CN110702741A - 一种通过确定盐渍土类型结合tds参数精确计算土壤含盐量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于土壤检测技术领域，具体涉及一种通过确定盐渍土类型结合TDS参数精确计算土壤含盐量的方法，包括以下步骤：a.取样、制样；b.土壤浸提液的制备；c.土壤八大离子的检测；d.土壤代表性盐分的推断；e.混合盐溶液的配制；f.不同浓度混合盐溶液在25℃时的TDS测量；g.测量数据与混合盐溶液浓度的曲线关系拟合。该方法操作简单，适用范围广、准确性高、检测时间短。

Description

一种通过确定盐渍土类型结合TDS参数精确计算土壤含盐量 的方法
技术领域
本发明属于土壤检测技术领域，具体涉及一种通过确定盐渍土类型结合TDS参数精确计算土壤含盐量的方法。
背景技术
目前中国约有20亿亩的盐碱土或盐渍化土壤，广泛分布，比较典型的有西北新疆地区硫酸盐型盐渍土，宁夏和内蒙等河套灌区的苏打型盐碱土(CO3 2-)，陕西等黄河灌区苏打型和硫酸盐型混合盐渍土、环渤海湾、江苏、浙江等滨海地区氯化钠型盐渍土，以及东北松嫩平原的硫酸盐型盐渍土。在土壤各种化学参数中，盐的浓度是影响植物生长、生态和生理适应性及其分布的主要因素，同时在盐碱地的治理改良过程中，需要频繁地检测土壤含盐量参数的变化，以便确定暗管工程、农艺措施的操作效果，依次调整治理改良的操作组合。
目前权威的测量土壤含盐量的方法是按照中华人民共和国农业行业标准“NY/T1121.16-2006:土壤检测第16部分：土壤水溶性盐总量的确定”进行测量的，该方法具有通用性，能够最大程度的适应不同盐渍土类型，但也存在着以下缺点，即操作检测的周期长，测定较为复杂，平行性、稳定性差。另外，盐溶液浓度与电导率并不呈现线性关系，研究人员有时候简单地以电导率仪测量电导率对土壤的含盐量情况进行估量，这种做法的准确性有待商榷。
中国科学院东北地理与农业生态研究所的任建华、赵凯、李晓洁等人建立了一种盐碱化土壤含盐量的在线测量方法。但上述方法仅适用于实验室验证，存在操作步骤繁琐、处理过程中技术程序多、对检测人员的图形处理、大量数据矩阵循环算法等能力的要求高、无法大规模应用，并且步骤一测量土壤盐分时，测量的是土壤样本B中的Ca2+、Mg2+、Cl-、CO3 2-、HCO3 -的总和作为含盐量，不包含Na+、K+、SO4 2-等主要离子，也没有评估不同盐渍土类型对土壤含盐量反演模型的适应性程度，至少在更换土壤类型时，纹理特征需要重新采样计算，以确定最小值和最大值，土壤样本B含盐量需要全部测量，并重新筛选与之拟合关系最好的纹理特征量，这就设计到土壤采样、模型组建、含盐检测、数据处理等全环节的工作，工作量大；步骤二在进行野外的盐碱化土壤开裂采集时，难以做到步骤一中的标准化程度，这是因为一是步骤一中的土壤进行了风干、研磨、过筛、制浆等程序，野外自然状态短时间内土壤内含物和状态难以发生如此变化，二是干燥开裂的土壤样本是在充分干燥到恒重状态下得到的，野外土壤则受到土壤内含物颗粒、室内外温湿度差别、降雨量的影响。以上两点都会影响到土壤的开裂状态。
塔里木大学的迟春明、刘旭、卜东升、张翠丽、彭杰等人公布了“一种土壤含盐量检测方法及对应的土壤盐度分级方法”，该方法存在的缺点：在五大盐渍土类型的含盐量的测量中，只有苏打型和氯化物型土壤按照国家现有方法得到的含盐量结果(1:5的土水比获得浸提液，然后测量浸提液中八种离子Ca2+、Mg2+、Na+、K+、HCO3 –、CO3 2–、Cl–和SO4 2–，最终采用加合法计算土壤含盐量)与通过该发明方法的计算结果吻合得较好，相对误差不超过4.58％，而硫酸盐氯化物型、氯化物硫酸盐型、硫酸盐型两种方法处理得到的含盐量数据差别非常明显，该方法数据是现有方法数据的3倍多，并且该方法没有提供检测数据修正的程序。
