CN110470629A - 一种油茶籽中水分和含油量的近红外定量分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油茶籽中水分和含油量的近红外定量分析方法，包括：(1)采集500份以上多个不同产地样品的近红外漫反射光谱，采用一阶导数+SNV的预处理消除异样的数据；(2)应用计量法测定水分和含油量；(3)将步骤(2)所测定的水分、含油量分别与近红外光谱数据相关联作为校正集，运用偏最小二乘回归方法建立定量分析模型；(4)评价模型的稳定性和准确性，选择最佳的近红外定量分析模型来检测未知的油茶籽；(5)定期验证和更新。该方法具有检测快速，精密度更高，验证集数据准确，并且能够长期保持有效，在应用中能够代替常规的化学计量法，能够大大提高检测效率，减少人工检测成本等。
Description
技术领域
本发明涉及油茶籽中水分和含油量的检测，具体地，涉及一种油茶籽中水分和含油量的近红外定量分析方法。
背景技术
油茶籽油是我国最古老的木本食用植物油之一，也是世界四大木本植物油之一。我国是世界上最大的油茶籽油生产基地。油茶籽(桃)的质量与油茶籽油质量息息相关，而水分和含油这两个指标也是目前评价油茶籽(桃)好坏的重要指标。并且目前还没有现场快速测定的技术标准，缺乏现场快速的仪器和相关方法用于油茶籽(桃)水分和含油率的现场分析，无法实现现场在线分析。
目前油茶籽(桃)的水分含量的测定执行的技术标准是国家标准GB/T 14489.1-2008/ISO 665:2000，测定过程中，按标准时间对油料的粉碎、烘干、冷却、称量、再次烘干、冷却、称量等操作，熟练操作员也需要花费5小时20分钟才测定出来水分含量；即使使用快速水分测定仪，测单个样品水分时间在0.5小时至1小时。
含油量的测定目前执行GB/T 14488.1-2008，测定过程中，按标准时间对油料的粉料、抽提、二次粉料、抽提、三次粉料、抽提、蒸发烘干、冷却、称量、再次烘干、冷却、称量等操作下来，需要11个小时10分钟才能测定出油茶籽(桃)的含油量。油茶籽(桃)含油率分析传统采用索式提取法，所耗费的时间较长，使用化学试剂较多，但是这些方法无法满足油茶籽(桃)收购现场快速分析的要求。迫切需要一种经济、简便、快速、实用的现场分析仪器和方法解决油茶籽(桃)收购过程中水分和含油快速测定问题，并实现油茶籽(桃)收购过程的监管。
近红外(Near Infrared,NIR)光谱是一种非常适用于工业过程分析于过程控制的现代光谱分析技术，近红外光谱信息来源于样品分子中含氢基团，如C-H，O-H，N-H，C＝O等基团的合频吸收与倍频吸收，不同物质的近红外光谱都不同，近红外光谱综合反映物质的整体分子特征信息，具有物质分子组成的指纹特性。
目前，虽然已有关油茶籽(桃)水分和含油的近红外检测相关研究，但这些研究仅限于实验室研究，无论是在样品范围以及代表性还是具体实际使用验证方面都不完善，距离形成一个精确、完善的分析体系尚有较大距离。
发明内容
本发明的目的是提供一种油茶籽中水分和含油量的近红外定量分析方法，该方法能够克服现有技术的不足，具有检测快速，精密度更高，验证集数据准确，并且能够长期保持有效，在应用中能够代替常规的化学计量法，能够大大提高检测效率，减少人工检测成本等。
为了实现上述目的，本发明提供了一种油茶籽中水分和含油量的近红外定量分析方法，包括以下步骤：
(1)将500份以上来自多个不同产地的油茶籽置于近红外光谱仪上进行透射，采集每个样品的近红外漫反射光谱，采用一阶导数+SNV的预处理方法消除近红外光谱中异样的数据；
(2)应用计量法测定油茶籽中的水分和含油量；
(3)将步骤(2)所测定的油茶籽中的水分、含油量分别与步骤(1)中的油茶籽的近红外光谱数据相关联作为建模的校正集，运用偏最小二乘回归方法建立水分和含油量的定量分析模型；
(4)通过模型参数来评价步骤(3)所建立的水分和含油量的定量分析模型的稳定性和准确性，选择模型参数最佳的近红外定量分析模型来检测未知的油茶籽中的水分和含油量；
(5)定期对步骤(4)中得到的最佳的近红外定量分析模型进行验证和更新。
