CN108264715A - 一种抑菌石墨烯塑料薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抑菌石墨烯塑料薄膜及其制备方法，它是由下述重量份的原料组成的：烷醇酰胺1‑2、氧化石墨烯14‑20、聚四氢呋喃醚二醇3‑4、溴化十六烷基三甲基咪唑0.2‑0.5、硅烷偶联剂kh550 0.7‑1、葵二酸二辛酯3‑4、有机硅溶胶25‑30、苯甲酸钠1‑2、聚四氟乙烯60‑70。本发明通过氨/胺与酸的反应，离子液体通过微孔，实现对磷酸锆的嵌入，从而得到了稳定性较高的抑菌填料，本发明的薄膜力学稳定性好，抑菌性强，均匀性好，品质高。

Description

一种抑菌石墨烯塑料薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于薄膜领域，具体涉及一种抑菌石墨烯塑料薄膜及其制备方法。
背景技术
塑料薄膜是现在人们常见的生活用品，塑料薄膜具有透明性好、阻湿性好、耐热性优良、使用方便、价格便宜等优点被广泛应用于各行各业，目前市场上的塑料薄膜主要以聚乙烯、聚四氟乙烯、聚碳酸酯等塑料薄膜为主；
然后目前市售的薄膜大多只致力于研究其抗撕裂等力学性能，对于其抑菌防腐性研究的很少，实际上薄膜由于其应用广泛，对很好食品原料等也可以进行包装使用，这样就容易滋生细菌，如果塑料原料对细菌的耐受性较差，就容易加速细菌滋长；因此，对于薄膜的抑菌研究是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种抑菌石墨烯塑料薄膜及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种抑菌石墨烯塑料薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
烷醇酰胺1-2、氧化石墨烯14-20、聚四氢呋喃醚二醇3-4、溴化十六烷基三甲基咪唑0.2-0.5、硅烷偶联剂kh550 0.7-1、葵二酸二辛酯3-4、有机硅溶胶25-30、苯甲酸钠1-2、聚四氟乙烯60-70。
所述的一种抑菌石墨烯塑料薄膜，所述的有机硅溶胶是由下述重量份的原料组成的：
正硅酸乙酯30-40、三烯丙基异氰脲酸酯1-2、亚麻油酸3-4、纳米磷酸锆1-2、石蜡油0.1-0.2；
所述的有机硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）取亚麻油酸，加入到其重量30-40倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取正硅酸乙酯、纳米磷酸锆混合，加入到混合料重量16-20倍的去离子水中，滴加0.6-1mol/l的氨水，调节pH为10-11，滴加石蜡油，搅拌3-4小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，加入到上述亚麻油酸的去离子水溶液中，升高温度为60-65℃，保温搅拌1-2小时，加入三烯丙基异氰脲酸酯，超声10-20分钟，即得所述有机硅溶胶。
一种所述的抑菌石墨烯塑料薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）取溴化十六烷基三甲基咪唑，加入到其重量10-14倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入烷醇酰胺，升高温度为50-60℃，保温搅拌20-30分钟，得酰胺醇溶液；
（2）取氧化石墨烯，加入到其重量30-35倍的去离子水中，加入硅烷偶联剂kh550，升高温度为60-65℃，超声1-2小时，得石墨烯分散液；
（3）取上述酰胺醇溶液、石墨烯分散液混合，搅拌均匀，超声3-10分钟，加入上述有机硅溶胶，送入到65-70℃的恒温水浴中，保温搅拌2-3小时，出料，加入苯甲酸钠，搅拌至常温，过滤，将沉淀水洗，真空75-80℃下干燥1-2小时，得溶胶复合石墨烯；
（4）取上述溶胶复合石墨烯，与剩余各原料混合，送入到挤出机中，流延成膜，即得。
本发明的优点：
