CN113262653A - 一种生物素的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物素的检测方法，属于生物素检测技术领域，通过在对过滤过程中的水相过滤膜改进，达到抑菌效果，在水相过滤膜制备过程中制备了增强填料，该增强填料以纳米二氧化钛和氧化石墨烯复合材料为载体，使得水相过滤膜的韧性增强，增强填料含有季铵盐结构，能够降低微生物细胞内的代谢酶的活性以阻碍其呼吸作用，同时干扰细菌生产所需物物质的产生，并破坏细胞壁的合成，进而杀死细胞，且在多次使用后，水相过滤膜的抗菌性不会出现下降，进而保证了生物素检测的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及生物素检测技术领域，具体涉及一种生物素的检测方法。
背景技术
生物素又称维生素H、辅酶R，是水溶性维生素，也属于维生素B族，B7。它是合成维生素C的必要物质，是脂肪和蛋白质正常代谢不可或缺的物质。是一种维持人体自然生长、发育和正常人体机能健康必要的营养素。
生物素(Biotin)为B族维生素之一，又称维生素H、维生素B7、辅酶R(Coenzyme R)等。是20世纪30年代在研究酵母生长因子和根瘤菌的生长与呼吸促进因子时，从肝中发现的一种可以防治由于喂食生鸡蛋蛋白诱导的大鼠脱毛和皮肤损伤的因子。生物素是水溶性维生素B群成员。在肝、肾、酵母、牛乳中含量较多，是生物体固定二氧化碳的重要因素。
现有的生物素检测方法需要使用到水相过滤膜，由成本方面考虑水相过滤膜需要多次使用，但由于杀菌不及时，导致水相过滤膜表面和内部自身大量细菌，进而影响了过滤效果，使得生物素检测不准确。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物素的检测方法。
本发明要解决的技术问题：
现有的生物素检测方法需要使用到水相过滤膜，由成本方面考虑水相过滤膜需要多次使用，但由于杀菌不及时，导致水相过滤膜表面和内部自身大量细菌，进而影响了过滤效果，使得生物素检测不准确。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种生物素的检测方法，包括如下步骤：
步骤S1：称取0.5-2g样品加入离心管中，加入0.9mL内标中间液并加入14.1mL50℃的超纯水溶解，混匀，震荡5min，加入0.5mL质量分数60％的高氯酸溶液和5mL二氯甲烷，震荡5min，在6000r/min的条件下，离心5min，取出上清液，向下层残留物加入15mL50℃的超纯水和0.5mL质量分数60％的高氯酸溶液，重复提取一次，合并两次上清液，得到待净化液；
步骤S2：用PLS离子交换小柱，依次加入6mL甲醇，6mL水活化小柱，将4mL待净化液加入PLS离子交换小柱中，用6mL去离子水淋洗，弃去流出液，用6mL甲醇脱洗，收集脱洗液，将脱洗液在40℃的条件下，用氮气吹干后，用1mL水复溶，震荡混匀，用0.22μm水相过滤膜过滤后，用LC-MS/MS仪器进行分析检测。
进一步，所述的水相过滤膜由如下步骤制成：
将聚四氟乙烯粉料、煤油、增强填料混合均匀后，在温度为40-60℃的条件下，进行熟化20-25h后，挤出并在辊筒温度为170-180℃，辊筒线速度20m/min，上下辊速差5m/min的条件下，进行压延，得到厚度0.5mm的薄膜，将薄膜进行干燥后，在温度为350-370℃的条件下，进行热处理1-1.5min，冷却至室温制得水相过滤膜。
进一步，所述的增强填料由如下步骤制成：
步骤A1：将纳米二氧化钛和去离子水加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为75-85℃的条件下，进行搅拌3-6min后，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷和氨水，继续搅拌5-7h，制得氨基化二氧化钛悬浮液，将氧化石墨烯分散在去离子水中，加入氨基化二氧化钛悬浮液，在频率为5-8MHz的条件下，进行反应超声处理1-1.5h后，加入乙烯基乙酸和1-乙基-3(3-二甲基丙胺)碳二亚胺，在温度为30-40℃的条件下，进行反应3-5h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得增韧载体；