与现有技术比较，本发明将500份以上来自多个不同产地的油茶籽置于近红外光谱仪上进行透射，采集每个样品的近红外漫反射光谱。本发明从采样上体现了采样的代表性，使得得到的近红外定量分析模型适用性广，进一步提高了在实际应用中的准确性。并且对采集的近红外漫反射光谱，采用一阶导数+SNV的预处理方法消除近红外光谱中异样的数据，即将异常光谱数据剔除，增加建模精准度；定期对得到的最佳的近红外定量分析模型进行验证和更新，以及时发现近红外定量分析模型的偏差，保持最佳的近红外定量分析模型的有效性，以保证油茶籽中水分和含油量的近红外定量分析方法的有效性。该方法能够克服现有技术的不足，具有检测快速，在实际使用中，精密度更高，适用范围更广，验证集数据更准确，并且能够长期保持有效，在应用中能够代替常规的化学计量法，能够大大提高检测效率，减少人工检测成本等。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是实施例1所得的校正油茶籽中水分含量近红外模型预测值与实测值的线性关系图；
图2是实施例1所得的校正油茶籽中含油量近红外模型预测值与实测值的线性关系图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种油茶籽中水分和含油量的近红外定量分析方法，包括以下步骤：
(1)将500份以上来自多个不同产地的油茶籽置于近红外光谱仪上进行透射，采集每个样品的近红外漫反射光谱，采用一阶导数+SNV的预处理方法消除近红外光谱中异样的数据；
(2)应用计量法测定油茶籽中的水分和含油量；
(3)将步骤(2)所测定的油茶籽中的水分、含油量分别与步骤(1)中的油茶籽的近红外光谱数据相关联作为建模的校正集，运用偏最小二乘回归方法建立水分和含油量的定量分析模型；
(4)通过模型参数来评价步骤(3)所建立的水分和含油量的定量分析模型的稳定性和准确性，选择模型参数最佳的近红外定量分析模型来检测未知的油茶籽中的水分和含油量；
(5)定期对步骤(4)中得到的最佳的近红外定量分析模型进行验证和更新。
与现有技术比较，本发明将500份以上来自多个不同产地的油茶籽置于近红外光谱仪上进行透射，采集每个样品的近红外漫反射光谱。本发明从采样上体现了采样的代表性，使得得到的近红外定量分析模型适用性广，进一步提高了在实际应用中的准确性。并且对采集的近红外漫反射光谱，采用一阶导数+SNV的预处理方法消除近红外光谱中异样的数据，即将异常光谱数据剔除，增加建模精准度；定期对得到的最佳的近红外定量分析模型进行验证和更新，以及时发现近红外定量分析模型的偏差，保持最佳的近红外定量分析模型的有效性，以保证油茶籽中水分和含油量的近红外定量分析方法的有效性。该方法能够克服现有技术的不足，具有检测快速，在实际使用中，精密度更高，适用范围更广，验证集数据更准确，并且能够长期保持有效，在应用中能够代替常规的化学计量法，能够大大提高检测效率，减少人工检测成本等。
近红外原始光谱包含了样品自身信息、无关信息以及来源于仪器、样品及操作的噪声，常用的光谱预处理方法有平滑处理、导数化、SNV、MSC、矢量归一化、最大最小归一化等。本发明应用一阶导数消除基线及其他背景干扰，分辨重叠峰，提高分辨率及灵敏度，SNV可消除固体颗粒大小、表面散射及光程变化的影响，通过验证发现，应用该方法，后续的验证过程，得到的结果显示，更加有效。
在上述技术方案中，为了提高准确性，优选地，步骤(1)中采集油茶籽的近红外光谱使用近红外积分球漫反射采集光谱，以空气为参比，扫描次数为32或64，分辨率为8cm-1，吸光度数据格式为：log1/R，光谱扫描范围为4000～12000cm-1。
确定水分和含油量的最佳定量分析模型：最佳定量分析模型通过模型参数确定，模型参数包括相关系数(R)、验证误差均方根(RMSEP)、校正误差均方根(RMSEC)、验证集相对预测误差(RSEP)等；若R越接近1，则模型的预测值与标准化学值之间的相关性好，RMSEC、RMSEP、RSEP值越小，则模型的预测精度越高。
在本发明一种优选的实施方式中，为了提高检测的准确性，最佳的近红外定量分析模型的水分的决定系数(R2)为不小于0.98，交互验证均方根误差(RMSECV)为0.9-1.1，适用范围在3.36％～48.17％。
在本发明一种优选的实施方式中，为了提高检测的准确性，最佳的近红外定量分析模型的的含油量的决定系数(R2)不小于0.96，交互验证均方根误差(RMSECV)为0.9-1.19，适用范围在3.40％～39.33％。
