CN114199799A - 一种荧光/比色双模态传感器可视化快速检测马拉硫磷的方法 - Google Patents
一种荧光/比色双模态传感器可视化快速检测马拉硫磷的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于食品安全检测技术领域,具体涉及一种荧光/比色双模态可视化快速检测马拉硫磷的方法。本发明首先制备碳量子点溶液和金纳米粒子溶液,混合后再加入马拉硫磷的适配体溶液和马拉硫磷标准溶液,孵育后加入氯化钠溶液,再次孵育后得到待测溶液;在一定激发波长下测量待测溶液在荧光发射峰处的荧光强度以及在紫外吸收峰处的吸光度,同时获取待测溶液的自然光光学照片和荧光光学图片,按马拉硫磷浓度由低至高依次排列,得到标准比色卡;通过马拉硫磷浓度与荧光强度、吸光度分别建立预测模型;通过获取待测样品的荧光强度和吸光度,代入相应预测模型,或者采集其图片与标准比色卡进行对比,即可实现待测样品中马拉硫磷的快速检测。
Description
技术领域
本发明属于食品安全检测技术领域,具体涉及一种荧光/比色双模态可视化快速检测马拉硫磷的方法。
背景技术
马拉硫磷,化学名为O,O-二甲基-S-[1,2-二(乙氧基羰基)乙基]二硫代磷酸酯,是一种高效的有机磷杀虫剂,主要用于杀灭小麦、豆类、棉花、茶树及果树、蔬菜等作物上的菜青虫、菜蚜和果树蝽蟓等害虫,对提高农产品质量及产量有重要作用。目前,我国每年使用约8万吨马拉硫磷,残留在农产品上的马拉硫磷被人体吸收后,对人体有致畸、致癌、致突变、内分泌干扰、神经毒性等危害。鉴于马拉硫磷的危害,建立食品中马拉硫磷的检测对保障农产品安全、消费者身体健康具有重要意义。
目前,马拉硫磷的检测方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳等仪器分析方法及紫外、荧光和电化学等传感器检测技术。仪器分析方法虽然精度很高,但它们仍然有一些缺点,例如检测过程繁琐、预处理复杂且对仪器和操作人员有较高要求,难以满足快速检测的需求。近年来,传感器检测方法因其灵敏度高、响应快速和预处理简单等优点而备受关注。然而,现有的传感器检测马拉硫磷仍有不足:一方面是传感材料合成和修饰复杂,用量大且价格昂贵;另一方面是大多数纳米传感器对马拉硫磷的检测都是单模态检测,仅提供一种输出信号,容易出现假阴性或假阳性的检测结果,且与多模态传感器比较,单模态传感器的灵敏度和可靠性较低;此外,利用传感器对马拉硫磷的检测仍需在条件良好的实验室进行,无法满足现场快速检测和可视化检测。因此,迫切需要建立一种灵敏、快速、高效的马拉硫磷检测方法,实现马拉硫磷的准确和可视化检测。
发明内容
为了克服现有方法的不足,本发明提供了一种基于碳量子点和金纳米粒子的食品中马拉硫磷检测方法和标准比色卡,可实现食品中马拉硫磷的荧光/比色双模态可视化检测。
为实现上述发明目的,本发明采用的技术方案如下:
S1.制备碳量子点溶液和金纳米粒子溶液
(1)合成碳量子点:
将蔗糖溶液、浓硫酸和聚乙二醇200混合,超声使其混合均匀,将混合溶液微波加热,加热后得到碳量子点原液;将获得的碳量子点原液透析,得到透析液并调节pH值,得到碳量子点溶液;
(2)合成金纳米粒子:
将氯金酸溶液加热回流,沸腾后加入柠檬酸三钠溶液,继续搅拌加热一段时间,冷却至室温后得到金纳米粒子原液,稀释后得到的金纳米粒子溶液;
优选的,步骤S1的(1)中,蔗糖溶液的质量浓度为10%~50%;所述蔗糖溶液、浓硫酸和聚乙二醇200的用量体积比为1:0.2:6;所述超声时间为5~10min。
优选的,步骤S1的(1)中,微波功率为900W,微波加热时间为10~30s;所述调节pH值是使用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至6.5~7.5。