步骤A2：将氢化钠加入二甲基亚砜中，加入四氢呋喃，在转速为150-200r/min的条件下，进行搅拌40-50min，加入对甲氧基苄基醚和1,3-二氯丙醇，继续搅拌2-4h，制得中间体1，将5,5-二甲基海因和去离子水混合均匀后，加入氢氧化钠，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌并加入中间体1，在温度为25-30℃的条件下，进行反应5-7h，制得中间体2，将咪唑、氢氧化钠、乙腈加入反应釜中，在转速为150-200r/min的条件下，进行搅拌15-30min后，通入氮气进行保护，加入中间体2，在温度为50-70℃的条件下，进行反应10-15h，制得中间体3；
反应过程如下：
步骤A3：将中间体3、氯仿、乙烯基苄氯、对羟基苯甲醚加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为50-60℃的条件下，进行反应7-9h，制得中间体4，将二氯甲烷、去离子水、中间体4加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为20-25℃的条件下，进行搅拌并加入二氯二氰苯醌，进行反应3-5h，制得中间体5；
反应过程如下：
步骤A4：将环氧氯丙烷和N,N-二甲基十二烷基叔胺加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为55-65℃的条件下，进行反应2-4h，制得中间体6，将中间体5和二甲基亚砜加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为60-70℃的条件下，进行搅拌并加入中间体6，调节反应液pH值为10-12，进行反应3-5h，制得中间体7；
反应过程如下：
步骤A5：将三聚氯氰溶于丙酮中，在温度为0-3℃的条件下，搅拌并加入2,2,6,6-四甲基哌啶醇水溶液，在pH值为7-8，温度为40-50℃的条件下，进行反应5-7h后，加入乙二胺，在温度为80-90℃的条件下，继续反应3-5h，制得中间体8，将中间体8、乙烯基乙酸溶于四氢呋喃中，加入1-羟基苯并三唑，进行反应5-6h，制得中间体9，将增韧载体、中间体7、中间体9、甲苯加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为60-80℃的条件下，进行搅拌并滴加过硫酸铵溶液，进行反应4-6h，制得增强填料。
反应过程如下：
进一步，步骤A1所述的纳米二氧化钛、去离子水、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、氨水的用量比为0.8g:500mL:0.5mL:1mL，氨水的质量分数为25％，氧化石墨烯、氨基化二氧化钛悬浮液、乙烯基乙酸和1-乙基-3(3-二甲基丙胺)碳二亚胺的用量比为2g:100mL:1.2g:1.5g。
进一步，步骤A2所述的氢化钠、二甲基亚砜、四氢呋喃、对甲氧基苄基醚、1,3-二氯丙醇的用量比为1.03mmol:1mL:3mL:0.75mmol:1.01mmol，所述的5,5-二甲基海因、氢氧化钠、中间体1的用量摩尔比为1:1:1，咪唑、氢氧化钠、乙腈、中间体2的用量比为0.05mol:0.08mol:12mL:0.03mol。
进一步，步骤A3所述的中间体3、氯仿、乙烯基苄氯、对羟基苯甲醚的用量比0.02mol:10mL:0.025mol:10mg，二氯甲烷、去离子水、中间体4、二氯二氰苯醌的用量比3mL:0.2mL:0.25mmol:0.45mmol。
进一步，步骤A4所述的环氧氯丙烷和N,N-二甲基十二烷基叔胺的用量比为12g：0.05mol，中间体5、二甲基亚砜、中间体6的用量比为0.01mol:20mL:0.015mol。
进一步，步骤A5所述的三聚氯氰、2,2,6,6-四甲基哌啶醇、乙二胺的用量摩尔比为1:2:1，中间体8和乙烯基乙酸的用量摩尔比为1:1，增韧载体、中间体7、中间体9、过硫酸铵溶液的用量比为3-5g:9-11g:4-6g:2mL，过硫酸铵溶液的质量分数为10％。
