CN102977995A - 一种采用超临界或亚临界流体萃取文冠果种仁油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种采用超临界或亚临界流体萃取文冠果种仁油的方法,所述方法包括以下步骤:(1)选取文冠果种仁,粉碎至10~120目;(2)将步骤(1)粉碎后的文冠果种仁采用超临界流体或亚临界流体萃取,得文冠果种仁油,剩下的物料即为文冠果药渣。本发明所述采用超临界或亚临界流体萃取文冠果种仁油的方法,与传统的压榨法相比,提油率显著提高,避免了压榨法在高温下油脂中的不饱和脂肪酸等成分严重破坏、蛋白质变性的问题。与浸出法相比,克服了溶剂残留、后处理过程复杂、易造成环境污染的问题。本发明所述方法提油率不低于50%,所得文冠果药渣中蛋白质的含量不低于55g/100g,且所得产品油质好。
Description
技术领域
本发明涉及一种从文冠果种仁中萃取文冠果种仁油的方法,尤其是一种采用超临界或亚临界流体从文冠果种仁中萃取文冠果种仁油的方法。
背景技术
文冠果(Xanthouras sorbifolia Bunge.)为无患子科文冠果属植物,灌木或乔木,又名文官果、木瓜、文灯果等,在我国北部各大地区均有分布。尤其为蒙古族习用药材,种仁味如栗,益气、润五脏、安神、养血生肌,久服轻健,可以治疗遗尿症、智力低下和痴呆症等由于脑功能低下引起的病症。其成分有脂肪油类、皂苷类、蛋白质类等。文冠果种仁含油55%一65%,出油率高,多数为人体必需油脂(不能自身合成)。主要为丰富的不饱和脂肪酸,包括亚油酸、亚麻酸等人体本身不能合成,但易于人体吸收消化成分,有降胆固醇、软化血管、减少脱发和发生皮肤病的作用。文冠果种仁油也可作为护肤化妆品的原料、精密仪器的润滑油、喷漆及肥皂等,并且可作为生物柴油使用。文冠果种仁脱脂种子提取的皂苷类化合物,用于治疗小儿尿床、老人尿滴沥、尿等待等。种仁中蛋白质含量高,含18种氨基酸,可加工成蛋白饮料,提取全价氨基酸。
目前我国对文冠果种仁油的提取方法有限,主要包括传统压榨法和有机溶剂浸出法。压榨法提油率较低,压榨高温状态下油脂中的不饱和脂肪酸等重要成分严重破坏,还导致蛋白质变性;浸出法却存在溶剂残留,后处理过程复杂,操作繁琐,易造成环境污染。目前,尚未发现较为有效的解决办法。由此,迫切需要开发新的油脂制备工艺来高效、产业化生产高品质的文冠果种仁油。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种提油率高、油品质好且工艺简单的超临界或亚临界流体萃取文冠果种仁油的方法。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:一种采用超临界或亚临界流体萃取文冠果种仁油的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)选取文冠果种仁,粉碎至10~120目;
(2)将步骤(1)粉碎后的文冠果种仁采用超临界流体或亚临界流体萃取,得文冠果种仁油,萃取后剩余的物料为含有高蛋白质的文冠果药渣。
一般选取新鲜的文冠果种子,经剥壳分离得文冠果种仁,然后再将文冠果种仁粉碎。粉碎后的文冠果种仁采用超临界或亚临界流体萃取,提取效率高,得油率高,且所得油质好。
作为本发明所述采用超临界或亚临界流体萃取文冠果种仁油的方法的优选实施方式,所述步骤(2)采用超临界流体萃取粉碎后的文冠果种仁,具体过程为:超临界流体萃取装置包括萃取釜、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ、二氧化碳储气罐,将粉碎后的文冠果种仁置于所述超临界流体装置的萃取釜中,当分离釜Ⅰ的温度达到30-50℃,萃取釜的温度达到35~55℃时,打开二氧化碳储气罐,对萃取釜进行加压,当萃取釜压力达到25~32MPa时,调节二氧化碳流速为12~24L/h,保持温度和压力,萃取1-2h,收集萃取物,得文冠果种仁油。萃取后,萃取釜中剩下的物料为文冠果药渣,萃取釜中剩余的物料为含有高蛋白质的文冠果药渣。
