CN108659175A - 一种制备聚羧酸减水剂的方法和一种缓凝剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种制备聚羧酸减水剂的方法，和一种利用所制备的聚羧酸减水剂复配的缓凝剂。其中，所述方法包括以丙烯酸等不饱和酸为小单体，异丁烯醇聚氧乙烯醚为大单体，过硫酸盐为引发剂，巯基乙酸和/或巯基丙酸为链转移剂，在水中进行水相自由基共聚和反应。所述缓凝剂包括75‑90重量份(以有效成分的重量计)上述聚羧酸减水剂，1‑10重量份三聚磷酸钠，10‑25重量份柠檬酸和1‑10重量份增钙剂。本申请的缓凝剂的缓凝效果好，能够显著延长脱硫建筑石膏的缓凝时间，使脱硫石膏能够克服原来因快速凝固而不能满足施工要求的弊端。同时，凝固后的脱硫石膏强度损失很小。

Description

一种制备聚羧酸减水剂的方法和一种缓凝剂及其制备方法
技术领域
本申请涉及但不限于建筑材料领域，特别涉及但不限于一种制备聚羧酸减水剂的方法和一种缓凝剂及其制备方法。
背景技术
在建材行业中，需要消耗大量的石膏，用脱硫石膏代替天然石膏用作石膏建筑材料，既可以充分利用脱硫石膏，解决固废存放问题，又可以有效降低生产成本，对资源有效利用和环境保护都有重大意义。脱硫石膏经脱水煅烧制成建筑石膏，各项技术指标均能达到国家标准的要求，可以作为多种石膏制品的原料。
但石膏材料的早期强度发展快，凝结硬化时间短，仅有几分钟到十几分钟，加水搅拌后很快就会失去流动性，导致不能满足建筑施工的相关要求。为了解决这个问题，一般都会在石膏建材生产中加入缓凝剂，以满足生产需要和施工工艺要求。
目前常见的缓凝剂主要有碱性磷酸盐、有机酸及其可溶盐等类型。有机酸及其盐掺量小、缓凝效果好，但是会导致石膏制品的强度剧烈下降；磷酸盐类缓凝剂也存在强度损失严重的问题。缓凝剂的选择在一定程度上限制了石膏建材的推广应用。虽然目前已有一些关于降低缓凝剂对石膏强度不良影响的研究，但并未从根本上解决问题。
聚羧酸减水剂是线形主链连接多个支链的梳型共聚物，是建材领域中常用的分散剂。将聚羧酸减水剂应用到石膏中，可以降低水膏比，在石膏的凝结和养护过程中，石膏中气孔和裂缝降低，从而提高石膏强度。目前，虽然有很多聚羧酸减水剂应用在石膏建材中，但大部分的聚羧酸大分子缓凝效果严重，并在很大程度上影响石膏的强度，因此，单一的聚羧酸添加剂往往不能够满足实际生产需求。
发明内容
以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。
本申请提供了一种制备聚羧酸减水剂的方法，和一种利用所制备的聚羧酸减水剂复配的缓凝剂及其制备方法，使用所述缓凝剂能够显著延长脱硫建筑石膏的缓凝时间，使脱硫石膏能够克服原来因快速凝固而不能满足施工要求的弊端，而且脱硫石膏的强度损失很小。
具体地，本申请提供了一种制备聚羧酸减水剂的方法，所述方法包括：以选自丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸或衣康酸中的一种或更多种的不饱和酸为小单体，异丁烯醇聚氧乙烯醚为大单体，过硫酸盐为引发剂，巯基乙酸和/或巯基丙酸为链转移剂，将上述原料加入水中，搅拌，在45～65℃下进行水相自由基共聚和反应；3～5h后停止搅拌，保温1h，冷却，待溶液的温度低于30℃，用碱液中和至中性；
其中，所述小单体与大单体的摩尔比为3:1～6:1，引发剂的添加量为小单体与大单体的总质量的0.05～3％，链转移剂的添加量为小单体与大单体的总质量的0.05～2％，水的添加量通过期望获得的聚羧酸减水剂的固含量(即有效成分的含量)确定。