本发明的有益效果：本发明在检测生物素的过程中使用一种水相过滤膜，该水相过滤膜以纳米二氧化钛为原料用γ-氨丙基三乙氧基硅烷进行处理，使纳米二氧化钛表面接枝氨基，制得氨基化二氧化钛悬浮液，再将氧化石墨烯与氨基化二氧化钛进行脱水缩合，使氨基化二氧化钛上的部分氨基和氧化石墨烯的羧基反应，氨基化二氧化钛上的剩余氨基与乙烯基乙酸继续脱水缩合，制得增韧载体，将对甲氧基苄基醚和1,3-二氯丙醇进行反应，制得中间体1，将5,5-二甲基海因和中间体1进行反应，制得中间体2，再将中间体2和咪唑进行反应，制得中间体3，将中间体3和乙烯基苄氯进行反应，制得中间体4，将中间体4进行脱保护，制得中间体5，将环氧氯丙烷和N,N-二甲基十二烷基叔胺进行反应，制得中间体6，再将中间体5和中间体6，进行反应，制得中间体7，将三聚氯氰通过温度控制，分别与2,2,6,6-四甲基哌啶醇以及乙二胺反应，制得中间体8，将中间体8和乙烯基乙酸进行脱水缩合，制得中间体9，再将增韧载体、中间体7、中间体9进行聚合，制得增强填料，该增强填料以纳米二氧化钛和氧化石墨烯复合材料为载体，使得水相过滤膜的韧性增强，增强填料含有季铵盐结构，能够降低微生物细胞内的代谢酶的活性以阻碍其呼吸作用，同时干扰细菌生产所需物物质的产生，并破坏细胞壁的合成，进而杀死细胞，且在多次使用后，水相过滤膜的抗菌性不会出现下降，进而保证了生物素检测的准确性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
所述的水相过滤膜由如下步骤制成：
将聚四氟乙烯粉料、煤油、增强填料混合均匀后，在温度为40℃的条件下，进行熟化20h后，挤出并在辊筒温度为170℃，辊筒线速度20m/min，上下辊速差5m/min的条件下，进行压延，得到厚度0.5mm的薄膜，将薄膜进行干燥后，在温度为350℃的条件下，进行热处理1min，冷却至室温制得水相过滤膜。
所述的增强填料由如下步骤制成：
步骤A1：将纳米二氧化钛和去离子水加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为75℃的条件下，进行搅拌3min后，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷和氨水，继续搅拌5h，制得氨基化二氧化钛悬浮液，将氧化石墨烯分散在去离子水中，加入氨基化二氧化钛悬浮液，在频率为5MHz的条件下，进行反应超声处理1h后，加入乙烯基乙酸和1-乙基-3(3-二甲基丙胺)碳二亚胺，在温度为30℃的条件下，进行反应3h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得增韧载体；
步骤A2：将氢化钠加入二甲基亚砜中，加入四氢呋喃，在转速为150r/min的条件下，进行搅拌40min，加入对甲氧基苄基醚和1,3-二氯丙醇，继续搅拌2h，制得中间体1，将5,5-二甲基海因和去离子水混合均匀后，加入氢氧化钠，在转速为200r/min的条件下，进行搅拌并加入中间体1，在温度为25℃的条件下，进行反应5h，制得中间体2，将咪唑、氢氧化钠、乙腈加入反应釜中，在转速为150r/min的条件下，进行搅拌15min后，通入氮气进行保护，加入中间体2，在温度为50℃的条件下，进行反应10h，制得中间体3；
步骤A3：将中间体3、氯仿、乙烯基苄氯、对羟基苯甲醚加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为50℃的条件下，进行反应7h，制得中间体4，将二氯甲烷、去离子水、中间体4加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为20℃的条件下，进行搅拌并加入二氯二氰苯醌，进行反应3h，制得中间体5；
步骤A4：将环氧氯丙烷和N,N-二甲基十二烷基叔胺加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为65℃的条件下，进行反应4h，制得中间体6，将中间体5和二甲基亚砜加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，进行搅拌并加入中间体6，调节反应液pH值为12，进行反应5h，制得中间体7；
步骤A5：将三聚氯氰溶于丙酮中，在温度为3℃的条件下，搅拌并加入2,2,6,6-四甲基哌啶醇水溶液，在pH值为8，温度为50℃的条件下，进行反应7h后，加入乙二胺，在温度为90℃的条件下，继续反应5h，制得中间体8，将中间体8、乙烯基乙酸溶于四氢呋喃中，加入1-羟基苯并三唑，进行反应6h，制得中间体9，将增韧载体、中间体7、中间体9、甲苯加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为80℃的条件下，进行搅拌并滴加过硫酸铵溶液，进行反应6h，制得增强填料。
实施例2
所述的水相过滤膜由如下步骤制成：