优选的,步骤S1的(2)中,所述氯金酸溶液的浓度为0.5~2mmol/L,柠檬酸三钠溶液的质量浓度为0.2%~2%;所述氯金酸溶液与柠檬酸三钠溶液的用量体积比为10:1;所述加热一段时间为5~15min;所述稀释为用超纯水稀释3~6倍。
S2.获取荧光信号和比色信号
(1)配制马拉硫磷标准溶液:
配制不同浓度梯度的马拉硫磷标准溶液,浓度分别记为C1,C2,C3,C4,C5,……Cn-1,Cn(n为正整数);
(2)获取荧光信号:
将步骤(1)制备的碳量子点溶液和步骤(2)制备的金纳米粒子溶液混合,得到混合液,然后分别向其中加入马拉硫磷的适配体溶液和浓度为C1,C2,C3,C4,C5,……Cn-1,Cn的马拉硫磷标准溶液,振荡混匀,进行第一次孵育,孵育后加入氯化钠溶液,混匀后进行第二次孵育,孵育后得到含有不同马拉硫磷浓度的待测溶液,依次记为待测溶液D1,D2,D3,D4,D5,……Dn-1,Dn(n为正整数);随后,在一定激发波长下测量并记录各待测溶液在荧光发射峰处的荧光强度,依次记为F1,F2,F3,F4,F5,……Fn-1,Fn(n为正整数);
(3)获取比色信号:
每测量一个待测溶液的荧光信号后,相应的测定并记录各待测溶液在紫外吸收峰处的吸光度,依次记为A1,A2,A3,A4,A5,……An-1,An(n为正整数);
优选的,步骤S2的(1)中所述马拉硫磷标准溶液的浓度范围为1×10-9~1×10- 2mol/L。
优选的,步骤S2的(2)中,所述马拉硫磷的适配体溶液浓度为0.1μM~10μM,氯化钠溶液浓度为0.5~5mol/L;所述碳量子点溶液、金纳米粒子溶液、马拉硫磷标准溶液、马拉硫磷的适配体溶液及氯化钠溶液的用量体积比为20:20:2:2:5;所述第一次孵育时间为1~5min;第二次孵育时间为5~20min。
优选的,步骤S2的(2)中所述激发波长为420nm;所述荧光发射峰为527nm;
优选的,步骤S2的(3)中所述紫外吸收峰为524nm。
S3.制备快速检测马拉硫磷的标准比色卡
每测量一个待测溶液的吸光度后,在自然光下获取各待测溶液的自然光光学照片,分别记为I1,I2,I3,I4,I5,……In-1,In(n为正整数),将其按马拉硫磷浓度由低至高依次排列,得到用于马拉硫磷可视化检测的自然光标准比色卡;在紫外灯下获取各待测溶液的荧光光学图片,分别记为P1,P2,P3,P4,P5,……Pn-1,Pn(n为正整数);同理,将其按马拉硫磷浓度由低至高依次排列,得到用于马拉硫磷可视化检测的荧光标准比色卡;
优选的,步骤S3中所述获取待测溶液的自然光光学照片的方式为:将待测溶液置于96孔板中,并将96孔板放置至顶部装有白炽灯的光箱内,然后利用智能手机获取光箱内该溶液的自然光光学照片。
优选的,步骤S3中所述获取待测溶液的荧光光学照片的方式为:将待测溶液置于96孔板中,并将96孔板放置至顶部装有紫外灯的光箱内,然后利用智能手机获取光箱内该溶液的荧光光学照片。
S4.建立荧光/比色快速检测预测模型
(1)建立荧光快速检测预测模型:
利用步骤S2的(1)中所述马拉硫磷标准溶液C1,C2,C3,C4,C5,……Cn-1,Cn与步骤S2的(2)中荧光强度F1,F2,F3,F4,F5,……Fn-1,Fn建立模型,得到马拉硫磷的荧光快速检测预测模型F=f(x),其中F为荧光强度,x为马拉硫磷浓度;
(2)建立比色快速检测预测模型:
利用步骤S2的(1)中所述马拉硫磷标准溶液C1,C2,C3,C4,C5,……Cn-1,Cn与步骤S2的(3)中的吸光度A1,A2,A3,A4,A5,……An-1,An建立模型,得到马拉硫磷的比色快速检测预测模型G=g(x),其中G为吸光度,x为马拉硫磷浓度;
S5.检测待测物质中马拉硫磷的含量