学术界鉴定土壤中可溶性盐分主要有八大离子组成，即钠离子(Na+)、钾离子(K+)、镁离子(Mg2+)、钙离子(Ca2+)、碳酸根(CO3 2-)、碳酸氢根(HCO3 -)、氯离子(Cl-)、硫酸根(SO4 2-)、土壤的pH主要是通过水溶性环境影响碳酸根(CO3 2-)和碳酸氢根(HCO3 -)等阴离子的缓冲体系的平衡，以及镁离子(Mg2+)和钙离子(Ca2+)等阳离子的沉淀和溶解。一般来讲，实验室电导率仪的TDS参数是与电导率直接关联的，虽然TDS定义是总可溶性固体(TotalDissolved Solid),但本质上检测到的仍然是可溶性总盐，因为土壤中有机物主体纤维素是不导电的，而其他有机物，例如蛋白质的酸性氨基酸的羧酸根(R-COO-)和碱性氨基酸的氨根(R-NH3 +)，以及腐殖酸的羧酸根(R-COO-)和酚羟基(R-(CH)nO-),一是这些有机物在各种盐渍土中天然含量低，二是这些有机带电基团相较于其他离子，体积大、运动性差，因此导电能力基本被忽略掉，其他的微量金属元素也是类似的情况。因此本发明建立了一种通过确定盐渍土类型结合TDS参数精确计算土壤含盐量的方法。
发明内容
本发明的目的在于是：针对现有技术存在的不足，提供一种通过确定盐渍土类型结合TDS参数精确计算土壤含盐量的方法，该方法操作简单，适用范围广、准确性高、检测时间短。
为了实现上述发明的目的，本发明的技术方案是：
一种通过确定盐渍土类型结合TDS参数精确计算土壤含盐量的方法，所述方法包括以下步骤：
a.取样、制样：取同一深度的多个土样，经过混合、烘干、过筛，收集土壤样本；
b.土壤浸提液的制备：将不含有二氧化碳的去离子水加入到土壤样本中，剧烈震荡抽提，抽提结束后静置4h以上过滤，收集滤液；
c.土壤八大离子的检测：取滤液，加入三乙醇胺溶液，进行检测；
d.土壤代表性盐分的推断：将同一深度的土壤样品的八大离子数据中的摩尔浓度表示出来，计算同一离子浓度的相对标准偏差，剔除使得相对标准偏差大于10％的某组数据，剩余的数据组，分别使用八大离子各自的平均值代表最终的八大离子浓度，阳离子和阴离子按照从大到小的顺序排列，依次配对，剩余离子继续和浓度次之的相反电荷的离子配对；
e.混合盐溶液的配制：根据步骤d中的盐成分准备标准母液，使用饱和氢氧化钙溶液调节复合盐溶液的pH，使用不含二氧化碳的二级纯化水进行倍比稀释，得到标准工作液；
f.不同浓度混合盐溶液在25℃时的TDS测量：稳定所有待测样品溶液的温度，用电导率仪测定TDS并记录检测数据；
g.测量数据与混合盐溶液浓度的曲线关系拟合，得出曲线关系式和R2，对拟合结果进行初步评价。
作为一种改进的技术方案，步骤a中取样时将同一深度，且直径不超过10米范围、3个同一深度采集的土壤等量混合在一起作为一个土壤样本。
作为一种改进的技术方案，步骤b中抽提时，土壤样本和去离子水的比例为1:5。
作为一种改进的技术方案，步骤b中抽提时，土壤样本和去离子水在密闭环境下剧烈震荡30-40min，再静置4-6h。
作为一种改进的技术方案，步骤c中滤液和三乙醇胺按照体积比100：0.5-1的比例加入。
作为一种改进的技术方案，步骤c中滤液要经过沉降、离心、微滤操作。
作为一种优选的技术方案，离心转速为10000rpm，离心时间为8-15min。
作为一种改进的技术方案，微滤时用0.22um的混合纤维素滤膜进行过滤。
作为一种改进的技术方案，步骤e中标准母液的浓度为20g/L。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有以下优点：
(1)本发明利用测量的八大离子数据，确定代表性盐成分，并通过使用饱和氢氧化钙溶液调节pH的方法，使得最终的混合盐溶液能够最大程度地还原土壤中的盐成分，从而为表示盐渍土类型提供了一种更加准确的方法。