将聚四氟乙烯粉料、煤油、增强填料混合均匀后，在温度为40℃的条件下，进行熟化25h后，挤出并在辊筒温度为170℃，辊筒线速度20m/min，上下辊速差5m/min的条件下，进行压延，得到厚度0.5mm的薄膜，将薄膜进行干燥后，在温度为370℃的条件下，进行热处理1min，冷却至室温制得水相过滤膜。
所述的增强填料由如下步骤制成：
步骤A1：将纳米二氧化钛和去离子水加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为75℃的条件下，进行搅拌6min后，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷和氨水，继续搅拌5h，制得氨基化二氧化钛悬浮液，将氧化石墨烯分散在去离子水中，加入氨基化二氧化钛悬浮液，在频率为8MHz的条件下，进行反应超声处理1h后，加入乙烯基乙酸和1-乙基-3(3-二甲基丙胺)碳二亚胺，在温度为40℃的条件下，进行反应3h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得增韧载体；
步骤A2：将氢化钠加入二甲基亚砜中，加入四氢呋喃，在转速为200r/min的条件下，进行搅拌40min，加入对甲氧基苄基醚和1,3-二氯丙醇，继续搅拌4h，制得中间体1，将5,5-二甲基海因和去离子水混合均匀后，加入氢氧化钠，在转速为200r/min的条件下，进行搅拌并加入中间体1，在温度为30℃的条件下，进行反应5h，制得中间体2，将咪唑、氢氧化钠、乙腈加入反应釜中，在转速为200r/min的条件下，进行搅拌15min后，通入氮气进行保护，加入中间体2，在温度为70℃的条件下，进行反应10h，制得中间体3；
步骤A3：将中间体3、氯仿、乙烯基苄氯、对羟基苯甲醚加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为50℃的条件下，进行反应9h，制得中间体4，将二氯甲烷、去离子水、中间体4加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为25℃的条件下，进行搅拌并加入二氯二氰苯醌，进行反应3h，制得中间体5；
步骤A4：将环氧氯丙烷和N,N-二甲基十二烷基叔胺加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为55℃的条件下，进行反应4h，制得中间体6，将中间体5和二甲基亚砜加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为70℃的条件下，进行搅拌并加入中间体6，调节反应液pH值为10，进行反应5h，制得中间体7；
步骤A5：将三聚氯氰溶于丙酮中，在温度为0℃的条件下，搅拌并加入2,2,6,6-四甲基哌啶醇水溶液，在pH值为8，温度为40℃的条件下，进行反应7h后，加入乙二胺，在温度为80℃的条件下，继续反应5h，制得中间体8，将中间体8、乙烯基乙酸溶于四氢呋喃中，加入1-羟基苯并三唑，进行反应5h，制得中间体9，将增韧载体、中间体7、中间体9、甲苯加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为60℃的条件下，进行搅拌并滴加过硫酸铵溶液，进行反应6h，制得增强填料。
实施例3
所述的水相过滤膜由如下步骤制成：
将聚四氟乙烯粉料、煤油、增强填料混合均匀后，在温度为60℃的条件下，进行熟化25h后，挤出并在辊筒温度为180℃，辊筒线速度20m/min，上下辊速差5m/min的条件下，进行压延，得到厚度0.5mm的薄膜，将薄膜进行干燥后，在温度为370℃的条件下，进行热处理1.5min，冷却至室温制得水相过滤膜。
所述的增强填料由如下步骤制成：
步骤A1：将纳米二氧化钛和去离子水加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为85℃的条件下，进行搅拌6min后，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷和氨水，继续搅拌7h，制得氨基化二氧化钛悬浮液，将氧化石墨烯分散在去离子水中，加入氨基化二氧化钛悬浮液，在频率为8MHz的条件下，进行反应超声处理1.5h后，加入乙烯基乙酸和1-乙基-3(3-二甲基丙胺)碳二亚胺，在温度为40℃的条件下，进行反应5h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得增韧载体；
