CN103792269A - 氟离子电极法直接测定碳酸稀土中氟离子含量的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明氟离子电极法直接测定碳酸稀土中氟离子含量的分析方法，属于稀土分析检测方法。本发明主要以分析高氯酸在蒸馏过程中所起的作用、氟离子的性质、氟离子选择电极的测定原理等方面为发明依据，通过考察基体浓度和溶样方式等几个方面对氟离子测定的影响为实验方向进行方法发明。为的是提供一种氟离子电极法直接测定碳酸稀土中氟离子含量的分析方法，此方法能够去掉了高氯酸蒸馏环节，从而消除高氯酸与碳酸稀土中夹带的少量有机P507引起爆炸安全隐患，同时也极大地提高了分析效率，降低了分析成本，使分析过程稳定、快速、安全、环保。
Description
技术领域：
本发明氟离子电极法直接测定碳酸稀土中氟离子含量的分析方法，属于稀土分析检测方法。
技术背景：
稀土中氟离子含量的高低直接影响稀土萃取分离的效果，氟离子的准确测定对生产起着举足轻重的意义，但目前国标方法GB/T16480.3-1996所采用高氯酸蒸馏---氟离子电极法和行业标准高氯酸蒸馏---茜素络合比色法都避免不了高氯酸蒸馏环节，分析过程为称碳酸稀土样品后加30mL浓高氯酸控制蒸馏温度在130℃左右，时间50分钟后蒸馏出的馏出液定容分取用氟离子电极法测定或于比色管中加茜素络合剂保温30分钟用分光光度计进行比色，一个样品分析下来约需一个半小时。此法分析效率低，分析成本高，不能满足为生产及时提供准确分析数据。最主要的是上述方法中的蒸馏环节存在很大的安全风险，即浓的高氯酸是强氧化剂，在高温过程中容易发生爆炸，与碳酸稀土中夹带的少量有机P507更易引起爆炸，同时连接管路的乳胶管经过强酸的腐蚀会造成高氯酸气体的渗漏给环境造成一定的影响，给分析过程增加了很高的危险风险因素，同时将近1个小时的长时间用电，用蒸汽即消耗了能源也带来了潜在的安全隐患。
发明内容：
发明目的在于提供一种氟离子电极法直接测定碳酸稀土中氟离子含量的分析方法，该方法去掉了高氯酸蒸馏环节，从而消除高氯酸与碳酸稀土中夹带的少量有机P507引起爆炸安全隐患，使分析过程稳定、快速、安全、环保。
技术解决方案
一种氟离子选择电极法直接测定稀土中氟离子含量的分析方法，试样采用La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的任意一种单一碳酸式稀土或混合碳酸稀土，其特征在于：
1）称取试样0.5-5克，用盐酸溶解至清亮，定容于200毫升容量瓶中，得到溶解液A；
2）取5-10ml溶解液A加入50ml容量瓶中，调节酸度使pH控制在4-7，加入总离子强度缓冲液10ml，再加入质量浓度为5%乙酸钠2ml定容到刻度，得到溶液B；
3）将氟离子选择电极和甘汞电极平行连接在酸度计上并插入盛有二次去离子水的塑料烧杯中加搅拌子在磁力搅拌器上搅拌4-7分钟后测定电位值，当纯水电位值大于370mv时测定氟标准溶液；
氟标准溶液的测定：取1.0,2.0，3.0，4.0，5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0ml质量浓度为10ug/ml的氟标准溶液，调节酸度使pH控制在4-7，加入柠檬酸钠和硝酸钠配制的总离子强度缓冲液10ml，再加入质量浓度为5%乙酸钠2ml定容到刻度，测得氟离子标准的各点电位值，然后再按步骤3）直接测定溶液B，得到溶液B的电位值；
4）因氟离子标准各点所测的电位值y与各点所对应的氟离子浓度的对数x成线性关系，根据线性回归方程式由y=kx+b得出
公式中：b截距，k为斜率；根据步骤3）测得的溶液B的电位值y代入公式
计算出x值后查逆对数表得知溶液B的氟离子量ug；