本发明首先采用正硅酸乙酯为前驱体，在水溶解中水解，在水解过程中实现对磷酸锆的包覆，同时采用石蜡油为致孔剂，使得溶胶表面形成多个微孔结构，之后将包覆填料采用亚麻油酸处理，有效的提高了包覆填料的表面活性，之后再将氧化石墨烯采用氨基硅烷处理，然后以溴化十六烷基三甲基咪唑为离子液体，将其分散到酰胺醇溶液中，与氨基硅烷溶液共混，与亚麻油酸处理的包覆填料混合，通过氨/胺与酸的反应，离子液体通过微孔，实现对磷酸锆的嵌入，从而得到了稳定性较高的抑菌填料，同时引入的苯甲酸钠也具有很好的抑菌效果，本发明的薄膜力学稳定性好，抑菌性强，均匀性好，品质高。
具体实施方式
实施例1
一种抑菌石墨烯塑料薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
烷醇酰胺2、氧化石墨烯20、聚四氢呋喃醚二醇4、溴化十六烷基三甲基咪唑0.5、硅烷偶联剂kh550 1、葵二酸二辛酯4、有机硅溶胶30、苯甲酸钠2、聚四氟乙烯70。
所述的一种抑菌石墨烯塑料薄膜，所述的有机硅溶胶是由下述重量份的原料组成的：
正硅酸乙酯40、三烯丙基异氰脲酸酯2、亚麻油酸4、纳米磷酸锆2、石蜡油0.2；
所述的有机硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）取亚麻油酸，加入到其重量40倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取正硅酸乙酯、纳米磷酸锆混合，加入到混合料重量20倍的去离子水中，滴加1mol/l的氨水，调节pH为11，滴加石蜡油，搅拌4小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，加入到上述亚麻油酸的去离子水溶液中，升高温度为65℃，保温搅拌2小时，加入三烯丙基异氰脲酸酯，超声20分钟，即得所述有机硅溶胶。
一种所述的抑菌石墨烯塑料薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）取溴化十六烷基三甲基咪唑，加入到其重量14倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入烷醇酰胺，升高温度为60℃，保温搅拌30分钟，得酰胺醇溶液；
（2）取氧化石墨烯，加入到其重量35倍的去离子水中，加入硅烷偶联剂kh550，升高温度为65℃，超声2小时，得石墨烯分散液；
（3）取上述酰胺醇溶液、石墨烯分散液混合，搅拌均匀，超声10分钟，加入上述有机硅溶胶，送入到70℃的恒温水浴中，保温搅拌3小时，出料，加入苯甲酸钠，搅拌至常温，过滤，将沉淀水洗，真空80℃下干燥2小时，得溶胶复合石墨烯；
（4）取上述溶胶复合石墨烯，与剩余各原料混合，送入到挤出机中，流延成膜，即得。
实施例2
一种抑菌石墨烯塑料薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
烷醇酰胺1、氧化石墨烯14、聚四氢呋喃醚二醇3、溴化十六烷基三甲基咪唑0.2、硅烷偶联剂kh550 0.7、葵二酸二辛酯3、有机硅溶胶25、苯甲酸钠1、聚四氟乙烯60。
所述的一种抑菌石墨烯塑料薄膜，所述的有机硅溶胶是由下述重量份的原料组成的：
正硅酸乙酯30、三烯丙基异氰脲酸酯1、亚麻油酸3、纳米磷酸锆1、石蜡油0.1；
所述的有机硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）取亚麻油酸，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取正硅酸乙酯、纳米磷酸锆混合，加入到混合料重量16倍的去离子水中，滴加0.6mol/l的氨水，调节pH为10，滴加石蜡油，搅拌3小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，加入到上述亚麻油酸的去离子水溶液中，升高温度为60℃，保温搅拌1小时，加入三烯丙基异氰脲酸酯，超声10分钟，即得所述有机硅溶胶。
