CN111948086B - 一种直接快速测定吸收剂量未知的工业无水甲胺产品水分含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种直接快速测定吸收剂量未知的工业无水甲胺产品水分含量的方法，其内容主要包括：在工业无水甲胺产品水分含量测定过程中，以来源广泛的有机醇为吸收剂，可以代替GB/T30303中异丙醇吸收剂，该吸收剂应在分析测定过程不产生干扰和影响测定结果准确度的其它因素；采用容量分析法代替称量法获得吸收剂质量，能直接快速测定吸收剂量未知的工业无水甲胺产品水分含量。本发明克服了现有工业无水甲胺中水分含量测定方法只用异丙醇吸收剂的局限性，解决了吸收剂量未知的样品水分含量准确测定的技术难题，同时为工业无水甲胺的水分含量测定提供了一种新方法，实际操作过程简单易行，测定结果的精密度和准确度满足其产品质量评定并及时指导实际生产。
Description
技术领域
本发明属于分析测试方法技术领域，尤其涉及测定工业无水甲胺产品水分含量的方法。
背景技术
甲胺是一类重要的基本精细有机化工原料，在化学工业领域有着广泛用途，它是氨中的氢被甲基取代后所形成的衍生物，工业上常用氨气和甲醇在硅铝酸盐催化下反应，按一定比例，在一定温度和压力下，通过触媒经气相催化反应可得到一、二、三甲胺。国家标准对产品质量给出了相关参数的要求，如HG/T 2972-2017《工业用一甲胺》、HG/T 2973-2017《工业用二甲胺》中规定工业用一甲胺、二甲胺应符合的技术要求，包括外观、氨含量、一甲胺含量、二甲胺含量、三甲胺含量、水分含量等；在其他组分满足要求的情况下，水分含量直接影响无水甲胺产品质量，比如HG/T 2973-2017中规定：H2O≤0.20(ω/％)属于优等品；H2O≤0.30(ω/％)属于一等品；H2O≤0.40(ω/％)属于合格品。因此，工业无水甲胺产品中水分含量的测定具有重要的实际意义。
无水甲胺产品在常温常压下均以气态存在，在对其测定前需将气态转换为液态，原分析方法采用GB/T30303，分析过程是在取样前先测定吸收剂的质量以及水分含量，再测定吸收剂吸收后的试样质量和水分含量，两者水分含量相减获得工业无水甲胺产品水分含量。该方法吸收剂为异丙醇有一定的局限性，而且在取样前必须用万分之一天平进行称量来准确获得吸收剂的质量，无法解决实际生产中存在的已经被吸收剂吸收后的试样(生产异常时车间送的试样，产品仲裁送的试样等)，无法评定产品质量和指导实际生产。
发明内容
发明目的：本发明是为了弥补现有工业无水甲胺产品水分含量分析测定方法的不足，采用容量分析法代替称量法，提供了一种直接快速测定吸收剂量未知的工业无水甲胺中水分含量的方法，而且提供了多种吸收剂，该方法实际应用性强，在实际操作过程中简单易行，测定结果精密度和准确度满足其产品质量的评定并及时指导实际生产。
分析测定技术方案：一种直接快速测定吸收剂量未知的工业无水甲胺产品水分含量的方法，包括：甲胺产品为一甲胺、二甲胺、三甲胺的工业无水产品，在其水分含量测定过程中，以来源广泛的有机醇为吸收剂，可以代替GB/T30303中的异丙醇吸收剂，该吸收剂应在分析测定过程中不产生干扰和影响测定结果准确度的其它因素，采用容量分析法代替称量法获得吸收剂质量，利用归一化法直接快速测定吸收剂量未知的工业无水甲胺产品水分含量。
所述的甲胺产品为一甲胺、二甲胺、三甲胺的无水工业产品。
所述的吸收剂为来源广泛的有机醇类试剂，为异丙醇、正丙醇、甲醇、异丁醇、正丁醇中的一种，该吸收剂应在分析测定过程不产生干扰和影响测定结果准确度的其它因素。
所述的利用有机物水分含量测定方法分别得到待测样品的总水分含量和吸收剂的水分含量是按GB/T 6283-2008中第8章规定的测定方法测得。