(2)本发明确定盐渍土的盐分种类后，按照各个成分的比例配制20g/L的标准母液和标准工作液组，测量TDS数据，处理TDS数据和盐浓度数据时，发现在盐溶液高浓度和低浓度之间线性关系拟合得非常好，证明梅特勒-托利多实验室电导率仪FE30测量TDS数据在指定温度25℃时非常稳定，从而减少了操作步骤，缩短了测量时间；并且在配置标准工作液组时采用不含有二氧化碳的去离子水进行倍比稀释，可避免操作周期长造成溶液中碳酸氢根-碳酸根浓度的相对变化，同时不溶物的去除可以避免堵塞火焰光度计的进样管。此外采用水浴锅将标准工作液组稳定在25℃，避免了不同温度下TDS的换算。
(3)通过测量相同批次土壤样品进行验证，实测值与TDS转化的计算值两组数据之间在1％水平上不存在极显著性差异，即99％的可能性两组数据来源于同一样本，证明该方法的建立没有从本质上改变数据的准确性，适用范围广。
附图说明
图1为实施例1土壤样品TDS与实际浓度曲线关系；
图2为实施例2土壤样品TDS与实际浓度曲线关系。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种通过确定盐渍土类型结合TDS参数精确计算土壤含盐量的方法，包括如下步骤：
(1)将浙江省嘉兴市海盐县武原街道的钱塘江堤坝以南地区的土壤样品，采样面积约500亩，共计25批次样品，自然晾干，粉碎过筛，每批次样品2g(精确到0.01g)，等质量均匀混合共50g(精确到0.01g)，放入500ml细口塑料瓶中；
(2)向步骤(1)中加入不含二氧化碳的二级纯化水(土水比例1:5)，用保鲜膜封口，在旋转式摇床上旋转形成浆状流体充分抽提30min，抽提结束后静置4h以上；
(3)小心倾倒步骤(2)中的上层液体，装入离心瓶并配平，10000rpm离心10min,用0.22um的混合纤维素滤膜进一步过滤离心液，制得滤液，作为检测土壤八大离子备用；
(4)检测结果：钠离子34.05mmol/L、钾离子1.875mmol/L、镁离子1.07mmol/L、钙离子0.133mmol/L、氯离子22.92mmol/L、碳酸氢根12.36mmol/L、硫酸根2.46mmol/L、碳酸根0.399mmol/L，pH9.30；经过对pH、土壤中存在的缓冲体系、发明概述中例举的八大离子的数量进行综合分析，确定以NaCl22.9mmol/L、NaHCO311.1mmol/L、KHCO31.63mmol/L、K2SO40.123mmol/L、MgSO42.32mmol/L为代表性盐分，起始pH8.16,使用饱和氢氧化钙溶液(1.65g/L)微调盐水混合溶液pH到pH9.30。
表1浙江省嘉兴市海盐县混合盐溶液浓度与电导率仪测量TDS的对应关系
Figure BDA0002227798820000051
由图1可见，R2＝0.9995，TDS与混合溶液实际含盐量呈现出良好的线性关系，可以用线性关系式y＝0.6459x+0.2326表示两者之间的关系。
根据本发明优选的，步骤(4)中，对25批次土壤样品，Cl–按照NY/T1121.17-2006规定的方法进行，SO4 2–按照NY/T 1121.18-2006规定的方法进行，HCO3 –、CO3 2–采用双指示剂中和法，水溶性Ca2+、Mg2+采用EDTA络合滴定法；水溶性和交换性Na+、K+采用火焰光度法。含盐量的测量值采用八大离子总的质量加和。而计算值则通过测量二级纯化水抽提到的盐溶液，测量TDS数据，经公式转化，单位换算后得到。
表2浙江省嘉兴市海盐县地区土壤实际测量值与模型公式计算值
样本序号 测量值(g/kg) 计算值(g/kg)
1 3.24 3.18
2 3.31 3.27
3 3.4 3.24
4 2.18 2.20
5 2.53 2.56
6 3.41 3.35
7 3.26 3.24
8 2.84 2.95
9 2.53 2.42
10 2.47 2.61
11 2.86 2.68
12 3.24 3.10
13 2.77 2.82
14 2.94 2.87
15 3.25 3.16
16 3.16 3.12