将待测样品均质后用提取液定容、超声、过滤后收集滤液,即为样品待测液;按照步骤S2的(2)和(3)中获取荧光信号和比色信号的方法分别得到荧光强度和吸光度,将其分别代入步骤S4的(1)和(2)中建立的荧光快速检测预测模型和比色快速检测预测模型,即可得到荧光法和比色法快速预测浓度值;
按照步骤S3获取样品待测液的自然光光学照片和荧光光学照片,并将其分别与建立的标准比色卡进行对比,即可确定待测样品中马拉硫磷的含量,实现待测样品中马拉硫磷的可视化检测。
优选的,步骤S5中提取液为丙酮,超声时间为2~10min。
本发明的有益效果:
(1)本发明制备了荧光发射峰在527nm的碳量子点和紫外吸收峰在524nm的金纳米粒子,两者的光谱有较大重叠,使碳量子点荧光能被有效猝灭;
(2)本发明制备的碳量子点-金纳米粒子复合体系对马拉硫磷具有荧光和比色双重响应,能同时实现马拉硫磷的荧光和比色检测,通过两种检测结果的对比,可以削弱因外界干扰而出现的假阳性或假阴性结果,提高马拉硫磷检测的准确性和可靠性;
(3)本发明构建的荧光/比色双模态传感器可实现马拉硫磷的准确检测,荧光和比色快速检测预测模型的相关系数分别达0.9914和0.9608;
(4)本发明利用体积比为20:20:2:2:5的碳量子点溶液、金纳米粒子溶液、马拉硫磷标准溶液、马拉硫磷的适配体溶液(5μmol/L)及氯化钠溶液(1.8mol/L)构建传感体系,提高了马拉硫磷检测的灵敏度,扩大了马拉硫磷检测范围,可实现1×10-9~1×10-2mol/L浓度范围内马拉硫磷的定量检测,检测限低至6.74nmol/L;
(5)制备的马拉硫磷检测荧光和自然光标准比色卡样品前处理简单、检测过程易操作、检测速度快、检测结果直观可见。
附图说明
图1(a)为实施例1中传感体系加入不同浓度马拉硫磷的荧光光谱图;(b)为实施例1中建立的荧光快速检测预测模型。
图2(a)为实施例1中传感体系加入不同浓度马拉硫磷的紫外-可见吸收光谱图;(b)为实施例1中建立的比色快速检测预测模型。
图3为实施例1中制作的荧光标准比色卡(上)和可见光标准比色卡(下)。
图4为实施例1中得到的样品的荧光光学图片(上)和自然光光学图片(下)以及样品中马拉硫磷的含量检测结果。
具体实施方案
以下通过各实施方式对本发明进行详细描述;但这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1:
S1.制备碳量子点-金纳米粒子复合体系
(1)合成碳量子点:
将1mL质量分数为30%的蔗糖溶液、200μL浓硫酸和6mL聚乙二醇200置于烧杯内,超声10min,充分混匀后将混合溶液转移至功率为900W的微波炉中加热15s,得到碳量子点原液;使用截流分子量为1000的透析袋透析获得的碳量子点溶液,并利用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节溶液pH值至7.0,得到碳量子点溶液;制备的碳量子点溶液在波长为400nm的光激发下发射绿色荧光,发射峰位于527nm处;
(2)合成金纳米粒子:
将100mL浓度为1mmol/L的氯金酸溶液倒入装有回流装置的250mL烧瓶中,加热至沸腾,缓慢滴加10mL质量分数为1%的柠檬酸三钠溶液至上述溶液中,待溶液由金黄色变为酒红色后,继续搅拌加热10min,冷却后得到金纳米粒子原液,并将其稀释5倍得到金纳米粒子溶液,4℃冷藏备用;制备的金纳米粒子溶液在自然光下为紫色溶液,紫外-可见吸收峰位于524nm处;
S2.获取荧光信号和比色信号
(1)配制马拉硫磷标准溶液:
配制8个不同浓度梯度的马拉硫磷标准溶液,浓度分别为C1=1×10-9mol/L,C2=1×10-8mol/L,C3=1×10-7mol/L,C4=1×10-6mol/L,C5=1×10-5mol/L,C6=1×10-4mol/L,C7=1×10-3mol/L,C8=1×10-2mol/L;