本发明所述方法优选采用超临界二氧化碳萃取法萃取粉碎后的文冠果种仁,与现有常用的压榨法和浸出法相比,所述超临界二氧化碳萃取法提取效率高、得油率高、萃取时间短,提取所得的文冠果种仁油品质高,整个萃取过程中无溶剂残留现象,且二氧化碳无色、无味、无毒,且通常条件下为气体,二氧化碳的临界温度(Tc=304.21K)和临界压力(pc=7.38MPa)温和,萃取过程中不产生任何副产品,可直接排入空气,无环境污染,工艺简单,操作方便,适合工业化生产。
作为本发明所述采用超临界或亚临界流体萃取文冠果种仁油的方法的优选实施方式,所述步骤(2)采用亚临界流体萃取粉碎后的文冠果种仁,具体过程为:将粉碎后的文冠果种仁与萃取剂按照1:1~1:20的质量比投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中,在萃取温度为30-50℃、压力为2-10公斤压力的工艺条件下,萃取1~2次,每次萃取时间为5~10min,萃取流量为10~200L/h,得萃取物,将得到的萃取物在分离温度为30~50℃、压力为1~2公斤压力条件下进行分离,得萃取液,即为文冠果种仁油。萃取后,萃取釜中剩下的物料为文冠果药渣,萃取釜中剩余的物料为含有高蛋白质的文冠果药渣。
更优选地,本发明所述方法采用亚临界流体萃取法萃取粉碎后的文冠果种仁,与常规的压榨法和溶剂浸出法相比,亚临界流体萃取法大大提高了萃取率,缩短了萃取时间,所得产品的油质好;与上述超临界流体萃取法相比,亚临界流体萃取法的工作压力低,萃取条件更加温和,如CO2超临界萃取必须在25MPa以上的超高压状态下能够进行萃取加工,而CO2亚临界萃取的工作压力为6~7MPa,工作温度为20~30℃。更重要的是,亚临界萃取大大降低了设备投资,减少了CO2的用量,降低了成本,提高了安全性,并且保持了与超临界CO2萃取相似的优点,具有较强的溶解能力,可溶解多种物质等。利用亚临界流体萃取技术可以一次性处理,实现萃取精制,无需后续的脱臭、脱色等处理;同时整个萃取过程是在密闭绝氧、低温低压的条件下进行,没有高温过程,因此,特别适合于类似文冠果种仁油等富含不饱和脂肪酸油脂的工业化连续性生产,操作方便、安全,环保。
作为本发明所述采用超临界或亚临界流体萃取文冠果种仁油的方法的优选实施方式,当采用亚临界流体萃取文冠果种仁油时,所述步骤(2)中采用的萃取剂为丙烷、丁烷、异丁烷、四氟丁烷、二甲醚、二氧化碳、液化石油、六氟化硫、1,1,1,2-四氟乙烷中的任意一种或其组合。所述萃取剂采用上述所述组分或其组合时,由于二氧化碳、烷烃类等萃取剂均无害,从而避免了有害溶剂残留的现象,更加安全环保。
本发明所述采用超临界或亚临界流体萃取文冠果种仁油的方法,所得文冠果种仁油的收率≥50%,所得文冠果种仁油中,饱和脂肪酸的含量为8.5%-11%,不饱和脂肪酸的含量为87.6%-92.1%;所得文冠果药渣中蛋白质含量大于55g/100g。所得文冠果药渣中蛋白子的含量按照以下方法计算:容量法[GB5009.5-2010第一法(蛋白质=含氮量×6.25)]。
本发明所述采用超临界或亚临界流体萃取文冠果种仁油的方法,与传统的压榨法相比,提油率显著提高,且避免了压榨法在高温状态下油脂中的不饱和脂肪酸等重要成分严重破坏、蛋白质变性的问题。与浸出法相比,克服了溶剂残留、后处理过程复杂、易造成环境污染的问题。本发明所述方法提油率不低于50%,且所得产品油质好,提油后剩余的文冠果药渣中蛋白质的含量高达55%以上,可作为优良、高档的食品添加剂。本发明所述方法工艺简单,便于工业化生产。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种采用超临界二氧化碳萃取文冠果种仁油的方法,包括以下步骤:
(1)选取新鲜文冠果种子,经剥壳分离得文冠果种仁100g,将文冠果种仁粉碎至10~120目;
(2)将步骤(1)粉碎后的文冠果种仁采用超临界二氧化碳萃取,具体过程为:超临界流体萃取装置包括萃取釜、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ、二氧化碳储气罐,将粉碎后的文冠果种仁置于所述超临界流体装置的萃取釜中,当分离釜Ⅰ的温度达到30℃,萃取釜的温度达到35℃时,打开二氧化碳储气罐,对萃取釜进行加压,当萃取釜压力达到25MPa时,调节二氧化碳流速为12L/h,保持温度和压力,萃取2h,收集萃取物,得文冠果种仁油,萃取釜中剩下的物料为文冠果药渣。