17 2.62 2.72
18 2.54 2.41
19 2.21 2.42
20 2.35 2.46
21 2.84 2.93
22 2.71 2.48
23 3.58 3.54
24 3.44 2.26
25 2.67 2.73
对两组数据进行单因素方差分析，选取α＝0.01，结果如下：
表3测量值与计算值两组数据单因素方差分析
Figure BDA0002227798820000071
由表3数据结果可以看出，F＝0.328654，小于α＝0.01时对应的临界值Fcrit＝7.220041。测量值、计算值两组数据在α＝0.01的水平上没有极显著差异，即两组数据有99％的可能性是相同的。
实施例2
一种通过确定盐渍土类型结合TDS参数精确计算土壤含盐量的方法，包括如下步骤：
(1)将陕西省富平县刘集镇卤阳湖地区电线杆标号“126卤阳支026”附近采集的种植苜蓿和冬小麦的土壤样品，采样面积约500亩，共计25批次样品，自然晾干，粉碎过筛，每批次样品2g(精确到0.01g)，等质量均匀混合共50g(精确到0.01g)，放入500ml细口塑料瓶中；
(2)向步骤(1)中加入不含二氧化碳的二级纯化水(土水比例1:5)，用保鲜膜封口，在旋转式摇床上旋转形成浆状流体充分抽提30min，抽提结束后静置4h以上。
(3)小心倾倒步骤(2)中的上层液体，装入离心瓶并配平，10000rpm离心10min,用0.22um的混合纤维素滤膜进一步过滤离心液，制得滤液，作为检测土壤八大离子备用。
(4)检测结果：钠离子58.86mmmol/L、钾离子0.337mmol/L、镁离子0.154mmol/L、钙离子0.082mmol/L、硫酸根21.33mmol/L、氯离子14mmol/L、碳酸氢根2.79mmol/L、碳酸根0.204mmol/L，pH9.57”；经过对pH、土壤中存在的缓冲体系、发明概述中例举的八大离子的数量进行综合分析，确定以NaSO421.33mmol/L、NaCl 14mmol/L、NaHCO32.2mmol/L、KHCO30.337mmol/L、MgHCO30.154mmol/L为代表性盐分，起始pH8.49,使用饱和氢氧化钙溶液(1.65g/L)微调盐水混合溶液pH到pH9.57。
表4陕西省富平县刘集镇卤阳湖地区混合盐溶液浓度与电导率仪测量TDS的对应关系
Figure BDA0002227798820000081
由图2(土壤样品TDS与实际含盐量曲线关系)可见，R2＝0.9991，TDS与混合溶液实际含盐量呈现出良好的线性关系，可以用线性关系式y＝0.629x+0.193表示两者之间的关系。
根据本发明优选的，所述步骤(4)中，对25批次土壤样品，Cl–按照NY/T1121.17-2006规定的方法进行，SO4 2–按照NY/T 1121.18-2006规定的方法进行，HCO3 –、CO3 2–采用双指示剂中和法，水溶性Ca2+、Mg2+采用EDTA络合滴定法；水溶性和交换性Na+、K+采用火焰光度法。含盐量的测量值采用八大离子总的质量加和。而计算值则通过测量二级纯化水抽提到的盐溶液，测量TDS数据，经公式转化，单位换算后得到。
表5陕西省富平县刘集镇卤阳湖地区土壤实际测量值与模型公式计算值
样本序号 测量值(g/kg) 计算值(g/kg)
1 1.31 1.28
2 4.05 3.95
3 3.37 3.24
4 4.26 4.35
5 3.02 2.89
6 3.61 3.68
7 2.70 2.94
8 2.55 2.50
9 1.14 1.23
10 3.21 2.98
11 0.87 0.78
12 0.95 1.10
13 1.06 1.12
14 1.21 1.28
15 2.51 2.53
16 1.24 1.34
17 1.19 1.13
18 1.25 1.34
19 0.96 1.21
20 2.58 2.46
21 2.74 2.93