在本申请的具体实施方式中，所述小单体与大单体的摩尔比可以为3.5:1～5:1。
在本申请的具体实施方式中，所述异丁烯醇聚氧乙烯醚的分子量可以在2000～3000范围内。
在本申请的具体实施方式中，所述引发剂可以为过硫酸铵和/或过硫酸钾。
在本申请的具体实施方式中，所述引发剂的添加量可以为小单体与大单体的总质量的0.2～2％。
可选地，所述引发剂的添加量为小单体与大单体的总质量的1％。
在本申请的具体实施方式中，所述链转移剂可以为巯基乙酸。
在本申请的具体实施方式中，所述链转移剂的添加量可以为小单体与大单体的总质量的0.5～1％。
在本申请的具体实施方式中，所述碱液可以为选自NaOH、KOH、Ba(OH)2、Ca(OH)2中的一种或更多种的碱的水溶液。
可选地，所述碱液为质量分数为30％的NaOH水溶液。
在本申请的具体实施方式中，所述水相自由基共聚和反应的反应温度为50～60℃，所述搅拌的时间为4h。
本申请还提供了一种缓凝剂，所述缓凝剂包括根据上述方法制备的聚羧酸减水剂、三聚磷酸钠、柠檬酸和增钙剂，其中所述聚羧酸减水剂以有效成分的重量计为75-90重量份，三聚磷酸钠为1-10重量份，柠檬酸为10-25重量份，增钙剂为1-10重量份。
在本申请的具体实施方式中，所述聚羧酸减水剂的固含量(即有效成分的含量)可以为40wt％。
在本申请的具体实施方式中，所述聚羧酸减水剂以有效成分的重量计可以为80-90重量份，三聚磷酸钠可以为2-8重量份，柠檬酸可以为10-15重量份，增钙剂可以为3-8重量份。
在本申请的具体实施方式中，所述增钙剂可以包括氢氧化钙、氧化钙和碳酸钙，并且所述氢氧化钙、氧化钙和碳酸钙的重量比可以为20～50：30～50：10～60。
在本申请的具体实施方式中，所述增钙剂的细度可以为325目。
在本申请的具体实施方式中，所述增钙剂的白度可以为95％。
在本申请的具体实施方式中，所述缓凝剂在使用时的添加量可以为石膏质量的0.25～1％。
可选地，所述缓凝剂在使用时的添加量为石膏质量的0.3～0.8％。
本申请又提供了一种制备上述缓凝剂的方法，所述方法包括：将所述重量份的聚羧酸减水剂、三聚磷酸钠、柠檬酸和增钙剂混合，搅拌至浆料中无粉状物料，静置10分钟，即可。
将很少量的本申请的缓凝剂应用到脱硫建筑石膏中，即可取得很好的缓凝效果，能够显著延长脱硫建筑石膏的缓凝时间，使脱硫石膏能够克服原来因快速凝固而不能满足施工要求的弊端。同时，凝固后的脱硫石膏强度损失很小。
本申请成功为电厂的固体废弃物—脱硫石膏提供了一种性能优良的缓凝剂，使脱硫石膏能在建材领域得到更广泛的应用，使脱硫石膏固体废弃物实现了规模化利用。
本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的目的和其他优点可通过在说明书以及权利要求书中所特别指出的结构来实现和获得。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文中将对本申请的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
以下实施例中所使用的三聚磷酸钠购买自东莞市乔科化学有限公司，分析纯；柠檬酸、氢氧化钙、氧化钙和碳酸钙购买自西陇化工股份有限公司，分析纯；其他原料和试剂为任意的市售产品。
实施例1