步骤A2：将氢化钠加入二甲基亚砜中，加入四氢呋喃，在转速为200r/min的条件下，进行搅拌50min，加入对甲氧基苄基醚和1,3-二氯丙醇，继续搅拌4h，制得中间体1，将5,5-二甲基海因和去离子水混合均匀后，加入氢氧化钠，在转速为300r/min的条件下，进行搅拌并加入中间体1，在温度为30℃的条件下，进行反应7h，制得中间体2，将咪唑、氢氧化钠、乙腈加入反应釜中，在转速为200r/min的条件下，进行搅拌30min后，通入氮气进行保护，加入中间体2，在温度为70℃的条件下，进行反应15h，制得中间体3；
步骤A3：将中间体3、氯仿、乙烯基苄氯、对羟基苯甲醚加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为60℃的条件下，进行反应9h，制得中间体4，将二氯甲烷、去离子水、中间体4加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为25℃的条件下，进行搅拌并加入二氯二氰苯醌，进行反应5h，制得中间体5；
步骤A4：将环氧氯丙烷和N,N-二甲基十二烷基叔胺加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为65℃的条件下，进行反应4h，制得中间体6，将中间体5和二甲基亚砜加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，进行搅拌并加入中间体6，调节反应液pH值为12，进行反应5h，制得中间体7；
步骤A5：将三聚氯氰溶于丙酮中，在温度为3℃的条件下，搅拌并加入2,2,6,6-四甲基哌啶醇水溶液，在pH值为8，温度为50℃的条件下，进行反应7h后，加入乙二胺，在温度为90℃的条件下，继续反应5h，制得中间体8，将中间体8、乙烯基乙酸溶于四氢呋喃中，加入1-羟基苯并三唑，进行反应6h，制得中间体9，将增韧载体、中间体7、中间体9、甲苯加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为80℃的条件下，进行搅拌并滴加过硫酸铵溶液，进行反应6h，制得增强填料。
对比例1
本对比例与实施例1相比用磷酸二氢铵代替增强填料，具体步骤如下：
将聚四氟乙烯粉料和、煤油、磷酸二氢铵混合均匀后，在温度为40℃的条件下，进行熟化20h后，挤出并在辊筒温度为170℃，辊筒线速度20m/min，上下辊速差5m/min的条件下，进行压延，得到厚度0.5mm的薄膜，将薄膜进行干燥后，在温度为350℃的条件下，进行热处理1min，冷却至室温制得水相过滤膜。
对比例2
本对比例为醋酸纤维滤膜。
对实施例1-3和对比例1-2制得的水相过滤膜进行性能测试测试结果乳如下表1所示；
抗细菌和白色念珠菌性能参照GB/T20944.3-2008震荡法：将试样置于烧瓶中、加入接种菌液、震荡，吸取瓶中液体，置于平板培养48小时(白色念珠菌72小时)，记录菌落数(cfu/mL)计算抑菌率。抗霉菌性能参照AATCC30中琼脂平板法：将霉菌接种液均匀滴加在圆片试样上，培养14日，观察霉覆菌盖率，测试对象包括金黄色葡萄球菌、大肠埃希式菌、白色念珠菌。
表1
由上表1可知实施例1-3制得的水相过滤膜对金黄色葡萄球菌的抑菌率为98.25-98.43％，大肠埃希式菌的抑菌率为99.73-99.82％，白色念珠菌的抑菌率为98.62-98.68％，而对比例1对金黄色葡萄球菌的抑菌率为92.12％，大肠埃希式菌的抑菌率为85.68％，白色念珠菌的抑菌率为50.31％，对比例2无抗菌性，并在使用10次和20次后，实施例1-3制得的水相过滤膜的抑菌率未出现下降，而对比例1制得的水相过滤膜抑菌率明显下降，表明本发明制得的水相过滤膜具有很好的抑菌效果。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种生物素的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤S1：称取0.5-2g样品加入离心管中，加入0.9mL内标中间液并加入14.1mL50℃的超纯水溶解，混匀，震荡5min，加入0.5mL质量分数60％的高氯酸溶液和5mL二氯甲烷，震荡5min，在6000r/min的条件下，离心5min，取出上清液，向下层残留物加入15mL50℃的超纯水和0.5mL质量分数60％的高氯酸溶液，重复提取一次，合并两次上清液，得到待净化液；
