和低营养油掺和到高价油或保健油中，以牟取暴利，严重损害消费者利益和身心健康，如在大豆中掺入棕榈油等；在花生油、菜籽食用油中掺入菜籽油、棉籽油、棕榈油等。有调查表明市场上芝麻油掺假现象高达70％左右。为减少或清除食用油中掺假事件，除加强宣传教育外，主要是要建立科学完整快速简单易行检测方法，从而规范植物油脂生产和销售，以期消除植物油脂掺假发生，确保人体健康和维护消费者利益。
由于用传统检测技术进行食用油检测已不能适应当今社会发展的需要。以物理或化学法检测植物油脂中各种理化值及特殊成分，如碘值、皂化值、酸价、过氧化值、显色反应、浑浊度、磷脂、棉酚、棕榈酸、芝麻素等，不能准确快速有效的鉴别出植物油中掺入棕榈油。
在文献报道及国家相关油脂标准中，有大豆油、花生油、菜籽油、葵籽油、桐油等相互掺入鉴别，但还没有棕榈油掺入到其他植物油脂中快速鉴别有效方法。
发明内容
针对上述存在的技术问题，本发明的目的是：提出了一种通过棕榈油与其他植物油脂中所有的脂肪酸成份不同来进行鉴别植物油中是否掺入棕榈油的快速准确鉴别植物油中掺入棕榈油的方法。
本发明的技术解决方案是这样实现的：一种快速准确鉴别植物油中掺入棕榈油的方法，包含以下步骤：
(1)取样，准确称取大豆油、花生油等植物油脂样品0.05-50g；
(2)以甲醇等一元醇为溶剂，经氢氧化钾等强碱溶液在10-1000ml烧瓶中加热至40-150度进行皂化反应2-100分钟；
(3)加入三氟化硼作催化剂续继加热温度维持在40-150度进行酯化反应1-30分钟，生成的酯化物用1-200ml正己烷等烷烃类溶剂提取；
(4)取0.1-10ul烷烃提取物注入气相色谱仪中，采用DB-wax等强极性毛细管柱色谱分离，氢火焰光度检测器检测信号，与标准品谱图比较，进行定性定量鉴别。
本发明方法可在60分钟内完成植物油中掺入棕榈油鉴别检测，且本发明方法准确可靠，操作简便。本方法的检测限为植物油中掺入2％棕榈油能够检出。
具体实施方式
实施方式一：准确称取大豆油0.2g，于100ml烧瓶中加入15ml0.25mol/L氢氧化钾乙醇溶液，接上回流装置，加热回流15分钟，从回流上口加入5ml 20％三氟化硼乙醇溶液，加热回流1分钟，再加入10ml正己烷，继续加热1分钟后停止加热，稍冷的脂肪酸在三氟化硼的催化作用下与乙醇反应生成脂肪酸乙酯，经气相色谱DB-17毛细管柱色谱分离，月桂酸乙酯在氢火焰光度检测器上的响应值与其存在的量成正比。采用保留时间法定性，如样品掺入棕榈油则可用外标法计算样品中的月桂酸含量；与标准品谱图比较，进行定性定量鉴别。样品谱图中有与标准品谱图中保留时间一致的峰，说明样品中含有棕榈油。
实施方式二：准确称取花生油0.1g，于50ml烧瓶中加入5ml0.5mol/L氢氧化钠甲醇溶液，接上回流装置，水浴中加热回流20分钟，从回流上口加入10ml 10％三氟化硼甲醇溶液，加热回流1分钟，再加入4ml正庚烷，继续加热1分钟后停止加热，稍冷后样品脂肪酸在三氟化硼的催化作用下与甲醇反应生成脂肪酸甲酯，经气相色谱HP-wax毛细管柱色谱分离，月桂酸甲酯在氢火焰光度检测器上的响应值与其存在的量成正比。采用保留时间法定性，如样品掺入棕榈油则可用外标法计算样品中的月桂酸含量；与标准品谱图比较，进行定性定量鉴别。样品谱图中有与标准品谱图中保留时间一致的峰，说明样品中含有棕榈油。
实施方式三：准确称取葵籽油0.5g，于250ml烧瓶中加入20ml0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液，接上回流装置，加热回流至油滴消失，从回流上口加入50ml 15％三氟化硼甲醇溶液，加热回流1分钟，再加入4ml正庚烷，继续加热1分钟后停止加热，稍冷后样品脂肪酸在三氟化硼的催化作用下与甲醇反应生成脂肪酸甲酯，经气相色谱DB-wax毛细管柱色谱分离，月桂酸甲酯在氢火焰光度检测器上的响应值与其存在的量成正比。采用保留时间法定性，如样品掺入棕榈油则可用外标法计算样品中的月桂酸含量；与标准品谱图比较，进行定性定量鉴别。样品谱图中有与标准品谱图中保留时间一致的峰，说明样品中含有棕榈油。
实施方式四：准确称取菜籽油0.1g，于50ml烧瓶中加入5ml0.5mol/L氢氧化钠正丙醇溶液，接上回流装置，水浴加热回流至油滴消失，从回流上口加入5ml 15％三氟化硼正丙醇溶液，加热回流2分钟，再加入5ml正庚烷，继续加热0.5分钟后停止加热，稍冷后样品脂肪酸在三氟化硼的催化作用下与正丙醇反应生成脂肪酸丙酯，经气相色谱HP-wax毛细管柱色谱分离，月桂酸甲酯在氢火焰光度检测器上的响应值与其存在的量成正比。采用保留时间法定性，如样品掺入棕榈油则可用外标法计算样品中的月桂酸含量；与标准品谱图比较，进行定性定量鉴别。样品谱图中有与标准品谱图中保留时间一致的峰，说明样品中含有棕榈油。
上述实施例中所述脂肪酸酯标准品是月桂酸酯类物质，包括月桂酸甲酯、月桂酸乙酯、月桂酸丁酯等；所述一元醇包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、辛醇等；所述强极性毛细管柱包括DB-17、DB-wax、HP-wax等型号以聚乙醇20000等为填充剂的毛细管柱。
本发明方法可在60分钟内完成植物油中掺入棕榈油鉴别检测，且本发明方法准确可靠，操作简便。本方法的检测限为植物油中掺入2％棕榈油能够检出。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (1)
1.一种快速准确鉴别植物油中掺入棕榈油的方法，包含以下步骤：
(1)取样，准确称取大豆油、花生油等植物油脂样品0.05-50g；
(2)以甲醇等一元醇为溶剂，经氢氧化钾等强碱溶液在10-1000ml烧瓶中加热至40-150度进行皂化反应2-100分钟；
(3)加入三氟化硼作催化剂续继加热温度维持在40-150度进行酯化反应1-30分钟，生成的酯化物用1-200ml正己烷等烷烃类溶剂提取；
(4)取0.1-10ul烷烃提取物注入气相色谱仪中，采用DB-wax等强极性毛细管柱色谱分离，氢火焰光度检测器检测信号，与标准品谱图比较，进行定性定量鉴别。
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