聚羧酸减水剂的制备：向1000毫升四口烧瓶中加入395g水，27g丙烯酸、240g分子量为2400的异丁烯醇聚氧乙烯醚、2g过硫酸铵和1.6g巯基乙酸，升温至60℃，搅拌反应4h，停止搅拌，保温1h，冷却。待反应液冷却至温度低于30℃，用质量分数为30％的NaOH水溶液中和至pH为7。所制备的聚羧酸减水剂的固含量为40wt％左右。
缓凝剂的制备：称取5g三聚磷酸钠、10g柠檬酸和5g增钙剂(氢氧化钙、氧化钙、碳酸钙的重量比为35:45:10)放入混合机中，经充分混合均匀，倒出。将上述混合料缓慢加入200g所制备的固含量为40wt％的聚羧酸减水剂中，搅拌均匀，至浆料中无粉状物料，静置10分钟即可。
实施例2
称取7g三聚磷酸钠、10g柠檬酸和7g增钙剂(氢氧化钙、氧化钙、碳酸钙的重量比为35:45:10)放入混合机中，经充分混合均匀，倒出。将上述混合料缓慢加入190g实施例1制备的固含量为40wt％的聚羧酸减水剂中，搅拌均匀，至浆料中无粉状物料，静置10分钟即可。
实施例3
称取5g三聚磷酸钠、12g柠檬酸和5g增钙剂(氢氧化钙、氧化钙、碳酸钙的重量比为35:45:10)放入混合机中，经充分混合均匀，倒出。将上述混合料缓慢加入195g实施例1制备的固含量为40wt％的聚羧酸减水剂中，搅拌均匀，至浆料中无粉状物料，静置10分钟即可。
实施例4
聚羧酸减水剂的制备：向1000毫升四口烧瓶中加入419g水，34.5g甲基丙烯酸、240g分子量为2400的异丁烯醇聚氧乙烯醚、2.7g过硫酸铵和2.2g巯基乙酸，升温至50℃，搅拌反应5h，停止搅拌，保温1h，冷却。待反应液冷却至温度低于30℃，用质量分数为30％的NaOH水溶液中和至pH为7。所制备的聚羧酸减水剂的固含量为40wt％左右。
缓凝剂的制备：称取5g三聚磷酸钠、10g柠檬酸和5g增钙剂(氢氧化钙、氧化钙、碳酸钙的重量比为35:45:10)放入混合机中，经充分混合均匀，倒出。将上述混合料缓慢加入200g所制备的固含量为40wt％的聚羧酸减水剂中，搅拌均匀，至浆料中无粉状物料，静置10分钟。
实施例5
聚羧酸减水剂的制备：向1000毫升四口烧瓶中加入437g水，46.4g富马酸、240g分子量为2400的异丁烯醇聚氧乙烯醚、2.86g过硫酸钾和2.1g巯基乙酸，升温至55℃，搅拌反应3.5h，停止搅拌，保温1h，冷却。待反应液冷却至温度低于30℃，用质量分数为30％的NaOH水溶液中和至pH为7。所制备的聚羧酸减水剂的固含量为40wt％左右。
缓凝剂的制备：称取5g三聚磷酸钠、10g柠檬酸和5g增钙剂(氢氧化钙、氧化钙、碳酸钙的重量比为35:45:10)放入混合机中，经充分混合均匀，倒出。将上述混合料缓慢加入200g所制备的固含量为40wt％的聚羧酸减水剂中，搅拌均匀，至浆料中无粉状物料，静置10分钟即可。
对比例1
称取5g三聚磷酸钠、12g柠檬酸和5g增钙剂(氢氧化钙、氧化钙、碳酸钙的重量比为35:45:10)放入混合机中，经充分混合均匀，倒出。将上述混合料缓慢加入195g固含量40wt％的市售聚羧酸减水剂中，搅拌均匀，至浆料中无粉状物料，静置10分钟即可。
对比例2
称取250g实施例1制备的固含量为40wt％的聚羧酸减水剂，作为缓凝剂。
测试例
以上述实施例1-5和对比例1-2的缓凝剂产品作为样本，同时增加一组不加缓凝剂的空白样做对比，依照GB/T 9776-2008考察实施例1-5和对比例1-2的缓凝剂产品的性能，包括石膏的凝结时间，强度测试。考察时缓凝剂的加入量为脱硫建筑石膏质量的0.5％。
测试结果如表1所示。
表1
从表1可以看出，仅仅加入建筑石膏质量的0.5％的本申请实施例的缓凝剂，就可以使建筑石膏的凝结时间延长至少4倍；建筑石膏的2小时抗压强度损失≤24.3％，最小强度损失可以达到12.8％；2小时抗折强度损失≤33.3％，最小强度损失达到16.7％，说明本申请实施例的缓凝剂可以有效降低石膏的强度损失。