在本发明一种优选的实施方式中，为了提高检测的长期有效性，步骤(5)中，所述验证和更新包括：按照步骤(2)中的计量法检测得到的实测值与通过近红外定量分析方法所得的检测值的标准偏差不大于1％，视为近红外定量分析模型有效；否则，需要按照步骤(1)-步骤(4)更新近红外定量分析模型。
对于定期验证的时间，可以灵活调整，例如一年，一个季度等。经我们验证，按照本发明的方法得到的校正模型在一年之中均表现良好的有效性，因此，优选地，该近红外定量分析模型的有效验证周期为1年。
而对于本发明中的样品采集，为了提高采样的代表性，使得得到的近红外定量分析模型适用性广，在本发明一种优选的实施方式中，步骤(1)中的油茶籽中的产地分别选自江西、湖南、湖北、广西、福建和广东。进一步，地，在上述6个省份的不同地区进行采样，样品的数量在上述6个省份中平均分配。
而本发明的方法适用于步骤(1)中的油茶籽为完整的未经粉碎的油茶籽、未经粉碎的油茶桃或粉碎的油茶籽中的一种。当然，在取样时，取相同形态的样品进行近红外定量分析模型的建立。
在本发明一种优选的实施方式中，所选用的油茶籽为粉碎的油茶籽，这样得到的样品更均匀，建立的近红外定量分析模型更加准确。进一步优选地，粉碎的油茶籽通过以下步骤得到：将样品油茶籽提前晾晒至油茶籽壳无明显水分，剔除发霉和酸败的油茶籽，用四分法分至80-120g，将样品油茶籽剪四半使得仁壳分离，于粉碎机中粉碎。
在上述技术方案中，计量法测定油茶籽中的水分可以采用国标或本行业认可的其他方法，在本发明中，步骤(2)中应用GB/T 14489.1-2008测定油茶籽中的水分。
在上述技术方案中，计量法测定油茶籽中的含油量可以采用国标或本行业认可的其他方法，在本发明中，步骤(2)中应用GB/T14488.1-2008测定油茶籽中的含油量。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。近红外光谱仪购自波通瑞华科学仪器(北京)有限公司，仪器参数：以空气为参比，扫描次数为64，分辨率为8cm-1，吸光度数据格式为：log1/R，光谱扫描范围为4000～12000cm-1。
实施例1
模型建立及检测：
(1)将样品油茶籽提前晾晒至油茶籽壳无明显水分，剔除发霉和酸败的油茶籽，用四分法分至80-120g，将样品油茶籽剪四半使得仁壳分离，于粉碎机中粉碎，获得样品；
将850份均分于江西、湖南、湖北、广西、福建和广东的油茶籽样品置于近红外光谱仪上进行透射，以空气为参比，扫描次数为64，分辨率为8cm-1，吸光度数据格式为：log1/R，光谱扫描范围为4000～12000cm-1，采集每个样品的近红外漫反射光谱，每个样品平均测定6次，取平均值作为该样品的原始光谱，环境条件为：温度23℃±0.5℃，相对湿度40％±2％；采用一阶导数+SNV的预处理方法消除近红外光谱中异样的数据；
(2)应用GB/T 14489.1-2008测定油茶籽中的水分，每个样品平均测定6次，取平均值；应用GB/T14488.1-2008测定油茶籽中的含油量，每个样品平均测定6次，取平均值；
(3)将步骤(2)所测定的油茶籽中的水分、含油量分别与步骤(1)中的油茶籽的近红外光谱数据相关联作为建模的校正集，运用偏最小二乘回归方法建立水分和含油量的定量分析模型；其中，水分的最优波段为7500-6300cm-1，而含油量的最优波段为5200-4700cm-1；
(4)通过模型参数来评价步骤(3)所建立的水分和含油量的定量分析模型的稳定性和准确性，所得模型的参数如表1所示，模型曲线示意图如图1、图2所示；表明，所建立的近红外定量分析模型表明油茶籽近红外光谱与其水分、含油含量之间具有良好的线性关系；
选择模型参数最佳的近红外定量分析模型后，检测未知的油茶籽中的水分和含油量。
有效性验证
选择不同产地的32份油茶籽对步骤(4)中得到的最佳的近红外定量分析模型进行验证。
其中，32份油茶籽(均分于6个省份)分为不同的阶段进行测试：应用四分法，将刚刚采摘的未经晾晒的油茶籽为湿基油茶籽，粉碎后，应用国标定量法测水分和含油量，再经近红外定量检测；同一批次的四分法的样品经晾晒至油茶籽壳无明显水分，粉碎后，应用国标定量法测水分和含油量，再经近红外定量检测，得到干基的检测结果；实测值如表2所示。分别比较相同样品两种方法得到的水分和含油量，验证偏差；总体来说，水分的标准偏差在0.8％以内，而含油量的实测值与检测值的偏差在1％左右。其中，以干的油茶籽所对应的含油量的检测最为准确，实测值与检测值的偏差不高于0.8％，表明近红外定量分析具有较好的自我验证效果。