本实施例中,所得文冠果种仁油的收率为50%。文冠果药渣中所含蛋白质的含量按照以下方法计算:容量法[GB 5009.5-2010第一法(蛋白质=含氮量×6.25)],经计算得知,本实施例所得文冠果药渣所含蛋白质的含量为56.2g/100g。
实施例2
一种采用超临界二氧化碳萃取文冠果种仁油的方法,包括以下步骤:
(1)选取新鲜文冠果种子,经剥壳分离得文冠果种仁1kg,将文冠果种仁粉碎至10~120目;
(2)将步骤(1)粉碎后的文冠果种仁采用超临界二氧化碳萃取,具体过程为:超临界流体萃取装置包括萃取釜、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ、二氧化碳储气罐,将粉碎后的文冠果种仁置于所述超临界流体装置的萃取釜中,当分离釜Ⅰ的温度达到40℃,萃取釜的温度达到45℃时,打开二氧化碳储气罐,对萃取釜进行加压,当萃取釜压力达到28MPa时,调节二氧化碳流速为12L/h,保持温度和压力,萃取1h,收集萃取物,得文冠果种仁油,萃取釜中剩下的物料为文冠果药渣。
本实施例中,所得文冠果种仁油的收率为53%。文冠果药渣中所含蛋白质的含量按照以下方法计算:容量法[GB 5009.5-2010第一法(蛋白质=含氮量×6.25)],经计算得知,本实施例所得文冠果药渣所含蛋白质的含量为58.5g/100g。
实施例3
一种采用超临界二氧化碳萃取文冠果种仁油的方法,包括以下步骤:
(1)选取新鲜文冠果种子,经剥壳分离得文冠果种仁100g,将文冠果种仁粉碎至10~120目;
(2)将步骤(1)粉碎后的文冠果种仁采用超临界二氧化碳萃取,具体过程为:超临界流体萃取装置包括萃取釜、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ、二氧化碳储气罐,将粉碎后的文冠果种仁置于所述超临界流体装置的萃取釜中,当分离釜Ⅰ的温度达到45℃,萃取釜的温度达到55℃时,打开二氧化碳储气罐,对萃取釜进行加压,当萃取釜压力达到30MPa时,调节二氧化碳流速为24L/h,保持温度和压力,萃取1.5h,收集萃取物,得文冠果种仁油,萃取釜中剩下的物料为文冠果药渣。
本实施例中,所得文冠果种仁油的收率为56%。文冠果药渣中所含蛋白质的含量按照以下方法计算:容量法[GB 5009.5-2010第一法(蛋白质=含氮量×6.25)],经计算得知,本实施例所得文冠果药渣所含蛋白质的含量为58.4g/100g。
实施例4
一种采用超临界二氧化碳萃取文冠果种仁油的方法,包括以下步骤:
(1)选取新鲜文冠果种子,经剥壳分离得文冠果种仁100g,将文冠果种仁粉碎至10~120目;
(2)将步骤(1)粉碎后的文冠果种仁采用超临界二氧化碳萃取,具体过程为:超临界流体萃取装置包括萃取釜、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ、二氧化碳储气罐,将粉碎后的文冠果种仁置于所述超临界流体装置的萃取釜中,当分离釜Ⅰ的温度达到50℃,萃取釜的温度达到50℃时,打开二氧化碳储气罐,对萃取釜进行加压,当萃取釜压力达到32MPa时,调节二氧化碳流速为24L/h,保持温度和压力,萃取1.8h,收集萃取物,得文冠果种仁油,萃取釜中剩下的物料为文冠果药渣。
本实施例中,所得文冠果种仁油的收率为55%。文冠果药渣中所含蛋白质的含量按照以下方法计算:容量法[GB 5009.5-2010第一法(蛋白质=含氮量×6.25)],经计算得知,本实施例所得文冠果药渣所含蛋白质的含量为58.4g/100g。
实施例5
一种采用亚临界流体萃取文冠果种仁油的方法,包括以下步骤:
(1)选取新鲜文冠果种子,经剥壳分离得文冠果种仁100g,将文冠果种仁粉碎至10~120目;
