CN1320816A - 一种食品中亚硝酸盐的快速测定方法 - Google Patents

一种食品中亚硝酸盐的快速测定方法 Download PDF

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卢明章
郑宏
熊联成
张枝清
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Abstract

一种食品中亚硝酸盐的快速测定法,用试剂A(饱和硼砂溶液)10ml,B(106g.l－1亚铁氰化钾溶液)5ml,C(220g.l－1乙酸锌溶液)5ml,D(10.0g.ml－1亚硝酸盐标准液)5ml,E(显色剂)10mg。操作:取0.5g待测样品于10ml试管中,加1mlA、2ml纯水,加热煮沸,稍冷,加0.2mlB,0.2mlC,加纯水到10ml,混匀放置3分钟,用脱脂棉,取上清液2ml于试管中,另取试管加D(量由食品种类定),加水至10ml,各加E试剂显色2分钟比色定量,具有准确、高效、方便等优点,适合卫生防疫、工商、质检、餐饮等部门使用。

Description

一种食品中亚硝酸盐的快速测定方法
本发明涉及食品中亚硝酸盐含量的一种测定方法。
食品工业长期以来使用亚硝酸盐作发色剂，这种物质并非人体所必需，摄取过量对健康产生危害，因此，它是国家食品卫生监督监测法律法规规定的必检物质。亚硝酸盐是致癌性N-亚硝基化合物的前期物，已经证明人体内和食物中的亚硝酸盐，只要与亚胺类或酰胺类同时存在，就可形成致癌性的亚硝基化合物。最初称强致癌物质的二甲基亚硝酸，是以亚硝酸盐和亚胺作为前期物质而生成的N-亚硝基胺，1971年由日本科学家从部分市售食品中检测出来。近些年来亚硝酸同二元胺反应生成N-亚硝基胺的致癌问题引起广泛的重视。现在，亚硝酸盐对人类的致癌作用已引起世界各国的注意，其在致癌作用方面扮演的角色已越来越清楚，因此，控制其使用量和摄入量是预防亚硝酸盐对人体潜在致命危害的重要措施。随着食品工业的发展，亚硝酸盐作为食品添加剂已得到越来越广泛的使用，一些不法商置国家法规而不顾，在食品中加入超过国家规定剂量的亚硝酸盐，致使由亚硝酸盐引起的急性中毒事件不断发生，给人民的生命财产造成极大的危害，有的食品亚硝酸盐含量竟超过国家允许剂量的700倍。目前的检测方法由于仪器贵、检测周期长、基层卫生防疫站不具备这种检测手段，因而不能满足现场食品卫生监测执法的要求和应有的监督监测力度。
本发明的目的在于：提供一种适合基层卫生防疫站、工商、质检、餐饮业等部门监督监测使用的、具有准确、高效、方便的测定各类食品中亚硝酸盐含量的快速测定方法。
本发明的目的是通过实施下述技术方案来实现的：食品中亚硝酸盐快速测定方法，包括有测定试剂和测定方法，其特征在于：测定试剂由制备的饱和硼砂溶液简称A试剂，106gL-1的亚铁氰化钾溶液简称B试剂，含3％冰乙酸的220gL-1乙酸锌溶液简称C试剂，10.0μg·mL-1的亚硝酸盐标准溶液简称D试剂，及由0.2g盐酸萘乙二胺和15g酒石酸碾磨成均匀的粉，1.5g磺胺和15g酒石酸碾磨成均匀粉，先后两种粉以20∶1比例混合制备成的显色剂简称E试剂组成；测定方法按下述步骤依序进行：取0.5g均匀样品于10mL试管中，加1mL的A试剂、2mL纯水，加热煮沸，稍冷，加0.2mL B试剂，0.2mL C试剂，加纯水到10mL，混匀放置3分种，以沉淀样品中的蛋白质，去除脂肪，提取亚硝酸盐，之后试管中塞脱脂棉至中部，取上清液2mL(其量可根据食品中亚硝酸盐的允许标准GB，由食品种类而定)，两管各加水至10mL，并各加E试剂10mg显色2分钟，将比色管液体与D试剂管中标准液比色定量，从而快速的确定出样品中亚硝酸盐的含量(mg/kg)。
由于通过实验确定了测定试剂用量的选择、煮沸时间对亚硝酸盐测定的影响、放置时间对亚硝酸盐测定的影响，显色时间对亚硝酸盐测定的影响，干扰试验以及方法精密度、准确度试验，结果表明：A试剂用量1mL,B试剂用量0.2mL,C试剂用量0.2mL,D试剂用量0.1mL,E试剂用量0.5mL，测定亚硝酸盐可获得满意的结果；通过煮沸放冷即可达到提取测定亚硝酸盐的目的；煮沸放冷的提取液放置5分钟，对亚硝酸盐的测定有满意的结果，显色2分钟测定结果满意；用腌腊制品处理测定亚硝酸盐，按本法沉淀蛋白质，脂肪后，从精密度、准确度来看，未出现干扰现象；用该方法进行亚硝酸盐标准系统测定表明：亚硝酸盐的浓度在1-5μg·10mL-1范围内，吸光度与亚硝酸盐含量成直线关系，检出限为1μg·10mL-1，按本方法操作亚硝酸盐检出限为10mg·kg-1，相关系数为0.9985，相对标准差(RSD)0.77-8.11％，标准差(SD)为0.0793-0.2177，回收率为2μg、80-92％；4μg、90-97％，实验参数可满足卫生检验技术要求，具有良好的精密度和准确度。