22 3.63 3.71
23 3.44 3.57
24 1.87 1.85
25 1.55 1.53
对两组数据进行单因素方差分析，选取α＝0.01，结果如下：
表6测量值与计算值两组数据单因素方差分析
差异源 SS df MS F P-value Fcrit
组间 0.009633 1 0.009633 0.007882 0.929642 7.220041
组内 56.22133 46 1.222203
总计 7.238831 47
可以看出，F＝0.007882，小于α＝0.01时对应的临界值Fcrit＝7.220041。测量值、计算值两组数据在α＝0.01的水平上没有极显著差异，即两组数据有99％的可能性是相同的。
本专利不局限于上述具体的实施方式，本领域的普通技术人员从上述构思出发，不经过创造性的劳动，所作出的种种变换，均落在本专利的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种通过确定盐渍土类型结合TDS参数精确计算土壤含盐量的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
a.取样、制样：取同一深度的多个土样，经过混合、烘干、过筛，收集土壤样本；
b.土壤浸提液的制备：将不含有二氧化碳的去离子水加入到土壤样本中，剧烈震荡抽提，抽提结束后静置4h以上过滤，收集滤液；
c.土壤八大离子的检测：取滤液，加入三乙醇胺溶液，进行检测；
d.土壤代表性盐分的推断：测量同一深度的土壤样品的八大离子数据中的摩尔浓度，计算同一离子浓度的相对标准偏差，剔除相对标准偏差大于10％的数据，剩余的数据组分别使用八大离子各自的平均值代表最终的八大离子浓度，阳离子和阴离子按照从大到小的顺序排列，依次配对，剩余离子继续和浓度次之的相反电荷的离子配对；
e.混合盐溶液的配制：根据步骤d中的盐成分准备标准母液，使用饱和氢氧化钙溶液调节复合盐溶液的pH，使用不含二氧化碳的二级纯化水进行稀释，得到标准工作液；
f.不同浓度混合盐溶液在25℃时的TDS测量：稳定所有待测样品溶液的温度，用电导率仪测定TDS并记录检测数据；
g.测量数据与混合盐溶液浓度的曲线关系拟合，得出曲线关系式和R2，对拟合结果进行初步评价。
2.根据权利要求1所述的一种通过确定盐渍土类型结合TDS参数精确计算土壤含盐量的方法，其特征在于：步骤a中取样时将同一深度，且直径不超过10米范围、3个同一深度采集的土壤等量混合在一起作为一个土壤样本。
3.根据权利要求1所述的一种通过确定盐渍土类型结合TDS参数精确计算土壤含盐量的方法，其特征在于：步骤b中抽提时，土壤样本和去离子水的比例为1:5。
4.根据权利要求1所述的一种通过确定盐渍土类型结合TDS参数精确计算土壤含盐量的方法，其特征在于：步骤b中抽提时，土壤样本和去离子水在密闭环境下剧烈震荡30-40min，再静置4-6h。
5.根据权利要求1所述的一种通过确定盐渍土类型结合TDS参数精确计算土壤含盐量的方法，其特征在于：步骤c中滤液和三乙醇胺按照体积比100：0.5-1的比例加入。
6.根据权利要求1所述的一种通过确定盐渍土类型结合TDS参数精确计算土壤含盐量的方法，其特征在于：步骤c中滤液要经过沉降、离心、微滤操作。
7.根据权利要求1所述的一种通过确定盐渍土类型结合TDS参数精确计算土壤含盐量的方法，其特征在于：离心转速为10000rpm，离心时间为8-15min。
8.根据权利要求1所述的一种通过确定盐渍土类型结合TDS参数精确计算土壤含盐量的方法，其特征在于：微滤时用0.22um的混合纤维素滤膜进行过滤。
9.根据权利要求1所述的一种通过确定盐渍土类型结合TDS参数精确计算土壤含盐量的方法，其特征在于：步骤e中标准母液的浓度为20g/L。
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