(2)将步骤(1)粉碎后的文冠果种仁采用亚临界流体萃取,具体过程为:将粉碎后的文冠果种仁与丙烷按照1:1的质量比投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中,在萃取温度为30℃、压力为2公斤压力的工艺条件下,萃取1次,萃取5min,萃取流量为10L/h,得萃取物,将得到的萃取物在分离温度为30℃、压力为1公斤压力条件下进行分离,得萃取液,即为文冠果种仁油,萃取釜中剩下的物料为文冠果药渣。
本实施例中,所得文冠果种仁油的收率为57.8%。文冠果药渣中所含蛋白质的含量按照以下方法计算:容量法[GB 5009.5-2010第一法(蛋白质=含氮量×6.25)],经计算得知,本实施例所得文冠果药渣所含蛋白质的含量为57.2g/100g。
实施例6
一种采用亚临界流体萃取文冠果种仁油的方法,包括以下步骤:
(1)选取新鲜文冠果种子,经剥壳分离得文冠果种仁100g,将文冠果种仁粉碎至10~120目;
(2)将步骤(1)粉碎后的文冠果种仁采用亚临界流体萃取,具体过程为:将粉碎后的文冠果种仁与异丁烷按照1:3的质量比投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中,在萃取温度为35℃、压力为2公斤压力的工艺条件下,萃取2次,每次萃取6min,萃取流量为10L/h,得萃取物,将得到的萃取物在分离温度为30℃、压力为1公斤压力条件下进行分离,得萃取液,即为文冠果种仁油,萃取釜中剩下的物料为文冠果药渣。
本实施例中,所得文冠果种仁油的收率为58%。文冠果药渣中所含蛋白质的含量按照以下方法计算:容量法[GB 5009.5-2010第一法(蛋白质=含氮量×6.25)],经计算得知,本实施例所得文冠果药渣所含蛋白质的含量为58.2g/100g。
实施例7
一种采用亚临界流体萃取文冠果种仁油的方法,包括以下步骤:
(1)选取新鲜文冠果种子,经剥壳分离得文冠果种仁1kg,将文冠果种仁粉碎至10~120目;
(2)将步骤(1)粉碎后的文冠果种仁采用亚临界流体萃取,具体过程为:将粉碎后的文冠果种仁与二氧化碳按照1:5的质量比投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中,在萃取温度为35℃、压力为4公斤压力的工艺条件下,萃取1次,萃取6min,萃取流量为20L/h,得萃取物,将得到的萃取物在分离温度为35℃、压力为1.5公斤压力条件下进行分离,得萃取液,即为文冠果种仁油,萃取釜中剩下的物料为文冠果药渣。
本实施例中,所得文冠果种仁油的收率为59.4%。文冠果药渣中所含蛋白质的含量按照以下方法计算:容量法[GB 5009.5-2010第一法(蛋白质=含氮量×6.25)],经计算得知,本实施例所得文冠果药渣所含蛋白质的含量为59.2g/100g。
实施例8
一种采用亚临界流体萃取文冠果种仁油的方法,包括以下步骤:
(1)选取新鲜文冠果种子,经剥壳分离得文冠果种仁100g,将文冠果种仁粉碎至10~120目;
(2)将步骤(1)粉碎后的文冠果种仁采用亚临界流体萃取,具体过程为:将粉碎后的文冠果种仁与二甲醚按照1:20的质量比投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中,在萃取温度为40℃、压力为6公斤压力的工艺条件下,萃取2次,每次萃取8min,萃取流量为40L/h,得萃取物,将得到的萃取物在分离温度为35℃、压力为1.8公斤压力条件下进行分离,得萃取液,即为文冠果种仁油,萃取釜中剩下的物料为文冠果药渣。
本实施例中,所得文冠果种仁油的收率为60.2%。文冠果药渣中所含蛋白质的含量按照以下方法计算:容量法[GB 5009.5-2010第一法(蛋白质=含氮量×6.25)],经计算得知,本实施例所得文冠果药渣所含蛋白质的含量为61.4g/100g。
实施例9
一种采用亚临界流体萃取文冠果种仁油的方法,包括以下步骤:
(1)选取新鲜文冠果种子,经剥壳分离得文冠果种仁100g,将文冠果种仁粉碎至10~120目;