用下列公式：
计算氟离子的百分含量：
公式中M——氟离子量ug
m——样品称样量（g）
f——分取体积/定容体积。
进一步：氟离子选择电极法直接测定稀土中氟离子含量的分析方法，其特征在于；
1）称取试样1-4克，用盐酸溶解至清亮，定容于200毫升容量瓶中，得到溶解液A；
2）取5-10ml溶解液A加入50ml容量瓶中，调节酸度使pH控制在4-7，加入总离子强度缓冲液10ml，再加入质量浓度为5%乙酸钠2ml定容到刻度，得到溶液B；
3）将氟离子选择电极和甘汞电极平行连接在酸度计上并插入盛有二次去离子水的塑料烧杯中加搅拌子在磁力搅拌器上搅拌4-7分钟后测定电位值，当纯水电位值大于370mv时测定氟标准溶液；
氟标准溶液的测定：取1.0,2.0，3.0，4.0，5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0ml质量浓度为10ug/ml的氟标准溶液，调节酸度使pH控制在4-7，加入柠檬酸钠和硝酸钠配制的总离子强度缓冲液10ml，再加入质量浓度为5%乙酸钠2ml定容到刻度，测得氟离子标准的各点电位值，然后再按步骤3）直接测定溶液B，得到溶液B的电位值；
4）因氟离子标准各点所测的电位值y与各点所对应的氟离子浓度的对数x成线性关系，根据线性回归方程式由y=kx+b得出
公式中：b截距，k为斜率；根据步骤3）测得的溶液B的电位值y代入公式
计算出x值后查逆对数表得知溶液B的F离子量ug；
用下列公式：
计算氟离子的百分含量：
公式中M——氟离子量ug
m——样品称样量（g）
f——分取体积/定容体积。
进一步：氟离子选择电极法直接测定稀土中氟离子含量的分析方法，其特征在于
1）称取试样1.5-3.5克，用盐酸溶解至清亮，定容于200毫升容量瓶中，得到溶解液A；
2）取5-10ml溶解液A加入50ml容量瓶中，调节酸度使pH控制在4-7，加入总离子强度缓冲液10ml，再加入质量浓度为5%乙酸钠2ml定容到刻度，得到溶液B；
3）将氟离子选择电极和甘汞电极平行连接在酸度计上并插入盛有二次去离子水的塑料烧杯中加搅拌子在磁力搅拌器上搅拌5分钟后测定电位值，当纯水电位值大于370mv时测定氟标准溶液；
氟标准溶液的测定：取1.0,2.0，3.0，4.0，5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0ml质量浓度为10ug/ml的氟标准溶液，调节酸度使pH控制在4-7，加入柠檬酸钠和硝酸钠配制的总离子强度缓冲液10ml，再加入质量浓度为5%乙酸钠2ml定容到刻度，测得氟离子标准的各点电位值，然后再按步骤3）直接测定溶液B，得到溶液B的电位值；
4）因氟离子标准各点所测的电位值y与各点所对应的氟离子浓度的对数x成线性关系，根据线性回归方程式由y=kx+b得出
公式中：b截距，k为斜率；根据步骤3）测得的溶液B的电位值y代入公式
计算出x值后查逆对数表得知溶液B的氟离子量ug；
用下列公式：
计算氟离子的百分含量：
公式中M——氟离子量ug
m——样品称样量（g）
f——分取体积/定容体积。
进一步：氟离子选择电极法直接测定稀土中氟离子含量的分析方法，其特征在于；
1）称取试样2-3克，用盐酸溶解至清亮，定容于200毫升容量瓶中，得到溶解液A；
2）取5-10ml溶解液A加入50ml容量瓶中，调节酸度使pH控制在4-7，加入总离子强度缓冲液10ml，再加入质量浓度为5%乙酸钠2ml定容到刻度，得到溶液B；
3）将氟离子选择电极和甘汞电极平行连接在酸度计上并插入盛有二次去离子水的塑料烧杯中加搅拌子在磁力搅拌器上搅拌5分钟后测定电位值，当纯水电位值大于370mv时测定氟标准溶液；