本发明的优点在于：具有样品用量少、准确、高效、低耗、使用方便、符合我国目前卫生防疫站经济国情等优点，其实验数据全部达到卫生检验技术要求，制成由A试剂10mL、B试剂5mL、C试剂5mL、D试剂5mL、E试剂10袋构成的试剂盒后，可直接在现场进行食品亚硝酸盐含量的测定，适合于基层卫生防疫站、工商、质检、餐饮业等部门监督监测使用，也适合家庭自测使用。
本发明给出如下图表：
图1为煮沸时间对亚硝酸盐测定影响的实验结果。
图2为放置时间对亚硝酸盐测定影响的实验结果。
图3为显色时间对亚硝酸盐测定影响的实验结果。
图4为食品中亚硝酸盐的允许标准(GB)
图1表明：煮沸10分钟后对测定结果基本无影响。
图2表明：放置5分钟后对测定结果无影响。
图3表明：显色2分钟后对测定结果无影响。
实施例1、方法精密度测验
在不含亚硝酸盐的腊肉和香肠样品中，加入4.0mg/kg,20mg/kg,50mg/kg三种低、中、高浓度的NaNO2，各浓度均按本法测定6份，其测定结果列于下表：
  加入值(mg/kg)                         测得值(mg/kg)   均  值(mg/kg)    标准差(SD) 相对标准准偏差(RSD％)
   1     2     3    4     5    6
   4.0  3.66  3.45  3.34  3.66  3.23  3.78    3.52     0.214    6.07
   20  16.7  18.8  18.8  18.3  17.9  17.3    18.0     0.843    4.68
   50  44.2  42.9  42.6  44.6  46.7  45.0    44.3     1.50    3.38
三种浓度的NaNO2测定的标准差(SD)分别为0.214、0.843、1.50，其相对标准差(RSD)分别为6.07％,4.68％,3.38％。
实施例2：方法准确度试验
在不含亚硝酸盐的腊肉及香肠样品中，加入4.0mg/kg、20mg/kg、50mg/kg低、中、高三种浓度的亚硝酸钠，各浓度样品，按本法测定6份，其测定结果列于下表：
本底值(mg/kg)   加入值(mg/kg)   测得值范围(mg/kg)    回收率范围(％)  平均回收率(％)
    0      4.0    3.23-3.78     80.8-94.5     87.5
    0     20    16.7-18.8     83.5-94.0     90.0
    0     50    42.6-46.7     85.2-93.4     88.6
三种浓度的NaNO2平均回收率分别为87.5％,90.0％和88.6％。
两实施例实验表明：本发明的方法测定的准确度、精密度均符合卫生检验技术要求，样品用量及试剂消耗量少，实验周期短，能快速得出实验结果，适用亚硝酸盐食物中毒的快速分析。

Claims (1)

1、一种食品中亚硝酸盐的快速测定方法，包括有测定试剂和测定方法，其特征在于：测定试剂由制备的饱和硼砂溶液简称A试剂、106g.L-1的亚铁氰化钾溶液简称B试剂，含3％冰乙酸的220gL-1乙酸锌溶液简称C试剂，10.0μg mL-1的亚硝酸盐标准溶液简称D试剂及由0.20g盐酸萘乙二胺和15g酒石酸碾磨均匀的粉，1.5g磺胺和15g酒石酸碾磨均匀的粉，二者以20∶1比例混合制备的显色剂简称E试剂所组成；测定操作法按下述步骤依序进行：取0.5g均匀样品于10mL试管中，加1mL的A试剂，2mL纯水，加热煮沸，稍冷，加0.2mLB试剂、0.2ml C试剂，加纯水到10mL，混匀放置3分钟，塞脱脂棉于试管中部，取上清液2mL于10mL比色管中；另取试管加D试剂0.3mL(其量可根据食品中亚硝酸盐的允许标准GB，由食品种类而定)，两管各加水至10mL，并各加E试剂10mg显色2分钟，比色定量。
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