(2)将步骤(1)粉碎后的文冠果种仁采用亚临界流体萃取,具体过程为:将粉碎后的文冠果种仁与萃取剂按照1:20的质量比投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中,所述萃取剂为1,1,1,2-四氟乙烷与六氟化硫按照1:1的质量比混合而成,在萃取温度为50℃、压力为10公斤压力的工艺条件下,萃取1次,萃取10min,萃取流量为200L/h,得萃取物,将得到的萃取物在分离温度为50℃、压力为2公斤压力条件下进行分离,得萃取液,即为文冠果种仁油,萃取釜中剩下的物料为文冠果药渣。
本实施例中,所得文冠果种仁油的收率为64%。文冠果药渣中所含蛋白质的含量按照以下方法计算:容量法[GB 5009.5-2010第一法(蛋白质=含氮量×6.25)],经计算得知,本实施例所得文冠果药渣所含蛋白质的含量为65.8g/100g。
实施例10
采用本发明所述方法所得文冠果种仁油的质量控制方法可采用以下组分含量测定方法中的一种或几种:
1、文冠果皂苷B
色谱条件色谱柱:Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(60:40),流速:1mL/min,柱温:30℃,检测波长为215nm,进样量10μL,理论塔板数按文冠果皂苷B计不低于3000.,在此色谱条件下文冠果皂苷B的分离度大于1.5。
标准曲线绘制:精密量取对照品配成含0.1mg/ml的溶液,精密吸取2.0、4.0、6.0、8.0、10.0uL注入液相色谱仪,依次进样,测定各色谱峰峰面积,以峰面积值纵坐标,进样量浓度为横坐标,绘制标准曲线。
含量测定:精密称取文冠果种仁总皂苷样品各3份,每份10mg,加甲醇10mL,超声提取30min,放冷,用甲醇补足减失的重量,取上清液过0.45μm微孔滤膜,取续滤液注入色谱液相仪,测定各色谱峰峰面积,计算含量。
2.亚油酸
色谱条件色谱柱:BDS C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-乙腈-水0.4%磷酸(58:27::15),流速为1.0mL·min-1,柱温:30℃,检测波长:235nm,进样量为10μL。供试品溶液色谱中与各对照品对应的吸收峰的理论塔板数均不低于10000。
(1)衍生化试剂的配制
精密称取一定量的ω-溴苯乙酮和三乙醇胺,加丙酮配制成质量浓度为20mg·ml-1和25mg·ml-1的溶液,另取冰醋酸适量,用乙腈稀释为质量浓度为10mg·ml-1的醋酸乙腈溶液,于4~8℃条件下避光保存。
(2)脂肪酸对照品的衍生化处理
精密量取质量浓度为1.204mg/ml亚油酸的甲醇溶液50μl,置于5ml具塞离心试管中,N2吹干,精密加入上述ω-溴苯乙酮溶液(20mg·ml-1)和三乙醇胺溶液(25mg·ml-1)各50μl,乙腈300μl,混合摇匀,于80℃加热15min,冷却至室温,精密加入10mg·ml-1醋酸乙腈溶液75μl,80℃继续加热5min,N2吹干,精密加甲醇500μl,振摇1min,离心10min后取上清液10μl注入高效液相色谱仪,记录。
(3)样品衍生化处理方法
取文冠果种仁油约80mg,精密称定,置25ml量瓶中用丙酮溶解并稀释至刻度。精密量取50uL,加氢氧化钾-甲醇溶液(0.5mol·L-1)0.4ml,振摇1min,60℃水浴30min。冷却后,加异丙醇-正庚烷-冰醋酸(40:10:1)溶液2.5ml,涡旋1min,间断超声2min,室温下放置10min,再精密加正庚烷1ml,水1.5ml,涡旋1min,间断超声2min,离心10min后精密吸取上清液0.5ml,N2吹干,精密加入20mg·ml-1ω-溴苯乙酮和25mg·ml-1三乙醇胺丙酮各50μl,乙腈300μl,试管密封,混合摇匀。于80℃加热15min,取出后冷却至室温,精密加入10mg·ml-1醋酸溶液75μl,80℃加热5min,N2吹干,加甲醇1ml,振摇1min,离心10min,上清液经0.45μm滤膜过滤,得供试品溶液。
(4)标准曲线的制备