氟标准溶液的测定：取1.0,2.0，3.0，4.0，5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0ml质量浓度为10ug/ml的氟标准溶液，调节酸度使pH控制在4-7，加入柠檬酸钠和硝酸钠配制的总离子强度缓冲液10ml，再加入质量浓度为5%乙酸钠2ml定容到刻度，测得氟离子标准的各点电位值，然后再按步骤3）直接测定溶液B，得到溶液B的电位值；
4）因氟离子标准各点所测的电位值y与各点所对应的氟离子浓度的对数x成线性关系，根据线性回归方程式由y=kx+b得出
公式中：b截距，k为斜率；根据步骤3）测得的溶液B的电位值y代入公式
计算出x值后查逆对数表得知溶液B的氟离子量ug；
用下列公式：
计算氟离子的百分含量：
公式中M——氟离子量ug
m——样品称样量（g）
f——分取体积/定容体积。
所述稀土碳酸盐的测定范围在质量百分含量为：0.001%—0.1%。
通过对国标分析方法GB/T16480.3-1996的原理分析确定了高氯酸蒸馏的主要目的是要把碳酸稀土和被测物氟离子分开便于测定而使被测物氟离子在测定过程中不受基体的干扰，基于此原因以及氟离子的性质、氟离子选择电极的测定原理，主要考察了基体浓度对测定氟离子的影响，考察了溶样方式上对氟离子的挥发影响。通过大量的实验数据进行分析，确定了最佳的基体浓度以及溶样方式，并通过对氟离子测定不同方法对比以及与不同实验室的对比，确定其分析数据的可靠性。
本发明的优点在于：
消除高氯酸与碳酸稀土中夹带的少量有机P507引起爆炸安全隐患，同时也极大地提高了分析效率，降低了分析成本，分析操作简单快速，能够为生产及时提供准确的分析数据，满足生产和产品分析的需要。
创新成果的理论依据：
以甘汞电极为参比电极，采用氟离子选择性电极，测定电位值，以所测得的电位值y与相应的氟离子浓度的对数x，采用线性回归方程式由公式y=kx+b计算k和b并导出
公式中：b截距，k为斜率。取待测溶液，稀释一定倍数调节pH至6-6.5，测定电位值y，把电位值y代入方程式
计算出x值后查逆对数表得知溶液中氟离子量ug。用下列公式：
计算氟离子的百分含量：
公式中M——氟离子量ug
m——样品称样量（g）
f——分取体积/定容体积。
具体实施方式
实施例1：
混合碳酸稀土中氟离子含量的测定过程：
1）称取混合碳酸稀土试样1.000g与烧杯中加入体积比为1:1的盐酸10ml，完全溶解后移入200ml容量瓶中，得到溶液A,
2）取5ml溶液A置于50ml容量瓶中加入对硝基酚指示剂加体积比1：4的氨水变为黄色再加体积比1:4的盐酸变为无色，调节酸度至pH=6-6.5，然后加入柠檬酸钠和硝酸钠配制的总离子强度缓冲液10ml，加再入质量比为5%乙酸钠2ml定容到刻度，得到溶液B。
3）将氟离子选择电极和甘汞电极平行连接在酸度计上并插入盛有纯水的塑料烧杯中加搅拌子在磁力搅拌器上搅拌约5分钟后测定电位值，当纯水电位值大于370mv时待测。分别移取1.0,2.0，3.0，4.0，5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0ml质量浓度为10ug/ml氟标准溶液于50ml容量瓶中，调节酸度使pH控制在6-6.5，加入柠檬酸钠和硝酸钠配制的总离子强度缓冲液10ml，再加入质量浓度为5%乙酸钠2ml定容到刻度测得各点电位值，然后再按步骤3）直接测定溶液B得到溶液B的电位值；
4）由氟离子标准各点所测的电位值y与各点所对应的氟离子浓度的对数x根据
截距，k为斜率。
用下列公式：
计算氟离子的百分含量：
公式中M---氟离子量ug。
m---样品称样量（g）
f----分取体积/定容体积
此发明方法测定混合碳酸稀土中氟离子的实验结果与国标GB/T16480.3-1996方法和包头稀土院实验结果的比对如下表：