步骤S2：用PLS离子交换小柱，依次加入6mL甲醇，6mL水活化小柱，将4mL待净化液加入PLS离子交换小柱中，用6mL去离子水淋洗，弃去流出液，用6mL甲醇脱洗，收集脱洗液，将脱洗液在40℃的条件下，用氮气吹干后，用1mL水复溶，震荡混匀，用0.22μm水相过滤膜过滤后，用LC-MS/MS仪器进行分析检测。
2.根据权利要求1所述的一种生物素的检测方法，其特征在于：所述的水相过滤膜由如下步骤制成：
将聚四氟乙烯粉料、煤油、增强填料混合均匀后，在温度为40-60℃的条件下，进行熟化20-25h后，挤出并在辊筒温度为170-180℃，辊筒线速度20m/min，上下辊速差5m/min的条件下，进行压延，得到厚度0.5mm的薄膜，将薄膜进行干燥后，在温度为350-370℃的条件下，进行热处理1-1.5min，冷却至室温制得水相过滤膜。
3.根据权利要求2所述的一种生物素的检测方法，其特征在于：所述的增强填料由如下步骤制成：
步骤A1：将纳米二氧化钛分散在去离子水中，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷和氨水，搅拌制得氨基化二氧化钛悬浮液，将氧化石墨烯分散在去离子水中，加入氨基化二氧化钛悬浮液，超声处理后，加入乙烯基乙酸和1-乙基-3(3-二甲基丙胺)碳二亚胺，反应制得增韧载体；
步骤A2：将氢化钠加入二甲基亚砜中，加入四氢呋喃，进行搅拌，加入对甲氧基苄基醚和1,3-二氯丙醇，继续搅拌，制得中间体1，将5,5-二甲基海因和去离子水混合均匀后，加入氢氧化钠，进行搅拌并加入中间体1，反应5-7h，制得中间体2，将咪唑、氢氧化钠、乙腈加入反应釜中，通入氮气进行保护，加入中间体2，进行反应，制得中间体3；
步骤A3：将中间体3、氯仿、乙烯基苄氯、对羟基苯甲醚加入反应釜中，进行反应，制得中间体4，将二氯甲烷、去离子水、中间体4加入反应釜中，进行搅拌并加入二氯二氰苯醌，进行反应，制得中间体5；
步骤A4：将环氧氯丙烷和N,N-二甲基十二烷基叔胺加入反应釜中，进行反应，制得中间体6，将中间体5和二甲基亚砜加入反应釜中，进行搅拌并加入中间体6，调节反应液pH值，进行反应，制得中间体7；
步骤A5：将三聚氯氰溶于丙酮中，搅拌并加入2,2,6,6-四甲基哌啶醇水溶液，进行反应5-7h后，加入乙二胺，升温继续反应，制得中间体8，将中间体8、乙烯基乙酸溶于四氢呋喃中，加入1-羟基苯并三唑，进行反应，制得中间体9，将增韧载体、中间体7、中间体9、甲苯加入反应釜中，进行搅拌并滴加过硫酸铵溶液，进行反应，制得增强填料。
4.根据权利要求3所述的一种生物素的检测方法，其特征在于：步骤A1所述的纳米二氧化钛、去离子水、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、氨水的用量比为0.8g:500mL:0.5mL:1mL，氨水的质量分数为25％，氧化石墨烯、氨基化二氧化钛悬浮液、乙烯基乙酸、1-乙基-3(3-二甲基丙胺)碳二亚胺的用量比为2g:100mL:1.2g:1.5g。
5.根据权利要求3所述的一种生物素的检测方法，其特征在于：步骤A2所述的氢化钠、二甲基亚砜、四氢呋喃、对甲氧基苄基醚、1,3-二氯丙醇的用量比为1.03mmol:1mL:3mL:0.75mmol:1.01mmol，所述的5,5-二甲基海因、氢氧化钠、中间体1的用量摩尔比为1:1:1，咪唑、氢氧化钠、乙腈、中间体2的用量比为0.05mol:0.08mol:12mL:0.03mol。
6.根据权利要求3所述的一种生物素的检测方法，其特征在于：步骤A3所述的中间体3、氯仿、乙烯基苄氯、对羟基苯甲醚的用量比0.02mol:10mL:0.025mol:10mg，二氯甲烷、去离子水、中间体4、二氯二氰苯醌的用量比3mL:0.2mL:0.25mmol:0.45mmol。
7.根据权利要求3所述的一种生物素的检测方法，其特征在于：步骤A4所述的环氧氯丙烷和N,N-二甲基十二烷基叔胺的用量比为12g：0.05mol，中间体5、二甲基亚砜、中间体6的用量比为0.01mol:20mL:0.015mol。
8.根据权利要求3所述的一种生物素的检测方法，其特征在于：步骤A5所述的三聚氯氰、2,2,6,6-四甲基哌啶醇、乙二胺的用量摩尔比为1:2:1，中间体8和乙烯基乙酸的用量摩尔比为1:1，增韧载体、中间体7、中间体9、过硫酸铵溶液的用量比为3-5g:9-11g:4-6g:2mL，过硫酸铵溶液的质量分数为10％。
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