分别精密量取质量浓度为1.204mg·ml-1亚油酸的甲醇溶液0.1、0.2、0.3、0.5、1.0、2.0ml于10ml试管中,自“N2吹干,精密加入上述ω-溴苯乙酮溶液(20mg·ml-1)和三乙醇胺溶液(25mg·mL-1)各50μl”按“(1)”方法处理,以相应的进样量(m)与亚油酸的峰面积(Y)做标准曲线。
含量测定:精密称取3份文冠果种仁油约80mg,精密称定,置25ml量瓶中用丙酮溶解并稀释至刻度,摇匀。精密吸取溶液10μL,注入色谱液相仪,测定各色谱峰峰面积,计算含量。
实施例11
采用本发明所述方法所得文冠果种仁油中各成分的检测
按照表1的检测方法对实施例1-9所得文冠果种仁油中的成分进行检测,检测方法及结果如表1所示。
表1文冠果种仁油中各成分检测方法及结果
由表1内容得知,采用本发明所述方法得到的文冠果油的主要成分为脂肪酸。经GC/MS面积归一化法计算可得,采用本发明所述方法得到的文冠果种仁油中饱和脂肪酸的含量为8.5%-11%,不饱和脂肪酸的含量为87.6%-92.1%。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (5)
1.一种采用超临界或亚临界流体萃取文冠果种仁油的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)选取文冠果种仁,粉碎至10~120目;
(2)将步骤(1)粉碎后的文冠果种仁采用超临界流体或亚临界流体萃取,得文冠果种仁油,萃取后剩余的物料为含有高蛋白质的文冠果药渣。
2.如权利要求1所述的采用超临界或亚临界流体萃取文冠果种仁油的方法,其特征在于,所述步骤(2)采用超临界流体萃取粉碎后的文冠果种仁,具体过程为:超临界流体萃取装置包括萃取釜、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ、二氧化碳储气罐,将粉碎后的文冠果种仁置于所述超临界流体装置的萃取釜中,当分离釜Ⅰ的温度达到30-50℃,萃取釜的温度达到35~55℃时,打开二氧化碳储气罐,对萃取釜进行加压,当萃取釜压力达到25~32MPa时,调节二氧化碳流速为12~24L/h,保持温度和压力,萃取1-2h,收集萃取物,得文冠果种仁油,萃取釜中剩余的物料为含有高蛋白质的文冠果药渣。
3.如权利要求1所述的采用超临界或亚临界流体萃取文冠果种仁油的方法,其特征在于,所述步骤(2)采用亚临界流体萃取粉碎后的文冠果种仁,具体过程为:将粉碎后的文冠果种仁与萃取剂按照1:1~1:20的质量比投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中,在萃取温度为30-50℃、压力为2-10公斤压力的工艺条件下,萃取1~2次,每次萃取时间为5~10min,萃取流量为10~200L/h,得萃取物,将得到的萃取物在分离温度为30~50℃、压力为1~2公斤压力条件下进行分离,得萃取液,即为文冠果种仁油,萃取釜中剩余的物料为含有高蛋白质的文冠果药渣。
4.如权利要求3所述的采用超临界流体或亚临界流体萃取文冠果种仁油的方法,其特征在于,所述步骤(2)中采用的萃取剂为丙烷、丁烷、异丁烷、四氟丁烷、二甲醚、二氧化碳、液化石油、六氟化硫、1,1,1,2-四氟乙烷中的任意一种或其组合。
5.如权利要求1所述的采用超临界或亚临界流体萃取文冠果种仁油的方法,其特征在于,所述方法所得文冠果种仁油的收率≥50%,所得文冠果种仁油中,饱和脂肪酸的含量为8.5%-11%,不饱和脂肪酸的含量为87.6%-92.1%;所得文冠果药渣中蛋白质含量大于55g/100g。
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Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103651974A (zh) * | 2013-11-22 | 2014-03-26 | 安徽大平油脂有限公司 | 一种降血糖保健油 |
CN103651960A (zh) * | 2013-11-22 | 2014-03-26 | 安徽大平油脂有限公司 | 一种含有覆盆子的补肾益阳保健油 |