实施例2：
碳酸镧中氟离子含量的测定过程
1）称取碳酸镧试样2.000g与烧杯中加入体积比为1:1的盐酸10ml，完全溶解后移入200ml容量瓶中，得到溶液A,
2）取5ml溶液A置于50ml容量瓶中加入对硝基酚指示剂加体积比1：4的氨水变为黄色再加体积比1:4的盐酸变为无色，调节酸度至pH=6-6.5，然后加入柠檬酸钠和硝酸钠配制的总离子强度缓冲液10ml，再加入质量比为5%乙酸钠2ml定容到刻度，得到溶液B。
3）将氟离子选择电极和甘汞电极平行连接在酸度计上并插入盛有纯水的塑料烧杯中加搅拌子在磁力搅拌器上搅拌约5分钟后测定电位值，当纯水电位值大于370mv时待测。分别移取1.0,2.0，3.0，4.0，5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0ml质量浓度为10ug/ml氟标准溶液于50ml容量瓶中，调节酸度使pH控制在6-6.5，加入柠檬酸钠和硝酸钠配制的总离子强度缓冲液10ml，再加入质量浓度为5%乙酸钠2ml定容到刻度测得各点电位值，然后再按步骤3）直接测定溶液B得到溶液B的电位值；
4）由氟离子标准各点所测的电位值y与各点所对应的氟离子浓度的对数x根据
截距，k为斜率。
用下列公式：
计算氟离子的百分含量：
公式中M---氟离子量ug。
m---样品称样量（g）
f----分取体积/定容体积
此发明方法测定碳酸镧中氟离子的实验结果与国标GB/T16480.3-1996方法和包头稀土院实验结果的比对如下表：
实施例3：
碳酸镨钕中氟离子含量的测定过程
1）称取碳酸镨钕试样3.000g与烧杯中加入体积比为1:1的盐酸10ml，完全溶解后移入200ml容量瓶中，得到溶液A,
2）取5ml溶液A置于50ml容量瓶中加入对硝基酚指示剂加体积比1：4的氨水变为黄色再加体积比1:4的盐酸变为无色，调节酸度至pH=6-6.5，然后加入柠檬酸钠和硝酸钠配制的总离子强度缓冲液10ml，再加入质量比为5%乙酸钠2ml定容到刻度，得到溶液B。
3）将氟离子选择电极和甘汞电极平行连接在酸度计上并插入盛有纯水的塑料烧杯中加搅拌子在磁力搅拌器上搅拌约5分钟后测定电位值，当纯水电位值大于370mv时待测。分别移取1.0,2.0，3.0，4.0，5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0ml质量浓度为10ug/ml氟标准溶液于50ml容量瓶中，调节酸度使pH控制在6-6.5，加入柠檬酸钠和硝酸钠配制的总离子强度缓冲液10ml，再加入质量浓度为5%乙酸钠2ml定容到刻度测得各点电位值，然后再按步骤3）直接测定溶液B得到溶液B的电位值；
4）由氟离子标准各点所测的电位值y与各点所对应的氟离子浓度的对数x根据
截距，k为斜率。
在用下列公式：
计算氟离子的百分含量：
公式中M---氟离子量ug。
m---样品称样量（g）
f----分取体积/定容体积
此发明方法测定碳酸镨钕中氟离子的实验结果与国标GB/T16480.3-1996方法和包头稀土院实验结果的比对如下表：
实施例4：
混合碳酸稀土中氟离子含量的测定过程：
1）称取混合碳酸稀土试样4.000g与烧杯中加入体积比为1:1的盐酸10ml，完全溶解后移入200ml容量瓶中，得到溶液A,
2）取5ml溶液A置于50ml容量瓶中加入对硝基酚指示剂加体积比1：4的氨水变为黄色再加体积比1:4的盐酸变为无色，调节酸度至pH=6-6.5，然后加入柠檬酸钠和硝酸钠配制的总离子强度缓冲液10ml，再加入质量比为5%乙酸钠2ml定容到刻度，得到溶液B。