一种所述的抑菌石墨烯塑料薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）取溴化十六烷基三甲基咪唑，加入到其重量10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入烷醇酰胺，升高温度为50℃，保温搅拌20分钟，得酰胺醇溶液；
（2）取氧化石墨烯，加入到其重量30倍的去离子水中，加入硅烷偶联剂kh550，升高温度为60℃，超声1小时，得石墨烯分散液；
（3）取上述酰胺醇溶液、石墨烯分散液混合，搅拌均匀，超声3分钟，加入上述有机硅溶胶，送入到65℃的恒温水浴中，保温搅拌2小时，出料，加入苯甲酸钠，搅拌至常温，过滤，将沉淀水洗，真空75℃下干燥1小时，得溶胶复合石墨烯；
（4）取上述溶胶复合石墨烯，与剩余各原料混合，送入到挤出机中，流延成膜，即得。
性能测试：
根据无机材料学报2011年11月 26卷 第11期：离子液体/磷酸锆抗菌材料的制备及耐热性研究；一文中的测试方法：
采用最小抑菌浓度法(MIC)测定三种复合材料的抗菌性能：将本发明实施例1、实施例2的抑菌石墨烯塑料薄膜试样加入到菌液浓度为 1×106 cfu/mL的大肠杆菌(E.coli) 或金色葡萄球菌 (S.aureus)营养肉汤中, 使试样在肉汤中达到一定的悬浮浓度(如625 mg/L和19 mg/L)营养肉汤中, 使试样在肉汤中达到一定的悬浮浓度(625 mg/L), 37℃振荡培养24h，以未见细菌生长的最低浓度为该抗菌材料的最小抑菌浓度(MIC)；
测得：本发明实施例1、实施例2的抑菌石墨烯塑料薄膜试样对大肠杆菌或金色葡萄球菌的最小抑菌浓度均小于16mg/l。

Claims (3)

1.一种抑菌石墨烯塑料薄膜，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
烷醇酰胺1-2、氧化石墨烯14-20、聚四氢呋喃醚二醇3-4、溴化十六烷基三甲基咪唑0.2-0.5、硅烷偶联剂kh550 0.7-1、葵二酸二辛酯3-4、有机硅溶胶25-30、苯甲酸钠1-2、聚四氟乙烯60-70。
2.根据权利要求1所述的一种抑菌石墨烯塑料薄膜，其特征在于，所述的有机硅溶胶是由下述重量份的原料组成的：
正硅酸乙酯30-40、三烯丙基异氰脲酸酯1-2、亚麻油酸3-4、纳米磷酸锆1-2、石蜡油0.1-0.2；
所述的有机硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）取亚麻油酸，加入到其重量30-40倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取正硅酸乙酯、纳米磷酸锆混合，加入到混合料重量16-20倍的去离子水中，滴加0.6-1mol/l的氨水，调节pH为10-11，滴加石蜡油，搅拌3-4小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，加入到上述亚麻油酸的去离子水溶液中，升高温度为60-65℃，保温搅拌1-2小时，加入三烯丙基异氰脲酸酯，超声10-20分钟，即得所述有机硅溶胶。
3.一种如权利要求1所述的抑菌石墨烯塑料薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取溴化十六烷基三甲基咪唑，加入到其重量10-14倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入烷醇酰胺，升高温度为50-60℃，保温搅拌20-30分钟，得酰胺醇溶液；
（2）取氧化石墨烯，加入到其重量30-35倍的去离子水中，加入硅烷偶联剂kh550，升高温度为60-65℃，超声1-2小时，得石墨烯分散液；
（3）取上述酰胺醇溶液、石墨烯分散液混合，搅拌均匀，超声3-10分钟，加入上述有机硅溶胶，送入到65-70℃的恒温水浴中，保温搅拌2-3小时，出料，加入苯甲酸钠，搅拌至常温，过滤，将沉淀水洗，真空75-80℃下干燥1-2小时，得溶胶复合石墨烯；
（4）取上述溶胶复合石墨烯，与剩余各原料混合，送入到挤出机中，流延成膜，即得。
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