CN103651978A (zh) * | 2013-11-22 | 2014-03-26 | 安徽大平油脂有限公司 | 一种健脾益气保健油 |
CN104212631A (zh) * | 2014-09-10 | 2014-12-17 | 甘肃省轻工研究院 | 从文冠果籽中提取文冠果油的方法 |
CN106433962A (zh) * | 2016-10-19 | 2017-02-22 | 哈尔滨理工大学 | 一种超临界流体萃取文冠果种仁油及其制剂的制备方法及用途 |
CN106542991A (zh) * | 2016-10-21 | 2017-03-29 | 哈尔滨理工大学 | 一种高速逆流提取文冠果种仁油中高纯度亚油酸及其制剂的方法及用途 |
CN110981729A (zh) * | 2019-12-05 | 2020-04-10 | 山东省农业科学院农产品研究所 | 一种乙酰基甘油三酯的分离方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1068375C (zh) * | 1998-10-07 | 2001-07-11 | 张连水 | 二氧化碳超临界抽提翅果油的方法 |
CN102796610A (zh) * | 2012-08-18 | 2012-11-28 | 湘西老爹生物有限公司 | 从杜仲种仁中提取杜仲油、杜仲蛋白质的生产技术 |
-
2012
- 2012-12-14 CN CN2012105432939A patent/CN102977995A/zh active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1068375C (zh) * | 1998-10-07 | 2001-07-11 | 张连水 | 二氧化碳超临界抽提翅果油的方法 |
CN102796610A (zh) * | 2012-08-18 | 2012-11-28 | 湘西老爹生物有限公司 | 从杜仲种仁中提取杜仲油、杜仲蛋白质的生产技术 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
《毛纺科技》 20110831 张庆富,杨文芳 超临界CO2的应用技术及发展现状 52页左栏最后一段至右栏第1段 1-5 第39卷, 第8期 * |
张庆富,杨文芳: "超临界CO2的应用技术及发展现状", 《毛纺科技》, vol. 39, no. 8, 31 August 2011 (2011-08-31), pages 52 - 1 * |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103651974A (zh) * | 2013-11-22 | 2014-03-26 | 安徽大平油脂有限公司 | 一种降血糖保健油 |
CN103651960A (zh) * | 2013-11-22 | 2014-03-26 | 安徽大平油脂有限公司 | 一种含有覆盆子的补肾益阳保健油 |
CN103651978A (zh) * | 2013-11-22 | 2014-03-26 | 安徽大平油脂有限公司 | 一种健脾益气保健油 |
CN104212631A (zh) * | 2014-09-10 | 2014-12-17 | 甘肃省轻工研究院 | 从文冠果籽中提取文冠果油的方法 |
CN106433962A (zh) * | 2016-10-19 | 2017-02-22 | 哈尔滨理工大学 | 一种超临界流体萃取文冠果种仁油及其制剂的制备方法及用途 |
CN106542991A (zh) * | 2016-10-21 | 2017-03-29 | 哈尔滨理工大学 | 一种高速逆流提取文冠果种仁油中高纯度亚油酸及其制剂的方法及用途 |
CN110981729A (zh) * | 2019-12-05 | 2020-04-10 | 山东省农业科学院农产品研究所 | 一种乙酰基甘油三酯的分离方法 |
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