3）将氟离子选择电极和甘汞电极平行连接在酸度计上并插入盛有纯水的塑料烧杯中加搅拌子在磁力搅拌器上搅拌约5分钟后测定电位值，当纯水电位值大于370mv时待测。分别移取1.0,2.0，3.0，4.0，5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0ml质量浓度为10ug/ml氟标准溶液于50ml容量瓶中，调节酸度使PH控制在6-6.5，加入柠檬酸钠和硝酸钠配制的总离子强度缓冲液10ml，再加入质量浓度为5%乙酸钠2ml定容到刻度测得各点电位值，然后再按步骤3）直接测定溶液B得到溶液B的电位值；
4）由氟离子标准各点所测的电位值y与各点所对应的氟离子浓度的对数x根据
截距，k为斜率。
在用下列公式：
计算氟离子的百分含量：
公式中M---氟离子量ug。
m---样品称样量（g）
f----分取体积/定容体积
此发明方法测定混合碳酸稀土中氟离子的实验结果与国标GB/T16480.3-1996方法和包头稀土院实验结果的比对如下表：
通过四个实施例的结果比对证明氟离子电极法直接测定碳酸稀土中氟离子含量的分析方法可实行。
Claims (5)
1.氟离子选择电极法直接测定稀土中氟离子含量的分析方法，试样采用La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的任意一种单一碳酸式稀土或混合碳酸稀土，其特征在于：
1）称取试样0.5-5克，用盐酸溶解至清亮，定容于200毫升容量瓶中，得到溶解液A；
2）取5-10ml溶解液A加入50ml容量瓶中，调节酸度使pH控制在4-7，加入总离子强度缓冲液10ml，再加入质量浓度为5%乙酸钠2ml定容到刻度，得到溶液B；
3）将氟离子选择电极和甘汞电极平行连接在酸度计上并插入盛有二次去离子水的塑料烧杯中加搅拌子在磁力搅拌器上搅拌4-7分钟后测定电位值，当纯水电位值大于370mv时测定氟标准溶液；
氟标准溶液的测定：取1.0,2.0，3.0，4.0，5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0ml质量浓度为10ug/ml的氟标准溶液，调节酸度使pH控制在4-7，加入柠檬酸钠和硝酸钠配制的总离子强度缓冲液10ml，再加入质量浓度为5%乙酸钠2ml定容到刻度，测得氟离子标准的各点电位值，然后再按步骤3）直接测定溶液B，得到溶液B的电位值；
4）因氟离子标准各点所测的电位值y与各点所对应的氟离子浓度的对数x成线性关系，根据线性回归方程式由y=kx+b得出
公式中：b截距，k为斜率；根据步骤3）测得的溶液B的电位值y代入公式计算出x值后查逆对数表得知溶液B的氟离子量ug；
用下列公式：
计算氟离子的百分含量：
公式中M——氟离子量ug
m——样品称样量（g）
f——分取体积/定容体积。
2.根据权利要求1所述的氟离子选择电极法直接测定稀土中氟离子含量的分析方法，其特征在于；
1）称取试样1-4克，用盐酸溶解至清亮，定容于200毫升容量瓶中，得到溶解液A；
2）取5-10ml溶解液A加入50ml容量瓶中，调节酸度使pH控制在4-7，加入总离子强度缓冲液10ml，再加入质量浓度为5%乙酸钠2ml定容到刻度，得到溶液B；
3）将氟离子选择电极和甘汞电极平行连接在酸度计上并插入盛有二次去离子水的塑料烧杯中加搅拌子在磁力搅拌器上搅拌4-7分钟后测定电位值，当纯水电位值大于370mv时测定氟标准溶液；
氟标准溶液的测定：取1.0,2.0，3.0，4.0，5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0ml质量浓度为10ug/ml的氟标准溶液，调节酸度使pH控制在4-7，加入柠檬酸钠和硝酸钠配制的总离子强度缓冲液10ml，再加入质量浓度为5%乙酸钠2ml定容到刻度，测得氟离子标准的各点电位值，然后再按步骤3）直接测定溶液B，得到溶液B的电位值；