虽然本申请所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本申请而采用的实施方式，并非用以限定本申请。任何本申请所属领域内的技术人员，在不脱离本申请所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本申请的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种制备聚羧酸减水剂的方法，所述方法包括：以选自丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸或衣康酸中的一种或更多种的不饱和酸为小单体，异丁烯醇聚氧乙烯醚为大单体，过硫酸盐为引发剂，巯基乙酸和/或巯基丙酸为链转移剂，将上述原料加入水中，搅拌，在45～65℃下进行水相自由基共聚和反应；3～5h后停止搅拌，保温1h，冷却，待溶液的温度低于30℃，用碱液中和至中性；
其中，所述小单体与大单体的摩尔比为3:1～6:1，引发剂的添加量为小单体与大单体的总质量的0.05～3％，链转移剂的添加量为小单体与大单体的总质量的0.05～2％，水的添加量通过期望获得的聚羧酸减水剂的固含量确定。
2.根据权利要求1所述的制备聚羧酸减水剂的方法，其中，所述小单体与大单体的摩尔比为3.5:1～5:1；可选地，所述异丁烯醇聚氧乙烯醚的分子量在2000～3000范围内。
3.根据权利要求1所述的制备聚羧酸减水剂的方法，其中，所述引发剂为过硫酸铵和/或过硫酸钾；所述引发剂的添加量为小单体与大单体的总质量的0.2～2％，可选地，为1％。
4.根据权利要求1所述的制备聚羧酸减水剂的方法，其中，所述链转移剂为巯基乙酸；可选地，所述链转移剂的添加量为小单体与大单体的总质量的0.5～1％。
5.根据权利要求1所述的制备聚羧酸减水剂的方法，其中，所述碱液为选自NaOH、KOH、Ba(OH)2、Ca(OH)2中的一种或更多种的碱的水溶液，可选地，为质量分数为30％的NaOH水溶液。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备聚羧酸减水剂的方法，其中，所述水相自由基共聚和反应的反应温度为50～60℃，所述搅拌的时间为4h。
7.一种缓凝剂，所述缓凝剂包括根据权利要求1-6中任一项所述的方法制备的聚羧酸减水剂、三聚磷酸钠、柠檬酸和增钙剂，其中所述聚羧酸减水剂以有效成分的重量计为75-90重量份，三聚磷酸钠为1-10重量份，柠檬酸为10-25重量份，增钙剂为1-10重量份；可选地，所述聚羧酸减水剂的固含量为40wt％。
8.根据权利要求7所述的缓凝剂，其中，所述聚羧酸减水剂以有效成分的重量计为80-90重量份，三聚磷酸钠为2-8重量份，柠檬酸为10-15重量份，增钙剂为3-8重量份。
9.根据权利要求7或8所述的缓凝剂，其中，所述增钙剂包括氢氧化钙、氧化钙和碳酸钙，并且所述氢氧化钙、氧化钙和碳酸钙的重量比为20～50：30～50：10～60；可选地，所述增钙剂的细度为325目。
10.一种制备根据权利要求7-9中任一项所述的缓凝剂的方法，所述方法包括：将所述重量份的聚羧酸减水剂、三聚磷酸钠、柠檬酸和增钙剂混合，搅拌至浆料中无粉状物料，静置10分钟，即可。
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