(2)获取荧光信号:
将2mL碳量子点溶液、2mL金纳米粒子溶液混合,摇匀后向其中加入200μL马拉硫磷标准溶液和200μL 5μmol/L马拉硫磷的适配体溶液,振荡混匀,孵育2min;随后,向上述混合溶液中加入500μL 1.8mol/L氯化钠溶液,混匀,孵育12min,得到待测溶液D1,D2,D3,D4,D5,D6,D7,D8;随后移取2mL上述待测溶液至石英比色皿中,将比色皿转移至荧光光谱仪的样品池中,设置激发波长为420nm,分别测量并记录527nm处荧光发射峰的荧光强度,其值分别为F1=675.5,F2=613.9,F3=551.9,F4=432.6,F5=394.9,F6=314.3,F7=284.1,F8=171.5;
(3)获取比色信号:
每测量一个待测溶液的荧光信号后,将石英比色皿内溶液转移至玻璃比色皿中,并将比色皿放置至紫外-可见分光光度计中,分别测定并记录524nm处紫外吸收峰的吸光度,其值分别为A1=0.439,A2=0.420,A3=0.407,A4=0.401,A5=0.395,A6=0.368,A7=0.345,A8=0.323;
S3.制备快速检测马拉硫磷的标准比色卡
每测量一个待测溶液的吸光度后,将比色皿中溶液转移至96孔板中,将96孔板放置至光箱内,利用智能手机在白炽灯光源下获取溶液的自然光光学照片,分别记为I1,I2,I3,I4,I5,I6,I7,I8,将其按马拉硫磷浓度由低至高依次排列,得到用于马拉硫磷可视化检测的自然光标准比色卡;利用智能手机在紫外灯下获取溶液的荧光光学图片,分别记为P1,P2,P3,P4,P5,P6,P7,P8,同理,将其按马拉硫磷浓度由低至高依次排列,得到用于马拉硫磷可视化检测的荧光标准比色卡;
S4.建立荧光/比色快速检测预测模型
(1)建立荧光快速检测预测模型:
利用步骤S2的(1)中所述马拉硫磷标准溶液1×10-9mol/L,1×10-8mol/L,1×10- 7mol/L,1×10-6mol/L,1×10-5mol/L,1×10-4mol/L,1×10-3mol/L,1×10-2mol/L与步骤S2的(2)中荧光强度675.5,613.9,551.9,432.6,394.9,314.3,284.1,171.5建立模型,得到马拉硫磷的荧光快速检测预测模型F=70.791log10x+817.33,其中F为527nm处荧光强度,x为马拉硫磷浓度(单位:mol/L);
(2)建立比色快速检测预测模型:
利用步骤S2的(1)中所述马拉硫磷标准溶液1×10-9mol/L,1×10-8mol/L,1×10- 7mol/L,1×10-6mol/L,1×10-5mol/L,1×10-4mol/L,1×10-3mol/L,1×10-2mol/L与步骤S2的(3)中的吸光度0.439,0.420,0.407,0.401,0.395,0.368,0.345,0.323建立模型,得到马拉硫磷的比色快速检测预测模型G=-0.0145log10x+0.3064,其中G为524nm处吸光度,x为马拉硫磷浓度(单位:mol/L);
S5.检测大白菜样品中马拉硫磷的含量
(1)分别称取5g待测大白菜样品S1,S2,S3,S4,均质后用丙酮定容至50mL,超声5min,使大白菜样品中马拉硫磷溶于提取液中,过滤后收集滤液,即为样品待测液Y1,Y2,Y3,Y4;按照步骤S2的(2)获取荧光信号的方法测量各样品待测液的荧光强度,将其代入步骤S4的(1)中建立的荧光快速检测预测模型,得到荧光法快速预测浓度值为1.82×10-9mol/L,0.90×10-8mol/L,0.91×10-5mol/L,1.03×10-3mol/L;按照步骤S2的(3)获取比色信号的方法测量各样品待测液的吸光度,将其代入步骤S4的(2)中建立的比色快速检测预测模型,得到比色法快速预测浓度值为1.57×10-9mol/L,0.89×10-8mol/L,1.07×10-5mol/L,0.97×10-3mol/L;