4）因氟离子标准各点所测的电位值y与各点所对应的氟离子浓度的对数x成线性关系，根据线性回归方程式由y=kx+b得出公式中：b截距，k为斜率；根据步骤3）测得的溶液B的电位值y代入公式
计算出x值后查逆对数表得知溶液B的F离子量ug；
用下列公式：
计算氟离子的百分含量：
公式中M——氟离子量ug
m——样品称样量（g）
f——分取体积/定容体积。
3.根据权利要求1所述的氟离子选择电极法直接测定稀土中氟离子含量的分析方法，其特征在于
1）称取试样1.5-3.5克，用盐酸溶解至清亮，定容于200毫升容量瓶中，得到溶解液A；
2）取5-10ml溶解液A加入50ml容量瓶中，调节酸度使pH控制在4-7，加入总离子强度缓冲液10ml，再加入质量浓度为5%乙酸钠2ml定容到刻度，得到溶液B；
3）将氟离子选择电极和甘汞电极平行连接在酸度计上并插入盛有二次去离子水的塑料烧杯中加搅拌子在磁力搅拌器上搅拌5分钟后测定电位值，当纯水电位值大于370mv时测定氟标准溶液；
氟标准溶液的测定：取1.0,2.0，3.0，4.0，5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0ml质量浓度为10ug/ml的氟标准溶液，调节酸度使PH控制在4-7，加入柠檬酸钠和硝酸钠配制的总离子强度缓冲液10ml，再加入质量浓度为5%乙酸钠2ml定容到刻度，测得氟离子标准的各点电位值，然后再按步骤3）直接测定溶液B，得到溶液B的电位值；
4）因氟离子标准各点所测的电位值y与各点所对应的氟离子浓度的对数x成线性关系，根据线性回归方程式由y=kx+b得出
公式中：b截距，k为斜率；根据步骤3）测得的溶液B的电位值y代入公式
计算出x值后查逆对数表得知溶液B的氟离子量ug；
用下列公式：
计算氟离子的百分含量：
公式中M——氟离子量ug
m——样品称样量（g）
f——分取体积/定容体积。
4.根据权利要求1所述的氟离子选择电极法直接测定稀土中氟离子含量的分析方法，其特征在于；
1）称取试样2-3克，用盐酸溶解至清亮，定容于200毫升容量瓶中，得到溶解液A；
2）取5-10ml溶解液A加入50ml容量瓶中，调节酸度使pH控制在4-7，加入总离子强度缓冲液10ml，再加入质量浓度为5%乙酸钠2ml定容到刻度，得到溶液B；
3）将氟离子选择电极和甘汞电极平行连接在酸度计上并插入盛有二次去离子水的塑料烧杯中加搅拌子在磁力搅拌器上搅拌5分钟后测定电位值，当纯水电位值大于370mv时测定氟标准溶液；
氟标准溶液的测定：取1.0,2.0，3.0，4.0，5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0ml质量浓度为10ug/ml的氟标准溶液，调节酸度使PH控制在4-7，加入柠檬酸钠和硝酸钠配制的总离子强度缓冲液10ml，再加入质量浓度为5%乙酸钠2ml定容到刻度，测得氟离子标准的各点电位值，然后再按步骤3）直接测定溶液B，得到溶液B的电位值；
4）因氟离子标准各点所测的电位值y与各点所对应的氟离子浓度的对数x成线性关系，根据线性回归方程式由y=kx+b得出
公式中：b截距，k为斜率；根据步骤3）测得的溶液B的电位值y代入公式
计算出x值后查逆对数表得知溶液B的氟离子量ug；
用下列公式：
计算氟离子的百分含量：
公式中M——氟离子量ug
m——样品称样量（g）
f——分取体积/定容体积。
5.根据权利要求1所述的氟离子选择电极法直接测定稀土中氟离子含量的分析方法，稀土碳酸盐的测定范围在质量百分含量为：0.001%—0.1%。
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