所述的采用容量分析法代替称量法是采用容量法测得待测样品溶液总碱度，由总碱度得到吸收剂的质量，代替称量法获得的吸收剂的质量。
有益效果：该方法能直接快速测定吸收剂量未知的工业无水甲胺产品水分含量，填补了原来无法测定未知量吸收剂吸收后的工业无水甲胺水分含量测定的空白，同时为工业无水甲胺的水分含量测定提供了一种新方法。在实际操作过程中简单易行，其测定结果重复性好，准确度满足其产品质量的评定并及时指导实际生产，且该方法操作过程具有绿色、环保、简捷易行等优点。
具体实施方式
本发明中，所用的试剂均为分析纯。
实施例1：
未知吸收剂量的待测样品1，分析测定步骤如下：
步骤1：吸收剂异丙醇的水分含量ω1测定：按GB/T 6283-2008中第8章的规定测定吸收剂异丙醇水分含量ω1。
步骤2：未知量异丙醇吸收后待测样品溶液中总水分含量ω2测定：按GB/T 6283-2008中第8章的规定测定吸收剂异丙醇吸收样品后试样的总水分含量ω2。
步骤3：待测样品总碱度的质量分数ω3测定：按GB/T 30303-2013《工业甲胺和甲胺水溶液实验方法》测定待测样品溶液总碱度，得到试样总碱度的质量分数ω3。
步骤4：由上述测试数据得到未知量吸收剂异丙醇的质量，由归一化法计算得到工业无水甲胺的水分含量ω。
实施例2：
未知吸收剂量的待测样品2，分析测定步骤如下：
步骤1：吸收剂甲醇的水分含量ω1测定：按GB/T 6283-2008中第8章的规定测定甲醇吸收剂水分含量ω1。
步骤2：未知量甲醇吸收后待测样品溶液中总水分含量ω2测定：按GB/T 6283-2008中第8章的规定测定吸收剂甲醇吸收样品后试样的总水分含量ω2。
步骤3：待测样品总碱度的质量分数ω3测定：按GB/T 30303-2013《工业甲胺和甲胺水溶液实验方法》测定待测样品溶液总碱度，得到试样总碱度的质量分数ω3。
步骤4：由上述测试数据得到未知量吸收剂甲醇的质量，由归一化法计算得到工业无水甲胺的水分含量ω。
本发明一种直接快速测定吸收剂量未知的工业无水甲胺产品水分含量的方法应用于实施例1和例2，其测定结果与采用该方法测定3份已知水分含量(已知3份工业无水甲胺的水分含量分别为：0.0086％，0.0057％，0.0108％)的工业无水甲胺水分含量的结果相比较，测试结果如下表所示：
一种简捷快速测定工业无水甲胺中水质量分数测定结果：
由上述表中所示的内容可知，本发明一种直接快速测定吸收剂量未知的工业无水甲胺产品水分含量的方法可行性强，准确度高，是具有广阔的市场应用前景的评定甲胺产品质量和指导甲胺产品实际生产的新方法。
Claims (2)
1.一种直接快速测定吸收剂量未知的工业无水甲胺产品水分含量的方法，其特征在于：吸收剂的水分含量ω1测定按GB/T6283-2008《化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)》中第8章的规定进行；未知量吸收剂吸收工业无水甲胺产品后待测样品的总水分含量ω2测定按GB/T6283-2008《化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)》中第8章的规定进行；待测样品总碱度的质量分数ω3测定按GB/T30303-2013《工业甲胺和甲胺水溶液实验方法》中第3.3.2.2节的规定进行；由上述测试数据得到未知量吸收剂的质量，通过计算得到工业无水甲胺的水分含量ω。
2.如权利要求1所述的一种直接快速测定吸收剂量未知的工业无水甲胺产品水分含量的方法，其特征在于：吸收剂为来源广泛的异丙醇、甲醇、乙醇中的一种。
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