(2)按照步骤S3获取样品待测液Y1,Y2,Y3,Y4的自然光光学照片和荧光光学照片,并将其分别与S3中建立的标准比色卡进行对比,均得到待测物中马拉硫磷的含量为0mol/L,1×10-8mol/L,1×10-5mol/L,1×10-3mol/L,实现待测物中马拉硫磷的可视化检测。
表1不同检测方法对大白菜中马拉硫磷测定结果的比较(mol/L)
上述检测结果表明,本发明中建立的快速检测模型可实现样品中马拉硫磷含量的准确检测,且通过肉眼以及制备的标准比色卡即可实现马拉硫磷的可视化快速检测,有效提高马拉硫磷的检测效率。
说明:以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案;因此,尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明,但是本领域的普通技术人员应当理解,仍然可以对本发明进行修改或等同替换;而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进,其均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
Claims (10)
1.一种荧光/比色双模态传感器可视化快速检测马拉硫磷的方法,其特征在于,步骤如下:
S1.制备碳量子点溶液和金纳米粒子溶液;
(1)将蔗糖溶液、浓硫酸和聚乙二醇200混合,超声使其混合均匀,将混合溶液微波加热,加热后得到碳量子点原液;将获得的碳量子点原液透析,得到透析液并调节pH值,得到碳量子点溶液;
(2)将氯金酸溶液加热回流,沸腾后加入柠檬酸三钠溶液,继续搅拌加热一段时间,冷却至室温后得到金纳米粒子原液,稀释后得到的金纳米粒子溶液;
S2.获取荧光信号和比色信号;
(1)配制马拉硫磷标准溶液:
配制不同浓度梯度的马拉硫磷标准溶液,浓度分别记为C1,C2,C3,C4,C5,……Cn-1,Cn;
(2)获取荧光信号:
将步骤(1)制备的碳量子点溶液和步骤(2)制备的金纳米粒子溶液混合,得到混合液,然后分别向其中加入马拉硫磷的适配体溶液和浓度为C1,C2,C3,C4,C5,……Cn-1,Cn的马拉硫磷标准溶液,振荡混匀,进行第一次孵育,孵育后加入氯化钠溶液,混匀后进行第二次孵育,孵育后得到含有不同马拉硫磷浓度的待测溶液,依次记为待测溶液D1,D2,D3,D4,D5,……Dn-1,Dn;随后,在一定激发波长下测量并记录各待测溶液在荧光发射峰处的荧光强度,依次记为F1,F2,F3,F4,F5,……Fn-1,Fn;
(3)获取比色信号:
每测量一个待测溶液的荧光信号后,相应的测定并记录各待测溶液在紫外吸收峰处的吸光度,依次记为A1,A2,A3,A4,A5,……An-1,An;其中n为正整数;
S3.每测量一个待测溶液的吸光度后,在自然光下获取各待测溶液的自然光光学照片,分别记为I1,I2,I3,I4,I5,……In-1,In,将其按马拉硫磷浓度由低至高依次排列,得到用于马拉硫磷可视化检测的自然光标准比色卡;在紫外灯下获取各待测溶液的荧光光学图片,分别记为P1,P2,P3,P4,P5,……Pn-1,Pn;同理,将其按马拉硫磷浓度由低至高依次排列,得到用于马拉硫磷可视化检测的荧光标准比色卡;其中n为正整数;
S4.建立荧光/比色快速检测预测模型;
(1)建立荧光快速检测预测模型:
利用步骤S2的(1)中所述马拉硫磷标准溶液C1,C2,C3,C4,C5,……Cn-1,Cn与步骤S2的(2)中荧光强度F1,F2,F3,F4,F5,……Fn-1,Fn建立模型,得到马拉硫磷的荧光快速检测预测模型F=f(x),其中F为荧光强度,x为马拉硫磷浓度;