表1
其中，R2为决定系数；RMSECV为模型的交互验证标准偏差
表2
对比例1
而按照实施例1的方法选择模型参数最佳的近红外定量分析模型，不同的是，样品选择上仅选择一个省份(江西)的油茶籽100份油茶籽作为制作最佳的近红外定量分析模型。虽然，模型参数比实施例1中的参数较优，但是；应用实施例1中的同批次的32份样品，同样的方法，对该近红外定量分析模型进行验证，发现，其实测值与近红外定量分析检测值的偏差均大于1.3％。
对比例2
而按照实施例1的方法选择模型参数最佳的近红外定量分析模型，不同的是，采用采用一阶导数+多元信号修正(MSC)的预处理方法消除近红外光谱中异样的数据作为制作最佳的近红外定量分析模型。得到的模型参数比实施例1中的参数相比，较差，以此预估，其准确性不如实施例1得到的模型。
对比例3
原姣姣等2011年6月发表于《林业化学与工业》中的论文《近红外漫反射光谱法测定油茶籽含油量的研究》中记载的最优的模型。
应用实施例1中的同批次的32份样品，同样的方法，对该近红外定量分析模型进行验证，发现，其实测值与近红外定量分析检测值的偏差均大于1.5％。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种油茶籽中水分和含油量的近红外定量分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将500份以上来自多个不同产地的油茶籽置于近红外光谱仪上进行透射，采集每个样品的近红外漫反射光谱，采用一阶导数+SNV的预处理方法消除近红外光谱中异样的数据；
(2)应用计量法测定油茶籽中的水分和含油量；
(3)将步骤(2)所测定的油茶籽中的水分、含油量分别与步骤(1)中的油茶籽的近红外光谱数据相关联作为建模的校正集，运用偏最小二乘回归方法建立水分和含油量的定量分析模型；
(4)通过模型参数来评价步骤(3)所建立的水分和含油量的定量分析模型的稳定性和准确性，选择模型参数最佳的近红外定量分析模型来检测未知的油茶籽中的水分和含油量；
(5)定期对步骤(4)中得到的最佳的近红外定量分析模型进行验证和更新。
2.根据权利要求1所述的近红外定量分析方法，其中，步骤(1)中采集油茶籽的近红外光谱使用近红外积分球漫反射采集光谱，以空气为参比，扫描次数为32或64，分辨率为8cm-1，吸光度数据格式为：log1/R，光谱扫描范围为4000～12000cm-1。
3.根据权利要求2所述的近红外定量分析方法，其中，最佳的近红外定量分析模型的水分的决定系数(R2)为不小于0.98，交互验证均方根误差(RMSECV)为0.9-1.1，适用范围在3.36％～48.17％。
4.根据权利要求2所述的近红外定量分析方法，其中，最佳的近红外定量分析模型的的含油量的决定系数(R2)不小于0.96，交互验证均方根误差(RMSECV)为0.9-1.19，适用范围在3.40％～39.33％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的近红外定量分析方法，其中，步骤(5)中，所述验证和更新包括：按照步骤(2)中的计量法检测得到的实测值与通过近红外定量分析方法所得的检测值的标准偏差不大于1％，视为近红外定量分析模型有效；否则，需要按照步骤(1)-步骤(4)更新近红外定量分析模型。
6.根据权利要求1所述的近红外定量分析方法，其中，步骤(1)中的油茶籽中的产地分别选自江西、湖南、湖北、广西、福建和广东。
7.根据权利要求6所述的近红外定量分析方法，其中，步骤(1)中的油茶籽为完整的未经粉碎的油茶籽、未经粉碎的油茶桃或粉碎的油茶籽中的一种。
8.根据权利要求7所述的近红外定量分析方法，其中，粉碎的油茶籽通过以下步骤得到：将样品油茶籽提前晾晒至油茶籽壳无明显水分，剔除发霉和酸败的油茶籽，用四分法分至80-120g，将样品油茶籽剪四半使得仁壳分离，于粉碎机中粉碎。
9.根据权利要求1所述的近红外定量分析方法，其中，步骤(2)中应用GB/T 14489.1-2008测定油茶籽中的水分。
10.根据权利要求1所述的近红外定量分析方法，其中，步骤(2)中应用GB/T14488.1-2008测定油茶籽中的含油量。
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