(2)建立比色快速检测预测模型:
利用步骤S2的(1)中所述马拉硫磷标准溶液C1,C2,C3,C4,C5,……Cn-1,Cn与步骤S2的(3)中的吸光度A1,A2,A3,A4,A5,……An-1,An建立模型,得到马拉硫磷的比色快速检测预测模型G=g(x),其中G为吸光度,x为马拉硫磷浓度;
S5.检测待测物质中马拉硫磷的含量:将待测样品均质后用提取液定容、超声、过滤后收集滤液,即为样品待测液;按照步骤S2的(2)和(3)中获取荧光信号和比色信号的方法分别得到荧光强度和吸光度,将其分别代入步骤S4的(1)和(2)中建立的荧光快速检测预测模型和比色快速检测预测模型,即可确定待测样品中马拉硫磷的含量;
按照步骤S3获取样品待测液的自然光光学照片和荧光光学照片,并将其分别与建立的标准比色卡进行对比,实现待测样品中马拉硫磷的可视化检测。
2.根据权利要求1所述的荧光/比色双模态传感器可视化快速检测马拉硫磷的方法,其特征在于,步骤S1的(1)中,所述蔗糖溶液的质量浓度为10%~50%;所述蔗糖溶液、浓硫酸和聚乙二醇200的用量体积比为1:0.2:6;所述超声时间为5~10min。
3.根据权利要求1所述的荧光/比色双模态传感器可视化快速检测马拉硫磷的方法,其特征在于,步骤S1的(1)中,所述微波功率为900W,微波加热时间为10~30s;所述调节pH值是使用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至6.5~7.5。
4.根据权利要求1所述的荧光/比色双模态传感器可视化快速检测马拉硫磷的方法,其特征在于,步骤S1的(2)中,所述氯金酸溶液的浓度为0.5~2mmol/L,柠檬酸三钠溶液的质量浓度为0.2%~2%;所述氯金酸溶液与柠檬酸三钠溶液的用量体积比为10:1;所述加热一段时间为5~15min;所述稀释为用超纯水稀释3~6倍。
5.根据权利要求1所述的荧光/比色双模态传感器可视化快速检测马拉硫磷的方法,其特征在于,步骤S2的(1)中所述马拉硫磷标准溶液的浓度范围为1×10-9~1×10-2mol/L。
6.根据权利要求1所述的荧光/比色双模态传感器可视化快速检测马拉硫磷的方法,其特征在于,步骤S2的(2)中,所述马拉硫磷的适配体溶液浓度为0.1μM~10μM,氯化钠溶液浓度为0.5~5mol/L;所述碳量子点溶液、金纳米粒子溶液、马拉硫磷标准溶液、马拉硫磷的适配体溶液及氯化钠溶液的用量体积比为20:20:2:2:5;所述第一次孵育时间为1~5min;第二次孵育时间为5~20min。
7.根据权利要求1所述的荧光/比色双模态传感器可视化快速检测马拉硫磷的方法,其特征在于,步骤S2的(2)中所述激发波长为420nm;所述荧光发射峰为527nm;步骤S2的(3)中所述紫外吸收峰为524nm。
8.根据权利要求1所述的荧光/比色双模态传感器可视化快速检测马拉硫磷的方法,其特征在于,步骤S3中所述获取待测溶液的自然光光学照片的方式为:将待测溶液置于96孔板中,并将96孔板放置至顶部装有白炽灯的光箱内,然后利用智能手机获取光箱内该溶液的自然光光学照片。
9.根据权利要求1所述的荧光/比色双模态传感器可视化快速检测马拉硫磷的方法,其特征在于,步骤S3中所述获取待测溶液的荧光光学照片的方式为:将待测溶液置于96孔板中,并将96孔板放置至顶部装有紫外灯的光箱内,然后利用智能手机获取光箱内该溶液的荧光光学照片。
10.根据权利要求1所述的荧光/比色双模态传感器可视化快速检测马拉硫磷的方法,其特征在于,步骤S5中提取液为丙酮,超声时间为2~10min。
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